一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法 |
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| 申请号 | CN202210079196.2 | 申请日 | 2022-01-24 | 公开(公告)号 | CN114195182A | 公开(公告)日 | 2022-03-18 |
| 申请人 | 长春大学; | 发明人 | 周铁莉; 刘宏晔; 东莎莎; 王天宇; 孙茂成; 侯聚敏; 杨柳; 马井喜; 吴淑清; 阮伟东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及 土壤 治理领域，具体是一种含 铜 金属化 合物的土壤添加成份的制备方法，其包括CuS 纳米粒子 的合成方法；该CuS纳米粒子的合成方法步骤为：S1：将五 水 合 硫酸 铜和聚乙烯吡咯烷 酮 加入水中溶解，制成溶液A；S2：取五水合 硫代硫酸钠 溶于水中,制成溶液B；S3：将以上A、B溶液混合均匀后转入100mL聚四氟乙烯反应釜中进行密封反应；S4：将反应釜中的 混合液 取出并冷却至室温之后倒去上层清液；S5：再用去离子水对冷却之后的混合液洗涤并离心脱水；本发明可以显著抑制 植物 根部病菌的生长，并且抑菌时间持久。同时，本发明中使用的材料原料成本低、工艺简单，易于投入工业生产，微量使用时无毒性，并且能增加土壤中的营养成分。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法，其特征在于，包括CuS纳米粒子的合成方法； |
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| 说明书全文 | 一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及土壤治理领域，具体是一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法。 背景技术[0002] 随着全球沙漠化、荒漠化的形势日益严峻，可耕种土地越来越少。而在我国，人多地少的矛盾更加突出，重茬耕作是解决问题的唯一办法，但随之而来的土传病害等重茬病造成作物大面积减产、绝产。重茬病的发病率一般在10～30%，常常使植株枯死，造成缺苗断垄现象；发病率严重时可达80～90%，甚至造成全园死亡和绝收，是一种毁灭性病害。重茬病成为农业专家和广大农民关注和研究的重点课题，但长时间以来一直没有重大的突破性进展。 [0003] 不同作物对于微量元素的需求是有所差异的。如果重茬种植农作物的话，田间的短板性微量元素可能就会进一步减少，缺素症的发生率也会较普通地块的发生率增加许多。而如果连续三年或者更多年份进行重茬种植，缺素症就会表现得更加明显。此外，个别作物重茬种植会分泌出一些有机酸，同微量矿质离子结合形成络合物，从而导致缺素症的恶化。 [0004] 由于重茬种植，田间作物的虫卵以及病菌会落入田间，而此时的田间环境同样适合病菌与虫卵的生长，这也会导致重茬种植的田地更加容易爆发出病虫害现象。尤其是经济作物，如辣椒、西瓜、茄子、西红柿等，在重茬种植后更容易发生根腐病等病害。同一种或同一科作物在同一块地连续种三茬或三年以上，在栽培学上称为“重茬”。重茬是导致许多农作物生长势弱、产量降低、病害加重、品质下降的重要原因。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法，旨在解决现有的种植地营养元素失衡、土壤积毒和病菌繁殖的问题。 [0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法，具体包括CuS纳米粒子的合成方法； 该CuS纳米粒子的合成方法包括以下制作步骤： S1：将五水合硫酸铜和聚乙烯吡咯烷酮加入水中溶解，制成溶液A； S2：取五水合硫代硫酸钠溶于水中,制成溶液B； S3：将溶液A及溶液B混合均匀后转入100mL聚四氟乙烯反应釜中进行密封反应； S4：将反应釜中的混合液取出并冷却至室温之后倒去上层清液； S5：再用去离子水对冷却之后的混合液洗涤并离心脱水； S6：最后放入烘箱中烘干并得到黑色的CuS纳米颗粒。 [0007] 在一种可选方案中：步骤S1中五水合硫酸铜的用量为5mmol，聚乙烯吡咯烷酮的用量为6～10mg，水用量为60mL。 [0008] 在一种可选方案中：步骤S2中，水合硫代硫酸钠用量为10mmol，水用量为20mL。 [0009] 在一种可选方案中：步骤S3中，混合液在反应釜中进行密封反应的温度为180℃，时间保持5～6h。 [0010] 在一种可选方案中：步骤S5中，混合液的离心次数为三次。 [0011] 在一种可选方案中：步骤S6中，混合液在烘干箱中的温度为45℃。 [0012] 在一种可选方案中：步骤S6中，混合液在烘干箱中的时间为6～12h。 [0013] 本发明相较于现有技术的优点如下：本发明内含微量元素铜，能够有效促进土壤中的物质转化，提高肥料的利用率，从而补充土壤缺失的养分；与此同时，本发明在溶剂中呈铜离子的形式存在，通过电荷吸引使得带正电荷的纳米铜粒子与带负电荷细菌等接触，纳米铜粒子进入细菌细胞内，使细菌的细胞壁发生破裂，细胞液外流，从而导致细菌死亡；进入细胞内的纳米铜粒子能与细菌细胞内的蛋白质酶等发生作用，使得酶变性失活，从而杀死细菌；纳米铜作为一种半导体，性质十分稳定，对近红外光吸收强烈，通过激发表面等离子体共振同时达到抗菌效果。 附图说明 [0014] 图1为基于本发明的硫化铜纳米粒子对影响细菌生长的曲线示意图。 具体实施方式[0016] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明；在附图或说明中，相似或相同的部分使用相同的标号，并且在实际应用中，各部件的形状、厚度或高度可扩大或缩小。本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。 [0017] 实施例一：在一个实施例中，如图1所示，为本发明提供的一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法，具体包括CuS纳米粒子的合成方法； 该CuS纳米粒子的合成方法包括以下制作步骤： 将5mmol五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）和6mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入60mL水中溶解，再取10mmol五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于20mL水中，将以上2份溶液混合均匀后转入100mL聚四氟乙烯反应釜中密封好，180℃保持5 h，反应完成之后将混合液取出冷却至室温，倒去上层清液，再用去离子水洗涤并离心3次，最后放入45℃烘箱中烘干6h，得到黑色的CuS纳米颗粒。 [0018] 实施例二：一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法，具体包括CuS纳米粒子的合成方法； 该CuS纳米粒子的合成方法包括以下制作步骤： 将5mmol五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）和8mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入60mL水中溶解，再取10mmol五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于20mL水中，将以上2份溶液混合均匀后转入100mL聚四氟乙烯反应釜中密封好，180℃保持5.5h，反应完成之后将混合液取出冷却至室温，倒去上层清液，再用去离子水洗涤并离心3次，最后放入45℃烘箱中烘干10h，得到黑色的CuS纳米颗粒。 [0019] 实施例三：一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法，具体包括CuS纳米粒子的合成方法； 该CuS纳米粒子的合成方法包括以下制作步骤： 将5mmol五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）和10mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入60mL水中溶解，再取10mmol五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于20mL水中，将以上2份溶液混合均匀后转入100mL聚四氟乙烯反应釜中密封好，180℃保持6h，反应完成之后将混合液取出冷却至室温，倒去上层清液，再用去离子水洗涤并离心3次，最后放入45℃烘箱中烘干12h，得到黑色的CuS纳米颗粒。 [0020] CuS纳米粒子对细菌生长的影响实验:分别将50mL营养肉汤加入至2个相同大小的锥形瓶中，再加入20mL的PBS磷酸缓冲液，并分组为1号和2号；取5mL浓度为1000mg/mL的CuS分散液至1号锥形瓶中，2号作为空白样，121℃下灭菌备用;再取0.5mL稀释至一定倍数的大肠杆菌至已冷却的上述培养液中，震荡、分散，取3mL在600nm处测吸光度;此后每隔1～2h取3mL测吸光度; 如附图1所示，随着实验时间的增加，加入CuS纳米颗粒的实验组具有很好的抑菌效果； CuS纳米粒子具体的在辣椒生长上的实验影响： 2 在对作物常规施肥的基础上，以1500kg/hm的量配施CuS土壤添加成分。辣椒施用 2 硫化铜与不施用硫化铜相比，增产量高达13245.0kg/hm ，增长率为26.3%；由此可见CuS纳米粒子在实际的应用过程中具有很好的改善土壤的效果。 [0021] 一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法除以上所述的一种CuS纳米粒子的合成方法之外还包括Cu2‑xS（0≤x≤1）纳米粒子合成方法；该Cu2‑xS（0≤x≤1）纳米粒子合成方法包括以下步骤： A1：将40～4000 mg氧化铜加入到5～1000mL硫化钠溶液（0.004～0.4M），在120℃保持10h，将混合液进行水热处理； A2：制备Cu2‑xS纳米颗粒。 [0022] 一种含铜金属化合物的土壤添加成份的制备方法除以上所述的一种CuS纳米粒子的合成方法之外还包括CuO纳米粒子的合成方法；该CuO纳米粒子的合成方法包括以下步骤： B1：称取1.2g醋酸铜于500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，搅拌至基本溶解； B2：再称取1.56g过氧化钠（Na2O2）于200mL烧杯，缓慢加入200mL蒸馏水，搅拌至完全溶解； B3：然后将两种混合液后逐滴加入至醋酸铜溶液中，生成蓝色沉淀； B4：将蓝色沉淀放入500mL烧杯恒温磁力搅拌6h，生成的棕黑色溶液真空抽滤 15min； B5：抽滤过程中补加蒸馏水，使产物更纯； B6：最后将产物置于表面皿，在60℃下电热恒温鼓风干燥6h，将产物磨成粉末装袋备用。 [0023] CuO纳米粒子对细菌生长的影响实验:分别将50mL营养肉汤加入至2个相同大小的锥形瓶中，再加入20mL的PBS磷酸缓冲液，并分组为1号和2号；取5mL浓度为1000mg/mL的氧化铜分散液至1号锥形瓶中，2号作为空白样，121℃下灭菌备用；再取0.5mL稀释至一定倍数的大肠杆菌至已冷却的上述培养液中，震荡、分散，取3mL在600nm处测吸光度；此后每隔1～2h取3mL测吸光度； 如附图2所示，加入CuO纳米颗粒的实验组具有很好的抑菌效果。 [0024] 以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。 |
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