一种聚磷酸腐植酸铵钾及其制备方法 |
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| 申请号 | CN202210439258.6 | 申请日 | 2022-04-25 | 公开(公告)号 | CN114773095B | 公开(公告)日 | 2023-07-25 |
| 申请人 | 什邡市长丰化工有限公司; | 发明人 | 刘大才; 杨劲松; 杨滨; 文兴荣; 杨明雯; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了聚 磷酸 腐植酸铵 钾 及其制备方法，该聚磷酸腐植酸铵钾由以下成分制成：磷酸；腐植酸钾； 氨 ；以及缩合剂；其中，磷酸：腐植酸钾 质量 比为10：1‑10：10，磷酸：氨摩尔比为1：1‑1：3，磷酸：缩合剂质量比为10：0.1‑10：5。本申请抗硬 水 效果稳定，且具有较宽的 肥料 配比。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种聚磷酸腐植酸铵钾，该聚磷酸腐植酸铵钾由以下成分制成： |
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| 说明书全文 | 一种聚磷酸腐植酸铵钾及其制备方法技术领域[0001] 本申请特别涉及一种聚磷酸腐植酸铵钾及其制备方法。 背景技术[0002] 腐植酸含有多种具有化学活性和生物活性的官能团，改善土壤结构、调节土壤PH值，增强土壤缓冲能力，刺激土壤中有益微生物的生长和繁殖，增强肥料等作用，在农业上得到广泛的应用。但由于设施农业的兴起，腐植酸抗硬水性能较差，与水中钙、镁离子形成絮状沉淀，不利于使用；另外配制液体肥时，长期放置不稳定，底部会形成较多的胶状沉积物。聚磷酸铵是一种氮磷二元复合肥料，聚磷酸铵能螯合土壤中的金属离子，使其不易被土壤固体，磷利用率得到大幅度提升；近年来聚磷酸铵的应用也越来越广泛。但聚磷酸铵由于对钙镁的螯合能力相对较弱，入水后，其中的正磷酸铵易与硬水中的钙镁离子开成絮状沉淀，在设施农业上使用受到限制。 [0003] 专利申请号CN201911046274.3公开了一种抗硬水的中性偏碱性大量元素水溶肥料，提到腐植酸与水溶性聚磷酸铵按一定比例结合，对其相互的螯合部位产生自身掩蔽作用，不易生成絮凝沉淀，消除了双方遇硬水易沉淀的问题；但其抗硬水效果受限，虽然24小时无沉淀产生，但其掩蔽作用极不稳定，特别是随着稀释倍越大，掩蔽作用更不稳定，更易产生沉淀，从而造成管道阻塞。发明内容 [0005] 本申请利用腐植酸钾中的活性羟基，其与磷酸铵(磷酸与氨反应生成)发生缩合反应，形成聚磷酸腐植酸铵钾水溶性较佳，在硬水中溶解不易产生沉淀，配制成含腐植酸水溶肥料长期存放稳定，可直接施用或作为配制含腐植酸水溶肥料的原料。 [0006] 技术方案是：一种聚磷酸腐植酸铵钾，该聚磷酸腐植酸铵钾由以下成分制成： [0007] 磷酸； [0008] 腐植酸钾； [0009] 氨；以及 [0010] 缩合剂； [0011] 其中，磷酸：腐植酸钾质量比为10：1‑10：10，磷酸：氨摩尔比为1：1‑1：3，磷酸：缩合剂质量比为10：0.1‑10：5。 [0012] 可选地，所述磷酸：腐植酸钾质量比为10：1‑10：5，磷酸：氨摩尔比为1：1‑1：2，磷酸：缩合剂质量比为10∶0.3‑10∶2。 [0013] 可选地，所述缩合剂为尿素与硫酸铵的混合物。 [0014] 可选地，所述尿素：硫酸铵的质量比为50‑99∶1‑10。 [0015] 本申请还提供一种聚磷酸腐植酸铵钾的制备方法。 [0016] 技术方案是：一种上述的聚磷酸腐植酸铵钾的制备方法，包括以下步骤： [0017] ①取磷酸与腐植酸钾混合均匀，得到混合料浆； [0018] ②将混合料浆与氨加压到0.2m‑1MPa，送入反应器中反应，反应后喷出熔融物料； [0019] ③将熔融物料放入聚合反应釜中，加入缩合剂； [0020] ④将③反应后的物料冷却； [0021] ⑤粉碎得聚磷酸腐植酸铵钾。 [0022] 可选地，②中，反应温度为120‑200℃，反应时间为5s‑2min。 [0023] 可选地，②中，反应器为管式反应器。 [0024] 可选地，③中，反应温度为120‑200℃，反应时间为60‑120min。 具体实施方式[0025] 下面将对本申请作进一步说明。 [0026] 下面实施例1‑8中： [0027] 磷酸为：市售，85wt％工业磷酸； [0029] 实施例1 [0030] 取磷酸100公斤与10公斤腐植酸钾混合均匀，得到混合料浆；混合料浆与气氨加压到0.5mPa，进入管式反应器中，通过调节阀控制磷酸与氨的摩尔比为1:1.4；管式反应器温度控制185℃，反应时间10s，通过管式反应器喷出，得到熔融物料113.2公斤。 [0031] 将熔融物料放入聚合反应釜中，加入缩合剂20公斤(尿素:硫酸铵配比按重量比95:5配制)，聚合反应釜温度控制在185℃、反应时间为90分钟。然后通过聚合反应釜的底阀放料至混料机中；经冷对粉碎得到118公斤聚磷酸腐植酸铵钾。 [0032] 实施例2 [0033] 取磷酸100公斤与20公斤腐植酸钾混合均匀，得到混合料浆；混合料浆与气氨加压到0.5mPa，进入管式反应器中，通过调节阀控制磷酸与氨的摩尔比为1:1.4；管式反应器温度控制185℃，反应时间10s，通过管式反应器喷出，得到熔融物料124公斤。 [0034] 将熔融物料放入聚合反应釜中，加入缩合剂24.8公斤(尿素:硫酸铵配比按重量比95:5配制)，聚合反应釜温度控制在185℃、反应时间为90分钟。然后通过聚合反应釜的底阀放料至混料机中；经冷却粉碎得到128.3公斤聚磷酸腐植酸铵钾。 [0035] 实施例3 [0036] 取磷酸100公斤与50公斤腐植酸钾混合均匀，得到混合料浆；混合料浆与气氨加压到0.5mPa，进入管式反应器中，通过调节阀控制磷酸与氨的摩尔比为1:1.4；管式反应器温度控制185℃，反应时间10s，通过管式反应器喷出，得到熔融物料150.5公斤。 [0037] 将熔融物料放入聚合反应釜中，加入缩合剂30.1公斤(尿素:硫酸铵配比按重量比95:5配制)，聚合反应釜温度控制在185℃、反应时间为90分钟。然后通过聚合反应釜的底阀放料至混料机中；经冷对粉碎得到154.1公斤聚磷酸腐植酸铵钾。 [0038] 实施例4 [0039] 取磷酸100公斤与20公斤腐植酸钾混合均匀，得到混合料浆；混合料浆与气氨加压到0.5mPa，进入管式反应器中，通过调节阀控制磷酸与氨的摩尔比为1:1.4；管式反应器温度控制185℃，反应时间10s，通过管式反应器喷出，得到熔融物料125.7公斤。 [0040] 将熔融物料放入聚合反应釜中，加入缩合剂12.57公斤(尿素:硫酸铵配比按重量比98:2配制)，聚合反应釜温度控制在185℃、反应时间为90分钟。然后通过聚合反应釜的底阀放料至混料机中；经冷对粉碎得到127.5公斤聚磷酸腐植酸铵钾。 [0041] 实施例5 [0042] 取磷酸100公斤与20公斤腐植酸钾混合均匀，得到混合料浆；混合料浆与气氨加压到0.5mPa，进入管式反应器中，通过调节阀控制磷酸与氨的摩尔比为1:1.4；管式反应器温度控制185℃，反应时间10s，通过管式反应器喷出，得到熔融物料125.8公斤。 [0043] 将熔融物料放入聚合反应釜中，加入缩合剂37.74公斤(尿素:硫酸铵配比按重量比90:10配制)，聚合反应釜温度控制在185℃、反应时间为90分钟。然后通过聚合反应釜的底阀放料至混料机中；经冷对粉碎得到131.5公斤聚磷酸腐植酸铵钾。 [0044] 实施例6 [0045] 将实施例1‑5的聚磷酸腐植酸铵钾进行物化指标测定，结果如下表1。 [0046] 表1 [0047] [0048] [0049] 表1中，溶解性中的水为纯水(蒸馏水)。 [0050] 实施例7 [0051] 将实施例1‑5的聚磷酸腐植酸铵钾进行抗硬水性能测试(1:300倍硬水稀释，水的硬度为35度，1:300倍指如以公斤计，1公斤聚磷酸腐植酸铵钾，300公斤硬水)，结果如下表2。 [0052] 表2 [0053] [0054] 从表2可以看出，实施例2的效果最好，其次为实施例3，然后为实施例4，实施例1，最后为实施例5。 [0055] 实施例8 [0056] 取实施2生产的聚磷酸腐植酸铵钾产品200g，加入硝酸钾205克，尿素95g，配制成肥料A，其中氮磷钾配比为19‑19‑19，腐植酸≥4.0％。 [0058] 取实施3生产的聚磷酸腐植酸铵钾产品130g，加入硝酸钾105克，尿素265g，配制成肥料C，其中氮磷钾配比为30‑10‑10，腐植酸≥5.0％。 [0059] 取实施3生产的聚磷酸腐植酸铵钾产品400g,加入硝酸钾50g、硫酸钾35g、硫酸铵8g、硼酸3.5g、EDTA‑Mn 3.5g，配制成肥料D，其中氮磷钾配比为10‑32‑10，腐植酸≥17.0％。 [0060] 取腐植酸钾(为肥料E)，氮磷钾配比0‑0‑10。 [0061] 取市售水溶性聚磷酸铵(肥料F)，其中氮(N)≥18.0％、磷(P2O5)≥60.0％，氮磷钾配比18‑60‑0。 [0062] 取水溶性聚磷酸铵160g(市售)、硝酸钾120克、硫酸钾70克、尿素115克，腐植酸钾35克，配制成肥料G，其中氮磷钾配比为19‑19‑19，腐植酸≥4.0％。 [0063] 取水溶性聚磷酸铵250g(市售)、腐植酸钾150g、硝酸钾50g、硫酸钾35g、硫酸铵8g、硼酸3.5g、EDTA‑Mn3.5g，配制成肥料H，其中，氮磷钾配比为10‑30‑11，腐植酸≥19.0％。 [0064] 将肥料A‑H进行抗硬水性能测试，结果如下表3。 [0065] 表3 [0066] [0067] [0068] 从表3的结果可以得出，肥料A‑D抗硬水效果优于E‑H，说明本申请制备的聚磷酸腐植酸铵钾用作水溶性肥料时，与其他肥料配合，具有较佳的抗硬水效果。 [0069] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。 |
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