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一种含磷污泥渣制备磷酸的方法

申请号 CN202311097525.7 申请日 2023-08-29 公开(公告)号 CN117163926A 公开(公告)日 2023-12-05
申请人 贵阳开磷化肥有限公司; 发明人 韩朝应; 张片; 潘政州; 潘礼富; 陈诚; 黄河; 张彩芹; 郭家军;
摘要 本 发明 涉及磷化废渣处理技术领域,具体是一种含磷 污泥 渣制备 磷酸 的方法。本 申请 采用含磷污泥渣为原料,加工业洗 水 调浆,再加 硫酸 反应制备磷酸,采用污泥渣替代了矿粉生产磷酸的工艺,相对利用矿粉为原料制备湿法磷酸的工艺,本申请的技术方案原料成本低,工艺简单,制备出来的磷酸经过浓缩可以作为成品酸供产品装置使用,生产高附加值产品,淤渣用于生产低端磷肥产品,实现磷酸的分级利用,使含磷污泥产品化,变废为宝,磷资源 回收利用 ,以达到环保和降本增效的目的。
权利要求

1.一种含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取含磷污泥渣与工业洗调浆,在常温下充分搅拌混合均匀;
(2)向步骤(1)得到的料浆中缓慢滴加硫酸,充分搅拌混合均匀,反应2‑3h,反应温度
60‑90℃;
(3)将步骤(2)中得到的料浆进行过滤,过滤得到的滤液为稀磷酸;
(4)步骤(3)过滤得到的滤饼为磷石膏渣。
2.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述工业洗水,是比重为1.05‑1.08g/ml,P2O5为8%‑10%的淡磷酸。
3.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的调浆,其中含磷污泥渣与工业洗水的比例为:1:1.5‑2,使调浆比为1.15‑1.2g/ml。
4.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的硫酸,其浓度为大于98.5%。
5.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的硫酸,其用量根据污泥渣中的CaO消耗量添加,使污泥渣中的CaO完全反应。
6.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的反应温度为75℃。
7.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述含磷污泥渣,是磷复肥生产过程中产生的含磷废水采用化学沉淀法进行处理后得到的污泥渣。
8.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述含磷污泥渣,主要成分为羟基磷酸化钙。
9.根据权利要求1所述的含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,所述磷石膏渣,可以采用工业用水进行洗涤,洗涤后的洗液回用至步骤(1)中进行调浆。

说明书全文

一种含磷污泥渣制备磷酸的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及磷化废渣处理技术领域,具体是一种含磷污泥渣制备磷酸的方法。

背景技术

[0002] 磷化工厂在生产磷复肥生产过程中产生的含磷废处理后的渣(称污泥渣),主要成分有磷酸硫酸钙,通过检测污水处理渣中五化磷含量大于25%,氧化钙含量为35‑45%,如果将其直接外排将损失大量的磷资源,且增加环保压
[0003] 目前磷复肥生产过程中产生的含磷废水大部分都是用化学沉淀法(即加石灰乳)进行处理,处理后的污泥渣主要成分有羟基磷酸钙、氧化钙,目前含磷废水处理渣有的化工厂直接用于充填或者堆存,充填或者堆存将带来磷资源的浪费和增加环保压力,有些化工厂直接用来生产肥料,随着近年来磷肥产量的供过于求,市场竞争加剧,含磷污泥渣消纳途径受限,因此磷矿资源日益短缺的情景下,坚持绿色低发展理念,提高磷资源高效利用水平是关键。
[0004] 综上,现在急需一种能够将磷化工厂在生产磷复肥生产过程中产生的含磷废水处理后的污泥渣进行处理,从而达到使含磷污泥产品化,变废为宝,磷资源回收利用,以达到环保和降本增效的技术方案。

发明内容

[0005] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种含磷污泥渣制备磷酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
[0006] (1)取含磷污泥渣与工业洗水调浆,在常温下充分搅拌混合均匀;
[0007] (2)向步骤(1)得到的料浆中缓慢滴加硫酸,充分搅拌混合均匀,反应2‑3h,反应温度为60‑90℃;
[0008] (3)将步骤(2)中得到的料浆进行过滤,过滤得到的滤液为稀磷酸,所得稀磷酸可以通过浓缩装置进行浓缩得到浓磷酸,进一步可供产品装置生产磷肥产品;
[0009] (4)步骤(3)过滤得到的滤饼为磷石膏渣,可以用于制备建材材料。
[0010] 进一步的,所述步骤(1)中,所述工业洗水,是比重为1.05‑1.08g/ml,P2O5为8%‑10%的淡磷酸。
[0011] 进一步的,所述步骤(1)中的调浆,其中含磷污泥渣与工业洗水的比例为:1:1.5‑2,使调浆比为1.15‑1.2g/ml。
[0012] 进一步的,所述步骤(2)中的硫酸,其浓度为大于98.5%。
[0013] 进一步的,所述步骤(2)中的硫酸,其用量根据污泥渣中的CaO消耗量添加,使污泥渣中的CaO完全反应。
[0014] 进一步的,所述步骤(2)中的反应温度为75℃。
[0015] 进一步的,所述含磷污泥渣,是磷复肥生产过程中产生的含磷废水采用化学沉淀法进行处理后得到的污泥渣,其主要成分为羟基磷酸钙、氧化钙,五氧化磷含量大于25%,氧化钙含量为37‑45%,如果将其直接外排将损失大量的磷资源,且增加环保压力。本发明直接利用污泥渣渣为原料,通过加硫酸制备磷酸的方法,达到提高磷资源利用率效果。
[0016] 进一步的,所述步骤(4)中的滤饼(磷石膏渣),可以采用工业用水进行洗涤,洗涤后的洗液回用至步骤(1)中进行调浆。
[0017] 与现有技术相比,本发明创造的技术效果体现在:
[0018] (1)磷化工厂在生产磷复肥生产过程中产生的含磷废水处理后的渣(称污泥渣),主要成分有羟基磷酸钙、氧化钙,通过检测污水处理渣中五氧化磷含量大于25%,氧化钙含量为35‑45%,如果将其直接外排将损失大量的磷资源,且增加环保压力。本申请直接利用污泥渣为原料,通过加硫酸制备磷酸的方法,达到提高磷资源利用率效果。
[0019] (2)本申请采用含磷污泥渣为原料,加工业洗水调浆,再加硫酸反应制备磷酸,采用污泥渣替代了矿粉生产磷酸的工艺,相对利用矿粉为原料制备湿法磷酸的工艺,本申请的技术方案原料成本低,工艺简单,制备出来的磷酸经过浓缩可以作为成品酸供产品装置使用,生产高附加值产品,淤渣用于生产低端磷肥产品,实现磷酸的分级利用,使含磷污泥产品化,变废为宝,磷资源回收利用,以达到环保和降本增效的目的。
[0020] (3)采用本申请的方法对污泥渣进行处理,污泥渣中的五氧化二磷转化率大于98.2%,最终得到的稀磷酸浓度20‑23%,可以充分回收磷资源并且减少环境污染。

具体实施方式

[0021] 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0022] 用磷复肥生产过程中产生的含磷废水采用化学沉淀法进行处理后得到的含磷污泥渣为原料,具体成分含量为P2O528.32%,MgO2.59%,Fe2O30.36%,CaO44.5%,水分57%,进行如下实验。
[0023] 实施例1
[0024] (1)取含磷污泥渣与工业洗水调浆,在常温下充分搅拌混合均匀;所述工业洗水,是比重为1.06g/ml,P2O5为9.05%的淡磷酸;含磷污泥渣与工业洗水的比例为:1:1.75,使调浆比为1.175g/m;
[0025] (2)向步骤(1)得到的料浆中缓慢滴加硫酸(浓度为99%),充分搅拌混合均匀,反应2.5h,反应温度75℃,使污泥渣中的CaO完全反应;
[0026] (3)将步骤(2)中得到的料浆进行过滤,过滤得到的滤液为稀磷酸;
[0027] (4)步骤(3)过滤得到的滤饼为磷石膏渣。
[0028] 实施例1最终得到的稀酸质量标准:P2O520.29%,密度1.253g/cm,SO42‑2.66%。磷石膏质量指标:总P2O50.47%,水溶性P2O50.16%,非水溶性P2O50.31%,二水硫酸钙90.34%。
[0029] 实施例2
[0030] (1)取含磷污泥渣与工业洗水调浆,在常温下充分搅拌混合均匀;所述工业洗水,是比重为1.05g/ml,P2O5为9.97%的淡磷酸;含磷污泥渣与工业洗水的比例为:1:1.5,使调浆比为1.2g/m;
[0031] (2)向步骤(1)得到的料浆中缓慢滴加硫酸(浓度为98.5%),充分搅拌混合均匀,反应3h,反应温度90℃,使污泥渣中的CaO完全反应;
[0032] (3)将步骤(2)中得到的料浆进行过滤,过滤得到的滤液为稀磷酸;
[0033] (4)步骤(3)过滤得到的滤饼为磷石膏渣。
[0034] 实施例2最终得到的稀酸质量标准:P2O521.53%,密度1.265g/cm,SO42‑1.74%。磷石膏质量指标:总P2O50.48%,水溶性P2O50.21%,非水溶性P2O50.27%,二水硫酸钙89.43%。
[0035] 实施例3
[0036] (1)取含磷污泥渣与工业洗水调浆,在常温下充分搅拌混合均匀;所述工业洗水,是比重为1.08g/ml,P2O5为8.03%的淡磷酸;含磷污泥渣与工业洗水的比例为:1:2,使调浆比为1.15g/m;
[0037] (2)向步骤(1)得到的料浆中缓慢滴加硫酸(浓度为99.5%),充分搅拌混合均匀,反应2h,反应温度60℃,使污泥渣中的CaO完全反应;
[0038] (3)将步骤(2)中得到的料浆进行过滤,过滤得到的滤液为稀磷酸;
[0039] (4)步骤(3)过滤得到的滤饼为磷石膏渣。
[0040] 实施例3最终得到的稀酸质量标准:P2O522.80%,密度1.282g/cm,SO42‑2.00%。磷石膏质量指标:总P2O50.41%,水溶性P2O50.20%,非水溶性P2O50.21%,二水硫酸钙89.63%。
[0041] 最后,应当指出,以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然,本发明的技术方案并不限于上述实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
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