一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂的合成方法及其应用 |
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| 申请号 | CN202311642779.2 | 申请日 | 2023-12-04 | 公开(公告)号 | CN117861615A | 公开(公告)日 | 2024-04-12 |
| 申请人 | 南京工程学院; | 发明人 | 刘涛; 朱锦琦; 芮婷苇; 任凌霄; 濮励杰; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种基于 生物 质 炭的 腐殖酸 吸附 剂合成方法及其应用，包括以下步骤：首先基于生物质炭与六 水 氯化镁，制备得到腐殖酸吸附剂；然后将腐殖酸吸附剂用于去除 水体 中的腐殖酸，得到吸附后的腐殖酸吸附剂；再利用吸附后的所述腐殖酸吸附剂，对 农作物 土壤 进行改良；本发明采用生物质炭作为基体进行改性制备得到的吸附剂，进行吸附去除水体中可溶性 腐殖质 ，具有高效、低能耗、操作方便、无二次污染等特点；再使用吸附腐殖酸后的吸附剂，对农作物土壤进行改良，利用吸附后的腐殖酸影响根系导水性对 植物 生长产生促进作用，同时，吸附剂的 回收利用 解决了目前吸附剂利用完后的处理问题。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂的合成方法及其应用技术领域[0001] 本发明涉及吸附剂合成技术领域，具体涉及一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂合成方法及其应用。 背景技术[0002] 饮用水源中的天然有机物是饮用水污染的主要来源之一。在天然水体中，约50‑90％的天然有机物为腐殖质，浓度范围为1‑40mg/L，其主要来源于土壤腐殖质低分子量组分以及水生植物的分解和低等的浮游生物。腐殖质是由多种化合物组成，根据其在酸碱溶液中的溶解性的差异可分为难溶的胡敏素、不溶于酸和酒精的腐殖酸以及溶于酸碱的富里酸，其中后两者通称为可溶性腐殖质，是一类含芳香环、酚羟基、羧基、醇羟基等多种官能团的天然有机高分子化合物。天然水体中腐殖酸的存在会导致一系列的环境问题。例如，它们会产生不良的颜色和味道，并与重金属离子、农药和除草剂结合，促进它们在水系统中的运输。此外，在给水消毒过程中，腐殖酸可与氯反应产生致癌物质，如三氯甲烷。因此，去除水中的腐殖酸是非常必要的。 [0003] 目前去除水体中可溶性腐殖质常用的方法有膜分离法、强化混凝法、高级氧化技术及吸附法。膜分离技术净水效果好，去除有机物完全，但腐殖质会对膜造成污染从而大大降低膜的分离能力，制约了膜技术的发展。强化混凝法主要通过提高混凝剂投加量和调节水体的pH值来达到去除水体中的腐殖质，但去除率只能达到一定的程度，且会产生大量难处理的污泥，为后续处理带来难题。高级氧化技术去除腐殖质主要包括臭氧氧化法和光催化氧化法，但臭氧需要现场发生，光催化氧化法需要采用紫外光照射，成本过高。经济成本使得高级氧化技术的应用受到制约。而吸附法因其具有高效、低能耗、操作方便、无二次污染等特点，成为去除水体中可溶性腐殖质最简单高效的方法。生物质炭由于成本低、环保、稳定性好、孔隙率高、易于准备和操作等特性，已被视为一种具有巨大应用前景的吸附剂。生物质炭的有效利用不仅可以解决固体废物处理问题，还可通过碳负效应减少温室气体的排放。金属氧化物改性是提高吸附剂吸附性能的有效途径。 [0004] 然而，研究表明，腐殖酸可通过影响根系导水性对植物生长产生有益影响。因此，可利用吸附剂将水体中的腐殖酸吸附回收作为土壤改良剂促进植物生长。吸附剂的回收利用解决了目前大部分吸附剂利用完后的处理问题。 发明内容[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂合成方法及其应用。 [0006] 本发明的技术方案是：一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂合成方法，包括以下步骤： [0007] S1、预混合： [0008] 按照0.962g～6.557g：5～10mL：2g的比例，取六水氯化镁、酒精、生物质炭；先将六水氯化镁加到酒精搅拌至溶解，然后加入生物质炭，得到混合料，将混合料超声干燥处理，至酒精挥发，得到混合固体； [0009] S2、合成吸附剂： [0011] 说明：通过上述方法，利用镁氧化物对与生物质炭进行复合改性，通过将六水氯化镁溶于乙醇中，六水氯化镁附着在生物质炭的表面，通过浓氨水氛围中的处理，可以利用浓氨水对生物质炭进行活化，采用弱碱氨水进行活化改性，可以较好地控制并降低强碱对活性炭表面结构的破坏，且保留碱改性增加的表面碱性官能团、增加活性炭表面微孔结构、增加表面碱性；同时，除氢氧化镁外，浓氨水可以在生物质炭的表面形成少部分的六氨氯化镁络合物，使生物质炭表面负载有氨，在后续的加热煅烧过程中，六氨氯化镁络合物进行放氨特性，使生物质炭表面留有充分的孔隙结构，进而提高腐殖酸吸附剂的吸附效果。 [0014] 进一步地，步骤S1中，所述超声干燥处理方法为：首先在20～25KHz超声处理器中，开启脉冲模式处理5～8min，然后关闭；再使用红外加热，加热波长为15～18.5μm，当混合料中的酒精挥发至30～40％时，关闭红外加热，通入温度为40～50℃的氮气流，再在25～30KHz超声处理器中，开启连续模式处理10～20min后关闭，酒精完全挥发后关闭氮气流，并取出。 [0015] 说明：上述超声干燥方法能够增强六水氯化镁在生物质炭上的复合效果，通过超声处理器中的脉冲模式与连续模式的调整，可以增强生物质炭材料的内部松散度，通过酒精挥发以及红外加热的控制，能够便于控制生物炭的结构均匀程度，进而使得得到的生物质炭负载能力变优的同时结构更均匀。 [0016] 进一步地，步骤S2中，所述氮气流的流速为0.5～3m/s。 [0017] 说明：上述氮气气流速度调整更加有利于对体系中的混合料进行均匀加热。 [0018] 进一步地，步骤S2中，所述浓氨水初始浓度为24％。 [0019] 说明：上述氨水浓度较为适合对生物质炭进行处理，超过此范围可能对减少生物炭的活性，降低其吸附效果。 [0020] 进一步地，步骤S2中，所述混合固体均匀铺设在装有浓氨水气体的容器中，混合物固体的铺设厚度为1～2mm。 [0021] 说明：上述铺设厚度较为适宜，过厚则会存在有部分的生物质炭处理不到的问题。 [0022] 进一步地，步骤S2中，所述容器包括顶层与罐体，所述顶层边缘与罐体内壁滑动密封连接，所述混合固体放置在罐体底面；所述浓氨水氛围中静置方法为：通过上下移动顶层位置，循环改变容器中的压力直至静置完成。 [0023] 说明：上述通过对容器的大小调整，来改变容器内的压力，压力的变化使得容器中的氨水分子与生物质炭的表面结合加强。 [0024] 进一步地，步骤S2中，所述循环改变容器中的压力为：在4～5h中，将容器内的压力逐渐增加至0.3～0.35MPa，保持恒定2～3h后，再在4～5h中将容器内的压力逐渐减少至0.03MPa，保持恒定2～3h后，2min内将容器内的压力恢复至大气压；保持恒定1h后，循环上述压力变化，直至静置完成。 [0025] 说明：通过上述调整方法，能够增强氨水对于生物质炭表面的处理效果，首先压力增大时生物炭表面受到压力的作用将镁化合物牢牢复合在其表面，压力减少时，生物炭受力膨胀内部结构更优化，重复进行后，得到的固体材料吸附效果较好。 [0026] 进一步地，将其用于去除水体中的腐殖酸，去除方法为：以5mg/L的添加量，向水体中加入腐殖酸吸附剂进行去除，得到吸附后的腐殖酸吸附剂。 [0027] 说明：去除腐殖质中使用的吸附法，具有高效、低能耗、操作方便、无二次污染等特点，成为去除水体中可溶性腐殖质最简单高效的方法。生物质炭由于成本低、环保、稳定性好、孔隙率高、易于准备和操作等特性，已被视为一种具有巨大应用前景的吸附剂。 [0028] 进一步地，利用吸附后的所述腐殖酸吸附剂，对农作物土壤进行改良。 [0029] 说明：腐殖酸可通过影响根系导水性对植物生长产生有益影响，可利用吸附剂将水体中的腐殖酸吸附回收作为土壤改良剂促进植物生长；同时，吸附剂的回收利用解决了目前大部分吸附剂利用完后的处理问题。 [0030] 进一步地，所述生物质炭的制备方法为： [0031] 首先将水稻秸秆破碎为0.5～1.5mm的颗粒，然后将所述颗粒浸泡在质量分数为5～7％的KOH溶液中，持续浸泡2～3h后，用去离子水清洗、再在2％质量分数的磷酸中浸泡2～3min、再去离子水清洗，至pH值为6.0～7.0，然后进行干燥、研磨，得到干燥粉末； [0032] 以9：0.5～1的质量比，将干燥粉末与十八酰胺丙基氧化胺混合，‑20～‑5℃下冷冻并搅拌处理15～20min，然后以20℃/min的速度升温至80～85℃，随后加入质量为干燥粉末50倍的水，恒温处理直至水分蒸发完全，得到预处理炭；将预处理炭在600℃，厌氧热解3h得到生物质炭。 [0033] 说明：通过上述方法制备，能够使得到的生物质炭表面结构更好、表面活性更优，使其易于与后续的镁化合物进行复合，通过碱洗、酸洗的步骤更够使得水稻秸秆更加软化，通过十八酰胺丙基氧化胺能够使生物质炭表面富有活性。 [0034] 本发明的有益效果是： [0035] (1)本发明采用生物质炭作为基体进行改性制备得到的吸附剂，进行吸附去除水体中可溶性腐殖质，具有高效、低能耗、操作方便、无二次污染等特点；同时使用吸附腐殖酸后的吸附剂，对农作物土壤进行改良，利用吸附后的腐殖酸影响根系导水性对植物生长产生促进作用，同时，吸附剂的回收利用解决了目前大部分吸附剂利用完后的处理问题。 [0036] (2)本发明通过利用镁氧化物对与生物质炭进行复合改性，利用浓氨水对生物质炭进行活化，可以较好地控制并降低强碱对活性炭表面结构的破坏，且保留碱改性增加的表面碱性官能团、增加活性炭表面微孔结构、增加表面碱性；同时，浓氨水可以在生物质炭的表面形成部分的六氨氯化镁络合物，使生物质炭表面负载有氨，在后续的加热煅烧过程中，六氨氯化镁络合物进行放氨特性，使生物质炭表面留有充分的孔隙结构，进而提高腐殖酸吸附剂的吸附效果。附图说明 图1是本发明实施例1、实施例2、实施例3与对比例1的吸附容量数据图； ‑ 2‑ ‑ 2‑ 图2是本发明水体中的Cl ，SO4 ，NO3和CO3 离子对实施例1得到的吸附剂吸附腐殖酸的吸附容量数据图。 具体实施方式[0037] 下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。 [0038] 实施例1： [0039] 一种基于生物质炭的腐殖酸吸附剂的制备方法，包括以下步骤： [0040] S1、预混合： [0041] 按照2.231g：8mL：2g的比例，取六水氯化镁、酒精、生物质炭；先将六水氯化镁加到酒精搅拌至溶解，然后加入生物质炭，得到混合料，将混合料超声干燥处理，至酒精挥发，得到混合固体； [0043] S2、合成吸附剂： [0044] 将混合固体放至浓氨水氛围中静置60h，然后用超纯水进行洗涤，在55℃下干燥，得到复合粉末；将复合粉末在600℃温度下，煅烧1.5h，得到腐殖酸吸附剂；所述浓氨水初始浓度为24％。 [0045] 实施例2 [0046] 本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，按照0.962g：5mL：2g的比例，取六水氯化镁、酒精、生物质炭。 [0047] 实施例3 [0048] 本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，按照3.98g：10mL：2g的比例，取六水氯化镁、酒精、生物质炭。 [0049] 实施例4 [0050] 本实施例与实施例1不同之处在于，超声干燥处理参数不同，超声干燥处理为：25KHz下，超声30min，然后自然风干，步骤S2中，在50℃下干燥，得到复合粉末。 [0051] 实施例5 [0052] 本实施例与实施例1不同之处在于，超声干燥处理参数不同，超声干燥处理为：20KHz下，超声60min，然后自然风干，步骤S2中，在60℃下干燥，得到复合粉末。 [0053] 实施例6 [0054] 本实施例与实施例1不同之处在于，超声干燥处理方法不同，所述超声干燥处理方法为：首先在22KHz超声处理器中，开启脉冲模式处理7min，然后关闭；再使用红外加热，加热波长为16μm，当混合料中的酒精挥发至35％时，关闭红外加热，通入温度为45℃的氮气流，再在28KHz超声处理器中，开启连续模式处理15min后关闭，酒精完全挥发后关闭氮气流，并取出；所述氮气流的流速为1m/s。 [0055] 实施例7 [0056] 本实施例与实施例6不同之处在于，超声干燥处理参数不同，在20KHz超声处理器中，开启脉冲模式处理8min，然后关闭；在25KHz超声处理器中，开启连续模式处理20min后关闭，酒精完全挥发后关闭氮气流，并取出。 [0057] 实施例8 [0058] 本实施例与实施例6不同之处在于，超声干燥处理参数不同，在25KHz超声处理器中，开启脉冲模式处理5min，然后关闭；在30KHz超声处理器中，开启连续模式处理10min后关闭，酒精完全挥发后关闭氮气流，并取出。 [0059] 实施例9 [0060] 本实施例与实施例6不同之处在于，超声干燥处理参数不同，使用红外加热，加热波长为15μm，当混合料中的酒精挥发至40％时，关闭红外加热，通入温度为40℃的氮气流，所述氮气流的流速为3m/s。 [0061] 实施例10 [0062] 本实施例与实施例6不同之处在于，超声干燥处理参数不同，使用红外加热，加热波长为18.5μm，当混合料中的酒精挥发至30％时，关闭红外加热，通入温度为50℃的氮气流，所述氮气流的流速为0.5m/s。 [0063] 实施例11 [0064] 本实施例与实施例6不同之处在于，步骤S2中，浓氨水氛围中静置方法为：所述混合固体均匀铺设在装有浓氨水气体的容器中，混合物固体的铺设厚度为1～2mm；所述容器包括顶层与罐体，所述顶层边缘与罐体内壁滑动密封连接，所述混合固体放置在罐体底面；所述浓氨水氛围中静置方法为：通过上下移动顶层位置，循环改变容器中的压力直至静置完成； [0065] 所述循环改变容器中的压力为：在4.5h中，将容器内的压力逐渐增加至0.32MPa，保持恒定2.5h后，再在4.5h中将容器内的压力逐渐减少至0.03MPa，保持恒定2.5h后，2min内将容器内的压力恢复至大气压；保持恒定1h后，循环上述压力变化，直至静置完成。 [0066] 实施例12 [0067] 本实施例与实施例11不同之处在于，压力参数不同，所述循环改变容器中的压力为：将容器内的压力逐渐增加至0.3MPa，保持恒定后，再将容器内的压力逐渐减少至0.03MPa。 [0068] 实施例13 [0069] 本实施例与实施例11不同之处在于，压力参数不同，所述循环改变容器中的压力为：将容器内的压力逐渐增加至0.35MPa，保持恒定后，再将容器内的压力逐渐减少至0.03MPa。 [0070] 实施例14 [0071] 本实施例与实施例11不同之处在于，时间参数不同，所述循环改变容器中的压力为：在4h中，将容器内的压力逐渐增加至0.32MPa，保持恒定3h后，再在5h中将容器内的压力逐渐减少至0.03MPa，保持恒定2h后，2min内将容器内的压力恢复至大气压；保持恒定1h后，循环上述压力变化，直至静置完成。 [0072] 实施例15 [0073] 本实施例与实施例11不同之处在于，时间参数不同，所述循环改变容器中的压力为：在5h中，将容器内的压力逐渐增加至0.32MPa，保持恒定2h后，再在4h中将容器内的压力逐渐减少至0.03MPa，保持恒定3h后，2min内将容器内的压力恢复至大气压；保持恒定1h后，循环上述压力变化，直至静置完成。 [0074] 实施例16 [0075] 本实施例与实施例1不同之处在于，所述生物质炭的制备方法为： [0076] 首先将水稻秸秆破碎为0.5～1.5mm的颗粒，然后将所述颗粒浸泡在6％的KOH溶液中，持续浸泡2.5h后，用去离子水清洗、2％的磷酸浸泡2.5min、去离子水清洗，至pH值为6.5，然后进行干燥、研磨，得到干燥粉末； [0077] 以9：0.7的质量比，将干燥粉末与十八酰胺丙基氧化胺混合，‑15℃下冷冻并搅拌处理18min，然后以20℃/min的速度升温至84℃，随后加入质量为干燥粉末50倍的水，恒温处理直至水分蒸发完全，得到预处理炭；将预处理炭在600℃，厌氧热解3h得到生物质炭。 [0078] 实施例17 [0079] 本实施例与实施例16不同之处在于，将所述颗粒浸泡在7％的KOH溶液中，持续浸泡3h后，用去离子水清洗、2％的磷酸浸泡3min、去离子水清洗，至pH值为6.0，然后进行干燥、研磨，得到干燥粉末。 [0080] 实施例18 [0081] 本实施例与实施例16不同之处在于，将所述颗粒浸泡在5％的KOH溶液中，持续浸泡2h后，用去离子水清洗、2％的磷酸浸泡2min、去离子水清洗，至pH值为7.0，然后进行干燥、研磨，得到干燥粉末。 [0082] 实施例19 [0083] 本实施例与实施例16不同之处在于，以9：0.5的质量比，将干燥粉末与十八酰胺丙基氧化胺混合，‑5℃下冷冻并搅拌处理20min，然后以20℃/min的速度升温至85℃，随后加入质量为干燥粉末50倍的水，恒温处理直至水分蒸发完全，得到预处理炭；将预处理炭在600℃，厌氧热解3h得到生物质炭。 [0084] 实施例20 [0085] 本实施例与实施例16不同之处在于，以9：1的质量比，将干燥粉末与十八酰胺丙基氧化胺混合，‑20℃下冷冻并搅拌处理15min，然后以20℃/min的速度升温至80℃，随后加入质量为干燥粉末50倍的水，恒温处理直至水分蒸发完全，得到预处理炭；将预处理炭在600℃，厌氧热解3h得到生物质炭。 [0086] 实施例21 [0087] 本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，按照6.557g：7mL：2g的比例，取六水氯化镁、酒精、生物质炭。 [0088] 实施例22 [0089] 本实施例记载的是基于生物质炭的腐殖酸吸附剂的应用，基于实施例1的合成方法得到的腐殖酸吸附剂，将其应用于去除水体中的腐殖酸；去除方法为：以5mg/L的添加量，向水体中加入腐殖酸吸附剂进行去除，得到吸附后的腐殖酸吸附剂。 [0090] 实施例23 [0091] 在实施例22的基础上，将实施例22得到的吸附后的腐殖酸吸附剂应用于对农作物土壤进行改良。 [0092] 实验例 [0093] 一、吸附性能实验： [0094] 对比例1：以生物质炭作为腐殖酸吸附剂； [0095] 等温线实验：分别取对比例1、实施例1～21得到的0.04g腐殖酸吸附剂； [0096] 分别加入40mL配有聚四氟乙烯垫片的EPA瓶中，分别取多个体积的溶解性腐殖酸标准液加入EPA瓶中，使腐殖酸初始浓度保持在50mg/L，随后放置在恒温摇床上震荡；吸附平衡后水样经0.45μm滤膜过滤检测其腐殖酸浓度，得到腐殖酸去除率； [0097] 二、离子影响试验：不同浓度(0、100、200、300、400mg/L)的阴离子(Cl‑，SO42‑，NO3‑2‑ 和CO3 )加入10mg/L腐殖酸溶液(40mL)中，加入实施例1得到的0.04g腐殖酸吸附剂，吸附平衡后，样品过滤后测试滤液内的腐殖酸浓度。 [0098] 三、盆栽试验：以黑麦草(Lolium perenne L.)为幼苗生长盆栽试验材料，投加量为0.5％下； [0099] 对比例2：采用纯土壤进行培养； [0100] 对比例3：采用生物质炭进行培养； [0101] 采用实施例1～3、实施例21得到的腐殖酸吸附剂进行培养： [0102] 采用实施例1～3、实施例21中吸附腐殖酸后的腐殖酸吸附剂进行培养； [0103] 上述所有植物都在室温下生长，每天每盆植物浇水1次，第14天，进行植物生长状况比较。 [0104] 实验结果 [0105] 一、如图1所示， [0106] 对比实施例1的99％与对比例1的5～10％，可以发现，实施例1得到的腐殖酸吸附剂吸附效果有着明显提升；说明通过负载MgO，可以显著提高生物质炭的腐殖酸吸附容量； [0107] 腐殖酸初始浓度为5mg/L时，吸附平衡后，实施例2(图中吸附剂‑3)和实施例1(图中吸附剂‑4)的腐殖酸去除率达到99％。 [0108] 腐殖酸初始浓度为10mg/L，吸附平衡后，实施例2和实施例1的腐殖酸去除率达到98％。 [0109] 腐殖酸初始浓度为15mg/L，吸附平衡后，实施例2和实施例1的腐殖酸去除率达到93％和95％； [0110] 二、如图2所示，水体中的Cl‑，SO42‑，NO3‑和CO32‑离子对吸附剂吸附腐殖酸几乎没有任何影响； [0111] 三、结果如表1所示， [0112] [0113] 由表1可以看出，对比实施例1腐殖酸吸附剂、及其吸附腐殖酸后对作物根长，可以发现，吸附腐殖酸后对作物根长的促进效果较为明显； [0114] 实施例2、实施例3、实施例21也具有同样的效果，说明吸附腐殖酸有利于扩大植物根系的有效吸收区域，以获取更多的营养元素，腐殖酸是促进植物根系生长的主要因子。 [0115] 四、探究不同超声干燥处理方法对得到腐殖酸吸附剂的吸附性能的影响； [0116] 腐殖酸初始浓度为15mg/L； [0117] 对比例4：与实施例6不同之处在于，所述超声干燥处理方法为：首先在22KHz超声处理器中，开启脉冲模式处理7min，然后关闭；再在28KHz超声处理器中，开启连续模式处理15min，然后通入温度为45℃的氮气流； [0118] 对比例5：与实施例6不同之处在于，所述超声干燥处理方法为：只采用红外加热，加热波长为16μm，直至酒精完全挥发； [0119] 取实施例6、实施例7～10、对比例4～5进行对比，如表2所示； [0120] 表2不同超声干燥处理方法对得到腐殖酸吸附剂的吸附性能的影响 [0121]参数 腐殖酸去除率 实施例1 95％ 实施例6 98％ 实施例7 97％ 实施例8 96％ 实施例9 97％ 实施例10 97％ 对比例4 96％ 对比例5 93％ [0122] 从表1可以看出，实施例6的吸附性能较优， [0123] 对比实施例1、实施例6，可以发现，通过实施例6的方法进行处理后腐殖酸去除率有了进一步提高，超声干燥方法能够增强六水氯化镁在生物质炭上的复合效果；对比实施例6、对比例4，可以发现，对比例4虽然也提高了吸附效果，但是其未进行红外加热，导致超声处理的作用效果有限； [0124] 对比实施例6、对比例5，可以发现，对比例5中只使用红外加热并不具备对产物的吸附增强作用； [0125] 由此可见，通过超声处理器中的脉冲模式与连续模式的调整，可以增强生物质炭材料的内部松散度，通过酒精挥发以及红外加热的控制，能够便于控制生物炭的结构均匀程度；提高吸附效果； [0126] 对比实施例6与实施例7～10，可以发现，超声干燥处理参数对得到的吸附剂具有一定的影响，其中，实施例6数据较优选； [0127] 五、探究不同浓氨水氛围中静置方法对得到腐殖酸吸附剂的吸附性能的影响； [0128] 腐殖酸初始浓度为15mg/L； [0129] 对比例6：与实施例11不同之处在于，在4.5h中，将容器内的压力逐渐增加至0.32MPa，保持恒定至静置完成； [0130] 取实施例1、实施例11～13、对比例6进行对比，如表2所示； [0131] 表3不同浓氨水氛围中静置方法对得到腐殖酸吸附剂的吸附性能的影响 [0132] 参数 腐殖酸去除率实施例1 95％ 实施例11 98％ 实施例12 97％ 实施例13 97％ 对比例6 96％ [0133] 从表3可以看出，对比实施例1与实施例11，可以发现，采用实施例11的压力调整方法能够有效对提高产物的吸附效果； [0134] 对比实施例11与对比例6，可以发现，实施例11的压力变化设定较为优选，只进行增压操作无法达到实施例11的效果； [0135] 对比实施例11～13，可以发现，压力参数对于得到产物的吸附效果有所影响，其中，实施例11的参数较优。 [0136] 六、探究不同生物质炭的制备对得到腐殖酸吸附剂的吸附性能的影响； [0137] 腐殖酸初始浓度为15mg/L； [0138] 对比例7：与实施例16不同之处在于，以9：0.7的质量比，将干燥粉末与十八酰胺丙基氧化胺混合，加入质量为干燥粉末50倍的水，恒温处理直至水分蒸发完全，得到预处理炭；将预处理炭在600℃，厌氧热解3h得到生物质炭。 [0139] 取实施例1，实施例16、实施例19～20、对比例7进行对比，如表4所示； [0140] 表4不同生物质炭的制备对得到腐殖酸吸附剂的吸附性能的影响 [0141]参数 腐殖酸去除率 实施例1 95％ 实施例16 98％ 实施例19 96％ 实施例20 97％ 对比例7 96％ [0142] 从表4可以看出，对比实施例1、实施例16，可以发现，实施例16采用的生物炭的吸附效果更好，可能是实施例16的制备方法能够使得到的生物质炭结构更好； [0143] 对比实施例16与对比例7，可以发现，实施例16中的冷冻、升温处理，对生物质炭材料的影响较大，使得得到的生物质炭吸附效果更优； [0144] 对比实施例16、实施例19～20，可以发现，生物质炭的制备参数对其性能有着一定的影响，其中，实施例16的参数较优。 |
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