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一种含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂及其应用
申请号	CN202311803849.8	申请日	2023-12-26	公开(公告)号	CN117800779A	公开(公告)日	2024-04-02
申请人	青岛中达农业科技有限公司;			发明人	赵帅; 王春修; 杨宗霖; 尉莹莹; 祝帅; 史天笑; 邱森森;
摘要	本发明提供了一种含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂。通过制备含中生菌素3‑6％的发酵菌渣，并添加嘧菌酯，使得中生菌素与嘧菌酯复配使用，协同增效，减缓病害抗性的产生；同时添加肥料成分制得药肥颗粒剂，使得配方体系呈弱酸性，保证中生菌素的稳定性，既能充分利用菌渣中的营养成分，又能提升制剂对土传病害的防治效果，药肥同施，提升药效，实现中生菌素全发酵产物充分利用，符合发展绿色农药的要求。
权利要求	1.一种含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂，其特征在于，包含以下重量百分含量的组分：中生菌素发酵菌渣3‑70％、嘧菌酯0.1‑4％、助剂8％、肥料载体补足至100％，其中所述中生菌素发酵菌渣中，中生菌素含量为3‑6％。 2.根据权利要求1所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂，其特征在于，所述的中生菌素发酵菌渣按照如下方法制备： (1)中生菌素发酵液经旋转式陶瓷膜过滤，无需补水洗涤菌渣，控制设备循环速率，将膜上方的浓料体积压至最低液位，收集清液用于制备中生菌素产品，并获得陶瓷膜浓料； (2)陶瓷膜浓料使用连续进料离心机循环过滤或管式离心机过滤的浓缩比达到2.5‑ 3.0倍，压缩体积，收集清液用于制备中生菌素产品，浓渣打入制浆罐； (3)将步骤(1)的陶瓷膜浓料或步骤(2)的离心浓渣经过闪蒸喷干，得到中生菌素含量在3‑6％的发酵菌渣。 3.根据权利要求1所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂，其特征在于，所述中生菌素发酵菌渣为10％，其中生菌素含量5％；所述嘧菌酯为0.5％。 4.根据权利要求1所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂，其特征在于，所述助剂为烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚6％，螯合剂EDTA 2％。 5.根据权利要求1所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂，其特征在于，所述肥料载体为硝酸钾、尿素、硫酸铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、亚磷酸钾、硫酸钾、氯化钾其中一种或多种。 6.如权利要求1‑5中任一项所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于， (1)将各组分机械粉碎至100目左右，按比例搅拌均匀备用； (2)混合均匀后的所有组分加入挤压造粒机，加水进行造粒，粒径为1‑5mm； (3)造粒结束后，将颗粒进行70℃流化床烘干至水分≤3％，筛分，最终制得药肥颗粒剂。 7.如权利要求1‑5中任一项所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂用于防除作物病害、促进作物生长的用途。 8.如权利要求7所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂用于防除作物病害、促进作物生长的用途，其特征在于所述作物病害为土传病害。 9.如权利要求8所述的含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂用于防除作物病害、促进作物生长的用途，其特征在于所述土传病害为辣椒立枯病。
说明书全文	一种含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂及其应用技术领域 [0001] 本发明涉及利用生物农药发酵菌渣中的营养物质与化学农药相结合制备药肥的技术领域，具体涉及一种含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥组合物及其应用。背景技术 [0002] 中生菌素是中国农科院生防所研制成功的一种新型农用抗生素，是由淡紫灰链霉菌海南变种产生的抗生素，属N－糖苷类碱性水溶性物质。其抗菌谱广，能够抗革兰氏阳性、阴性细菌，分枝杆菌，酵母菌及丝状真菌。特别对农作物致病菌如菜软腐病菌、姜瘟病菌、黄瓜角斑病菌、水稻白叶枯病菌、苹果轮纹病病菌、小麦赤霉病菌等均具有明显的抗菌活性。可刺激植物体内植保素及木质素的前体物质的生成，从而提高植物的抗病能力。然而，中生菌素发酵菌渣属于固体危废，如果不能有效利用，则会造成环境污染或者资源浪费。 [0003] 申请号为201210515430.8的中国专利申请公开了一种中生菌素的原粉的生产方法，该工艺对中生菌素发酵液进行了初步水分分离后，又二次将陶瓷膜分理出的菌丝加入浓缩液进行喷雾干燥，产品水不溶物较高，含量在12‑24％之间，不产生固体危废，但含量偏低，使用蒸发浓缩，导致收率偏低，产品色泽重、质量差。 [0004] 申请号为202011030686.0的中国专利申请公开了一种高纯度中生菌素母药的制备方法，该工艺制备过程相对复杂，依次经过板框分离、树脂吸附分离、纳滤浓缩、活性炭处理、板框过滤、喷雾干燥的步骤，得到的中生菌素母粉含量在40％以上，实际生产收率小于70％，同时产生固体危废，不利于环境控制。 [0005] 申请号为202111073835.6的中国专利申请公开了一种陶瓷膜过滤，清液经纳滤浓缩后，喷雾干燥形成可溶性原药产品，浓料闪蒸喷干获得不溶性颗粒制剂或粉剂产品，实现不同剂型产品的一体化生产，虽提高了生产收率，解决了绿色环保的生产问题，但浓料制备的颗粒剂或粉剂产品中的营养成分含量远远达不到作物能够利用的浓度，造成资源浪费。 [0006] 因此，现有技术的中生菌素发酵工艺如果不产生固体危废(发酵菌渣)，制备的中生菌素产品质量不高。如果发酵工艺产生了固体危废，又难以利用，不利于环境保护，也会造成资源浪费。 [0007] 嘧菌酯是第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，于1996年推向市场之后，便以安全、高效、广谱和内吸性强等杀菌特点，以及对作物生长的促进作用，快速赢得了全球农民的认可。作为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的代表性成员，嘧菌酯活性基团为甲氧基丙烯酸(酯/酰胺)，作用位点为线粒体内膜外壁的Qo位点的Cyt b低势能血红素结合的抑制剂，通过阻止ATP合成，干扰真菌细胞的呼吸作用，从而抑制靶标病原菌生长或杀死病原菌。嘧菌酯极强的内吸渗透作用，可在使用到作物表面之后，快速渗入作物体内，并通过木质部向上传导到全株，对霜霉病和晚疫病等卵菌纲病害，稻瘟病和纹枯病等半知菌亚门真菌引发的病害，锈病和黑粉病等担子菌亚门真菌引发的病害，以及白粉病、叶斑病和菌核病等子囊菌亚门真菌引发的病害，均有良好的广谱保护和杀菌治疗作用。与此同时，应用了嘧菌酯的作物，特别是果蔬类作物，对逆境和衰老的抵抗能力明显增强，对氮肥利用和光合作用的效率大幅提升，产出的美果靓果越来越多。在中国，截止目前，中国农药信息网查询结果显示登记的嘧菌酯产品共有639个，其中原药74个，单剂208个，和其他成分组成的混剂则有357个。所有这些产品或通过茎叶处理，种子处理，或土壤处理等多种方式，已给超过100亿亩次的作物带来了2.6亿吨以上的增加产量。 [0008] 但长期大量使用单一农药容易使病原菌产生抗药性，如果提高用药量，则会提高用药成本，且增加对环境的污染。发明内容 [0009] 为解决上述技术问题，本发明经过了大量科学的配方筛选和室外生测实验，将中生菌素发酵菌渣与嘧菌酯复配制备成药肥颗粒剂。一方面，发酵菌渣中包含少量中生菌素，与嘧菌酯复配可产生增效作用，降低嘧菌酯用量，减少使用成本和对环境的污染，延缓病原菌抗药性的产生。另一方面，中生菌素发酵菌渣中还包含一定量营养成分，可根据需要补充肥料组分，有利于农作物吸收利用。 [0010] 本发明的技术方案如下： [0011] 一种含嘧菌酯和中生菌素发酵菌渣的药肥颗粒剂，包含如下重量百分含量的组分：中生菌素发酵菌渣3‑70％、嘧菌酯0.1‑4％、助剂8％、肥料载体补足至100％。优选地，中生菌素发酵菌渣为5‑65％、8‑60％。其中所述中生菌素发酵菌渣中，中生菌素含量为3‑6％。 [0012] 在本发明的优选实施方案中，所述的中生菌素发酵菌渣按照如下方法制备： [0013] (1)中生菌素发酵液经旋转式陶瓷膜过滤，无需补水洗涤菌渣，控制设备循环速率，将膜上方的浓料体积压至最低液位，收集清液用于制备中生菌素产品，并获得陶瓷膜浓料； [0014] (2)陶瓷膜浓料使用连续进料离心机循环过滤或管式离心机过滤的浓缩比达到2.5‑3.0倍，压缩体积，收集清液用于制备中生菌素产品，浓渣打入制浆罐； [0015] (3)将步骤(1)的陶瓷膜浓料或步骤(2)的离心浓渣经过闪蒸喷干，得到中生菌素含量在3‑6％的发酵菌渣。 [0016] 作为本发明一种优选的技术方案，所述药肥颗粒剂中，纯中生菌素的含量为0.5％、嘧菌酯的含量为0.5％。例如，制备100g药肥颗粒剂，使用中生菌素含量为5％的发酵菌渣10g。 [0017] 在本发明的优选的实施方案中，所述药肥颗粒剂中，助剂为烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚6％，螯合剂EDTA 2％。 [0018] 在本发明的优选的实施方案中，所述肥料载体为硝酸钾、尿素、硫酸铵、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、亚磷酸钾、硫酸钾、氯化钾其中一种或多种。 [0019] 在本发明的优选实施方案中，所述药肥颗粒剂的制备方法包括以下步骤： [0020] (1)将各组分机械粉碎至100目左右，按比例搅拌均匀备用； [0021] (2)混合均匀后的所有组分加入挤压造粒机，加水进行造粒，粒径为1‑5mm； [0022] (3)造粒结束后，将颗粒进行70℃流化床烘干至水分≤3％，筛分，最终制得药肥颗粒剂。 [0023] 在本发明的优选实施方案中，所述的药肥颗粒剂用于防除作物病害。 [0024] 在本发明的优选实施方案中，所述的药肥颗粒剂防除的作物病害为土传病害，主要为辣椒立枯病。 [0025] 本发明的有益效果为： [0026] 本发明解决了中生菌素生产过程的绿色工艺问题，实现中生菌素全发酵产物充分利用，整个生产过程不再产生固废和危废，减少了固废危废处理风险和成本，提高了生产效率，有效降低了生产成本，实现了中生菌素高质量清洁化生产的绿色工艺目标。 [0027] 将中生菌素发酵液经旋转式陶瓷膜过滤，无需补水洗涤菌渣，浓料经过离心后，强制性减少浓液体积，制备含中生菌素3‑6％的发酵菌渣。 [0028] 通过向中生菌素发酵菌渣中添加嘧菌酯，使得中生菌素与嘧菌酯复配使用，协同增效，减缓病害抗性的产生；同时添加肥料成分制得药肥颗粒剂，使得配方体系呈弱酸性，保证中生菌素的稳定性，既能充分利用菌渣中的营养成分，又能提升制剂对土传病害的防治效果，药肥同施，提升药效，符合发展绿色农药的要求。附图说明 [0029] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0030] 图1为施用本发明实施例1和对照例3的药肥颗粒剂后，小麦生根情况，每幅图片中左侧为施用实施例1，右侧为施用对照例3。具体实施方式 [0031] 下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0032] 下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。 [0033] 除非另有说明，所涉及的“％”均为“重量百分比”。 [0034] 中生菌素发酵菌渣制备方法包括以下步骤： [0035] (1)中生菌素发酵液经旋转式陶瓷膜过滤，无需补水洗涤菌渣，控制设备循环速率，将膜上方的浓料体积压至最低液位，收集清液用于制备中生菌素产品，并获得陶瓷膜浓料； [0036] (2)陶瓷膜浓料使用连续进料离心机循环过滤或管式离心机过滤的浓缩比达到2.5‑3.0倍，压缩体积，收集清液用于制备中生菌素产品，浓渣打入制浆罐； [0037] (3)将步骤(1)的陶瓷膜浓料或步骤(2)的离心浓渣经过闪蒸喷干，得到中生菌素含量在3‑6％的发酵菌渣。 [0038] 实施例1制备含中生菌素和嘧菌酯的药肥颗粒剂 [0039] 称取如下重量百分含量的组分： [0040] [0041] 制备方法包括以下步骤： [0042] (1)将各组分机械粉碎至100目左右，搅拌均匀备用； [0043] (2)将粉碎好的样品混合均匀后加入挤压造粒机，加水进行造粒，粒径为1‑5mm； [0044] (3)造粒结束收集样品进行70℃流化床烘干，至水分≤3％，筛分，最终制得药肥颗粒剂。 [0045] 质量指标如下： [0046]检测项目指标中生菌素质量分数，％合格范围内嘧菌酯质量分数％合格范围内水分，％≤ 3 pH范围 4.0‑7.0 粒度范围(1‑5mm)，％≥ 90 [0047] 参考GB/T 34771‑2017 [0048] 对照例1 0.5％嘧菌酯药肥颗粒剂 [0049] 根据实施例1的配方和制备方法制备，区别在于不使用中生菌素发酵菌渣。 [0050] 对照例2 0.5％中生菌素药肥颗粒剂 [0051] 根据实施例1的配方和制备方法制备，区别在于不使用嘧菌酯。 [0052] 对照例3 0.5％中生菌素+0.5％嘧菌酯药肥颗粒剂 [0053] 根据实施例1的配方和制备方法制备，区别在于使用的是经过纯化的中生菌素产品。 [0054] 实施例2测定药肥颗粒剂对室内立枯丝核菌的抑菌效果试验药剂：实施例1药肥颗粒剂； [0055] 对照药剂：对照例1‑3的药肥颗粒剂。 [0056] 采用菌丝生长速率法，试验药剂、对照药剂稀释液与融化后冷却的PDA培养基(45‑50℃)混匀，倒平板，制成含药平板，以加入等体积无菌水的PDA培养基作为对照，于平板中央接种直径为6mm的病原菌菌饼。置于25℃恒温培养箱中培养，每天观察菌落直径，待对照菌落直径长满3/4培养皿时，采用十字交叉法测量对照组及处理组菌落直径，计算抑菌率，每个处理设三个重复。结果见下表1。 [0057] 表1立枯丝核菌抑菌效果 [0058]药剂处理制剂稀释倍数抑菌率,％实施例1 200倍 80.3 对照例1 200倍 55.7 对照例2 200倍 68.5 对照例3 200倍 70.5 空白对照(CK) / 0 [0059] 实施例3测定药肥颗粒剂对室内番茄灰霉病菌的抑菌效果试验药剂：实施例1药肥颗粒剂； [0060] 对照药剂：对照例1‑3的药肥颗粒剂。 [0061] 试验方法与实施例2方法相同，结果见下表2。 [0062] 表2番茄灰霉病抑菌效果 [0063] [0064] [0065] 实施例4测定药肥颗粒剂对室内番茄早疫病菌的抑菌效果试验药剂：实施例1药肥颗粒剂； [0066] 对照药剂：对照例1‑3的药肥颗粒剂。 [0067] 试验方法与实施例2方法相同，结果见下表3。 [0068] 表3番茄早疫病抑菌效果 [0069] 药剂处理制剂稀释倍数抑菌率,％实施例1 200倍 77.3 对照例1 200倍 54.2 对照例2 200倍 28.2 对照例3 200倍 73.4 空白对照(CK) / 0 [0070] 实施例5测定药肥颗粒剂对室内棉花枯萎病菌的抑菌效果试验药剂：实施例1药肥颗粒剂； [0071] 对照药剂：对照例1‑3的药肥颗粒剂。 [0072] 试验方法与实施例2方法相同，结果见下表4。 [0073] 表4棉花枯萎病抑菌效果 [0074] 药剂处理制剂稀释倍数抑菌率,％实施例1 1000倍 68.3 对照例1 1000倍 48.2 对照例2 1000倍 61.2 对照例3 1000倍 63.4 空白对照(CK) / 0 [0075] 实施例6测定药肥颗粒剂对寿光辣椒立枯病的防治效果试验药剂：实施例1药肥颗粒剂； [0076] 对照药剂：对照例1‑3的药肥颗粒剂。 [0077] 在辣椒立枯病发生初期进行田间试验。试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积50平方米，3次重复。施药处理7天后采用随机五点取样法进行调查，结果见下表5。 [0078] 表5田间辣椒立枯病防治效果 [0079] 药剂处理制剂用药量药后7d防效,％实施例1 5000克/亩 86.07 对照例1 5000克/亩 50.24 对照例2 5000克/亩 59.87 对照例3 5000克/亩 72.53 空白对照(CK) / 0 [0080] 从实施例2‑6的试验数据可以看出，对于不同作物的常见病原菌的室内抑菌实验或田间病害防治，本发明实施例1的药肥颗粒剂相较于对照药肥颗粒剂的效果明显提高。尤其是实施例1与对照例3的比较更加明显，实施例1使用了中生菌素发酵菌渣，而对照例3使用的是经过纯化的中生菌素产品，二者中生菌素和嘧菌酯含量相同，理论上对于病原菌的抑制效果应当相同，但实际效果则是实施例1明显优于对照例3。不受任何理论约束，发明人认为中生菌素发酵菌渣中还包含大量蛋白质、纤维素、矿物质、多糖类物质，可提供额外营养，使作物生长健壮，抵御病原菌入侵，还可能包含未知抑菌物质，对病原菌起到额外抑制作用。 [0081] 实施例7测定药剂对室内小麦生根试验 [0082] 供试作物：小麦； [0083] 供试药剂：实施例1药肥颗粒剂 [0084] 对照药剂：对照例3药肥颗粒剂。 [0085] 试验方法： [0086] 1、浸种 [0087] 将小麦种浸泡8小时，供其充分吸水，促进萌发； [0088] 2、育种 [0089] 将浸泡好的小麦种放置25℃左右温度，保湿状态(可用保鲜膜覆盖)下，遮光黑暗处理，促进萌发； [0090] 3、培养瓶制作 [0091] 透明容器装实施例1和对照例3的300倍稀释水溶液，水位至离瓶口2cm处。用橡皮筋将无纺布(一层)固定到透明容器口，无纺布下凹至能平整接触水面。无纺布仅用一层，不然会阻碍根系穿过； [0092] 4、育苗 [0093] 在小麦种萌发至生根0.3‑0.5cm左右时(约12‑16小时)，挑选30粒发育均匀一致的小麦种放到无纺布底层，均匀排列。继续黑暗保湿处理； [0094] 待小麦种白根透过无纺布，上部芽生长至1cm左右时，可进行见光处理。 [0095] 5、培养 [0096] 将处理好的培养瓶放置略低于室温条件(18‑22℃)下培养；药后4、11天观察结果。参见附图1，结果表明，对于小麦作物，实施例1药后4天、11天，不管是根长还是根量都明显优于对照例3，对作物的保健作用明显。 [0097] 不受任何理论约束，这可以进一步说明，中生菌素发酵菌渣包含大量营养物质，还可能包含其他刺激植物生长的物质，相比于仅包含常规肥料(磷酸二氢钾和硫酸铵)的对照例3，更能促进作物生长。 [0098] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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