一种陶瓷喷剂组合物及其制备方法和釉层
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202411936876.7 | 申请日 | 2024-12-26 |
| 公开(公告)号 | CN119750909A | 公开(公告)日 | 2025-04-04 |
| 申请人 | 爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 刘帅; 张楠; 虞勇; 于杰; 王青竹; | 第一发明人 | 刘帅 |
| 权利人 | 爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：河北省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：河北省秦皇岛市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：河北省秦皇岛市经济技术开发区都山路9号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：066004 |
| 主IPC国际分类 | C03C8/20 | 所有IPC国际分类 | C03C8/20 ; A61K6/802 ; A61K6/809 ; C03C12/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京品源专利代理有限公司 | 专利代理人 | 董洋洋; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种陶瓷喷剂组合物及其制备方法和釉层，所述陶瓷喷剂组合物包括 溶剂 、稳定剂、推进剂和玻璃粉；其中，所述玻璃粉包含有La2O3和BeO；所述制备方法包括：混合溶剂、稳定剂和玻璃粉，得到第一浆料；并将所述第一浆料和推进剂装入容器中混合，得到所述陶瓷喷剂组合物。本发明提供的陶瓷喷剂组合物经 烧结 后能够耐急冷急热，且 耐磨性 能优异，能够较好地应用在牙科材料中。 | ||
| 权利要求 | 1.一种陶瓷喷剂组合物，其特征在于，所述陶瓷喷剂组合物包括溶剂、稳定剂、推进剂和玻璃粉； |
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| 说明书全文 | 一种陶瓷喷剂组合物及其制备方法和釉层技术领域[0001] 本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷喷剂组合物及其制备方法和釉层。 背景技术[0002] 目前义齿的需求量持续增长。烤瓷牙、种植体、全瓷牙的需求不断扩大，而为了美观，使义齿看上去更像天然牙，通常需要在义齿表面进行上釉，烧结后接近天然牙的色泽和光洁度，由此带动了上釉产品市场的扩大和发展。 [0003] 对于覆盖于义齿表面的釉层，其应该具有较强的耐急冷急热性能以及耐磨损性能。口腔内的环境温度是多变的。人们进食的食物温度有高有低，像喝热水、吃热汤时温度较高，而喝冷饮温度就比较低。如果不耐急冷急热，在温度快速变化时，釉层材料就容易产生裂纹，这会直接影响义齿的使用寿命和功能。众多临床以及非临床研究表明，义齿上釉可有效减小对对颌牙的磨损，而上釉后由于磨损导致破损的釉层会增加义齿表面粗糙度以及降低光泽度，从而增加对对颌牙的磨损。 [0004] 因此烧结后具有较强的耐急冷急热性能以及耐磨损性能的上釉材料是十分必要的。 发明内容[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供一种陶瓷喷剂组合物及其制备方法和釉层，即提供一种固化后耐急冷急热的陶瓷喷剂组合物及耐急冷急热的义齿用釉层，通过在玻璃粉中加入La2O3和BeO，显著减少了釉层急冷急热后的表面裂纹。 [0006] 为达此目的，本发明采用以下技术方案： [0007] 第一方面，本发明提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物包括溶剂、稳定剂、推进剂和玻璃粉；其中，所述玻璃粉包含有La2O3和BeO。 [0008] 本发明提供的陶瓷喷剂组合物采用溶剂、稳定剂、推进剂和玻璃粉构成，并在玻璃粉中加入La2O3和BeO，且保障最终玻璃粉中镧元素以La2O3的形式存在于玻璃粉中，铍元素以BeO的形式存在于玻璃粉中，显著提高了固化后釉层的耐急冷急热性能，能够较好地应用在牙科材料中。 [0009] 值得说明的是，La2O3和BeO二者缺一不可，其中La2O3能够起到改善光学性能、提高机械强度、将低熔点、增强化学稳定性以及改善釉层与基底的结合强度的作用，BeO能够起到提高材料的热导率、增强机械强度、促进烧结、提高耐久性与稳定性、改善釉面光泽度、促进基底与釉层的结合的作用，通过二者相互协同，并与稳定剂和推进剂相组合，形成的喷剂不仅具有优异的流动性和喷出效果，而且具有耐急冷急热性能。 [0010] 更进步需要说明的是，在喷剂组合物中，由于后续使用过程中要求将组合物喷出，因此需要保障组合物的流动性和雾滴化性能，这样才能保障喷出后在基底表面形成均匀的膜层，烧结后形成无坑洼和划痕的釉层。 [0011] 优选地，所述La2O3和BeO的质量比为(0.1～50):1，例如可以是0.1:1、5.7:1、11.2:1、16.8:1、22.3:1、27.9:1、33.4:1、39:1、44.5:1或50:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.1～48):1，更优选为(0.1～45):1，进一步优选为(0.1～43):1。 [0012] 本发明进一步优选将La2O3和BeO的质量比控制在上述范围内，镧元素和铍元素的协同作用可以使烧结后的釉层获得较强的耐急冷急热性能和耐磨损性能，可以有效延长齿科修复体的使用寿命。 [0013] 优选地，所述玻璃粉中La2O3的质量含量为0.1～6％，例如可以是0.1％、0.8％、1.5％、2.1％、2.8％、3.4％、4.1％、4.7％、5.4％或6％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0014] 优选地，所述玻璃粉中BeO的质量含量为0.1～5％，例如可以是0.1％、0.7％、1.2％、1.8％、2.3％、2.9％、3.4％、4％、4.5％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0015] 更进一步，本发明优选将La2O3和BeO在玻璃粉中的整体含量控制在上述范围内，与玻璃粉的其他基体组分相配合，提高喷剂的综合性能。 [0016] 优选地，所述玻璃粉的组成包括SiO2、Al2O3、、B2O3、K2O、Na2O、ZrO2、CaO、La2O3和BeO。 [0017] 优选地，按照质量百分数计，所述玻璃粉的组成包括： [0018] [0019] 且所述的玻璃粉各组分质量百分数合计为100％。 [0020] 具体地，所述玻璃粉中SiO2的质量份数为50％～65％，例如可以是50％、52％、54％、55％、57％、59％、60％、62％、64％或65％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0021] 所述玻璃粉中Al2O3的质量份数为8％～20％，例如可以是8％、10％、11％、12％、14％、15％、16％、18％、19％或20％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0022] 所述玻璃粉中B2O3的质量份数为9％～18％，例如可以是9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％或18％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0023] 所述玻璃粉中K2O的质量份数为3％～15％，例如可以是3％、5％、6％、7％、9％、10％、11％、13％、14％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0024] 所述玻璃粉中Na2O的质量份数为2％～10％，例如可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0025] 所述玻璃粉中ZrO2的质量份数为1％～5％，例如可以是1％、1.5％、1.9％、2.4％、2.8％、3.3％、3.7％、4.2％、4.6％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0026] 所述玻璃粉中CaO的质量份数为0.5％～5％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0027] 所述玻璃粉中La2O3的质量份数为0.1％～6％，例如可以是0.1％、0.8％、1.5％、2.1％、2.8％、3.4％、4.1％、4.7％、5.4％或6％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0028] 所述玻璃粉中BeO的质量份数为0.1％～5％，例如可以是0.1％、0.7％、1.2％、1.8％、2.3％、2.9％、3.4％、4％、4.5％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0030] 优选地，所述玻璃粉的粒径为0.5～20μm，例如可以是0.5μm、2μm、4μm、6μm、8μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18或20μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1～18μm，进一步优选为1～15μm。 [0031] 为了保障喷剂组合物的雾滴化性能，本发明优选将玻璃粉的粒径控制为0.5～20μm，且研究发现，该粒径范围的选择对最终耐急冷急热性能也具有较大影响。 [0032] 优选地，按照质量份数总份数100份计，所述陶瓷喷剂组合物包括玻璃粉30～60份、溶剂32～57份、稳定剂0.5～7份和推进剂5～20份。其中玻璃粉30～60份，例如可以是30份、34份、37份、40份、44份、47份、50份、54份、57份或60份等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为32～60份，更优选为34～60份，进一步优选为35～60份。 [0033] 本发明进一步优选将玻璃粉的质量份数控制在上述范围内，当玻璃粉含量偏低时，存在釉层易流挂且釉层稀薄的问题；当玻璃粉的含量偏高时，存在浆料较稠、易阻塞喷头，釉层不平整的问题。 [0034] 溶剂32～57份，例如可以是32份、35份、38份、41份、44份、46份、49份、52份、55份或57份等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为35～57份，更优选为35～55份，进一步优选为35～54份。溶剂的作用是溶解和分散粉体，使其能够均匀地喷涂在义齿表面，它需要保证能够充分溶解粉体，同时在喷涂后能够快速挥发，以便于釉质层的形成。本发明优选将溶剂的含量控制在上述范围内，更有利于玻璃粉等的充分溶解，提升上釉效果，同时保障釉层的厚度，从而保证耐久性和美观度。 [0035] 稳定剂0.5～7份，例如可以是0.5份、1.3份、2份、2.7份、3.4份、4.2份、4.9份、5.6份、6.3份或7份等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.7～7份，更优选为1～7份，进一步优选为1～5份。 [0036] 推进剂5～20份，例如可以是5份、7份、9份、10份、12份、14份、15份、17份、19份或20份等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为6～20份，更优选为7～20份，进一步优选为7～18份。推进剂用于将义齿上釉喷剂从容器中喷出，形成均匀的喷雾，优选推进剂的含量在上述范围内，更有利于保障喷雾均匀和优异的喷涂效果。 [0037] 优选地，所述溶剂包括水、乙醇、丙醇、丁酮、异丙醇、环己烷、乙腈或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为水和乙醇的组合，丙醇和乙醇的组合，丁酮和丙醇的组合，异丙醇和丁酮的组合，环己烷和乙醇的组合，乙腈和乙酸乙酯的组合，优选包括水、乙醇、丙醇、丁酮或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。 [0038] 优选地，所述稳定剂包括马丙共聚物、焦磷酸钠、含酸性基团的共聚物溶液、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、磺化酞菁钴、磺化萘甲醛缩合物、磷酸酯类、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯亚胺、季铵盐类化合物、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯烷基醚、磺基甜菜碱、氨基磺酸盐、卵磷脂、聚丙二醇、聚醚嵌段共聚物、聚羧酸类衍生物、聚醚酰胺类、硅酸钠溶液、环糊精、粉体分散剂AD8030、粉体分散剂AD8098、滤饼松散剂AD8105、纳米碳管分散剂AD8085、云母粉体分散剂AD767、石墨烯分散剂AD8085、粉体表面改性剂AD755、氧化铝表面改性剂AD755、氢氧化铝分散剂AD767、氢氧化镁粉体改性剂AD755、滑石粉体改性剂AD755或炭黑分散剂AD8085中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为马丙共聚物或焦磷酸钠的组合，焦磷酸钠或焦磷酸钠的组合，马丙共聚物或含酸性基团的共聚物溶液的组合，聚乙二醇或焦磷酸钠的组合，马丙共聚物或十二烷基硫酸钠的组合，石墨烯分散剂AD8085和粉体表面改性剂AD755的组合，氨基磺酸盐和粉体表面改性剂AD755的组合，石墨烯分散剂AD8085和氨基磺酸盐的组合，硅酸钠溶液和磺基甜菜碱的组合，优选包括聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或至少两种的组合 [0039] 稳定剂的添加是为了保证义齿上釉喷剂在储存和使用过程中的稳定性，防止粉体沉淀、团聚或溶液分层等现象的发生。本发明优选采用上述稳定剂，能够与含La2O3与BeO的玻璃粉相互配合，分散更均匀，从而更有利于得到耐急冷急热的釉层产品。 [0040] 优选地，所述含酸性基团的共聚物溶液包括丙烯酸类共聚物溶液、磺酸类共聚物溶液、马来酸酐共聚物溶液或聚磷酸基共聚物溶液中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为丙烯酸类共聚物溶液和磺酸类共聚物溶液的组合，马来酸酐共聚物溶液和磺酸类共聚物溶液的组合，丙烯酸类共聚物溶液和马来酸酐共聚物溶液的组合，聚磷酸基共聚物溶液和磺酸类共聚物溶液的组合。 [0041] 优选地，所述推进剂包括压缩气体。 [0042] 优选地，所述压缩气体包括气相碳氢化合物、氮气、二甲醚、二氧化碳、一氧化二氮、氢氟烃或空气中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为气相碳氢化合物和氮气的组合，二甲醚和氮气的组合，气相碳氢化合物和二甲醚的组合，二氧化碳和一氧化二氮的组合，氢氟烃和一氧化二氮的组合，气相碳氢化合物和空气的组合。 [0044] 优选地，所述氢氟烃包括氢氟烷烃和/或氢氟烯烃。 [0045] 优选地，所述压缩气体的压力范围为0.2MPa～1.0MPa，例如可以是0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或1.0MPa等。 [0046] 第二方面，本发明提供一种第一方面所述的陶瓷喷剂组合物的制备方法，所述制备方法包括：混合溶剂、稳定剂和玻璃粉，得到第一浆料；并将所述第一浆料和推进剂装入容器中混合，得到所述陶瓷喷剂组合物。 [0047] 在制作喷剂时，本发明先形成浆料，再将浆料与推进剂共同装入容器中进行密封。 [0048] 可选地，在第一浆料制备过程中进行搅拌。 [0049] 可选地，在第一浆料制备过程中所述搅拌的转速为800～3000r/min，例如可以是800r/min、1045r/min、1280r/min、1530r/min、1770r/min、2020r/min、2260r/min、2510r/min、2750r/min或3000r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0050] 可选地，并将所述第一浆料和推进剂装入容器中混合的过程包括：摇匀第一浆料，放置于容器中；准备所述推进剂，使用灌装设备将所述推进剂灌入含有所述第一浆料的容器中，得到所述陶瓷喷剂组合物。 [0051] 优选地，所述玻璃粉的制备包括：将玻璃粉的原料混合均匀并熔融，冷却得到玻璃渣，所述玻璃渣经破碎，得到所述玻璃粉。 [0052] 本领域公知的，所述冷却可采用水淬。在本发明中，所述熔融的温度为1250～1600℃，例如可以是1250℃、1289℃、1328℃、1367℃、1406℃、1445℃、1484℃、1523℃、1562℃或1600℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，更优选为1350～ 1450℃，进一步优选为1400～1450℃；所述熔融的时间优选为1～9h，例如可以是1h、1.9h、 2.8h、3.7h、4.6h、5.5h、6.4h、7.3h、8.2h或9h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，更优选为2～5h。 [0053] 本发明的玻璃粉为熔融、冷却后再经破碎得到的玻璃粉，其内部结构组成更为均匀。 [0055] 第三方面，本发明提供一种釉层，所述釉层采用第一方面所述的陶瓷喷剂组合物烧结得到。 [0056] 本发明第三方面提供的釉层不仅表面光滑，而且能够耐急冷急热，应用前景广阔。 [0057] 优选地，所述烧结的温度为700℃～900℃，例如可以是700℃、723℃、745℃、767℃、789℃、812℃、834℃、856℃、878℃或900℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0058] 优选地，所述烧结的时间为1min～10min，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。 [0059] 优选地，所述上釉的基底材料为玻璃陶瓷、氧化锆或金属合金中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为玻璃陶瓷和氧化锆的组合，金属合金和氧化锆的组合，玻璃陶瓷和金属合金的组合。 [0060] 第四方面，本发明提供一种牙科材料，所述牙科材料包括第三方面所述的釉层。 [0061] 由于口腔内进食的温度时有高低，采用第三方面提供的釉层，在义齿或牙齿表面长期使用时，不容易产生裂纹，使用寿命长。 [0062] 优选地，所述釉层为义齿表面或牙齿表面的釉层。 [0063] 优选地，所述牙科材料为齿科修复体。 [0064] 若无特殊说明，本发明使用的材料和设备均为本领域常规认知的市售商品。 [0065] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果： [0066] (1)本发明提供的陶瓷喷剂组合物通过添加镧元素和铍元素，使烧结后的釉层具有较强的耐急冷急热性能以及耐磨损性能，经磨损测试后最大磨损深度在50μm以内，优选在40μm以内；经过耐急冷急热循环测试20次后表面光滑无裂纹； [0067] (2)本发明提供的釉层在长期使用中保持更好的使用效果，釉层的透度以及粗糙度长期稳定不被破坏，可以极大提高齿科修复体的使用寿命。 具体实施方式[0068] 为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。 [0069] 下述玻璃粉的制备过程包括：按照比例称取配方中各元素对应的氧化物，将其混合均匀后置于高温熔炉中1500℃保持3h以使其熔融，然后经水淬为玻璃渣，再经气流粉碎为粒度满足要求的玻璃粉。 [0070] 玻璃粉1～玻璃粉27的组成和粒径如表1所示。 [0071] 表1 [0072] [0073] 玻璃粉18：所述玻璃粉除BeO的含量为0.01％，并相应按照比例增加其余组分外，其余均与玻璃粉4相同。 [0074] 玻璃粉19：所述玻璃粉除BeO的含量为6％，并相应按照比例减少其余组分外，其余均与玻璃粉4相同。 [0075] 玻璃粉20：所述玻璃粉除La2O3的含量为0.01％，并相应按照比例增加其余组分外，其余均与玻璃粉4相同。 [0076] 玻璃粉21：所述玻璃粉除La2O3的含量为7％，并相应按照比例减少其余组分外，其余均与玻璃粉4相同。 [0077] 玻璃粉22：所述玻璃粉除粒径为25μm外，其余均与玻璃粉4相同。 [0078] 玻璃粉23：所述玻璃粉除粒径为0.1μm外，其余均与玻璃粉4相同。 [0079] 玻璃粉D1：所述玻璃粉除不含La2O3和BeO，并相应按照比例增加其余组分外，其余均与玻璃粉4相同。 [0080] 玻璃粉D2：所述玻璃粉除La2O3替换为等量CeO2外，其余均与玻璃粉4相同。 [0081] 玻璃粉D3：所述玻璃粉除BeO替换为等量LiO外，其余均与玻璃粉4相同。 [0082] 实施例1～25以及对比例1～3提供一种陶瓷喷剂组合物及其制备方法，其制备方法包括混合溶剂、稳定剂和玻璃粉，1500r/min搅拌混合均匀，得到第一浆料；并摇匀第一浆料，放置于容器中；准备所述推进剂，使用灌装设备将所述推进剂灌入含有所述第一浆料的容器中，得到所述陶瓷喷剂组合物。 [0083] 实施例1～25以及对比例1～3的组成如表2所示。 [0084] 表2 [0085] [0086] [0087] 实施例18～23 [0088] 实施例18～23提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物除分别采用玻璃粉18～23外，其余均与实施例4相同，在此不再赘述。 [0089] 实施例24 [0090] 本实施例提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物除丁酮的份数为60份，并相应按比例减少其他组分的质量份数外，其余均与实施例4相同，在此不再赘述。 [0091] 实施例25 [0092] 本实施例提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物除丁酮的份数为30份，并相应按比例增加其他组分的质量份数外，其余均与实施例4相同，在此不再赘述。 [0093] 实施例26 [0094] 本实施例提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物除聚乙二醇的份数为0.1份，并相应按比例增加其他组分的质量份数外，其余均与实施例4相同，在此不再赘述。 [0095] 实施例27 [0096] 本实施例提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物除聚乙二醇的份数为10份，并相应按比例减少其他组分的质量份数外，其余均与实施例4相同，在此不再赘述。 [0097] 对比例1～3 [0098] 对比例1～3提供一种陶瓷喷剂组合物，所述陶瓷喷剂组合物除分别采用玻璃粉D1～D3外，其余均与实施例4相同，在此不再赘述。 [0099] 上述实施例中，所述上釉用陶瓷喷剂的耐急冷急热性能测试方法：将所述上釉用陶瓷喷剂均匀喷涂于陶瓷修复体表面，烧结后，将其置于100℃±2℃的烘箱内，15min±1min后，从烘箱中取出并立即(3s)浸入带冰水的金属容器中，浸没时间不少于30s后取出再放回100℃±2℃的烘箱中，再次重复上述冷热循环19次，在第20次将陶瓷修复体放入100℃±2℃的烘箱保持15min±1min后，将陶瓷修复体取出冷却至室温，在光源下，用放大镜检查每只牙齿，观察其表面是否有裂纹。 [0100] 上述实施例中，所述上釉用陶瓷喷剂的耐磨损性能测试方法：将所述上釉用陶瓷3 喷剂均匀喷涂于尺寸为5×5×2mm的陶瓷块表面，烧结后，以上釉面作为测试面，采用微动摩擦磨损测试仪在设定的测试参数下在人工唾液环境下进行磨损测试，对磨球为直径 6.35mm的Si3N4球，通过白光干涉三维形貌仪获得磨损深度，扫描电子显微镜观察磨斑形貌和损伤特征。在本发明中，所述测试参数为：法向载荷(Fn)为50N，往复幅度(D)为500μm，往复频率(F)为2Hz，循环次数(N)为100,000次。在本发明中，所述人工唾液中各物质及含量为：NaCl(125.6mg/l)，KCl(963.9mg/l)，KSCN(189.2mg/l)，KH2PO4(654.5mg/l)，Urea(200.0mg/l)，NaSO4C10H2O(763.2mg/l)，NH4Cl(178mg/l)，CaCl2·2H2O(227.8mg/l)，NaHCO3(630.8mg/l)。 [0101] 以上实施例和对比例的测试结果如表3所示。 [0102] 表3 [0103] [0104] [0105] [0106] 表3中“/”表示没有相关数据。 [0107] 从表3可以看出如下几点： [0108] (1)综合实施例1～17可以看出，本发明提供的陶瓷喷剂组合物通过加入含有La2O3和BeO的玻璃粉，经烧结后的陶瓷耐磨性能优异，最大磨损深度在40μm以内，且浆料状态分散均匀，黏稠度适中，喷涂效果细密雾状，上釉均匀，经过耐急冷急热测试后表面光滑无裂纹，能够较好地应用在齿科材料中。 [0109] (2)综合实施例4和实施例18～21以及对比例1～3可以看出，实施例18～21以及对比例1～3中由于镧元素和铍元素的共同作用被破坏，导致喷剂烧结后的性能达不到理想状态，难以承受较大的摩擦，在长时间的磨损测试中釉层破裂，变的粗糙，这会降低其表面光洁度，且粗糙度的增加会进一步增大摩擦，严重影响义齿使用寿命。釉层的耐急冷急热性能也受到影响，在循环的急冷急热环境中转换，釉层表面易产生微裂纹，这种微裂纹的存在会导致应力集中，釉层更容易破碎，进而使内部陶瓷修复体也产生破坏。玻璃粉中同时含有La2O3和BeO，且将La2O3和BeO的含量控制在合理范围内，能够显著提高固化后陶瓷材料的耐磨性能，且同步提高了陶瓷材料的耐急冷急热性能。 [0110] (3)综合实施例4和实施例22～23可以看出，本发明中玻璃粉的粒径对于最终耐急冷急热性能具有较大影响，粒径偏小时容易发生团聚沉降，导致雾化的性能较差；粒径较大时导致涂层的耐急冷急热性能下降。 [0111] (4)综合实施例4和实施例24～25可以看出，实施例24中溶剂的添加量偏多，会导致整个喷剂体系中溶质相对被稀释；在将喷剂喷涂到义齿表面后，随着溶剂的挥发，留下的釉质成分相对较少，形成的釉层会比较稀薄。这使得釉层无法提供足够的强度、耐磨性和遮盖力等性能，影响义齿的使用寿命和美观度。另外由于溶剂含量高使得喷剂的流动性变强，在喷涂义齿时，如果操作稍有不慎，比如喷涂角度不对或喷涂量稍多，喷剂就可能在义齿表面流淌，形成流挂痕迹；这不仅影响义齿的美观，还可能导致局部釉层厚度不均匀，影响其性能。实施例25中溶剂添加量偏少，混合得到的浆料较粘稠，溶剂含量过少，无法将粉体充分溶解，导致喷剂中存在未溶解的粉体颗粒，在喷涂时，这些颗粒可能会堵塞喷头，影响喷雾的均匀性，而且会使义齿表面形成的釉层不平整，有颗粒感，严重影响义齿的美观度和上釉质量。 [0112] (5)综合实施例4和实施例26～27可以看出，实施例27中稳定剂添加量偏多改变了整个喷剂的黏度等物理性质，使得喷雾的雾化效果变差。原本应该形成均匀、细密雾状的喷剂，可能会喷出较大的液滴，导致在义齿表面上釉不均匀，出现局部过厚或过薄的情况，影响义齿的美观度和上釉质量。且稳定剂通常是相对较贵的添加剂，过量使用会增加生产成本，这对于产品的市场竞争力和经济效益不利。实施例26中推进剂添加量不足会导致喷雾压力不够，喷剂无法顺利地从容器中喷出形成足够细密均匀的雾状，可能只是呈滴状或微弱的细流状喷出。这使得上釉操作变得困难，难以将釉料均匀地覆盖在义齿表面，导致上釉不完整、有遗漏区域，同样会影响义齿的美观度和上釉质量。由于喷雾无力，喷剂在喷头处的流动速度过慢，粉体等成分更容易在喷头处沉积、聚集，进而增加了喷头堵塞的风险。一旦喷头堵塞，不仅会中断上釉操作，还需要花费时间清理喷头，影响工作效率。 [0113] 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细特征，但本发明并不局限于上述详细特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用技术特征的等效替换以及辅助技术特征的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 |
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