光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料及陶瓷化方法 |
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| 申请号 | CN202311668158.1 | 申请日 | 2023-12-05 | 公开(公告)号 | CN117886622A | 公开(公告)日 | 2024-04-16 |
| 申请人 | 深圳市吉迩科技有限公司; | 发明人 | 沐杨昌; 周小华; 肖小朋; 聂革; 赵贯云; 赵波洋; | ||||
| 摘要 | 本 申请 属于多孔导电陶瓷技术领域，涉及一种光 固化 连续 纤维 增韧 氧 化锆陶瓷3D打印浆料，包括以下 质量 百分比组分：1％～10％的 碳 纤维、35％～79％的氧化锆超细陶瓷粉、2％～20％的导电相粉体、5％～20％的齐聚物、5％～20％的活性稀释剂、0.5％～5％的光引发剂、0.1％～5％的分散剂以及1％～5％的消泡剂。本申请还涉及一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法以及一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法。本申请提供的技术方案能够增加浆料的强度与韧性且制备工艺简单、成本低。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，其特征在于，包括以下质量百分比组分：1％～10％的碳纤维、35％～79％的氧化锆超细陶瓷粉、2％～20％的导电相粉体、 |
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| 说明书全文 | 光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料及陶瓷化方法技术领域[0001] 本申请涉及多孔导电陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料、一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法以及一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法。 背景技术[0002] 由于多孔陶瓷的孔隙率高、吸油性好、储液性好，且陶瓷本身耐高温，而不易产生焦糊，因而被广泛用于电子烟雾化器中。现有技术方案的多孔陶瓷需要添加造孔剂烧结而成的，一方面，强度差，烧久容易掉粉，掉粉不仅影响口感还易造成安全隐患；另一方面，造孔剂烧成的多孔陶瓷的孔径大小和孔隙率不能精确调控。 [0003] 此外，现有多孔陶瓷发热体多是金属发热丝或厚膜发热浆料，由于现有打印浆料的韧性和强度不足，在高温雾化应用过程中，由现有浆料制备的多孔陶瓷发热体容易发生开裂脱落的问题，严重影响陶瓷发热体的使用寿命。发明内容 [0004] 本申请实施例所要解决的技术问题是现有打印浆料的韧性和强度不足，容易导致制备的多孔陶瓷发热体容易发生开裂脱落的问题，严重影响陶瓷发热体的使用寿命。 [0005] 为了解决上述技术问题，本申请实施例提供一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，采用了如下所述的技术方案： [0006] 一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，包括以下质量百分比组分：1％～10％的碳纤维、35％～79％的氧化锆超细陶瓷粉、2％～20％的导电相粉体、5％～20％的齐聚物、5％～20％的活性稀释剂、0.5％～5％的光引发剂、0.1％～5％的分散剂以及1％～5％的消泡剂。 [0007] 进一步的，所述氧化锆超细陶瓷粉包括氧化钇稳定的氧化锆粉体，其中，所述氧化锆超细陶瓷粉中所述氧化钇的摩尔百分比含量为1mo l％～5mo l％。 [0009] 其中，所述碳纤维的弹性模量的范围为230GPa～340GPa；和/或，所述氧化锆粉体的弹性模量的范围为120GPa～200GPa。 [0010] 进一步的，所述碳纤维的拉伸强度大于1000MPa； [0011] 和/或，所述碳纤维的拉伸模量为100GPa～300GPa； [0012] 和/或，所述碳纤维的伸长率为0.5％～3％； [0013] 和/或，所述碳纤维的直径为2～10μm。 [0015] 和/或，所述导电相粉体的纯度大于或等于99.9％； [0016] 和/或，所述导电相粉体的粒径小于或等于500nm。 [0018] 和/或，所述活性稀释剂选自单官能团的苯乙烯(St)、乙烯基吡咯烷酮(NVP)、醋酸乙烯酯(VA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、(甲基)丙烯酸羟基酯(HEA、HEMA、HPA)；双官能团的1,6‑己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)，多官能团的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)中的至少一种。 [0020] 和/或，所述分散剂选自X‑100、司盘80Span‑80、吐温20Tween‑20，磷酸酯中的至少一种； [0022] 为了解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法，采用了如下所述的技术方案： [0023] 一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法，用于制备如上所述的陶瓷3D打印浆料，包括以下步骤： [0024] 按照质量百分比，在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体，混合球磨，得到固体粉体浆料； [0025] 按照质量百分比，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂，混合球磨，得到光固化浆料； [0027] 进一步的，所述在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体的步骤中，还包括：在所述氧化锆超细粉体中加入分散剂与去离子水。 [0028] 进一步的，所述在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂的步骤中，还包括：在所述齐聚物中加入消泡剂。 [0029] 为了解决上述技术问题，本申请实施例还提供一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法，采用了如下所述的技术方案： [0030] 一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法，包括以下步骤： [0031] 采用光固化打印机打印光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，得到多孔导电陶瓷生胚，其中，所述光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料选自如上所述的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料或由上述的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法制备得到； [0033] 与现有技术相比，本申请实施例主要有以下有益效果： [0034] 本申请提供的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，通过在浆料内加入碳纤维以提高打印浆料的韧性，从而能够提高陶瓷化后的烧结件的强度与韧性，防止烧结件开裂；此外，通过本申请提供的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的的制备工艺简单、成本低，效率高、具备量产的条件，且陶瓷化的陶瓷烧结件的孔径大小和孔隙率均可精准调节，无需模具便可制备复杂形状的陶瓷模型；能够在多孔导电陶瓷体无需做成薄片的前提下，解决多孔导电陶瓷雾化芯热熔大和导油储油的技术问题。附图说明 [0035] 为了更清楚地说明本申请的方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一个简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0036] 图1是本申请实施例的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法的流程图； [0037] 图2是本申请实施例的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法的流程图。 具体实施方式[0038] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。本申请的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。 [0039] 在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。 [0040] 本申请实施例提供一种，一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，包括以下质量百分比组分：1％～10％的碳纤维、40％～80％的氧化锆超细陶瓷粉、2％～20％的导电相粉体、5％～20％的齐聚物、5％～20％的活性稀释剂、0.5％～5％的光引发剂、0.1％～5％的分散剂以及1％～5％的消泡剂。 [0041] 本申请实施例提供的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料过在浆料内加入碳纤维以提高打印浆料的韧性，从而能够提高陶瓷化后的烧结件的强度与韧性，防止烧结件开裂。 [0042] 在一些实施例中，所述氧化锆超细陶瓷粉包括氧化钇稳定的氧化锆粉体，在本实施例中，所述氧化锆超细陶瓷粉中所述氧化钇的摩尔百分比含量为1mo l％～5mo l％，具体地，所述氧化锆超细陶瓷粉中的氧化钇的摩尔百分比含量可以设置为1mo l％、2mo l％、3mo l％、4mo l％、5mo l％中的任意一值或任意两值之间形成的范围。 [0043] 在一些实施例中，所述氧化锆超细陶瓷粉中的所述氧化钇的纯度大于等于99.9％，且所述氧化钇的粒径小于或等于500nm；所述氧化锆粉体的纯度大于等于99.9％，且所述氧化锆粉体的粒径小于或等于500nm。 [0044] 在一些实施例中，所述碳纤维选自连续的碳纤维丝材，所述碳纤维与氧化锆超细陶瓷粉中的氧化锆粉体之间相容。 [0045] 在一些实施例中，所述碳纤维的弹性模量高于氧化锆粉体的弹性模量，在本实施例中，所述碳纤维的弹性模量的范围为230GPa～340GPa；所述氧化锆粉体的弹性模量的范围为120GPa～200GPa。 [0046] 具体地，所述碳纤维的弹性模量可以设置为230GPa、240GPa、250GPa、260GPa、270GPa、280GPa、290GPa、300GPa、310GPa、320GPa、330GPa、340GPa中的任意一值或任意两值之间形成的范围。 [0047] 所述氧化锆粉体的弹性模量可以设置为120GPa、130GPa、140GPa、150GPa、160GPa、170GPa、180GPa、190GPa、200GPa中的任意一值或任意两值之间形成的范围。 [0048] 在一些实施例中，所述碳纤维的拉伸强度大于1000Mpa。 [0049] 在一些实施例中，所述碳纤维的拉伸模量为100GPa～300Gpa，具体地，所述碳纤维的拉伸模量可以设置为100GPa、150GPa、200GPa、250GPa、300GPa中的任意一值或任意两值之间形成的范围。 [0050] 在一些实施例中，所述碳纤维的伸长率为0.5％～3％，具体地，所述碳纤维的伸长率可以设置为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％中的任意一值或任意两值之间形成的范围。 [0051] 在一些实施例中，所述碳纤维的直径为2～10μm，具体地，所述碳纤维的直径可以设置为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm中的任意一值或任意两值之间形成的范围。 [0052] 在一些实施例中，所述导电相粉体选自氮化钛、氮化锆、碳氮化钛、碳化钛、碳化锆、碳化铊、碳化铪、硼化钛、硼化锆、硼化铊、硼化铪、硅化钼、碳化钨中的至少一种。 [0053] 在一些实施例中，所述导电相粉体的纯度大于或等于99.9％；所述导电相粉体的粒径小于或等于500nm。 [0054] 在一些实施例中，所述齐聚物由自由基固化体系和阳离子固化体系混合而成，其中，所述齐聚物选自环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂、纯丙烯酸树脂、乙烯基树脂中的至少一种。 [0055] 在一些实施例中，所述活性稀释剂选自单官能团的苯乙烯(St)、乙烯基吡咯烷酮(NVP)、醋酸乙烯酯(VA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、(甲基)丙烯酸羟基酯(HEA、HEMA、HPA)；双官能团的1,6‑己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)，多官能团的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)中的至少一种。 [0056] 在一些实施例中，所述光引发剂选自安息香及其衍生物、苯乙酮类、芳香酮类、酰基膦氧化物、芳香重氮盐、2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化磷、芳香硫鎓盐和碘鎓盐、二茂铁盐类中的至少一种。 [0057] 在一些实施例中，所述分散剂选自X‑100、司盘80Span‑80、吐温20 Tween‑20，磷酸酯中的至少一种。 [0058] 在一些实施例中，所述消泡剂选自有机硅消泡剂ACP‑1400、有机硅和聚合物溶剂型消泡剂byk088中至少一种。 [0059] 请参阅图1所示，本申请实施例还提供一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法，用于制备如上所述的陶瓷3D打印浆料，包括以下步骤： [0060] 步骤S101，按照质量百分比，在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体，混合球磨，得到固体粉体浆料； [0061] 步骤S102，按照质量百分比，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂，混合球磨，得到光固化浆料； [0062] 步骤S103，将所述固体粉体浆料和所述光固化浆料混合球磨均匀后真空脱泡，得到陶瓷3D打印浆料。 [0063] 本申请实施例提供的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法将碳纤维加入至氧化锆超细粉体中，以提高固体粉体浆料的韧性，从而提高最终制备的氧化锆陶瓷3D打印浆料的韧性，通过本申请实施例提供的制备方法制备的陶瓷3D打印浆料具有韧性强、粘度低、均匀性好、固化厚度大、打印成型精度高和固化强度高的优点。 [0064] 在一些实施例中，所述步骤S101，所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体的步骤中，还包括： [0065] 在所述氧化锆超细粉体中加入分散剂与去离子水，以便于得到分散均匀的固体粉体浆料。 [0066] 在一些实施例中，所述步骤S101中，进行所述混合球磨时，行星球磨机的转速设置为1000rpm/min，持续时间为4h。 [0067] 在一些实施例中，所述步骤S102，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂的步骤中，还包括： [0068] 在所述齐聚物中计入消泡剂，以消除光固化浆料内的气泡，避免在后续陶瓷化处理时，陶瓷烧结件中出现不均匀且不可控的孔洞。 [0069] 在一些实施例中，所述步骤S102中，进行所述混合球磨时，行星球磨机的转速设置为1500rpm/min，持续时间为6h。 [0070] 在一些实施例中，经过所述步骤S103，将所述固体粉体浆料和所述光固化浆料混合球磨均匀后真空脱泡，制备得到陶瓷3D打印浆料的粘度小于100Pa·s。 [0071] 请参阅图2所示，基于上述光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，本申请实施例还提供一种光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的陶瓷化方法，包括以下步骤： [0072] 步骤S201，采用光固化打印机打印光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，得到多孔导电陶瓷生胚； [0073] 在本实施例中，所述光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料选自如上所述的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料或由上述的光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备方法制备得到； [0074] 步骤S202，将所述多孔导电陶瓷生胚热处理后，进行真空脱脂处理，热解后得到陶瓷烧结件。 [0075] 本申请实施例采用上述光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料作为打印浆料以进行陶瓷烧结件的制备，其制备工艺简单、成本低，效率高、具备量产的条件，发热体和导油部一体化，降低脱落风险；多孔导电陶瓷体的孔径大小和孔隙率均可精准调节，无需模具便可制备复杂形状的陶瓷模型；能够在多孔导电陶瓷体无需做成薄片的前提下，解决多孔导电陶瓷雾化芯热熔大和导油储油的技术问题。 [0076] 在一些实施例中，所述步骤S201中，所述光固化打印机是面曝光光固化打印机。 [0077] 在一些实施例中，所述步骤S201，打印浆料得到的多孔导电陶瓷生胚可以为圆柱、长方体、立方体中的其中一种。 [0078] 当所述多孔导电陶瓷生胚为圆柱时，所述多孔导电陶瓷生胚的直径为2mm～10mm、厚度为0.1mm～8mm； [0079] 当所述多孔导电陶瓷生胚为长方体时，所述多孔导电陶瓷生胚的长为2mm～10mm，所述多孔导电陶瓷生胚的宽为2mm～10mm，所述多孔导电陶瓷生胚的高为0.1mm～8mm； [0080] 当所述多孔导电陶瓷生胚为立方体时，所述多孔导电陶瓷生胚的长为2mm～10mm、厚度为0.1mm～8mm。 [0081] 优选地，所述多孔导电陶瓷生坯的纵向(从上到下)上分布有多个直通孔，孔径大小为10μm～500μm，孔间距为20μm～1000μm，所述孔的形状选自圆形、方形、棱形、星型、心形中的至少一种。 [0082] 优选地，所述多孔导电陶瓷生坯在厚度方向上的中下部分隔为两部分，分隔槽的深度为0.07mm～5mm或多孔导电陶瓷生胚的厚度的(0.25～0.5)倍，不连通的横向孔径大小在10μm～500μm，孔间距在20μm～1000μm。 [0083] 在一些实施例中，所述步骤S202中，所述热处理，具体包括以下步骤： [0084] 将所述多孔导电陶瓷生胚置于80℃～120℃的真空烘箱内进行热处理，持续5h～10h。 [0085] 在一些实施例中，所述步骤S202中，所述真空脱脂处理，具体包括以下步骤： [0086] 将完成热处理的多孔导电陶瓷生胚置于真空脱脂炉中； [0087] 以0.1～5℃/min的升温速率从30℃升高至500～550℃，并保温1～3小时。 [0088] 在一些实施例中，所述步骤S202中，所述热解处理，具体包括以下步骤： [0089] 将完成真空脱脂处理的多孔导电陶瓷生胚置于管式炉中； [0090] 在氩气或氮气气氛中，以5℃/min的升温速率从50℃升高至700℃； [0091] 以0.5～2℃/min的升温速率升高至900～1200℃，并保温1～3小时，得到所述陶瓷烧结件。 [0092] 下面通过具体的实施例进一步描述本发明，应当理解，实施例仅用以解释本发明，并非对本发明技术方案的限定。 [0093] 实施例1 [0094] 组分选择： [0095] 按照质量百分比，2％的碳纤维、54％的氧化锆超细陶瓷粉、15％的导电相粉体、10％的齐聚物、10％的活性稀释剂、3％的光引发剂、5％的分散剂、1％的消泡剂。 [0096] 其中，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇的摩尔百分比含量为5mo l％，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇和氧化锆粉末的粒径为32nm；所述导电陶瓷相为氮化钛和硼化钛，且氮化钛和硼化钛的质量比为1:2，粒径分别为40nm和40nm；所述齐聚物为聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂为丙烯酸异辛酯(EHA)、光引发剂为多官能团的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、分散剂为X‑100、消泡剂为有机硅消泡剂ACP‑1400。 [0097] 步骤⑴，光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备； [0098] 按照质量百分比，在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体、分散剂与去离子水，在1000rpm/min的转速下混合球磨4h，得到固体粉体浆料； [0099] 按照质量百分比，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂与消泡剂，1500rpm/min的转速下混合球磨6h，得到光固化浆料； [0100] 将所述固体粉体浆料和所述光固化浆料混合球磨均匀后真空脱泡，得到陶瓷3D打印浆料。 [0101] 步骤⑵，采用光固化打印机打印光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，得到多孔导电陶瓷生胚； [0102] 其中，所述多孔导电陶瓷生胚为直径为8mm，厚度为0.2mm，孔径为80μm的圆柱结构体生坯。 [0103] 步骤⑶，将打印好的多孔导电陶瓷生坯，置于120℃真空烘箱进行热处理8小时； [0104] 步骤⑷，将热处理后的多孔导电陶瓷生坯置于真空脱脂炉中以0.2℃/min的升温速率从30℃升高至500℃进行真空脱脂处理，并保温3小时； [0105] 步骤⑸，将真空脱脂后的多孔导电陶瓷生坯置于管式炉中，在氩气气氛进行热解处理，以5℃/min的升温速率从50℃升高至700℃，再以1℃/min的升温速率升高至900℃，保温2小时，最终得到圆柱形陶瓷烧结件。 [0106] 实施例2 [0107] 组分选择： [0108] 按照质量百分比，4％的碳纤维、45％的氧化锆超细陶瓷粉、18％的导电相粉体、15％的齐聚物、9％的活性稀释剂、5％的光引发剂、3％的分散剂、1％的消泡剂。 [0109] 其中，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇的摩尔百分比含量为3.5mo l％，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇和氧化锆粉末的粒径为50nm；所述导电陶瓷相为硼化钛和碳化钛，硼化钛和碳化钛的质量比为1:1，粒径分别为60nm和60nm；所述齐聚物为聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂为按照质量比1:2配置的1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)与三乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EO3‑TMPTA)、光引发剂为安息香及其衍生物、分散剂为X‑100、消泡剂为有机硅消泡剂有机硅和聚合物溶剂型消泡剂byk 088。 [0110] 步骤⑴，光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备； [0111] 按照质量百分比，在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体、分散剂与去离子水，在1000rpm/min的转速下混合球磨4h，得到固体粉体浆料； [0112] 按照质量百分比，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂与消泡剂，1500rpm/min的转速下混合球磨6h，得到光固化浆料； [0113] 将所述固体粉体浆料和所述光固化浆料混合球磨均匀后真空脱泡，得到陶瓷3D打印浆料。 [0114] 步骤⑵，采用光固化打印机打印光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，得到多孔导电陶瓷生胚； [0115] 其中，所述多孔导电陶瓷生胚为长为8mm，宽为2.5mm，厚度为0.2mm，孔径为80μm的长方体生坯。 [0116] 步骤⑶，将打印好的多孔导电陶瓷生坯，置于120℃真空烘箱进行热处理8小时； [0117] 步骤⑷，将热处理后的多孔导电陶瓷生坯置于真空脱脂炉中以0.1℃/min的升温速率从30℃升高至500℃进行真空脱脂处理，并保温2小时； [0118] 步骤⑸，将真空脱脂后的多孔导电陶瓷生坯置于管式炉中，在氩气气氛进行热解处理，以5℃/min的升温速率从50℃升高至700℃，再以0.5℃/min的升温速率升高至1000℃，保温2小时，最终得到长方体陶瓷烧结件。 [0119] 实施例3 [0120] 组分选择： [0121] 按照质量百分比，4％的碳纤维、45％的氧化锆超细陶瓷粉、18％的导电相粉体、15％的齐聚物、9％的活性稀释剂、5％的光引发剂、3％的分散剂、1％的消泡剂。 [0122] 其中，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇的摩尔百分比含量为5mo l％，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇和氧化锆粉末的粒径为32nm；所述导电陶瓷相为氮化钛、碳化钛和硼化钛，氮化钛、碳化钛和硼化钛的质量比为1：1：1，粒径分别为40nm、60nm和60nm；所述齐聚物为聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂为多官能团的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、光引发剂为芳香硫鎓盐和碘鎓盐、分散剂为司盘80Span‑80、消泡剂为有机硅消泡剂ACP‑1400。 [0123] 步骤⑴，光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备； [0124] 按照质量百分比，在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体、分散剂与去离子水，在1000rpm/min的转速下混合球磨4h，得到固体粉体浆料； [0125] 按照质量百分比，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂与消泡剂，1500rpm/min的转速下混合球磨6h，得到光固化浆料； [0126] 将所述固体粉体浆料和所述光固化浆料混合球磨均匀后真空脱泡，得到陶瓷3D打印浆料。 [0127] 步骤⑵，采用光固化打印机打印光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，得到多孔导电陶瓷生胚； [0128] 其中，所述多孔导电陶瓷生胚为长为8mm，宽为2.5mm，厚度为0.2mm，孔径为80μm的长方体生坯。 [0129] 步骤⑶，将打印好的多孔导电陶瓷生坯，置于120℃真空烘箱进行热处理8小时； [0130] 步骤⑷，将热处理后的多孔导电陶瓷生坯置于真空脱脂炉中以0.2℃/min的升温速率从30℃升高至550℃进行真空脱脂处理，并保温3小时； [0131] 步骤⑸，将真空脱脂后的多孔导电陶瓷生坯置于管式炉中，在氩气气氛进行热解处理，以5℃/min的升温速率从50℃升高至700℃，再以2℃/min的升温速率升高至900℃，保温3小时，最终得到长方体陶瓷烧结件。 [0132] 实施例4 [0133] 组分选择： [0134] 按照质量百分比，5％的碳纤维、49％的氧化锆超细陶瓷粉、15％的导电相粉体、10％的齐聚物、12％的活性稀释剂、5％的光引发剂、3％的分散剂、1％的消泡剂。 [0135] 其中，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇的摩尔百分比含量为5mo l％，氧化锆超细陶瓷粉中氧化钇和氧化锆粉末的粒径为32nm；所述导电陶瓷相为氮化钛和碳化钛，氮化钛和碳化钛的质量比为1:1，粒径分别为60nm和60nm；所述齐聚物为聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂为按照质量比1:2配置的1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)与三乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EO3‑TMPTA)、光引发剂为安息香及其衍生物、分散剂为X‑100、消泡剂为有机硅消泡剂有机硅和聚合物溶剂型消泡剂byk 088。 [0136] 步骤⑴，光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料的制备； [0137] 按照质量百分比，在所述氧化锆超细粉体中加入碳纤维、导电相粉体、分散剂与去离子水，在1000rpm/min的转速下混合球磨4h，得到固体粉体浆料； [0138] 按照质量百分比，在齐聚物中加入分散剂、光活性稀释剂、光引发剂与消泡剂，1500rpm/min的转速下混合球磨6h，得到光固化浆料； [0139] 将所述固体粉体浆料和所述光固化浆料混合球磨均匀后真空脱泡，得到陶瓷3D打印浆料。 [0140] 步骤⑵，采用光固化打印机打印光固化连续纤维增韧氧化锆陶瓷3D打印浆料，得到多孔导电陶瓷生胚； [0141] 其中，所述多孔导电陶瓷生胚为长为8mm，宽为2.5mm，厚度为0.2mm，孔径为80μm的长方体生坯。 [0142] 步骤⑶，将打印好的多孔导电陶瓷生坯，置于120℃真空烘箱进行热处理8小时； [0143] 步骤⑷，将热处理后的多孔导电陶瓷生坯置于真空脱脂炉中以0.2℃/min的升温速率从30℃升高至550℃进行真空脱脂处理，并保温3小时； [0144] 步骤⑸，将真空脱脂后的多孔导电陶瓷生坯置于管式炉中，在氩气气氛进行热解处理，以5℃/min的升温速率从50℃升高至700℃，再以0.5℃/min的升温速率升高至900℃，保温3小时，最终得到长方体陶瓷烧结件。 |
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