通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔材料及其制造方法 |
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| 申请号 | CN202280042512.7 | 申请日 | 2022-09-21 | 公开(公告)号 | CN117597484A | 公开(公告)日 | 2024-02-23 |
| 申请人 | 可隆工业株式会社; 韩国烟草人参公社; | 发明人 | 秦尚佑; 郑钟喆; 李廷薫; 徐昇潼; 黄永男; 河成薰; 马京培; 梁真哲; 郑奉洙; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种通过过 氧 化氢处理来调整白度的莱赛尔材料及其制造方法，其将预定量的过氧化氢残留在 丝束 中，从而通过基于干燥和 包装 的熟化作用来提高白度，并且可以通过替代 醋酸 纤维 素(CA) 卷烟 过滤嘴来减少因废弃的烟蒂而造成的环境污染问题，从而适用于卷烟过滤嘴。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种莱赛尔材料的制造方法，其包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔材料及其制造方法技术领域[0001] 相关申请的交叉引用 [0002] 本申请要求于2021年9月30日提交的韩国专利申请第10‑2021‑0129847号和2022年9月20日提交的韩国专利申请第10‑2022‑0118768号的优先权，其全部内容通过引用合并于此。 [0003] 本发明涉及一种通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔材料及其制造方法。 背景技术[0005] 所述醋酸纤维素(Cellulose Acetate，CA)添加光催化剂(TiO2)以实现白度，但由于TiO2存在各种问题，因此无法使用。据了解，目前还没有开发出替代TiO2的光催化剂物质，在今后的卷烟过滤嘴用醋酸纤维素中将不会添加光催化剂。 [0006] 此外，近年来，为了保护自然环境且降低成本，使用环保材料来替代醋酸纤维素丝束的研究正在进行中。例如，使用莱赛尔(lyocell)纤维的丝束的开发正在进行中，其中与醋酸纤维素不同，所述莱赛尔是将纤维素本身进行纤维化的。 [0007] 然而，迄今为止，在使用莱赛尔纤维的丝束的情况下，存在难以实现卷烟制造商所要求的白度(80以上的白色指数(White Index)，8以下的黄色指数(Yellow Index))的问题。 发明内容[0008] 技术问题 [0009] 本发明一实施例旨在提供一种通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔材料及其制造方法，与目前使用的经光催化剂处理的醋酸纤维素材料的丝束相比，所述莱赛尔材料可实现同等水平以上的的白度，从而适用于卷烟过滤嘴。 [0010] 此外，本发明一实施例提供一种通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔材料及其制造方法，所述莱赛尔材料可以减少因所述醋酸纤维素烟蒂的废弃物而造成的环境污染因素。 [0011] 技术方案 [0013] (S1)对包含纤维素浆料和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物(N‑methylmorpholine‑N‑oxide；NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝液进行纺丝； [0014] (S2)使纺丝后的所述莱赛尔纺丝液凝固，从而获得莱赛尔复丝； [0015] (S3)对获得的所述莱赛尔复丝进行水洗； [0016] (S4)用油剂和过氧化氢对所述水洗后的莱赛尔复丝进行处理； [0017] (S5)对经过所述油剂和过氧化氢处理的莱赛尔复丝进行卷曲，从而获得卷曲丝束(crimped tow)；以及 [0018] (S6)对所述卷曲丝束进行干燥， [0019] 其中，所述步骤(S4)包括： [0020] 在包含浓度保持均匀的油剂和过氧化氢的混合溶液的浴液(Bath)中，同时用油剂和过氧化氢对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理的步骤，或者 [0021] 在分别包含过氧化氢和油剂的单独溶液的浴液中，依次对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理的步骤。 [0022] 此外，在本说明书中，另一实施方案提供一种莱赛尔材料，其包括用油剂和过氧化氢对莱赛尔复丝进行漂白处理而成的卷曲丝束，该莱赛尔复丝由包含纤维素浆料和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物(N‑methylmorpholine‑N‑oxide；NMMO)水溶液的莱赛尔纺丝液纺丝而成。 [0023] 所述卷曲丝束包括莱赛尔卷曲丝束，该莱赛尔卷曲丝束包含1000ppm以下的过氧化氢并且同时满足80以上的白度和8以下的黄度。 [0024] 此外，在本说明书中，提供一种包含所述莱赛尔材料的卷烟过滤嘴。 [0025] 在下文中，将详细描述根据发明的实施方案的卷烟过滤嘴用莱赛尔材料及其制造方法。 [0026] 在此之前，除非在本说明书中明确说明，否则术语仅用于指代特定实施例，并不旨在限制本发明。 [0027] 在本说明书中所使用的单数形态包括复数形态，除非语句明确地表明与其相反的含义。 [0028] 在本说明书中所使用的“包含”的含义将特定特性、区域、整数、步骤、操作、要素和/或成分具体化，并且不排除其它特定特性、区域、整数、步骤、操作、要素、成分和/或组的存在或附加。 [0029] 在本说明书中，术语“至少一个”或“一种以上”应当理解为包括从一个以上的相关项目可提出的所有组合。 [0030] 在下文中，将详细描述本发明。 [0031] 莱赛尔材料的制造方法 [0032] 根据发明的一实施方案，可以提供一种莱赛尔材料的制造方法，其包括如下步骤： [0033] (S1)对包含纤维素浆料和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液的莱赛尔纺丝液进行纺丝； [0034] (S2)使纺丝后的所述莱赛尔纺丝液凝固，从而获得莱赛尔复丝； [0035] (S3)对获得的所述莱赛尔复丝进行水洗； [0036] (S4)用油剂和过氧化氢对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理； [0037] (S5)对经过所述油剂和过氧化氢进行处理的莱赛尔复丝进行卷曲，从而获得卷曲丝束(crimped tow)；以及 [0038] (S6)对所述卷曲丝束进行干燥， [0039] 其中，所述步骤(S4)包括： [0040] 在包含浓度保持均匀的油剂和过氧化氢的混合溶液的浴液(Bath)中，同时用油剂和过氧化氢对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理的步骤，或者 [0041] 在分别包含过氧化氢和油剂的单独溶液的浴液中，依次对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理的步骤。 [0042] 在本发明中，提供一种通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔纤维及其制造方法。 [0043] 所述过氧化氢是一种用于纤维织物的漂白工艺的药剂，并且用于利用初生态氧通过氧化作用来去除织物中的色素和有色杂质的工艺。 [0044] 鉴于这一点，本发明提供一种在莱赛尔卷烟过滤嘴丝束的制造工艺中增加利用预定浓度范围的过氧化氢的漂白工艺，从而能够实现等于或高于现有醋酸纤维素的白度的方法。即，本发明将常用的过氧化氢在保持其浓度的同时应用于制造莱赛尔卷烟过滤嘴用丝束的连续工艺，从而能够在短时间内提高丝束的白度。 [0045] 具体地，在使用所述过氧化氢时，可将用于处理莱赛尔复丝的溶液中的过氧化氢含量保持在2～6重量％或3～6重量％的浓度。 [0046] 此时，即使使用所述过氧化氢，也应将其浓度调整在2～6重量％或3～6重量％的范围内，才可以使最终丝束中的过氧化氢的含量残留在1000ppm以下，同时可以实现优异的白度。更具体地，将所述过氧化氢的含量保持在3～6重量％或4～6重量％可以优化白度的提高。 [0047] 当所述过氧化氢的浓度变低时，莱赛尔复丝的漂白反应作用不活跃，因此难以实现所要求的白度和黄度。相反，当过氧化氢的浓度变高时，复丝中的过氧化氢的含量增加，最终卷烟过滤嘴丝束中的过氧化氢含量大于控制范围，因此难以将其用作卷烟过滤嘴材料。 [0048] 即，如果不保持本发明的过氧化氢的浓度范围，则不能同时实现优异地维持所需的白度和物性的效果。 [0049] 此外，为了实现本发明所要达到的莱赛尔卷烟过滤嘴用丝束的白度，在制造工艺中的将油剂涂覆在长丝丝束上的工艺中，同时用过氧化氢进行处理，或者选择性地依次用过氧化氢和油剂的单独溶液进行处理。在此情况下，为了均匀保持油剂和过氧化氢的浓度，可以使用按照本说明书的浓度范围组成(make‑up)并添加的方式。更具体地，当同时用所述油剂和过氧化氢对水洗后的莱赛尔复丝进行处理时，可以更有效地实现行业所要求的水平的白度和黄度并对其进行调整。 [0050] 因此，本发明可以制造应用了具有优异的生物降解性的莱赛尔的卷烟过滤嘴丝束，并且即使不添加光催化剂(TiO2)，也通过在丝束制造工艺中添加过氧化氢，可以实现卷烟制造商所要求的白度。因此，在本说明书中，可以通过比过去更环保的工艺方法来制造现有醋酸纤维素烟蒂(过滤嘴)。 [0051] 在下文中，将按照各个步骤更详细描述本发明的通过过氧化氢处理来调整白度的莱赛尔材料的制造方法。 [0052] [步骤(S1)] [0053] 在本发明中，步骤(S1)是对包含纤维素浆料和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液的莱赛尔纺丝液进行纺丝的步骤。此时，所述莱赛尔纺丝液可以包含8～13重量％的纤维素浆料以及87～92重量％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液，并且所述纤维素浆料可以包含85～97重量％的α‑纤维素，并且可以具有600～1700的聚合度(DPw)。 [0054] 如果所述纤维素浆料的含量小于8重量％，则难以实现纤维的特性，如果其含量大于13重量％，则可能难以溶解在水溶液中。此外，如果所述N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液的含量小于87重量％，则溶解粘度大幅增加，这不是优选的，如果其含量大于92重量％，则纺丝粘度大幅减小，从而有可能难以在纺丝步骤中制造均匀的纤维。 [0055] 在所述N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液中，N‑甲基吗啉‑N‑氧化物与水的重量比可以是93∶7至85∶15。如果所述N‑甲基吗啉‑N‑氧化物与水的重量比大于93∶7，则溶解温度升高，可能导致纤维素在纤维素溶解时分解，如果所述重量比小于85∶15，则溶剂的溶解性能会降低，导致难以溶解纤维素。 [0056] 使用上述纺丝液，并使其从平面或圆环状的喷丝头的纺丝喷嘴中排出。此时，所述喷丝头用于将长丝状的纺丝液通过气隙段排出到凝固浴中的凝固液中。从喷丝头排出所述纺丝液的步骤可以在100～120℃下进行。 [0057] [步骤(S2)] [0058] 在本发明中，步骤(S2)是通过使所述步骤(S1)中纺丝后的莱赛尔纺丝液凝固而获得莱赛尔复丝的步骤，并且所述步骤(S2)中的凝固可以包括：基于空气淬冷(air quenching，Q/A)的初级凝固步骤，其向纺丝液供应冷却空气以使其凝固；以及次级凝固步骤，将经过初级凝固的纺丝液浸渍在凝固液中以使其凝固。 [0059] 在所述步骤(S1)中，使纺丝液通过平面或圆环状喷丝头排出之后，可以使其通过上述的喷丝头与凝固浴之间的气隙段。在这种气隙段中，在平面状的喷丝头的情况下，冷却空气从喷丝头的一个方向向另一方向供应，在圆环状的喷丝头的情况下，冷却空气从位于内部的空气冷却部开始自喷丝头的内部供应到外部，并且还可以在另一侧或外侧增加抽吸功能。可以通过将这种冷却空气供应到纺丝液的空气淬冷来进行初级凝固。 [0060] 此时，对在步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝的物性有影响的因素是气隙段中的冷却空气的温度和风量，并且步骤(S2)中的凝固可以是以将温度为4～15℃且风量为50～250L/3 m的冷却空气供应到纺丝液的方式执行的。 [0061] 如果所述初级凝固时的冷却空气的温度低于4℃，则喷丝头的表面温度可能会变低，导致莱赛尔复丝的横截面不均匀，并且纺丝加工性变差，如果其温度高于15℃，则基于冷却空气的初级凝固不充分，导致纺丝加工性变差。 [0062] 此外，如果初级凝固时的冷却空气的风量小于50L/m3，则基于冷却空气的初级凝3 固不充分，导致纺丝加工性变差，从而导致断丝，如果其风量大于250L/m，则空气可能使从喷丝头排出的纺丝液晃动，导致纺丝加工性变差。 [0063] 在基于空气淬冷的初级凝固之后，可以将所述纺丝液供应到装有凝固液的凝固浴中以进行次级凝固。另一方面，为了适当地进行次级凝固，所述凝固液的温度可以为30℃以下。这是为了使次级凝固的温度不高于所需的温度，以便适当地保持凝固速率。其中，所述凝固液可以用本发明所属技术领域中常见的组成来制备和使用，因此没有特别限制。 [0064] [步骤(S3)] [0065] 在本发明中，步骤(S3)是对在所述步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝进行水洗的步骤。更具体地，这是将在所述步骤(S2)中获得的莱赛尔复丝引入到牵引辊中后，将其引入到水洗浴中并进行水洗的步骤。 [0066] 在所述长丝的水洗步骤中，考虑到水洗后溶剂的回收和再利用，可以使用0～100℃温度的水洗液，并且可以使用水作为所述水洗液，并且根据需要还可以包含其它添加成分。 [0067] [步骤(S4)] [0068] 在本发明中，步骤(S4)是用油剂和过氧化氢对所述水洗后的莱赛尔复丝进行处理的步骤。 [0069] 这种所述步骤(S4)可以是利用i)油剂和过氧化氢的混合溶液，或者依次利用ii)油剂的单独溶液和过氧化氢的单独溶液来对所述步骤(S3)中水洗后的莱赛尔复丝进行处理的步骤。通过所述过程，可以调整处理后的莱赛尔纤维的白度，从而实现所需水平的白度。 [0070] 即，所述步骤(S4)是，在包含浓度保持均匀的油剂和过氧化氢的混合溶液的浴液(Bath)中，同时用油剂和过氧化氢对所述步骤(S3)中水洗后的莱赛尔复丝进行处理。 [0071] 或者，选择性地，所述步骤(S4)可以包括在分别包含过氧化氢和油剂的单独溶液的浴液中，依次对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理的步骤。在这种方法中，确保分别包含所述过氧化氢和油剂的单独溶液的浴液也保持均匀的浓度。 [0072] 为了进行所述油剂和过氧化氢的处理，使用将长丝丝束浸渍到由油剂和过氧化氢组成的浴液中并排出的方式，特别是，过氧化氢可以通过在由油剂组成时同时添加预定浓度的方式来处理。 [0073] 具体地，在所述方法中，在使油剂和过氧化氢均匀地涂覆在水洗后的所述莱赛尔复丝上的同时，使油剂和过氧化氢的浓度均保持均匀是重要的。 [0074] 因此，在本说明书中，可以使用以预定浓度的组成并添加两种成分的方式，以便能够在浴液中持续且均匀地保持油剂和过氧化氢的浓度。 [0075] 因此，根据发明的一实施方案，用所述油剂和过氧化氢进行处理的步骤(S4)可以包括，将在所述步骤(S3)中水洗后的长丝浸渍到由浓度保持均匀的油剂和过氧化氢的混合溶液组成的浴液(Bath)中并排出的方式来用油剂进行处理，与此同时用过氧化氢进行处理的步骤。在此情况下，可以具备由油剂和过氧化氢的混合溶液组成的浴液，并且其可以设置为与所述水洗浴连接。并且，可添加过氧化氢和油剂的装置可以连接到包含上述两种成分的浴液，以使浓度保持均匀。 [0076] 此外，根据发明的另一实施方案，用所述油剂和过氧化氢进行处理的步骤(S4)可以包括：以将在所述步骤(S3)中水洗后的长丝依次浸渍到分别包含浓度保持均匀的过氧化氢和油剂的单独溶液的浴液中后排出的方式，用油剂和过氧化氢进行处理的步骤。在此情况下，包含过氧化氢与油剂的单独溶液的浴液(Bath)可以彼此连接，并且其可以设置为与所述水洗浴连接。并且，可添加过氧化氢和油剂的装置可以连接到上述各个浴液，以使浓度保持均匀。 [0077] 优选地，在所述步骤(S4)中，通过使用保持浓度的油剂和过氧化氢的混合溶液来同时对在步骤(S3)中水洗后的莱赛尔复丝进行处理，从而更有效地实现优异的白度和黄度。 [0078] 此时，使用所述过氧化氢时，用于处理莱赛尔复丝的溶液中的过氧化氢含量可保持在2～6重量％的浓度。此外，可以将所述过氧化氢以水溶液的状态连续添加到浴液中，以保持所述浓度。此外，所述浴液(bath)可以具有保持油剂和过氧化氢的浓度的单元。例如，可以具有用于测量油剂和过氧化氢的浓度的装置，并且可以具有使油剂和过氧化氢循环以保持包含油剂和过氧化氢的混合溶液的水位和预定标准的排放手段。 [0079] 如果所述过氧化氢的浓度低于2重量％，则不能实现所需的白度，并且由于其没有均匀地渗透到复丝中，导致在卷曲后续工艺后漂白反应不充分，如果其浓度大于6重量％，则即使丝束中的过氧化氢含量增加，与使用量相比，白度也不会提高，并且即使在复丝的卷曲后续工艺处理之后，也会因过量残留而导致物性脆化。 [0080] 在使用所述油剂时，可将用于处理莱赛尔复丝的溶液中的油剂含量保持在2～8重量％的浓度或3～7重量％的浓度。将所述油剂含量保持在所述范围内，可以起到减少在卷曲步骤中莱赛尔复丝与装置接触时产生的摩擦的作用，并且还起到在纤维之间更好地形成卷曲的作用。 [0081] 如上所述，如果不保持所述过氧化氢的浓度和油剂的浓度，则难以对莱赛尔复丝进行均匀的漂白处理，并且卷曲工艺不顺利，或者在后续工艺中莱赛尔材料的物性变差，因此无法获得改善白度和物性的效果。因此，当进行所述步骤(S4)时，保持如上所述的过氧化氢和油剂的浓度是重要的。 [0082] 通过执行所述步骤(S4)，与过去相比，可以将莱赛尔卷烟过滤嘴用丝束的白度提高到所需的水平，并且可以防止在形成卷曲的后处理工艺之后的物性变差。 [0083] 此时，所述油剂处理可以在将复丝完全浸渍在油剂中的状态下执行，并且可以通过附接到油剂处理装置的入口辊和释放辊的压辊来使附着于长丝上的油剂的量保持均匀。 [0084] 此外，用过氧化氢进行处理也可以与油剂一起以莱赛尔复丝完全浸渍在浴液中的状态下执行。此外，在执行所述步骤(S4)之后，可以立即执行步骤(S5)(卷曲步骤)，而不干燥油剂和过氧化氢。 [0085] 此外，与用于普通纤维的油剂不同，用于涂覆所述长丝的油剂可以是专门为莱赛尔开发的，并由于其不与过氧化氢发生反应而均匀地组成(Make‑up)。 [0086] 根据优选的一实施方案，所述油剂通过赋予能够均匀地赋予卷烟过滤嘴丝束的物性的润滑功能，以及适当水平的光滑度和抱合性来优化过滤嘴的制造加工性，并且为了最大限度地减少吸烟时过滤嘴的形态因吸烟者的唾液而变形且过滤嘴的硬度变低的现象，本油剂可以通过赋予能够延迟唾液渗透到过滤嘴中的疏水性来降低过滤嘴的硬度变低的速度。此外，其可以由即使卷烟过滤嘴中残留有预定量的油剂，也对吸烟者的身体无害的成分组成。 [0087] 所述油剂起到减少在长丝与干燥辊、导向件以及在卷曲步骤中接触时发生的摩擦的作用，并且还起到在纤维之间更好地形成卷曲的作用，因此对其类型没有特别限制，只要其通常用于制造莱赛尔长丝即可。 [0088] 举优选的一示例，所述油剂可以包括选自润滑成分、抱合(cohesion)成分、光滑(smoothness)和疏水性成分中的一种以上。 [0089] [步骤(S5)] [0090] 步骤(S5)是通过对在所述步骤(S4)中经油剂和过氧化氢处理的莱赛尔复丝进行卷曲而获得卷曲丝束的步骤。 [0092] 本说明书全文中记载的术语“卷曲(Crimp)”主要是指对长丝赋予卷曲，以赋予纤维的膨松感(bulk)。在本发明中，所述卷曲工艺可以通过具备有压辊的填塞箱(stuffer box)来执行。所述压辊可以是夹辊。 [0093] 此时，所述填塞箱的前端配置有用于对长丝丝束进行蒸汽处理的蒸汽箱(Steam box)，并且优选地对其进行控制以满足条件，即供应到蒸汽箱的蒸汽压力为0.1～2 2 2 3kgffcm，压辊(Press Roller)压力为1.5～4kgffcm ，上板压力为0.1～3kgffcm。如果蒸 2 汽压力小于0.1kgffcm ，则由于长丝的模量没有降低到适合工艺的水平，因此不能顺利地 2 形成卷曲，如果其压力大于3kgffcm ，供给过量的蒸汽，则使长丝的模量最小化，但由于含水量过多，不能均匀地赋予所要求的卷曲数。 [0094] 此外，如果通过所述压辊施加的压力小于1.5kgffcm2，则由于不能对所投入的长2 丝均匀地赋予厚度，不能均匀地形成所需的卷曲数，如果其压力大于4kgffcm，则施加的压力过大，导致丝束(Tow)中存在的水分或油脂的含量迅速降低，导致长丝不能顺利地通过填塞箱。此时，优选地将所述压辊的间隔保持在0.01～3.0mm。如果压辊之间的间隙小于 0.01mm，则辊对长丝的压力增加，不能形成卷曲，或者可能在形成卷曲后，由于长丝表面的摩擦而发生损坏，如果其间隙大于3.0mm，则在压辊之间发生长丝滑动，难以形成均匀的卷曲。 [0095] 此外，所述上板上下移动以便对经过压辊后的长丝赋予均匀的卷曲，如果所述上2 板的压力小于0.1kgffcm，则由于填塞箱内部的压力，上板不被固定，导致丝束长时间停留在填塞箱内，无法保持工艺的连续性，或者由于没有赋予适当的停留时间，无法调整所需的 2 丝束的卷曲数，如果其压力大于3.0kgffcm，则由于不能从填塞箱中顺利排出丝束，可能导致卷曲的形态不规则。 [0096] 在如上所述的条件下所卷曲的丝束可以确保和保持20个以上/英寸(inch)，或者20～40个/英寸(inch)，或者30～40个/英寸(inch)的卷曲。因此，本发明的莱赛尔卷曲丝束可以在短时间内生物降解并去除，因此不仅环保，而且当其制造成卷烟过滤嘴时，可以满足所要求的吸入阻力、过滤嘴硬度、过滤嘴去除效率等物性，并且可以最大限度地提高其效果。 [0097] [步骤(S6)] [0098] 步骤(S6)是对在所述步骤(S5)中获得的卷曲丝束在恒定温度下进行干燥的步骤。 [0099] 具体地，将在所述油剂处理浴(Bath)中均匀地浸渍到长丝丝束中的油剂和过氧化氢提取为(Pick Up)能够在卷曲工艺中赋予均匀的卷曲数的水平。 [0100] 此后，当通过连续干燥装置对卷曲丝束(Crimped Tow)进行干燥时，可以制造含有均匀量的过氧化氢的最终莱赛尔卷曲丝束。 [0101] 对所述卷曲丝束进行干燥的步骤可以是使用连续干燥装置在105～135℃下执行15分钟～45分钟，或者在110～130℃下执行20分钟～40分钟。更优选地，对所述卷曲丝束进行干燥的步骤是在110～130℃下执行20分钟～40分钟，从而能够更顺利地进行漂白反应，这可以有助于提供具有优异的白度的产品。 [0102] 如果所述干燥温度为105℃以下，则存在漂白反应不能充分进行且丝束的干燥不完全，导致无法将含水率调整至所要求的水平的问题，如果其温度为135℃以上，则存在因泛黄现象而白度变低的问题。此外，如果干燥时间为15分钟以下，则漂白反应不能充分进行，有时会产生不规则地不干燥的部分，如果其时间为45分钟以上，则存在因干燥时间过长而损坏丝束的表面以及因泛黄现象而白度变低的问题。 [0103] 即，为了丝束中含有的过氧化氢的顺利的漂白反应，对于经油剂和过氧化氢处理的复丝，将连续干燥装置的条件设定在所述范围内是优选的。 [0104] 此外，干燥后最终制造的所述丝束包含1000ppm以下的过氧化氢，并且由于熟化(Aging)作用，经包装的丝束可能会发生额外的漂白作用。因此，根据本发明，通过由于丝束的包装而发生的熟化，可以提供具有更优异的白度的卷烟过滤嘴。 [0105] 莱赛尔材料 [0106] 根据发明的另一实施方案，可以提供一种莱赛尔材料，其包括用油剂和过氧化氢对莱赛尔复丝进行漂白处理而成的卷曲丝束，该莱赛尔复丝由包含纤维素浆料和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液的莱赛尔纺丝液纺丝而成，并且所述卷曲丝束包括莱赛尔卷曲丝束，该莱赛尔卷曲丝束包含1000ppm以下的过氧化氢并且同时满足80以上的白度和8以下的黄度。 [0107] 根据上述方法，本发明可以通过在制造丝束的油剂处理工艺中并且用预定浓度范围的过氧化氢来使预定量的过氧化氢残留在丝束中，从而改善白度，特别是，可以通过基于干燥和包装的熟化作用来进一步提高白度。 [0108] 然而，即使所述卷曲丝束中的过氧化氢含量满足1000ppm以下，也是如果其含量过低，则不能表现出卷烟过滤嘴所要求的白度。因此，即使所述卷曲丝束中的过氧化氢含量满足1000ppm以下，也优选地包含预定含量以上，具体而言，其下限为110ppm以上。 [0109] 因此，所述卷曲丝束可以是莱赛尔丝束，该莱赛尔卷曲丝束包含110ppm以上1000ppm以下的过氧化氢并且同时满足80～90的白度和1～4.5的黄度。更具体地，其可以是具有优异的白度的莱赛尔卷曲丝束，该莱赛尔卷曲丝束包含400ppm以上980ppm以下的过氧化氢并且同时满足80～90的白度和1～4的黄度。 [0110] 此外，本发明的莱赛尔材料可以实现卷烟制造商所要求的白度(80以上的白色指数(White Index)，8以下的黄色指数(Yellow Index))。 [0111] 并且，本发明可以通过替代CA卷烟过滤嘴来减少因废弃的烟蒂而造成的环境污染问题。 [0112] 此时，用于莱赛尔丝束的漂白处理的所述过氧化氢的浓度可以为2～6重量％。 [0113] 所述莱赛尔纺丝液可以包含8～13重量％的纤维素浆料以及87～92重量％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液。 [0114] 所述纤维素浆料可以包含85～99重量％的α‑纤维素，并且可以具有600～1700的聚合度(DPw)。 [0115] 另一方面，根据发明的另一实施方案，可以提供一种包含调整白度的所述莱赛尔材料的卷烟过滤嘴。 [0116] 除了白度被提高的所述莱赛尔丝束之外，所述卷烟过滤嘴的组成不受限制。 [0118] 所述多个莱赛尔纤维可以通过固化剂彼此连接而表现出纤维表面与固化剂接触的形态的相互结合的结构。 [0120] 有益效果 [0121] 根据本发明，在莱赛尔卷烟过滤嘴用丝束的制造工艺中，可以通过添加用于提高白度的药剂(过氧化氢)来使丝束中的过氧化氢的含量残留在1,000ppm以下，从而提供具有优异的白度的丝束。此外，在本发明中，可以通过在预定条件下进行漂白反应的干燥工艺和由于完成干燥的物质的包装工艺而发生的熟化(Aging)效果来进一步提高白度。 [0122] 因此，本发明可以通过在现有的卷烟过滤嘴丝束的制造工艺中增加漂白工艺来实现卷烟制造商所要求的白度(80以上的白色指数(White Index)，8以下的黄色指数(Yellow Index))。 [0123] 此外，本发明可以通过环保的方法来提供莱赛尔丝束，因此可通过替代传统的醋酸纤维素卷烟过滤嘴来减少因废弃的烟蒂而造成的环境污染因素。 具体实施方式[0124] 在下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。然而，以下实施例仅用于帮助理解本发明，本发明的权利范围不限于此。 [0125] 实施例1 [0126] 通过将具有聚合度(DPw)为820、α‑纤维素含量为93.9％的纤维素浆料与没食子酸丙酯含量为0.01重量％的NMMO/H2O混合溶剂(重量比为90/10)混合来制备浓度为12重量％的用于制造卷烟过滤嘴用丝束的纺丝液。首先，在纺丝喷嘴处，纺丝液保持110℃的纺丝温度，并且在调整排出量和纺丝速度的同时进行纺丝，以使长丝的单丝纤度达到2.4旦尼尔。 [0127] 将从所述纺丝喷嘴中排出的长丝状纺丝液通过气隙段供应到凝固浴中的凝固液3 中。此时，在所述气隙段中，利用温度为8℃且风量为100L/m的冷却空气对纺丝液进行初级凝固。所述凝固液的温度为25℃，并且其由75重量％的水和25重量％的NMMO组成。此时，使用传感器和折射计连续监控所述凝固液的浓度。 [0128] 利用由水洗装置喷射的水洗液对经过牵引辊的被凝固的长丝进行水洗，以去除在长丝中残留的NMMO。 [0129] 然后，将水洗后的长丝浸渍到包含油剂和过氧化氢的浴液(Bath)的内部中，该浴液由2重量％的油剂和5重量％的过氧化氢的混合溶液组成(Make Up)。即，使用了以下方式，在保持2重量％的油剂含量和5重量％的过氧化氢含量，以使油剂和过氧化氢均匀地涂覆在所述长丝上的同时，以预定浓度组成并添加油剂和过氧化氢，以使各浴液中的浓度持续保持均匀。 [0130] 浸渍到所述浴液中的长丝通过在浸渍过程后排出的方式来用油剂进行处理，同时用过氧化氢进行处理。 [0131] 具体地，使用夹辊(Nip Roller)，以2kgf/cm2的压力对浸渍到所述处理浴中的长丝丝束进行处理，在将经油剂和过氧化氢处理的复丝从浴液中排出后，将其投入到卷曲装置(Crimper M/C)并进行卷曲，从而制造莱赛尔卷曲丝束(Crimped tow)，其中，夹辊位于设置在浴液(Bath)的排出部的卷曲装置前端处的填塞箱。使制备的丝束经过设定(Setting)为120℃的连续干燥装置，从而获得经干燥的丝束产品(干燥处理时间：25分钟)。 [0132] 实施例2 [0133] 除了将过氧化氢的浓度变更为3重量％之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0134] 实施例3 [0135] 除了将过氧化氢的浓度变更为2重量％之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0136] 实施例4 [0137] 除了将过氧化氢的浓度变更为6重量％之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0138] 实施例5 [0139] 当用油剂和过氧化氢对水洗后的所述莱赛尔复丝进行处理时，除了使用将所述水洗后的莱赛尔复丝依次浸渍到由5重量％的过氧化氢组成(Make Up)的浴液(Bath)和由2重量％的油剂组成(Make Up)的浴液(Bath)中的方法之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0140] 此外，为了使油剂和过氧化氢均匀地涂覆在所述长丝上，使用了以预定浓度组成并添加油剂和过氧化氢，以使各浴液中的浓度持续保持均匀的方式。通过这种方法，将油剂含量保持在2重量％，并且将过氧化氢含量保持在5重量％。 [0141] 比较例1 [0142] 除了仅使用2重量％的油剂，而不添加过氧化氢之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0143] 比较例2 [0144] 除了将过氧化氢的浓度变更为1重量％之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0145] 比较例3 [0146] 除了将过氧化氢的浓度变更为7重量％之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0147] 比较例4 [0148] 除了将过氧化氢的浓度变更为10重量％之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0149] 比较例5 [0150] 除了在连续干燥装置中将干燥处理条件变更为在100℃下处理50分钟之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0151] 比较例6 [0152] 除了在连续干燥装置中将干燥处理条件变更为在100℃下处理10分钟之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0153] 比较例7 [0154] 除了在连续干燥装置中将干燥处理条件变更为在140℃下处理10分钟之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0155] 比较例8 [0156] 除了在连续干燥装置中将干燥处理条件变更为在140℃下处理50分钟之外，以与实施例1相同的方法制造卷烟过滤嘴用莱赛尔丝束。 [0157] [实验例] [0158] 对于实施例和比较例的莱赛尔丝束，通过以下方法测量丝束中的过氧化氢含量和丝束白度，其结果如表1所示。 [0159] 物性测量方法 [0160] (1)测量丝束中的过氧化氢含量 [0161] 应用氧化还原滴定法原理，将高锰酸钾用作标准溶液(0.1N)进行体积分析。 [0162] 将所述实施例和比较例中制备的丝束在标准恒温恒湿条件下放置24小时。然后，将丝束以10重量％的重量比浸渍在超纯水中，进行30分钟的超声波处理。在超声波处理后，取10mL的超纯水，加入10mL的蒸馏水和2mL的浓硫酸。通过卡尔费休实验室用滴定仪使用标准溶液对所制造的滴定样品进行滴定，确认终点后，根据式1计算丝束中的过氧化氢含量。 [0163] [式1] [0164] 丝束中的H2O2(％)＝0.0017×V×F×D/S×100 [0165] 在式1中，0.0017为与1mL的0.1N高锰酸钾溶液等价的过氧化氢的质量(g)，V为0.1N高锰酸钾溶液的滴定量(mL)，F为0.1N高锰酸钾溶液的当量浓度因子(Factor)，D为从丝束中提取的含过氧化氢的液体的稀释比(＝1)，S为样品重量(g)。 [0166] 此时，对于所述D，如果浓度高，则被稀释，但在本说明书中，由于直接使用提取液，因此其为1。 [0167] (2)测量丝束白度 [0168] 使用CCM设备(X‑Rite ColorEye 7000A Spectrophotometer)测量白度。 [0169] 对于测量样品，准备在所述实施例和比较例中所制备的三根丝束，并且以与拉伸强度和伸长率测量状况相同的方式将中间部分断裂。为了测量白度，实验重复3次，将断裂部分重叠并聚集在一体。此后，将聚集的样品安装在CCM设备上，以测量白度(Whiteness Index)和黄度(Yellowness Index)，并且得出结果。 [0170] 【表1】 [0171] [0172] 物性的测量结果如表1所示，与比较例相比，实施例1至实施例5的白度结果可以实现卷烟过滤嘴所要求的白度水平，并且已确认可以通过各种方式调整白度(白度(W.I：80以上，Y.I：8以下))。具体地，实施例1至实施例5可以提供具有优异的白度的莱赛尔卷曲丝束，其包含300ppm以上980ppm以下的过氧化氢并且同时满足80～90的白度和1～5的黄度。特别是，在过氧化氢浓度保持在5～6重量％的实施例1和4的情况下，莱赛尔卷曲丝束的W.I值为81.4～82.1，Y.I值满足3.3～3.4，因此可以提供一种具有优异的白度的卷烟过滤嘴。 [0173] 此外，在用过氧化氢进行预处理后，用油剂进行处理的实施例5的情况下，莱赛尔卷曲丝束的W.I值为80.0，Y.I值为4.4，从而满足所需的白度结果。此时，与同时用过氧化氢和油剂进行处理的实施例的丝束相比，实施例5的测量结果值稍低，这可以推断为，在用过氧化氢进行预处理后，用油剂进行处理的过程中，丝束中所含的过氧化氢由于油剂而瞬间脱落。然而，在实施例5的情况下，丝束中的过氧化氢含量为1000ppm以下，并且与实施例1至实施例4类似，与比较例相比，可以同时满足行业所要求的白度和黄度范围。因此，本说明书的实施例的丝束可以有效地用作比过去更环保的卷烟过滤嘴用材料。 [0174] 另一方面，可以确认，在比较例1的情况下，作为未用过氧化氢进行处理的丝束，白度结果足够低，足以用肉眼清楚地区分。 [0175] 此外，在比较例2至比较例4的情况下，即便过氧化氢的处理是对丝束实现白度有影响的因素，也由于过氧化氢的处理含量脱离本发明的范围，因此能够确认发生了白度根据残留浓度而上升和下降的拐点现象。特别是，在比较例2的情况下，丝束中的过氧化氢的含量为1000ppm以下，但其含量过低，因此白度不能满足卷烟过滤嘴所要求的水平。此外，在比较例3和4的情况下，由于过氧化氢的处理量增加，丝束中的含量为1000ppm以上，但由于白度降低，不能满足行业所要求的水平，因此与过氧化氢的使用量相比，其表现出不经济的效果。 [0176] 此外，在比较例5至比较例8的情况下，即使用过氧化氢对丝束进行处理，在干燥处理时，也由于其条件脱离本发明的范围，过氧化氢的漂白反应没有正常发生，从而无法实现所需的白度。 [0177] 因此，与本发明一样，在制造卷烟过滤嘴丝束时，如果用预定浓度范围内的过氧化氢进行处理，则可以实现卷烟制造商所要求的优异的白度。此外，在本发明中，即使用过氧化氢进行处理，也可以通过调整漂白反应时的温度条件来优化W.I和Y.I值。 [0178] 此外，根据本发明，由于能够替代传统的用光催化剂进行处理的醋酸纤维素卷烟过滤嘴，因此与过去相比，可减少因废弃的烟蒂而造成的环境污染。 |
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