一种卷烟烟气增湿的作用的储释水材料及其制备方法和应用

申请号 CN202311384738.8 申请日 2023-10-24 公开(公告)号 CN117413960A 公开(公告)日 2024-01-19
申请人 湖南中烟工业有限责任公司; 发明人 谭超; 罗玮; 秦燕华; 程乔; 王亮; 刘巍; 李用之; 马畛; 胡国昌; 丁多; 孔波;
摘要 本 发明 提供了一种 卷烟 烟气增湿的作用的储 水 释水材料的制备方法,包括如下步骤:将保水材料和交联剂混合反应,得到水凝胶;所述保水材料包括透明质酸、 胶原蛋白 、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚 丙烯酸 钠中的一种或多种;将低温 相变 材料 采用 熔化 为液态或 溶剂 溶解,得到包衣液;将水凝胶通过浸入包衣液、涂覆包衣或同轴双心滴头滴制的方式,在水凝胶表面形成包衣,迅速冷却降温后即得。本发明卷烟滤棒中添加低温 相变材料 后,当卷烟燃烧产生高温时,相变材料就会吸收部分热量并发生相变,从而释放出储存的水分,使得烟气中的水分含量保持稳定。本发明的材料在存放时保水性好,释水时只需烟气提供的热量即可储水材料自动、持续、稳定地释放水分。
权利要求

1.一种卷烟烟气增湿的作用的储释水材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A)将保水材料和交联剂混合反应,得到水凝胶;所述保水材料包括透明质酸、胶原蛋白、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚丙烯酸钠中的一种或多种;
B)将相变材料熔化为液态或采用溶剂溶解,得到包衣液;
C)将水凝胶通过浸入包衣液、涂覆包衣或同轴双心滴头滴制的方式,在水凝胶表面形成包衣,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二羟基基乙酸或四甲基乙二胺中的一种或多种;
所述交联剂与保水材料比例范围在0.3wt%~1wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述包衣厚度为30~400μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)所述反应温度为60~80℃;所述反应时间为120~130min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)所述低温相变材料选自低熔点石蜡或二十四烷;
所述低温相变的温度40~70℃;所述熔化的方式为水浴加热,水浴温度为55℃~95℃;
所述熔化的时间为20~100min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)所述溶剂为石油醚、甲苯、丙或正己烷;
所选溶解的温度为室温;所述溶解的时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C)所述浸泡具体为:浸泡时间5~
300s;浸泡温度为室温~95℃;
所述涂覆后包括迅速降温冷却,所述降温冷却介质具体为恒温冷水,温度在2~6℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C)所述同轴双心滴头滴制具体为:
将水凝胶作为芯材,包衣液作为壁材,将二者分别通入具备同轴双心滴头的滴制设备中,壁材和芯材分别从同轴双心滴头的外心和内心滴出,通过同轴双心滴头,壁材和芯材同时滴入冷却液中,在冷却液中包裹成型,即得;
所述滴制的要求具体为:滴制环境温度15℃~30℃,滴制环境相对湿度40%~70%。
9.一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料,其特征在于,由权利要求1~8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.一种卷烟,其特征在于,包括权利要求9所述的储水释水材料。

说明书全文

一种卷烟烟气增湿的作用的储释水材料及其制备方法和

应用

技术领域

[0001] 本发明涉及烟草技术领域,尤其是涉及一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 卷烟抽吸时烟气过干会导致喉头不适和烟雾味道差,尤其在低焦油卷烟产品中常见。卷烟增湿技术可以提高烟气中的湿度,使其更接近人体呼吸道的自然湿度,从而减少对呼吸道的刺激和干燥感。能够储存水分并在烟支抽吸时缓慢释放的能就十分关键。在滤嘴增香领域也应用了相近原理,储存时易发生挥发性香味成分的自然损失,需要缓释控制。
[0003] 有效的储水释水材料是在室温下能够保水,在烟支抽吸时能够释水为烟气增湿。CN113367372A公开的材料添加在加热卷烟的烟草原料(烟丝或烟草薄片)中,其使用场景是
200℃以上的高温环境。对于温度相对较低的场景并不适合,因为保水能力过强而温度不够高时,水分将难以释放,例如添加到卷烟滤棒后在烟支抽吸时的温度就只有几十摄氏度,释放的水分有限,起不到给烟气增湿的效果。
[0004] CN105595417A通过材料的替换仅仅实现了最大吸水倍率(即饱和吸水率)的提升,对于为烟支抽吸时烟气增湿的应用场景不一定有效,必须是适宜的吸水倍率才能实现。因为吸水倍率的高低是材料吸收水分的能力体现,以材料置于过量的水中充分溶胀后,用100目标准筛网滤去多余水分,增加的质量与原质量相比的百分率表示。
[0005] 烟支滤棒中使用吸水倍率大的材料进行水分缓释,其制备过程中如果给予的初始吸水量小,水凝胶吸水量未超过临界吸水率,则它在抽吸烟支时反而会吸收烟气中的水分,对释水性起到了反作用;如果给予的初始吸水量大,接近或达到饱和吸水量,由于水的潜热大,会消耗掉烟气中较多的热能,不利于包衣发生相变打开释水通道。
[0006] 因此,提供一种在实现吸水功能的同时调节吸水能力,从而达到控制卷烟烟气湿度的储水释水材料是非常必要的。

发明内容

[0007] 有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料,本发明提供的储水释水材料能够调节吸水能力,保水性能好,同时温度敏感。
[0008] 本发明提供了一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料的制备方法,包括如下步骤:
[0009] A)将保水材料和交联剂混合反应,得到水凝胶;所述保水材料包括透明质酸、胶原蛋白、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚丙烯酸钠中的一种或多种;
[0010] B)将低温相变材料采用熔化为液态或溶剂溶解,得到包衣液;
[0011] C)将水凝胶通过浸入包衣液、涂覆包衣或同轴双心滴头滴制的方式,在水凝胶表面形成包衣,即得。
[0012] 优选的,所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二羟基基乙酸或四甲基乙二胺中的一种或多种;
[0013] 所述保水材料和交联剂混合的质量比应当满足交联剂配体与保水材料比例范围优选在0.3wt%~1wt%。
[0014] 优选的,所述包衣厚度为30~400μm。
[0015] 优选的,步骤A)所述反应温度为60~80℃;所述反应时间为120~130min。
[0016] 优选的,步骤B)所述低温相变材料选自低熔点石蜡或二十四烷;
[0017] 所述相变温度为40~70℃。
[0018] 优选的,步骤B)所述溶剂为石油醚、甲苯、丙或正己烷;
[0019] 所选溶解的温度为室温;所述溶解的时间为30~60min。
[0020] 本发明所述室温指的是20~30℃。
[0021] 优选的,步骤C)所述浸泡具体为:浸泡时间5~300s;
[0022] 所述涂覆后包括迅速降温冷却,所述降温冷却介质具体为恒温冷水,温度在2~6℃。
[0023] 优选的,步骤C)所述同轴双心滴头滴制具体为:
[0024] 将水凝胶作为芯材,包衣液作为壁材,将二者分别通入具备同轴双心滴头的滴制设备中,壁材和芯材分别从同轴双心滴头的外心和内心滴出,通过同轴双心滴头,壁材和芯材同时滴入冷却液中,在冷却液中包裹成型,即得;
[0025] 所述滴制的要求具体为:滴制环境温度15℃~30℃,滴制环境相对湿度40%~70%。
[0026] 本发明提供了一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料,由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
[0027] 本发明提供了一种卷烟,其特征在于,包括上述技术方案所述的储水释水材料。
[0028] 与现有技术相比,本发明提供了一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料的制备方法,包括如下步骤:A)将保水材料和交联剂混合反应,得到水凝胶;所述保水材料包括透明质酸、胶原蛋白、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚丙烯酸钠中的一种或多种;B)将低温相变材料采用熔化为液态或溶剂溶解,得到包衣液;C)将水凝胶通过浸入包衣液、涂覆包衣或同轴双心滴头滴制的方式,在水凝胶表面形成包衣,迅速冷却降温后即得。本发明卷烟滤棒中添加低温相变材料后,当卷烟燃烧产生高温时,低温相变材料就会吸收部分热量并发生相变,从而释放出储存的水分,使得烟气中的水分含量保持稳定。本发明的材料在存放时保水性好,释水时无需手捏的动作,无需抽吸前滴加水,只需利用烟气提供的热量让包衣发生相变,让储水材料自动、持续、稳定地释放水分。

具体实施方式

[0029] 本发明提供了一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料及其制备方法和应用,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
[0030] 本申请中,术语“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。
[0031] 本申请中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。
[0032] 应理解,在本申请的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
[0033] 本发明提供了一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料的制备方法,包括如下步骤:
[0034] A)将保水材料和交联剂混合反应,得到水凝胶;所述保水材料包括透明质酸、胶原蛋白、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚丙烯酸钠中的一种或多种;
[0035] B)将低温相变材料采用熔化为液态或溶剂溶解,得到包衣液;
[0036] C)将水凝胶通过浸入包衣液、涂覆包衣或同轴双心滴头滴制的方式,在水凝胶表面形成包衣,迅速冷却降温后即得。
[0037] 本发明提供的卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料的制备方法首先将保水材料和交联剂混合反应,得到水凝胶。
[0038] 本发明所述保水材料可以是天然保水材料还可以选择人工合成的保水材料。
[0039] 其中,天然保水材料包括透明质酸、胶原蛋白或海藻酸钠;
[0040] 人工合成的保水材料包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚丙烯酸钠。
[0041] 上述保水材料充分吸收纯水或功能性水溶液(如有机酸水溶液)后形成饱和水凝胶。
[0042] 本发明所述交联剂配体选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二羟基氨基乙酸铝或四甲基乙二胺中的一种或多种。
[0043] 按照本发明,所述保水材料和交联剂混合的质量比应当满足交联剂配体与保水材料比例范围优选在0.3wt%~1wt%。
[0044] 一些实施例中,将交联剂加入基础材料中,充分混合均匀进行交联反应。
[0045] 本发明交联剂所起作用为成核点和骨架的作用,增强网络结构。
[0046] 一些实施例中,交联剂的制备过程具体为:交联剂由性复合溶剂和配体组成。
[0047] 具体为:采用90%复合溶剂(甘油:水=1:9)和0.05%~0.1%NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,使用精密pH试纸(测试范围为8.2‑10.0)测试,pH值在9.0至9.5之间即可。然后加入配体并将温度升至60℃40分钟,得到交联剂。
[0048] 交联反应的操作方法是:将交联剂加到搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。将交联剂与基础材料加到一起,充分混合均匀进行交联反应,本发明所述反应温度为60~80℃;所述反应时间为120~130min。
[0049] 通过调整交联剂中所含的配体与保水材料的比例控制交联度的大小,得到期望的吸水性能的水凝胶。交联剂配体与保水材料比例范围优选在0.3%~1%。
[0050] 配制包衣液。将低温相变材料熔化为液态或采用溶剂溶解,得到包衣液。
[0051] 本发明所述低温相变材料选自低熔点石蜡或二十四烷;所述相变温度为40~70℃。
[0052] 具体的,所述溶剂为石油醚、甲苯、丙酮或正己烷;
[0053] 本发明将低温相变材料加热熔化成液态作为包衣液,加热方式为水浴加热,水浴锅设定温度45℃~95℃,加热时长不短于低温相变材料全部熔化成液态所需时间,20min~100min。熔化出来的液体作为包衣液。
[0054] 将水凝胶通过浸入包衣液、涂覆包衣或同轴双心滴头滴制的方式,在水凝胶表面形成包衣,迅速冷却降温后即得。
[0055] 包衣是保住水分、防止运输存储等非使用过程中水凝胶失水的关键构造。包衣厚度对于本发明的实现极其重要。本发明的储水释水材料是添加到卷烟滤嘴当中,添加方式可以是加到丝束棒中成型,也可以是加到复合空腔中,根据不同的需求,材料的尺寸、添加量、在滤棒中的添加位置等因素会有相应变化,抽吸时接收到热烟气能量的效率会存在差异。为了能顺利释放水分,材料的包衣厚度至关重要。烟气能量是一定的,包衣太厚会有一部分无法发生相变,水分出不来。包衣薄一点有利于释水,但储水性可能达不到要求,比如存放、运输的环境温度升高会破坏过薄的包衣。产品中包衣的厚度应当控制在什么区间需要根据使用场景由大量实验确定。下面会详细描述包衣厚度如何控制,对于水凝胶的不同形态、包衣液的不同性状、裹包衣的不同工具分别给出具体的控制办法。
[0056] 本发明所述包衣厚度为30~400μm。
[0057] 本发明给近固态水凝胶裹上包衣的方法可以采用浸入法,也可以采用涂覆法。
[0058] 一些实施例中,水凝胶通过浸入包衣液方式,在水凝胶表面形成包衣:
[0059] 吸水溶胀好的储水材料浸入熔化的低温相变材料中,确保完全浸没,并保持一定的浸泡时间,10s~300s。浸泡温度为45℃~95℃。
[0060] 在材料取出之前,应通过控制浸泡液的温度来实现所需的包衣厚度。对于的较薄的包衣厚度例如100微米,将石蜡液的温度提升到较高的范围(例如95摄氏度),适当缩短浸泡时间。对于较厚的包衣厚度例如500微米,将石蜡液的温度保持在较低的范围(例如45摄氏度),适当延长浸泡时间。对于其他厚度,可以根据需要调整石蜡液的温度和浸泡时长。
[0061] 一些实施例中,通过调节浸泡液中低温相变材料的饱和程度,可实现对包衣厚度的控制。
[0062] 例如,一些实施例中,要获得较薄厚度的包衣可将浸泡液配制成30%的饱和溶液,先将过量的溶质(低温相变材料)与溶剂配成饱和溶液(可看成100%饱和溶液),再按3份饱和溶液加入7份溶剂混匀得到30%的饱和溶液。包衣液饱和程度范围30%~100%。
[0063] 一些实施例中,水凝胶通过涂覆包衣液方式,在水凝胶表面形成包衣。
[0064] 本发明涂覆后包括迅速降温冷却,所述降温冷却介质具体为恒温冷水,温度在2~6℃。
[0065] 涂覆完成时快速降温冷却,避免形成厚重的凝固点,而影响涂层的均匀性。涂有低温相变材料的水凝胶不能采用烘干的方式,应使其自然干燥,可放置于高空气流速的地方缩短干燥时间。在干燥过程中,溶剂逐渐挥发,低温相变材料形成致密的涂层。
[0066] 浸涂法、喷涂法均不适用于近液态水凝胶,可采用同轴滴制法。
[0067] 本发明所述同轴双心滴头滴制具体为:
[0068] 将水凝胶作为芯材,包衣液作为壁材,将二者分别通入具备同轴双心滴头的滴制设备中,壁材和芯材分别从同轴双心滴头的外心和内心滴出,通过同轴双心滴头,壁材和芯材同时滴入冷却液中,在冷却液中包裹成型,即得纯水清洗后的湿丸在空气强对流的转筒中干燥2~4小时。包衣厚度的改变不难实现,只需调节壁材管路的给料速度,即结合料液粘度设置料的转速。
[0069] 本发明所述滴制的要求具体为:滴制环境温度15℃~30℃,滴制环境相对湿度40%~70%。
[0070] 本发明提供了一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料,由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
[0071] 本发明对于上述制备方法已经有了清楚的描述,在此不再赘述。
[0072] 本发明利用不同交联度的保水材料,在实现吸水功能的同时调节吸水能力,从而达到控制卷烟烟气湿度的目的。
[0073] 由于存在交联网络,保水材料可以溶胀和保有大量的水,水的吸收量与交联度密切相关。交联度越高,吸水量越低。
[0074] 本发明保水材料的交联度指的是凝胶中交联点的数量和强度。保水材料的交联度对其吸水性能的影响并非线性关系。在特定交联度下,保水材料的吸水能力达到最高点;当交联度继续增加时,吸水能力开始下降。交联点数量越多、强度越大,凝胶的结构就越紧密、致密,凝胶内部空隙太小,水分分子无法顺畅穿过凝胶结构变得难以进入。因此,高交联度的保水材料相对来说吸水能力较低,即吸水倍率小。发明人通过实验发现,吸水倍率小的保水材料,临界含水率低。这里的临界含水率是指烟支抽吸过程中材料发生吸水还是释水的分界,保水材料所含水分低于临界含水率时,它会吸收烟气中的水分,反之则释放水分。如果要让保水材料对烟气起到增湿作用,其所含水分就应当高于临界含水率。
[0075] 本发明提供了一种卷烟,其特征在于,包括上述技术方案所述的储水释水材料。
[0076] 本发明使用适量的交联度不同的保水材料,制成水凝胶并裹上包衣后成为储水释水材料,再把该材料添加到卷烟滤棒中,制成带有储水释水功能滤嘴的卷烟。
[0077] 本发明的储水释水材料是添加到卷烟滤嘴当中,添加方式可以是加到丝束棒中成型,也可以是加到复合空腔中,根据不同的需求,材料的尺寸、添加量、在滤棒中的添加位置等因素会有相应变化,抽吸时接收到热烟气能量的效率会存在差异。
[0078] 本发明人通过实验证明,不同交联度的保水材料对卷烟烟气的湿度有不同的影响,可以针对不同卷烟产品进行调整,比如圆周不同的卷烟、嘴通度不同的卷烟。a.对于圆周小的卷烟产品,因其烟气携带的热能少,为了能够顺利释水,可使用交联度高的保水材料,其临界含水率低。虽然交联度高的保水材料的吸水倍率小,但由于小圆周烟支的烟气量更小,增湿需要的水分也少,依然能够实现有效增湿。b.对于滤嘴通风度高的卷烟产品,抽吸时从滤嘴打的孔吸入的空气多,稀释作用减少了烟气的热能,为了能够顺利释水,也可使用交联度高的保水材料。高通风卷烟产品的干燥感源于烟气中酸性成分的总量下降,pH升高,刺激感变强,可以在制备水凝胶的过程中添加一定量的有机酸调节烟气的酸碱平衡,如乳酸、苹果酸、酒石酸柠檬酸等。
[0079] 本发明无需抽吸前滴加水;无需皮芯;室温下放置一年水分能够住80%以上。本发明的材料在存放时保水性好,释水时无需手捏的动作,只需利用烟气提供的热量让包衣发生相变,让储水材料自动、持续、稳定地释放水分。烟支抽吸时,低温相变材料遇到高温的烟气会发生相变,从而释放出储存在其中的能量。在卷烟滤棒中使用低温相变材料可以实现缓释水分的效果。具体来说,卷烟滤棒中添加低温相变材料后,当卷烟燃烧产生高温时,低温相变材料就会吸收部分热量并发生相变,从而释放出储存的水分,使得烟气中的水分含量保持稳定。
[0080] 为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种卷烟烟气增湿的作用的储水释水材料及其制备方法和应用进行详细描述。
[0081] 对比例1
[0082] 对照烟支,滤棒里未添加储水释水材料的烟支,其他方面均与本发明的所有对比例以及所有实施例相同。
[0083] 实施例1
[0084] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0085] a.配制交联剂
[0086] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0087] b.进行交联反应
[0088] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持70℃,反应时间120min。
[0089] c.配制包衣液
[0090] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0091] d.包裹包衣成型
[0092] 将水凝胶浸入包衣液180s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0093] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0094] 实施例2
[0095] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0096] a.配制交联剂
[0097] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0098] b.进行交联反应
[0099] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持80℃,反应时间120min。
[0100] c.配制包衣液
[0101] 将500g的低温相变材料二十四烷在75℃的水浴锅中加热60min至完全熔化。
[0102] d.包裹包衣成型
[0103] 将水凝胶浸入包衣液10s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下自然干燥72h。
[0104] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0105] 实施例3
[0106] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0107] a.配制交联剂
[0108] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0109] b.进行交联反应
[0110] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持60℃,反应时间120min。
[0111] c.配制包衣液
[0112] 将500g的低温相变材料低熔点石蜡在70℃的水浴锅中加热60min至完全熔化。
[0113] d.包裹包衣成型
[0114] 将水凝胶浸入包衣液300s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下自然干燥72h。
[0115] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0116] 实施例4
[0117] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0118] a.配制交联剂
[0119] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0120] b.进行交联反应
[0121] 将30g保水材料聚丙烯酸钠加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持70℃,反应时间120min。
[0122] c.配制包衣液
[0123] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0124] d.滴制成型
[0125] 在温度15℃~30℃,相对湿度40%~70%的环境中,将近液态的水凝胶作为芯材,相变材料在熔化缸内加热熔化,芯材及相变材料熔融物分别泵入具备同轴双心滴头的滴制设备中。滴管处于保温介质(导热油)中使温度保持在70℃,相变材料熔融物和芯材分别从同轴双心滴头的外心和内心滴出,同时滴入冷却液中,滴加速度为40滴/分钟,冷却剂温度维持在2~6℃,在冷却液中包裹成型。通过调整泵速及滴速可获得不同壁厚的包衣,具体操作即通过调整各个管路的泵速来改变芯材和相变材料的给料相对速度差,增大速度差包衣将变薄,减小速度差包衣将变厚。室温下干燥得到储水释水材料。
[0126] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0127] 对比例2
[0128] 按照以下a、b两个步骤制备储水释水材料:
[0129] a.配制包衣液
[0130] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0131] b.包裹包衣成型
[0132] 将保水材料透明质酸不经交联反应,直接溶于水得到的水凝胶浸入包衣液10s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0133] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0134] 本发明对比例2的方案由于未经交联步骤,吸水倍率多大,水凝胶吸水量未超过临界吸水率,在抽吸的时候反而会吸收烟气中的水分。
[0135] 对比例3
[0136] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0137] a.配制交联剂
[0138] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入1.5g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0139] b.进行交联反应
[0140] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为5%。反应温度保持70℃,反应时间120min。
[0141] c.配制包衣液
[0142] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0143] d.包裹包衣成型
[0144] 将水凝胶浸入包衣液180s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0145] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0146] 对比例3的方案交联过度,吸水倍率降低太多,对烟气并无明显的释水作用也没有吸水作用。
[0147] 对比例4
[0148] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0149] a.配制交联剂
[0150] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0151] b.进行交联反应
[0152] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持70℃,反应时间120min。
[0153] c.配制包衣液
[0154] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0155] d.包裹包衣成型
[0156] 将水凝胶浸入包衣液1s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0157] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0158] 对比例4的烟气水分2.77mg比对照1.89mg高说明释水性好,但储水性很差从包衣太薄导致6个月保水率大幅下降能够看出,长存放时间水分流失严重后再抽吸甚至可能反过来吸收烟气中的水分。
[0159] 对比例5
[0160] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0161] a.配制交联剂
[0162] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0163] b.进行交联反应
[0164] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持70℃,反应时间120min。
[0165] c.配制包衣液
[0166] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0167] d.包裹包衣成型
[0168] 将水凝胶浸入包衣液600s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0169] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0170] 对比例5浸泡太久致使包衣过厚,释水能力几乎丧失。厚度薄的包衣对烟气水分提升的作用更明显,因为烟气从烟支燃烧端流向滤嘴端,温度比较高,是具有一定能量的。烟支抽吸条件(抽吸容量、抽吸时间)相近的情况下,烟气能量的总量大小也是一定的。因此,相变材料做成的包衣,其厚度越大,发生相变打开水分逸出通道的过程消耗的能量就越多,加上水分要从材料表面的位点逸出,更多的相变材料会占据表面位点多,因此,厚包衣易出现逸出通道打开不彻底的现象。
[0171] 对比例6
[0172] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0173] a.配制交联剂
[0174] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0175] b.进行交联反应
[0176] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持40℃,反应时间120min。
[0177] c.配制包衣液
[0178] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0179] d.包裹包衣成型
[0180] 将水凝胶浸入包衣液180s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0181] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0182] 对比例6交联温度过低,交联失败,吸水倍率过大,给予保水材料的初始吸水量大,由于水的潜热大,会消耗掉烟气中较多的热能,不利于包衣发生相变打开释水通道。
[0183] 对比例7
[0184] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0185] a.配制交联剂
[0186] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0187] b.进行交联反应
[0188] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持60℃,反应时间60min。
[0189] c.配制包衣液
[0190] 将180g低温相变材料低熔点石蜡加到300g溶剂石油醚中溶解得到过饱和溶液,过滤掉固体残渣后向饱和溶液中加入300g溶剂石油醚混匀得到50%饱和程度的溶液。
[0191] d.包裹包衣成型
[0192] 将水凝胶浸入包衣液180s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下鼓风干燥48h,待溶剂完全挥发。
[0193] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0194] 对比例7交联时间太短,保水材料吸水倍率仍然大,其制备过程中给予保水材料的初始吸水量小,吸收烟气水分。
[0195] 对比例8
[0196] 相变材料选择聚化乙烯PEO,未能形成稳定的包衣,可能因为聚氧化乙烯是水溶性的。
[0197] 结果表明,实验失败。聚氧化乙烯是水溶性的,无法成为稳定的包衣。
[0198] 对比例9
[0199] 按照以下a~d四个步骤制备储水释水材料:
[0200] a.配制交联剂
[0201] 配制500g碱性复合溶剂,该溶剂为甘油:水=1:9并加入0.8‰NaOH,并在55℃的水浴中磁性搅拌15分钟,加入0.3g交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯,并将温度升至60℃40分钟后转移至搅拌混合器中,通过调整搅拌速度使液体表面形成2~3厘米深的涡流。
[0202] b.进行交联反应
[0203] 将30g保水材料透明质酸加入到搅拌混合器的交联剂涡流中进行交联反应,添加量满足交联剂配体乙二醇二甲基丙烯酸酯与保水材料透明质酸重量比值为1%。反应温度保持70℃,反应时间120min。
[0204] c.配制包衣液
[0205] 将500g相变材料聚乙烯PE在140℃的油浴锅中加热90min至完全熔化。
[0206] d.包裹包衣成型
[0207] 将水凝胶浸入包衣液180s后迅速转移至2~6℃恒温冷水中降温冷却200~600s,形成均匀的包衣层。然后在室温条件下自然干燥72h。
[0208] 最后将得到的储水释水材料添加到卷烟滤嘴的丝束当中,做成的烟支进行烟气中水分含量的检测。
[0209] 结果表明,聚乙烯相变温度过高有85~136℃,烟气携带的热量无法触发大部分包衣发生相变,保水材料一直被包住,水分不能进出,故烟气水分不起变化。
[0210] 本发明实施例和对比例的结果如表1所示。
[0211] 表1
[0212]
[0213]
[0214] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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