乳状液及其制备方法、滤棒、烟草制品及应用 |
|||||||
申请号 | CN202410251007.4 | 申请日 | 2024-03-05 | 公开(公告)号 | CN117918557A | 公开(公告)日 | 2024-04-26 |
申请人 | 福建中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 王道铨; 黄朝章; 刘雯; 熊晓鹏; 余兆菊; 徐建荣; 余玉梅; 江家森; 李凯; 卢红梅; 姜黎; 卢武钟; | ||||
摘要 | 本 发明 属于 烟草 制品 领域,具体涉及一种乳状液,以 质量 百分含量计,其包含:三 醋酸 甘油酯85%‑99%、复合乳化剂0.1%‑3%,其余为香精 水 溶液;其中,所述复合乳化剂包含第一乳化剂和第二乳化剂;所述第一乳化剂选自失水山梨醇 脂肪酸 酯、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、司盘83、司盘85和月桂醇聚 氧 乙烯醚中的一种或多种;所述第二乳化剂选自聚山梨酯、吐温20、吐温40、吐温60、吐温80和吐温85中的一种或多种。本发明还涉及乳状液的制备方法、滤棒、烟草制品及应用。本发明乳状液施加在滤棒用 纤维 丝束 中可提高滤棒中香精分布的均匀性,同时不影响滤棒的塑化过程。 | ||||||
权利要求 | 1.一种乳状液,以质量百分含量计,其包含: |
||||||
说明书全文 | 乳状液及其制备方法、滤棒、烟草制品及应用技术领域[0001] 本发明属于烟草制品领域,具体涉及一种乳状液,还涉及该乳状液的制备方法、滤棒、烟草制品及应用。 背景技术[0002] 卷烟过滤嘴一般由圆柱形纤维经开松、上胶、卷棒,制成抱合在一起的丝束“过滤嘴棒”,再经切割接装到卷烟上。目前,醋酸纤维素纤维是市场上卷烟过滤嘴制造的主要材料,其“上胶”过程采用三醋酸甘油酯喷雾到醋酸纤维素纤维表面实现其塑化并粘连,从而抱合并卷棒。随着人们对卷烟品质、风味、安全健康等方面的不断追求,对滤棒也提出更高的要求。 [0003] 天然多糖的来源广泛、资源丰富、无毒无害,具有丰富的官能团,其特殊的一级、二级结构赋予其特异的生物活性或免疫功能。研究发现,将多糖添加至烟丝或滤嘴上,在降害、降低刺激与干燥感、提升甜润等感官舒适度方面具有显著的正面影响。天然多糖通常溶于水中,因此其添加方式一般为水溶液喷雾于烟丝、或者将滤棒丝束浸泡于其中、或者经吸附剂吸附后再置于卷烟中。然而,这些多糖添加方式,存在损害并降低烟丝质量、滤棒塑化成型过程中三醋酸甘油酯酸化失效、多糖活性丧失、添加不均匀、工艺步骤复杂、成本提升等问题。 [0004] 因此,目前亟需解决在均匀、有效地向滤棒中添加多糖等香精的同时不降低滤棒本身性能的技术问题。 发明内容[0005] 本发明的目的之一在于提供一种乳状液,该乳状液利用复合乳化剂形成稳定的油包水结构,使香精水相液滴均匀分布在三醋酸甘油酯连续相中。将该乳状液施加在滤棒用纤维丝束中可提高滤棒中香精分布的均匀性,同时不影响滤棒的塑化过程。在此基础上,本发明又一目的在于提供制备乳状液的方法、滤棒、烟草制品及乳状液在滤棒中的应用。 [0006] 为实现上述目的,本发明第一方面涉及一种乳状液,以质量百分含量计,其包含: [0007] 三醋酸甘油酯85%‑99%(例如87%、89%、90%、91%、93%、95%、97%、98%、99%) [0008] 复合乳化剂0.1%‑3%(例如0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1%、1.2%、1.4%、1.5%、1.7%、1.9%、2%、2.1%、2.3%、2.5%、2.6%、2.8%、2.9%、3%)[0009] 其余为香精水溶液; [0010] 其中,所述复合乳化剂包含第一乳化剂和第二乳化剂;所述第一乳化剂选自失水山梨醇脂肪酸酯、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、司盘83、司盘85和月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;所述第二乳化剂选自聚山梨酯、吐温20、吐温40、吐温60、吐温80和吐温85中的一种或多种。 [0011] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述第一乳化剂和所述第二乳化剂的质量比为7:13‑13:7,例如7:13、8:13、9:13、10:13、1:1、13:11、13:10、13:9、13:8、13:7。 [0012] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述复合乳化剂的HLB值为8‑12,例如8、8.5、9、9.5、9.7、10、10.5、11、11.5、12。 [0013] HLB的测定方法为本领域的常规方法。例如按照电导法测定临界胶束浓度(CMC),然后按照如下公式计算HLB值; [0014] [0015] 优选地,电导法测定临界胶束浓度(CMC)具体可以为:利用每个复合乳化剂配制一系列浓度的复合乳化剂水溶液,采用电导率测定仪测定系列浓度复合乳化剂水溶液的电导率,以浓度为横坐标、电导率为纵坐标作图,转折点的浓度即为临界胶束浓度(CMC)。 [0016] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述香精水溶液为烟用香精水溶液。 [0017] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述香精水溶液选自食药用菌及植物提取的天然多糖水溶液、低分子量水溶性壳聚糖水溶液、海藻酸水溶液、葡聚糖水溶液、葡萄糖水溶液、果糖水溶液、蔗糖水溶液、乳糖水溶液、甜菊糖苷水溶液、甘草酸二钠水溶液、甘草酸三钾水溶液、甘草酸三钠水溶液、糖精水溶液、糖精钠水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液、天门冬酰苯丙氨酸甲酯阿力甜水溶液、山梨糖醇水溶液、麦芽糖醇水溶液、异麦芽酮糖醇水溶液、木糖醇水溶液、乳糖醇水溶液、甘露糖醇水溶液和赤藓糖醇水溶液中的一种或多种。 [0018] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述食药用菌及植物提取的天然多糖水溶液选自猴头菇提取的天然多糖水溶液、虫草提取的天然多糖水溶液、灵芝提取的天然多糖水溶液、羊肚菌提取的天然多糖水溶液、沙棘提取的天然多糖水溶液、枸杞提取的天然多糖水溶液、广金钱草提取的天然多糖水溶液和绞股蓝提取的天然多糖水溶液中的一种或多种。 [0019] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述香精水溶液的质量浓度为0.01%‑20%,例如0.5%、1%、2%、5%、7%、9%、10%、12%、15%、16%、18%、20%。 [0020] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述乳状液为油包水乳状液;优选地,所述乳状液中的水相液滴的粒径为200nm‑50μm。 [0021] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述乳状液的pH值为5.5‑7.0。 [0022] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述乳状液在25℃下的黏度为15mPa.s‑26mPa.s。 [0024] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述乳状液静置30分钟至72小时(例如1、3、6、10、24、48、50、72小时)后仍不分层。 [0025] 本发明第一方面的任意实施方式中,所述低分子量水溶性壳聚糖的重均分子量≤20000。 [0026] 本发明第一方面的任意实施方式中,食药用菌及植物提取的天然多糖水溶液由食药用菌及植物提取的天然多糖与水混合制得。 [0027] 本发明第一方面的任意实施方式中,猴头菇提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【陈寿辉、吴俐、孙钧政、肖志勇、李怡彬,不同益生菌发酵猴头菇对粗多糖提取工艺及其抗氧化能力的影响,福建农业科技,2023,54(7):1‑9】中的最佳工艺条件制得。 [0028] 本发明第一方面的任意实施方式中,虫草提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【1株蛹虫草的液体发酵试验及蛹虫草多糖的提取,戴群、仇玲玲、杨启银、陈双林,辽宁师范大学学报(自然科学版),2012,35(4):534‑537】中的最佳工艺条件制得。 [0029] 本发明第一方面的任意实施方式中,灵芝提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【灵芝水溶性和碱溶性多糖的提取工艺,陈炼茹、郑丹婷、韩伟、刘艳芳、唐庆九、张劲松、冯娜,南京工业大学学报(自然科学版),2023,45(1):110‑118】中的水提取最佳工艺条件制得。 [0030] 本发明第一方面的任意实施方式中,羊肚菌提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【羊肚菌多糖的提取、生物活性及理化特性研究,张佐伊、崔艳敏、马月、张岫姗、张轩、于千惠、李苏红、李拖平,食品科技,2023,48(8):186‑193】中的最佳工艺条件制得。 [0031] 本发明第一方面的任意实施方式中,沙棘提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【热水提取沙棘多糖工艺研究,杨宏志、王洪江、张春芝、钟运翠、魏程程,农产品加工,2018,(2):22‑25】中的最佳工艺条件制得。 [0032] 本发明第一方面的任意实施方式中,枸杞提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【枸杞多糖提取工艺条件的优化,王丽娟、李慧、李宏漫、杨平、赵珂昕、孙晓耀,沈阳师范大学学报(自然科学版),2022,40(1):59‑63】中的最佳工艺条件得到上层清液,干燥后得到枸杞提取的天然多糖。 [0033] 本发明第一方面的任意实施方式中,广金钱草提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【广金钱草多糖的超声波提取及其对亚硝酸盐的清除作用研究,李容、梁榕珊、方捷颖、陈坤梁、张媛媛、余伟男,中国食品添加剂,2017,(5):75‑79】中的最佳工艺条件制得。 [0034] 本发明第一方面的任意实施方式中,绞股蓝提取的天然多糖采用本领域常规方法制备;例如按照文献【超声波辅助提取绞股蓝多糖及其在卷烟中的应用,李红霞、朴永革、刘友杰、李锋、李宝志、付祺、张文龙,云南民族大学学报(自然科学版),2021,30(4):347‑354】中的最佳工艺条件制得。 [0035] 本发明第二方面提供一种制备第一方面所述乳状液的方法,包括如下步骤: [0036] 将复合乳化剂与三醋酸甘油酯混合,得到混合物; [0037] 向所述混合物中滴加香精水溶液,继而混合,然后剪切搅拌,得到乳状液。 [0038] 本发明第二方面的任意实施方式中,将复合乳化剂与三醋酸甘油酯在搅拌条件下混合。 [0039] 本发明第二方面的任意实施方式中,在搅拌条件下,向所述混合物中滴加香精水溶液,继而混合;优选地,搅拌的转速为1000‑3000转/分钟,例如1000转/分钟、1500转/分钟、2000转/分钟、2500转/分钟、3000转/分钟。 [0040] 本发明第二方面的任意实施方式中,制备所述乳状液的步骤中,混合2‑8分钟,例如2、3、4、5、6、7、8分钟。 [0041] 本发明第二方面的任意实施方式中,所述剪切搅拌的转速为8000转/分‑20000转/分钟(例如8000转/分钟、9000转/分钟、10000转/分钟、12000转/分钟、15000转/分钟、17000转/分钟、18000转/分钟、20000转/分钟),时间为30秒‑10分钟(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10分钟)。 [0042] 本发明第二方面的任意实施方式中,所述三醋酸甘油酯、所述复合乳化剂和所述香精水溶液在原料总质量中的质量百分含量如本发明第一方面中所述。 [0043] 本发明第二方面的任意实施方式中,所述复合乳化剂、所述香精水溶液如本发明第一方面中所述。 [0044] 本发明第三方面提供一种(卷烟)滤棒,包括滤棒纤维丝束和本发明第一方面的乳状液。 [0045] 本发明第四方面提供一种烟草制品,包括本发明第一方面的乳状液或本发明第三方面的(卷烟)滤棒。 [0046] 本发明第五方面提供本发明第一方面的乳状液在(卷烟)滤棒中的应用。 [0047] 本发明取得的有益效果: [0048] 本发明乳状液具有稳定的油包水结构,使香精水相液滴均匀分布在三醋酸甘油酯连续相中; [0050] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中 [0051] 图1(A)为本发明实施例1的三醋酸甘油酯乳液1静置3小时后的照片; [0052] 图1(B)为本发明实施例1的三醋酸甘油酯乳液2静置3小时后的照片; [0053] 图1(C)为本发明实施例1的三醋酸甘油酯乳液3静置3小时后的照片; [0054] 图1(D)为本发明实施例1的三醋酸甘油酯乳液4静置3小时后的照片; [0055] 图1(E)为本发明实施例1的三醋酸甘油酯乳液5静置3小时后的照片; [0056] 图2为本发明实施例2的三醋酸甘油酯乳液8的光学显微镜照片; [0057] 图3(A)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液未静置的照片; [0058] 图3(B)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置30分钟后的照片; [0059] 图3(C)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置1小时后的照片; [0060] 图3(D)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置3小时后的照片; [0061] 图3(E)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置6小时后的照片; [0062] 图3(F)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置12小时后的照片; [0063] 图3(G)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置24小时后的照片; [0064] 图3(H)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置48小时后的照片; [0065] 图3(I)为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液静置72小时后的照片; [0066] 图4为本发明实施例6的三醋酸甘油酯乳液的pH值随静置时间的变化曲线; [0067] 图5为本发明实施例7高速剪切搅拌30秒制得的三醋酸甘油酯乳液的照片; [0068] 图6为本发明实施例8的空白滤棒和滤棒A2存放14天后的照片; [0069] 图7(A)为本发明实施例8的空白滤棒A0的扫描电镜图; [0070] 图7(B)为本发明实施例8的滤棒A1的扫描电镜图; [0071] 图7(C)为本发明实施例8的滤棒A2的扫描电镜图; [0072] 图7(D)为本发明实施例8的滤棒A3的扫描电镜图。 具体实施方式[0073] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。 [0074] 实施例1三醋酸甘油酯乳液1至5 [0075] 将司盘20分别与吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、吐温85等质量混合,得到复合乳化剂1至5。 [0076] 将1g的复合乳化剂1至5分别加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为10%的蔗糖水溶液20g;滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌3分钟,分别获得三醋酸甘油酯乳液1至5。 [0077] 三醋酸甘油酯乳液1至5静置3小时后的照片分别如图1(A)至1(E)所示;继续静置,可观察到三醋酸甘油酯乳液1至5分别在10小时、9小时、7小时、4小时、3.5小时开始出现分层。 [0078] 采用电导法测定临界胶束浓度(CMC),然后按照如下公式计算HLB值; [0079] [0080] 电导法测定临界胶束浓度(CMC)的具体方法:利用每个复合乳化剂配制一系列浓度的复合乳化剂水溶液,采用电导率测定仪测定系列浓度复合乳化剂水溶液的电导率,以浓度为横坐标、电导率为纵坐标作图,转折点的浓度即为临界胶束浓度(CMC)。 [0081] 测定复合乳化剂1至5的HLB值分别为11.6、11.1、10.8、10.4、10.1。 [0082] 实施例2三醋酸甘油酯乳液6至12 [0083] 将吐温60分别与司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、司盘83、司盘85、月桂醇聚氧乙烯醚等质量混合,得到复合乳化剂6至12。 [0084] 将1g的复合乳化剂6至12分别加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为10%的蔗糖水溶液20g;滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌3分钟,分别获得三醋酸甘油酯乳液6至12;三醋酸甘油酯乳液6至12均在静置2小时后不分层。 [0085] 采用光学显微镜观察复合乳化剂8(吐温60/司盘60)制备的三醋酸甘油酯乳液8,如图2所示,乳液中分散的水相液滴的粒径为200nm‑50μm。 [0086] 实施例3不同HLB值的复合乳化剂 [0087] 将司盘20和吐温80分别以不同的质量比30:70、35:65、50:50、65:35、70:30混合,制备多种复合乳化剂,采用实施例1的方法测定每种复合乳化剂HLB值,分别为7.8、8.0、9.7、12.0、12.3; [0088] 分别将1g的每种复合乳化剂加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为10%的蔗糖水溶液20g;滴加完成后继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌3分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0089] 复合乳化剂HLB值低于8.0或高于12.0时,所制备的三醋酸甘油酯乳液静置30分钟后发生显著分层;复合乳化剂HLB值在8.0‑12.0时,所制备的三醋酸甘油酯乳液静置30分钟后未见到明显分层。 [0090] 实施例4不同的复合乳化剂和蔗糖水溶液用量 [0091] 将吐温60与司盘60等质量混合,得到复合乳化剂。 [0092] 设5组实验,第1组实验中:将0.21g复合乳化剂加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为10%的蔗糖水溶液2.1克;滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌3分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0093] 第2至5组实验中,复合乳化剂的用量分别为0.5g、1g、3g、6.5g,质量浓度为10%的蔗糖水溶液的用量分别为5g、10g、10g、10g,其余与第1组实验中相同。 [0094] 第1至5组实验得到的三醋酸甘油酯乳液静置4小时后不分层,采用旋转粘度计(2#转子、转速20转/分)测得第1至5组实验的各乳液在25℃下的黏度分别为15.1mPa.s、17.3mPa.s、21.6mPa.s、22.8mPa.s、25.3mPa.s。 [0095] 实施例5采用不同种水溶液 [0096] 猴头菇提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【陈寿辉、吴俐、孙钧政、肖志勇、李怡彬,不同益生菌发酵猴头菇对粗多糖提取工艺及其抗氧化能力的影响,福建农业科技,2023,54(7):1‑9】中的最佳工艺条件制得猴头菇粗多糖,然后猴头菇粗多糖与水混合,得到质量浓度为1.8%的猴头菇提取的天然多糖水溶液。 [0097] 虫草提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【1株蛹虫草的液体发酵试验及蛹虫草多糖的提取,戴群、仇玲玲、杨启银、陈双林,辽宁师范大学学报(自然科学版),2012,35(4):534‑537】中的最佳工艺条件制得精制虫草多糖,然后精制虫草多糖与水混合,得到质量浓度为3.1%的虫草取的天然多糖水溶液。 [0098] 灵芝提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【灵芝水溶性和碱溶性多糖的提取工艺,陈炼茹、郑丹婷、韩伟、刘艳芳、唐庆九、张劲松、冯娜,南京工业大学学报(自然科学版),2023,45(1):110‑118】中的水提取最佳工艺条件制得灵芝多糖,然后灵芝多糖与水混合,得到质量浓度为1.1%的灵芝提取的天然多糖水溶液。 [0099] 羊肚菌提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【羊肚菌多糖的提取、生物活性及理化特性研究,张佐伊、崔艳敏、马月、张岫姗、张轩、于千惠、李苏红、李拖平,食品科技,2023,48(8):186‑193】中的最佳工艺条件制得羊肚菌多糖,然后羊肚菌多糖与水混合,得到质量浓度为4.5%的羊肚菌提取的天然多糖水溶液。 [0100] 沙棘提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【热水提取沙棘多糖工艺研究,杨宏志、王洪江、张春芝、钟运翠、魏程程,农产品加工,2018,(2):22‑25】中的最佳工艺条件制得沙棘粗多糖,然后沙棘粗多糖与水混合,得到质量浓度为1.3%的沙棘提取的天然多糖水溶液。 [0101] 枸杞提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【枸杞多糖提取工艺条件的优化,王丽娟、李慧、李宏漫、杨平、赵珂昕、孙晓耀,沈阳师范大学学报(自然科学版),2022,40(1):59‑63】中的最佳工艺条件得到上层清液,然后上层清液与水混合,得到质量浓度为0.4%的枸杞提取的天然多糖水溶液。 [0102] 广金钱草提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【广金钱草多糖的超声波提取及其对亚硝酸盐的清除作用研究,李容、梁榕珊、方捷颖、陈坤梁、张媛媛、余伟男,中国食品添加剂,2017,(5):75‑79】中的最佳工艺条件制得广金钱草多糖,然后广金钱草多糖与水混合,得到质量浓度为0.9%的广金钱草提取的天然多糖水溶液。 [0103] 绞股蓝提取的天然多糖水溶液的制备:按照文献【超声波辅助提取绞股蓝多糖及其在卷烟中的应用,李红霞、朴永革、刘友杰、李锋、李宝志、付祺、张文龙,云南民族大学学报(自然科学版),2021,30(4):347‑354】中的最佳工艺条件制得绞股蓝多糖,然后绞股蓝多糖与水混合,得到质量浓度为5.0%的绞股蓝提取的天然多糖水溶液。 [0104] 取等质量的吐温60与司盘60混合,得到复合乳化剂。 [0105] 设多组实验:第1组实验中,将1g复合乳化剂加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下,逐滴加入自制的猴头菇提取的天然多糖水溶液20g;滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌3分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0106] 其余实验组中:逐滴加入的20g水溶液分别为虫草提取的天然多糖水溶液、灵芝提取的天然多糖水溶液、羊肚菌提取的天然多糖水溶液、沙棘提取的天然多糖水溶液、枸杞提取的天然多糖水溶液、广金钱草提取的天然多糖水溶液、绞股蓝提取的天然多糖水溶液,以及质量浓度为5%的低分子水溶性壳聚糖(重均分子量≤20000)水溶液、海藻酸水溶液、葡聚糖水溶液、葡萄糖水溶液、果糖水溶液、麦芽糖水溶液、淀粉水溶液、乳糖水溶液、甜菊糖苷水溶液、甘草水溶液、甘草酸二钠水溶液、甘草酸三钾水溶液、甘草酸三钠水溶液、糖精水溶液、糖精钠水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液、天门冬酰苯丙氨酸甲酯阿力甜水溶液、山梨糖醇水溶液、麦芽糖醇水溶液、异麦芽酮糖醇水溶液、木糖醇水溶液、乳糖醇水溶液、甘露糖醇水溶液、赤藓糖醇水溶液;其余与第1组实验中相同,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0107] 所得到的三醋酸甘油酯乳液静置6小时均不分层。 [0108] 实施例6三醋酸甘油酯乳液的pH值变化 [0109] 将等质量的吐温60与司盘60混合,得到复合乳化剂。 [0110] 将1g复合乳化剂加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为10%的甜菊糖苷水溶液20g;滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌3分钟,获得三醋酸甘油酯乳液。 [0111] 静置观察三醋酸甘油酯乳液发现,静置0分钟、30分钟、1小时、3小时、6小时、12小时、24小时、48小时、72小时后液面的照片如图3(A)至图3(I)所示,均未发现分层;其pH变化如图4所示,变化在5.5‑7.0范围。 [0112] 实施例7不同的剪切搅拌转速和时间 [0113] 将等质量的吐温60与司盘60混合,得到复合乳化剂。 [0114] 将1g复合乳化剂加入到200g三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为20%的甜菊糖苷水溶液20g;滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,得到预乳化液; [0115] 取多份预乳化液,分别在均质机中以5000转/分、7000转/分、8000转/分、10000转/分、12000转/分、15000转/分、20000转/分高速剪切搅拌3分钟,获得不同的三醋酸甘油酯乳液;静置30分钟后,观察到转速在8000转/分以上的乳液均保持稳定、无分层现象。 [0116] 取多份预乳化液,分别在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌30秒、1分钟、5分钟、10分钟,均可获得稳定且6小时不分层的三醋酸甘油酯乳液。其中,高速剪切搅拌30秒的乳液如图5所示,液面油水分相界面几乎观察不到。 [0117] 实施例8滤棒的制作 [0118] 将吐温60与司盘60等质量混合,得到复合乳化剂。 [0119] 将100g复合乳化剂加入到20kg三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,分为3份,再分别在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度为15%的蔗糖水溶液1kg、2kg、3kg,滴加完成后继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌10分钟,得到三醋酸甘油酯乳液A1‑A3。 [0120] 将三醋酸甘油酯乳液A1‑A3,按8质量%施加量分别均匀施加在醋酸纤维丝束(规格为5.8Y26000)上,试制了3种滤棒A1‑A3,其物理指标测试如表1所示。 [0121] 圆周、圆度、长度、吸阻、硬度、重量均采用卷烟‑滤棒物理综合测试台(Waters 1525德国博瓦特凯西公司)测试。 [0122] 表1 [0123] [0124] 可知,滤棒圆周均为19.8mm,吸阻分别为3.535KPa、3.585KPa和3.588KPa。将空白滤棒A0和滤棒A2存放14天后的照片如图6所示(上下两排分别为空白滤棒A0和滤棒A2),外观无明显变化。空白滤棒A0以及滤棒A1、A2、A3的微观结构采用扫描电镜观察,结果分别如图7(A)至7(D)所示,表明将水溶性香精以三醋酸甘油酯乳液的方式添加到滤棒中进行改性,对滤棒的结构影响不大。 [0125] 实施例9卷烟的制作 [0126] 将吐温20与司盘80等质量混合,得到复合乳化剂。 [0127] 将复合乳化剂100g加入到20kg三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度10%的甜菊糖苷水溶液2kg,滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌10分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0128] 将三醋酸甘油酯乳液,按8质量%的施加量均匀施加在醋酸纤维丝束(规格为5.8Y26000)上,制备出的滤棒圆周为19.8mm,吸阻为3.614kPa。卷制成规格为20.0mm×(30mm+60mm)的烟支后,感官评价由7名具有国家颁发的卷烟感官评吸证书的评委组成,对比空白样,添加含甜菊糖苷的三醋酸甘油酯乳液的卷烟样品烟气更加细腻、清晰,增加了甜润感和醇和感,余味干净。 [0129] 实施例10卷烟的制作 [0130] 将吐温80与司盘20等质量混合,得到复合乳化剂。 [0131] 取复合乳化剂100g加入到20kg三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度1%的天门冬酰苯丙氨酸甲酯阿力甜水溶液2kg,滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌10分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0132] 将三醋酸甘油酯乳液,按10质量%的施加量均匀施加在醋酸纤维丝束(规格为7.5Y16000)上,制备出的滤棒圆周为17.0mm,吸阻为3.825kPa。卷制成规格为17.0mm×(30mm+66mm)的烟支后,感官评价由七名具有国家颁发的卷烟感官评吸证书的评委组成,对比空白样,添加含天门冬酰苯丙氨酸甲酯阿力甜的三醋酸甘油酯乳液的卷烟样品降低了烟气刺激感,增加了甜润感。 [0133] 实施例11卷烟的制作 [0134] 将吐温60与司盘85等质量混合,得到复合乳化剂。 [0135] 取复合乳化剂100g加入到20kg三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度5%的灵芝多糖水溶液2kg,滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌10分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0136] 将三醋酸甘油酯乳液,按9质量%的施加量均匀施加在醋酸纤维丝束(规格为4.8Y22000)上,制备出的滤棒圆周为19.8mm,吸阻为3.639KPa。卷制成规格为20.0mm×(30mm+60mm)的烟支后,感官评价由七名具有国家颁发的卷烟感官评吸证书的评委组成,对比空白样,添加含灵芝多糖的三醋酸甘油酯乳液的卷烟样品增加了喉部润感。 [0137] 实施例12卷烟的制作 [0138] 将吐温60与司盘40等质量混合,得到复合乳化剂。 [0139] 将复合乳化剂100g加入到20kg三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,再在2000转/分搅拌下逐滴加入质量浓度4%的低分子量水溶性壳聚糖(重均分子量≤20000)水溶液2kg,滴加完成后,继续搅拌预乳化5分钟,然后在均质机中以12000转/分高速剪切搅拌10分钟,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0140] 将三醋酸甘油酯乳液,按7质量%的施加量均匀施加在醋酸纤维丝束(规格为8.0Y15000)上,制备出的滤棒圆周为17.0mm,吸阻为4.254kPa。卷制成规格为17.0mm×(30mm+66mm)的烟支后,感官评价由7名具有国家颁发的卷烟感官评吸证书的评委组成,对比空白样,添加含低分子量水溶性壳聚糖的三醋酸甘油酯乳液的卷烟样品丰富了烟香。 [0141] 对比例 [0142] 将质量浓度4%的低分子量水溶性壳聚糖(重均分子量≤20000)水溶液2kg在2000转/分搅拌下逐滴加入20kg三醋酸甘油酯中搅拌混合均匀,得到三醋酸甘油酯乳液。 [0143] 将三醋酸甘油酯乳液,按7质量%的施加量均匀施加在醋酸纤维丝束(规格为8.0Y15000)上,制备出的滤棒圆周为17.0mm,吸阻为4.254kPa。卷制成规格为17.0mm×(30mm+66mm)的烟支后,感官评价由7名具有国家颁发的卷烟感官评吸证书的评委组成,对比空白样,添加含低分子量水溶性壳聚糖的三醋酸甘油酯乳液的卷烟样品与空白样无明显差异。并且,滤棒塑化效果有待提高,出现因塑化程度不够形成的爆棒趋势。 [0144] 显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。 |