一种利用臭氧制备无花果浸膏的方法 |
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| 申请号 | CN202311575890.4 | 申请日 | 2023-11-24 | 公开(公告)号 | CN117461872A | 公开(公告)日 | 2024-01-30 |
| 申请人 | 江西中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 罗海涛; 何力; 邵灯寅; 邹恩凯; 黄龙伟; 刘思奎; 占小林; 陈栋; 任周营; 胡久彪; 齐午城; 刘子文; 刘征侃; 钟宇生; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种利用臭 氧 制备无花果浸膏的方法，所述方法创新性地将臭氧处理用于浸膏的提取，有助于活性物质的溶出，使无花果中非挥发性的大分子物质氧化降解成挥发性的小分子 香味 成分，提高浸膏的产率和品质，并且降低热敏性香味成分的挥发。本发明建立了提取效率高、杂质低、反应周期短、 溶剂 消耗量少的无花果浸膏制备方法，该方法能够制备致香物质含量高的无花果浸膏，将其添加至 卷烟 中，能够增加卷烟香气浓度和甜润感，降低卷烟刺激性，提高舒适感。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用臭氧制备无花果浸膏的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种利用臭氧制备无花果浸膏的方法技术领域背景技术[0002] 无花果含有丰富的矿物质、维生素、必需氨基酸、糖和有机酸，但其新鲜果实极易腐败，所以大量无花果被加工成更易于保存的粉、干、糕等。在烟草生产技术领域里，无花果主要是用来制备浸膏用于卷烟加香中。无花果浸膏是较早在卷烟中应用的传统香原料之一，具有甜香、水果香、烟草香等特征香气，在烟用香精中是用于调配甜香和膏香的重要香料，能为卷烟增加香气浓度，增加卷烟甜润感，降低卷烟刺激性，提高舒适感。传统的无花果浸膏的制备方法有水提和醇提，虽然简单易操作，成本低廉，但是反应周期长、溶剂消耗量大，致香成分得不到有效富集，品质不高；新型技术如分子蒸馏技术、超临界流体萃取等，投资规模小、运行成本高、产量低，效益低。 [0003] 因此，需要开发一种新的无花果浸膏制备方法。 发明内容[0004] 基于上述理由，本发明目的在于提供一种提取效率高、杂质含量低、有机溶剂使用量少的无花果浸膏制备方法，所述方法制备的浸膏含有较高的致香物质，能够显著提升卷烟香气浓度和甜润感。 [0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： [0006] 本发明第一方面提供一种利用臭氧制备无花果浸膏的方法，包括以下步骤： [0007] (1)将市售无花果干烘干； [0008] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉； [0009] (3)取无花果粉，添加3～4倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加1～3％无花果质量的混合酶液，用酸调节pH至4.5～5.5，搅拌均匀，在45～55℃条件下酶解2～4h，得到无花果酶解液； [0010] (4)在无花果酶解液中通入臭氧处理20～50min； [0012] 进一步，步骤(1)所述烘干是指在70～80℃烘10～15h。 [0013] 进一步，步骤(3)所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比4～6:1～2混合而成，其中果胶酶酶活30000～40000U/g，糖化酶酶活为10000～20000U/g，均为食品级。 [0014] 进一步，步骤(3)所述酸为1mol/L柠檬酸溶液或1mol/L柠檬酸钠溶液。 [0015] 进一步，步骤(4)臭氧处理是匀速通入臭氧，且臭氧流量为20～200L/h。 [0016] 进一步，步骤(5)所述无水乙醇的添加量为，添加至料液比为1:8～12，且乙醇浓度为60％～80％。 [0018] 本发明第二方面提供一种所述方法制备的无花果浸膏在卷烟中的应用。 [0019] 进一步，所述应用方法为：将制备的无花果浸膏用水或醇溶液稀释后添加于烟丝中制成卷烟。 [0020] 本发明获得的有益效果为： [0021] 本发明利用臭氧的强氧化性，使其透过细胞膜组织，侵入细胞内，作用于细胞膜上的脂蛋白和内部的脂多糖，使细胞破裂，增加原料与溶剂的接触面积，有助于活性物质的溶出。同时酶解加热过程能促使臭氧快速分解为氧气和带原子的氧，带原子的氧与蒸馏水反应生成活性羟基、过氧羟基等氧化性强的活性成分，使无花果中非挥发性的大分子物质氧化降解成挥发性的小分子香味成分，显著提高了无花果提取物中的香气成分含量。本发明建立了提取效率高、杂质低、反应周期短、溶剂消耗量少的无花果浸膏制备方法，该方法能够制备致香物质含量高的无花果浸膏，将其添加至卷烟中，能够增加卷烟香气浓度和甜润感，降低卷烟刺激性，提高舒适感。附图说明 [0022] 图1为本发明实施例热回流无花果浸膏的总离子流色谱图。 [0023] 图2为本发明实施例1臭氧无花果浸膏的总离子流色谱图。 具体实施方式[0024] 为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。 [0025] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。 [0026] 实施例1 [0027] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0028] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0029] (3)取200g无花果粉，添加3倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加1％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸溶液调节pH至4.5，搅拌均匀，在50℃条件下酶解2h，得到无花果酶解液。 [0030] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比4:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0031] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧20min，臭氧流量为100L/h。 [0032] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:8，乙醇浓度为80％后，热回流60min，过滤得到提取液。 [0033] (6)提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.42g/cm3的浸膏，温度为50℃，转速为55rpm。 [0034] 实施例2 [0035] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0036] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0037] (3)取200g无花果粉，添加4倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加2％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸钠溶液调节pH至5.0，搅拌均匀，在50℃条件下酶解3h，得到无花果酶解液。 [0038] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比5:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0039] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧30min，臭氧流量为50L/h。 [0040] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:12，乙醇浓度为75％后，热回流40min，过滤得到提取液。 [0041] (6)将提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.40g/cm3的浸膏，温度为45℃，转速为50rpm。 [0042] 实施例3 [0043] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0044] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0045] (3)取200g无花果粉，添加3倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加3％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸钠溶液调节pH至4.5，搅拌均匀，在50℃条件下酶解3h，得到无花果酶解液。 [0046] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比3:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0047] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧50min，臭氧流量为70L/h。 [0048] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:10，乙醇浓度为60％后，热回流40min，过滤得到提取液。 [0049] (6)将提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.42g/cm3的浸膏，温度为50℃，转速为55rpm。 [0050] 实施例4 [0051] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0052] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0053] (3)取200g无花果粉，添加2倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加3％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸溶液调节pH至5.5，搅拌均匀，在50℃条件下酶解3h，得到无花果酶解液。 [0054] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比4:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0055] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧40min，臭氧流量为60L/h。 [0056] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:10，乙醇浓度为70％后，热回流50min，过滤得到提取液。 [0057] (6)将提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.42g/cm3的浸膏，温度为50℃，转速为55rpm。 [0058] 实施例5 [0059] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0060] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0061] (3)取200g无花果粉，添加3.5倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加2％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸溶液调节pH至5.0，搅拌均匀，在50℃条件下酶解3h，得到无花果酶解液。 [0062] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比4:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0063] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧30min，臭氧流量为80L/h。 [0064] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:9，乙醇浓度为80％后，热回流40min，过滤得到提取液。 [0065] (6)将提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.41g/cm3的浸膏，温度为55℃，转速为55rpm。 [0066] 对比例1 [0067] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0068] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0069] (3)取200g无花果粉，添加3倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加4％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸溶液调节pH至5.5，搅拌均匀，在50℃条件下酶解2h，得到无花果酶解液。 [0070] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比7:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0071] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧20min，臭氧流量为100L/h。 [0072] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:8，乙醇浓度为80％后，热回流60min，过滤得到提取液。 [0073] (6)提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.42g/cm3的浸膏，温度为50℃，转速为55rpm。 [0074] 对比例2 [0075] (1)将市售无花果干在80℃条件下烘干12h，促进无花果中的蛋白质和糖类在高温下发生美拉德反应。 [0076] (2)将烘干后的无花果干及时粉碎成粉末，过60目筛，得到无花果粉。 [0077] (3)取200g无花果粉，添加2倍无花果粉质量的蒸馏水，再添加1％无花果质量的混合酶液，用1mol/L柠檬酸溶液调节pH至4，搅拌均匀，在50℃条件下酶解2h，得到无花果酶解液。 [0078] 所述混合酶液由果胶酶和糖化酶质量比4:1混合而成，其中果胶酶酶活40000U/g，糖化酶酶活为20000U/g，均为食品级。 [0079] (4)在无花果酶解液中匀速通入臭氧60min，臭氧流量为110L/h。 [0080] (5)再将臭氧处理后的酶解液添加无水乙醇，使最终料液比为1:6，乙醇浓度为60％后，热回流60min，过滤得到提取液。 [0081] (6)提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.42g/cm3的浸膏，温度为50℃，转速为55rpm。 [0082] 将上述实施例1～5和对比例1～2所述的无花果浸膏分别添加到金圣(滕王阁)系列卷烟的试验烟丝中制成卷烟，按照卷烟行业通常的评价方法《YC/T497‑2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》，由5位省级评吸员评吸，每个指标以10分为满分，满意度越高，评分越高，计算5位省级评吸员打出分数的平均分。以喷洒相同质量的乙醇作为空白对照1，热回流法制得的烟草浸膏作为对照2，热回流法具体为：将实施例中相同处理的无花果粉至于回流器中，加入1:10乙醇，120min，得到提取液，提取液置于旋转浓缩蒸发仪上减压浓缩至相3 对密度为1.42g/cm的浸膏。评析结果见表1。 [0083] 对加香效果最好的实施例1进行气相色谱质谱联用分析，臭氧处理后得到的无花果浸膏的挥发性香味成分中热敏性香味物质(3‑糠醛、5‑羟甲基糠醛、棕榈酸乙酯等)的含量高于热回流法得到的无花果浸膏，醛类、酮类、酯类等物质(芳姜黄酮、香兰素、油酸乙酯等……)的种类也都有所增加。 [0084] 表1评析结果 [0085]试验组 风格口味 舒适感特征 烟气特性 香气风格特征 总分 空白对照1 6.5 6.3 6.6 7.1 26.5 热回流无花果浸膏 7.3 6.2 7.3 7.8 28.6 实施例1 9.6 9.0 8.6 9.1 36.3 实施例2 8.7 8.5 8.1 8.8 34.1 实施例3 8.4 8.8 9.1 8.9 35.2 实施例4 8.9 9 8.9 9.2 36 实施例5 8.5 8.9 8.9 8.3 34.6 对比例1 7.1 7.2 7.5 8.3 30.1 对比例2 7.4 7.5 8.1 8.4 31.4 [0086] 表2热回流无花果浸膏的GC‑MS分析 [0087] [0088] [0089] [0090] 表3实施例1臭氧处理无花果浸膏的GC‑MS分析 [0091] [0092] |
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