烟草根茎提取物、制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN202410081465.8 | 申请日 | 2024-01-19 | 公开(公告)号 | CN117882884A | 公开(公告)日 | 2024-04-16 |
| 申请人 | 复旦大学; | 发明人 | 郑钫元; 孔继烈; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种 烟草 根茎提取物、制备方法和应用，涉及烟草提取物技术领域。包括如下步骤：S1清洗烟草根茎去除杂物后烘干；S2将烘干后的烟草根茎 粉碎 并过筛，获得烟草根茎粉末；S3称取烟草根茎粉末，与 溶剂 混合均匀后，经由超声细胞 破碎 ，获得固液混合样品；S4将固液混合样品经由超临界CO2萃取，萃取结束后，从一级分离釜中与二级分离釜中得到的萃取液相混合，获得烟草根茎粗提取物。通过本发明提供的方法，制取获得的烟草根茎粗提取物，相比传统的制取方法，产率更高，同时对比现有的超临界CO2提取方法具有较高的纯度。同时本发明还提供了进一步纯化获得的烟草根茎粗提取物的方法，能够获得较高纯度的烟 碱 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种烟草根茎中烟碱的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 烟草根茎提取物、制备方法和应用技术领域[0001] 本发明属于烟草提取物技术领域，特别涉及一种烟草根茎提取物、制备方法和应用。 背景技术[0002] 众所周知，烟草中主要满足消费者生理需求的物质就是烟碱，现阶段主要是通过向电子烟油中添加香味物质和烟碱来模拟传统的卷烟，在提供相近的香味和吸食感受的同时，避免因为加热燃烧而产生的有害物质，例如一氧化碳、焦油、苯酚等，减少对电子烟对消费者及公共环境可能产生的危害。 [0003] 近年来随着电子加热卷烟雾化器的市场稳步发展，世界范围内对烟碱，也就是尼古丁纯品的需求也逐渐上升。 [0004] 对于烟碱的提取，传统的工业原料就是烟草叶，也是传统卷烟的主要原材料，一般情况下通过普通的烟草提取烟碱。产率在2.5‑3%之间。 [0005] 烟草根茎是烟草植物中的废弃部分，通常被视为烟草废料。目前，烟草根茎的处理过程主要包括燃烧和填埋两种方式。 [0006] 其一，烟草根茎可以通过燃烧的方式进行处理。这种方法可以将烟草根茎转化为热能，并且可以利用烟草根茎中的有机物质作为燃料。然而，燃烧会产生大量的烟尘和有害气体，对环境造成污染，并且会造成能源的浪费。 [0008] 综合来说，目前的烟草根茎不仅不能提供商业价值，还需要消耗额外的人力物力成本进行废料处理，并且废料处理的过程依然会对环境造成影响。 [0010] 然而，现阶段对烟草废弃物中烟草根茎的资源利用手段相当匮乏，行业内缺乏相关的技术能从烟草根茎中获得产率具有利用价值的烟碱。 [0011] 理化检验‑化学分册,2023,59(05):547‑549，超声波辅助提取‑高效液相色谱法测定烟草废弃物中烟碱的含量，公开了传统从烟草叶中萃取烟碱的方法来萃取烟草根茎中的烟碱通常产率在0.1%左右。 [0013] 专利CN112321564A公开了一种废烟叶中烟碱的提取工艺，以超临界CO2为萃取剂，对经过干燥、粉碎、造粒、颗粒干燥后的废烟叶原料颗粒进行超临界萃取，得到烟碱提取物。该工艺中烟碱的提取步骤简单，废烟叶原料仅需经过干燥、粉碎、造粒等步骤，适用于工业化、规模化的生产过程。 [0014] 以上两个专利中的具体实施方式中的获取的烟碱提取物的纯度在40‑55%。 [0015] 可知，目前烟草根茎中提取烟碱的技术发展缓慢，无法很好地提取烟草根茎中的烟碱，产率较低，并且提取出的烟碱纯度也相对较低。 [0016] 综上所述，如何提供一种烟草根茎中烟碱的提取方法是当前亟需解决的技术问题。 发明内容[0017] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种烟草根茎提取物、制备方法和应用，包括如下步骤：S1清洗烟草根茎去除杂物后烘干； S2将烘干后的烟草根茎粉碎并过筛，获得烟草根茎粉末； S3称取烟草根茎粉末，与溶剂混合均匀后，经由超声细胞破碎，获得固液混合样品； S4将固液混合样品经由超临界CO2萃取，萃取结束后，从一级分离釜中与二级分离釜中得到的萃取液相混合，获得烟草根茎粗提取物。 [0018] 本发明能够对烟草根茎中的烟碱进行提取，获得烟草根茎粗提取物。 [0019] 本发明提供了一种烟草根茎中烟碱的提取方法，包括如下步骤：S1清洗烟草根茎去除杂物后烘干； S2将烘干后的烟草根茎粉碎并过筛，获得烟草根茎粉末； S3称取烟草根茎粉末，与溶剂混合均匀后，经由超声细胞破碎，获得固液混合样品； S4将固液混合样品经由超临界CO2萃取，萃取结束后，从一级分离釜中与二级分离釜中得到的萃取液相混合，获得烟草根茎粗提取物。 [0021] 进一步，S3超声细胞破碎包括，将样品加入超声细胞破碎仪器中，在20‑40KHz的频率下破碎5‑10mins。 [0022] 进一步，所述超临界CO2萃取过程中的萃取压力为16‑25Mpa，萃取温度为45‑65℃，分离压力为4.5‑6Mpa。 [0023] 本发明提供了一种烟草根茎粗提取物，其通过如上述中任意一项所述的方法制备获得。 [0024] 本发明提供了一种用于纯化如上述的烟草根茎粗提取物的方法，包括如下步骤：将烟草根茎粗提取物旋蒸浓缩处理后获得膏状样品，再经由纯化处理，获得纯化后的烟碱纯品。 [0025] 进一步，所述将烟草根茎粗提取物旋蒸浓缩处理包括，将烟草根茎粗提物于30℃‑60℃下旋蒸浓缩至溶液呈深棕色，加入硅胶粉末，旋蒸至干，得到烟碱提取物与硅胶的混合干样；再用三乙胺浸润得到膏状样品。 [0026] 进一步，所述三乙胺与混合干样的体积比为1：5‑1：10 。 [0027] 进一步，S5所述纯化处理包括使用柱层析法进行纯化处理，包括如下步骤，以硅胶为填料装柱，加入膏状样品，用混合液洗脱，得到纯化后的烟碱提取物；所述混合液包括甲醇二氯甲烷混合液，其中，甲醇和二氯甲烷体积比为1：10 ‑1： 30 。 [0028] 本发明提供了一种烟碱，其通过如上述中任意一项所述的烟草根茎粗提取物纯化方法制备获得。 [0029] 本发明还提供了一种烟草制品，其含有如上述的烟碱。 [0030] 本发明由于采用以上技术方案，与现有技术相比，作为举例，具有以下的优点和积极效果：通过本发明提供的方法，制取获得的烟草根茎粗提取物，相比传统的制取方法，产率更高，同时对比现有的超临界CO2提取方法具有较高的纯度。 [0031] 同时本发明还提供了进一步纯化获得的烟草根茎粗提取物的方法，能够获得较高纯度的烟碱。 [0032] 本发明有助于提高烟草资源的利用效率，减少对传统烟叶的需求，开辟烟草根茎新的利用途径。同时，免去了消耗额外的人力物力成本对烟草根茎进行废料处理，有助于减少烟草废弃物的产生，降低对环境的影响。 [0034] 图1为本发明所提供的实施例1中粗提取物样品的GC‑MS图图2为本发明所提供的实施例2中粗提取物样品的GC‑MS图 图3为本发明所提供的实施例3中粗提取物样品的GC‑MS图 图4为本发明所提供的实施例4中烟碱纯品的GC‑MS图 图5为本发明所提供的实施例4样品纯化前纯度。 具体实施方式[0035] 以下结合具体实施例对本发明公开的技术方案作其中详细说明。 [0036] 对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。 [0037] 本发明提供了一种烟草根茎中烟碱的提取方法，包括如下步骤：S1清洗烟草根茎去除杂物后烘干。 [0038] 具体来说，通常采用去离子水清洗烟草根茎，清洗后将烟草根茎放入烘箱，在80℃‑100℃下烘8‑12小时。 [0039] S2将烘干后的烟草根茎粉碎并过筛，获得烟草根茎粉末。 [0040] 具体来说，将烘干后的干燥烟草根茎粉碎直至能通过60目筛。 [0041] S3称取烟草根茎粉末，与溶剂混合均匀后，经由超声细胞破碎，获得固液混合样品。 [0042] S3中所述溶剂为乙醇，乙醇的体积质量比为1：1 到1：5之间，即体积分数为60‑100%。 [0043] 烟草根茎粉末与溶剂混合均匀后，获得的烟草根茎粉末浸膏或者溶液。 [0044] S3超声细胞破碎包括，将样品加入超声细胞破碎仪器中，在20 ‑40 KHz的频率下破碎5‑10mins。 [0045] 至此，前处理过程完成。 [0046] S4将固液混合样品经由超临界CO2萃取，萃取结束后，从一级分离釜中与二级分离釜中得到的萃取液相混合，获得烟草根茎粗提取物。 [0048] S5将烟草根茎粗提取物旋蒸浓缩处理后获得膏状样品，再经由纯化处理，获得纯化后的烟碱纯品。 [0049] 浓缩处理通常采用旋蒸浓缩，通常包括如下步骤：将烟草根茎粗提物于30℃‑60℃下旋蒸浓缩至溶液呈深棕色，加入硅胶粉末，旋蒸至干，得到烟碱提取物与硅胶的混合干样；再用三乙胺浸润得到膏状样品。 [0050] 优选地，加入的三乙胺与混合干样的体积比为1：1‑1：3。 [0051] 所述纯化处理包括使用柱层析法进行纯化处理，包括如下步骤，以硅胶为填料装柱，加入膏状样品，用混合液洗脱，得到纯化后的烟碱提取物。 [0052] 此处的混合液可选择使用甲醇二氯甲烷混合液，其中，甲醇和二氯甲烷混合体积比为1：10 ‑1：30。 [0053] 本发明提供了一种烟草根茎粗提取物，其通过如上述中任意一项所述的方法制备获得。 [0054] 本发明提供了一种用于纯化如上述的烟草根茎粗提取物的方法，包括如下步骤：将烟草根茎粗提取物旋蒸浓缩处理后获得膏状样品，再经由纯化处理，获得纯化后的烟碱。 [0055] 本发明还提供了一种烟碱，其通过如上述中任意一项所述的烟草根茎粗提取物纯化方法制备获得。 [0056] 本发明还提供了一种烟草制品，其含有上述的烟碱纯品。实施例1 [0057] 将烟草根茎通过去离子水清洗，去除泥土和残渣，并将其放入100℃烘箱，烘干约8小时取出。将所得到的干燥的烟草根茎粉碎直至能通过60目筛。 [0058] 将所得到的烟草根茎粉末称取60g，用体积质量比1：1的无水乙醇与粉末样品混匀，得到烟草根茎粉末浸膏或者溶液。将样品加入超声细胞破碎仪器中，在20KHz的频率下破碎10mins。 [0059] 将前处理完成的固液混合样品，加入超临界CO2萃取仪器中，调节仪器参数，设置萃取压力25Mpa，温度为65℃，分离压力为5.6Mpa，CO2钢瓶阀门频率为16KHz，整个萃取流程时间为120mins。 [0060] 完成萃取后收取第一分离釜与第二分离釜中的馏分混合得到烟草根茎提取物的乙醇溶液约57ml。 [0061] 通过GC‑MS仪器定量分析所得粗提取物，结果如图1所示，其中烟碱的浓度约为2.31mg/ml，计算其得率约为0.22%。 实施例2 [0062] 将烟草根茎通过去离子水清洗，去除泥土和残渣，并将其放入100℃烘箱，烘干约8小时取出。将所得到的干燥的烟草根茎粉碎直至能通过60目筛。 [0063] 将所得到的烟草根茎粉末称取25g，用体积质量比1：5的无水乙醇与粉末样品混匀，得到烟草根茎粉末浸膏或者溶液。将样品加入超声细胞破碎仪器中，在20KHz的频率下破碎10mins。 [0064] 将前处理完成的固液混合样品，加入超临界CO2萃取仪器中，调节仪器参数，设置萃取压力25Mpa，温度为65℃，分离压力为5.6Mpa，CO2钢瓶阀门频率为16KHz，整个萃取流程时间为120mins。 [0065] 完成萃取后收取第一分离釜与第二分离釜中的馏分混合得到烟草根茎提取物的乙醇溶液约135ml。 [0066] 通过GC‑MS仪器定量分析所得粗提取物，结果如图2所示，其中烟碱的浓度约为0.71mg/ml，计算其得率约为0.38%。 实施例3 [0067] 将烟草根茎通过去离子水清洗，去除泥土和残渣，并将其放入100℃烘箱，烘干约8小时取出。将所得到的干燥的烟草根茎粉碎直至能通过60目筛。 [0068] 将所得到的烟草根茎粉末称取25g，用体积质量比1：5的90%乙醇与粉末样品混匀，得到烟草根茎粉末浸膏或者溶液。将样品加入超声细胞破碎仪器中，在20KHz的频率下破碎10mins。 [0069] 将前处理完成的固液混合样品，加入超临界CO2萃取仪器中，调节仪器参数，设置萃取压力25Mpa，温度为65℃，分离压力为5.6Mpa，CO2钢瓶阀门频率为16KHz，整个萃取流程时间为120mins。 [0070] 完成萃取后收取第一分离釜与第二分离釜中的馏分混合得到烟草根茎提取物的乙醇溶液约118ml。 [0071] 通过GC‑MS仪器定量分析所得粗提取物，结果如图3所示，其中烟碱的浓度约为1.035mg/ml，计算其得率约为0.49%。 [0072] 通过以上实验结果可以得出，通过本发明提供的方法，制取获得的烟草根茎粗提取物，相比传统的制取方法，产率更高，通过本发明优化过后最高产率能达到0.49%，同时具有较高的纯度，平均纯度在61%左右。 [0073] 同时本发明还提供了进一步纯化获得的烟草根茎粗提取物的方法。实施例4 [0074] 将所得到的上述烟草根茎粗提物于60℃下旋蒸浓缩约15‑30min至溶液呈深棕色，后加入硅胶粉末，继续旋蒸至干，得到烟碱提取物与硅胶的混合干样，用2倍体积的三乙胺浸润得到膏状样品。以200‑400目硅胶为填料装柱，加入上述浸膏，用体积比为1：10的甲醇：二氯甲烷混合液洗脱，收取洗脱液，将洗脱液旋蒸抽吸，最后得到纯化后的烟碱纯品，其纯度约为98%。 [0075] 通过GC‑MS仪器定量分析所得烟碱纯品，结果如图4所示。 [0076] 本发明实施例4中样品纯化前纯度如图5所示。 [0077] 表1 为本发明实施例4中样品纯化后纯度 [0078] 通过以上实验结果可以得出，通过本发明提供的方法，进一步纯化获得的烟草根茎粗提取物，能够获得较高纯度的烟碱。 [0079] 在本公开内容的目标保护范围内，像“包括”等术语应当默认被解释为包括性的或开放性的，而不是排他性的或封闭性，除非其被明确限定为相反的含义。所有技术、科技或其他方面的术语都符合本领域技术人员所理解的含义，除非其被限定为相反的含义。在词典里找到的公共术语应当在相关技术文档的背景下不被太理想化或太不实际地解释，除非本公开内容明确将其限定成那样。 [0080] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。 [0081] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。 |
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