一种醋酸纤维素回收再利用的方法 |
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| 申请号 | CN202410049357.2 | 申请日 | 2024-01-12 | 公开(公告)号 | CN117867881A | 公开(公告)日 | 2024-04-12 |
| 申请人 | 南通醋酸纤维有限公司; 珠海醋酸纤维有限公司; 昆明醋酸纤维有限公司; | 发明人 | 董德俊; 陈昀; 吴海博; 穆毅; 孙利辉; 崔磊; 徐静静; 季春春; 梁银春; 杨占平; 张月美; 黄海建; 田靖南; | ||||
| 摘要 | 一种 醋酸 纤维 素回收再利用的方法，将烟用滤棒生产过程中产生的废 丝束 、废滤棒或者废嘴棒中除杂后的丝束溶解于醋酸 水 溶液，经过过滤、水溶液沉析、固液分离、洗涤以去除成型纸、水松纸以及TiO2，获得 质量 符合下游产品使用要求的二醋酸 纤维素 。本 发明 可以彻底去除 现有技术 残留的成型纸和水松纸以及TiO2。将再生前后醋酸纤维质量对比发现：AV和IV略 微波 动，不影响使用，但是再生醋酸纤维的PV值大幅度上升，说明过滤和洗涤能够显著去除残余杂质，再生醋酸纤维质量显著提升，满足商品化使用要求；本发明对于降低生产成本、环境保护具有十分积极的作用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种醋酸纤维素回收再利用的方法，其特征在于：将烟用滤棒生产过程中产生的废丝束、废滤棒或者废嘴棒中除杂后的丝束溶解于醋酸水溶液，经过过滤、水溶液沉析、固液分离、洗涤以去除成型纸、水松纸以及TiO2，获得质量符合下游产品使用要求的二醋酸纤维素。 |
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| 说明书全文 | 一种醋酸纤维素回收再利用的方法技术领域背景技术[0002] 烟草行业烟用滤嘴普遍采用二醋酸纤维丝束(简称醋纤丝束)制作烟用滤棒，为中式卷烟降焦减害、增香保润发挥了关键作用。另一方面，在醋纤丝束生产过程中、丝束加工成滤棒过程中、滤棒卷接过程中会产生一定比例的废丝束、废滤棒和废滤嘴。据统计，每年烟草行业产生的废丝束、废滤棒和废嘴棒约6000‑9000吨，造成经济损失约2.5‑3.5亿元。 [0003] 目前，这些废丝束、废滤棒和废滤嘴的处理方式包括：一、自出加工费用，大部分是运送至垃圾处理厂焚烧，造成经济损失；二、将大部分醋酸纤维丝束作为废物丢弃、填埋，散落于环境中，造成环境污染；三、出售给废品收购人员，流向社会。 [0004] 为了解决这一行业技术难题，需要科学、合理地回收再利用二醋酸纤维丝束的废料，如废丝束、废滤棒和废滤嘴，对烟草行业、国家利益，人民健康、社会资源和环境都有积极的意义。 [0005] CN1063725A报道了废丝束经过溶解、压滤、脱泡、纺丝、上油、卷曲、干燥获得再生丝束，有力减少浪费，降低成本。CN101864608B报道了清洗、干燥、溶解、过滤、脱泡、纺丝、卷曲、干燥等获得再生丝束，丝束质量合格，具有较好的经济效益。CN102704324B报道了将废丝束剥纸、分离、将其和造纸原料按比例混合制成再生过滤纸，做成嘴棒后对焦油有较好的过滤效果。CN109778588A报道了将废丝束经过脱脂、洗涤、干燥然后经过湿法成网制备过滤材料，具有较好的过滤效果。CN112871970 A报道了将废滤棒剥纸、洗涤、丙酮溶解、粉碎、固液分离、过滤离心、纺丝得到再生丝束，能较好地去除残余纸。上述发明都是将废弃丝束、滤棒等经过溶解、过滤等工艺再次制成丝束实现回收再利用的目的，这些过程都需要将滤嘴的成型纸去除，在实际去除过程中成型纸的去除效果并不好，而且经过溶解后成型纸的纤维素被泡的蓬松状，很容易与醋酸纤维丝束缠结在一起，而且丝束中TiO2并不能通过洗涤有效去除，导致再生丝束过程中产生较多断头和飞花，导致实际回收再利用效果并不理想。 发明内容[0006] 针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种新的醋酸纤维素回收再利用的方法。 [0007] 本发明解决所述技术问题的技术方案是：一种醋酸纤维素回收再利用的方法，将烟用滤棒生产过程中产生的废丝束、废滤棒或者废嘴棒中除杂后的丝束溶解于醋酸水溶液，经过过滤、水溶液沉析、固液分离、洗涤以去除成型纸、水松纸以及TiO2，获得质量符合下游产品使用要求的二醋酸纤维素。 [0008] 进一步，所述方法包括以下步骤： [0009] S1：将废丝、废滤棒、嘴棒剪切为小段，然后放入剥纸机，将成型纸去除； [0010] S2：将滤棒开松或者气流分散得到蓬松状纤维； [0011] S3：将滤棒进行充分洗涤以去除三醋酸甘油酯、TiO2； [0012] S4：将洗涤后的纤维脱水、干燥； [0014] S6：将步骤S5后分离得到的纤维溶解入醋酸水溶液，搅拌溶解； [0015] S7：将步骤S6获得的醋酸浆液过滤进一步去除残留的成型纸、水松纸和TiO2，然后、沉析、固液分离、洗涤、干燥得到成品二醋酸纤维素。 [0016] 可选地，步骤S1中，将废丝、废滤棒、嘴棒剪切得到的小段长度为3‑5cm。 [0017] 可选地，步骤S1中，经过去除成型纸的操作之后，成型纸残留质量控制在1‑5％。 [0018] 可选地，步骤S3中，将滤棒用去离子热水经过2级逆流螺旋滚筒式洗涤。 [0019] 可选地，步骤S3中，所述去离子水的温度为30‑90度，优选为40‑50度。 [0020] 可选地，步骤S3中，总洗涤时间约30‑60min，优选为40‑50min。 [0021] 可选地，步骤S3中，滤棒与去离子水的质量比，以下简称第一固液比，为1:6‑1:10，优选1:6‑1:8。 [0022] 经过步骤S3洗涤后，三醋酸甘油酯含量小于0.5％，TiO2含量优选小于0.5％，成型纸和水松纸含量小于1％。 [0023] 可选地，步骤S4中，干燥的温度为100‑170度，优选110‑120度。 [0024] 可选地，步骤S4中，干燥的时间为20‑60min，优选30‑40min。 [0025] 可选地，步骤S4中，干燥后三醋酸甘油酯含量小于0.5％，优选小于0.1％；干燥后TiO2含量优选小于0.1％，成型纸和水松纸含量优选小于0.5％。 [0026] 可选地，步骤S4中，干燥后纤维的水分含量小于5％，优选小于3％。 [0027] 可选地，经过步骤S5处理后，成型纸和水松纸的残留量小于0.4％，优选小于0.2％。 [0028] 可选地，步骤S6中，所述醋酸水溶液的浓度为40‑80％，优选55‑60％。 [0029] 可选地，步骤S6中，所述醋酸水溶液的温度为30‑70度，优选为45‑55度。 [0030] 可选地，步骤S6中，搅拌时间为0.5‑1h，优选为0.5h。 [0031] 可选地，步骤S6中，醋酸纤维和醋酸水溶液的质量比，以下简称第二固液比，为1:2‑1:10，优选为1:4‑1:6。 [0032] 可选地，步骤S7中，对所述醋酸浆液过滤的孔径优选小于5um；优选地，经过步骤S7洗涤后三醋酸甘油酯含量优选小于0.03％，TiO2含量优选小于0.04％，成型纸和水松纸含量优选小于0.05％；优选地，经过步骤S7沉析后三醋酸甘油酯含量优选小于0.002％，TiO2含量优选小于0.003％，成型纸和水松纸含量优选小于0.007％。 [0033] 与现有技术相比，本发明具有以下优点： [0034] 1.本发明将干燥后丝束经过气流二次开松，再利用旋风脱除、重力原理进一步去除残余成型纸和水松纸，深度除杂； [0035] 2.本发明将除杂后的丝束溶解于醋酸水溶液，经过过滤、水溶液沉析，固液分离、洗涤可以彻底去除现有技术残留的成型纸和水松纸以及TiO2，干燥后得到的醋酸纤维质量优良，满足商品化使用要求； [0036] 3.本发明将再生前后醋酸纤维质量对比发现：再生之前醋酸纤维关键指标AV55.5％，IV1.64，PV45，5um颗粒数5080，2um颗粒数10010；再生后醋酸纤维关键指标为AV55％，IV1.62，PV70，5um颗粒数280，2um颗粒数1750，AV和IV略微波动，不影响使用，但是PV值大幅度上升，颗粒数大幅降低，说明过滤和洗涤能够显著去除残余杂质，再生醋酸纤维质量显著提升，对于再生醋酸纤维的后期使用具有十分重要的意义。 具体实施方式[0037] 以下结合具体实施例对本发明进一步加以说明。 [0038] 将未使用过的废丝束、废滤棒或者嘴棒先后经过以下关键流程，能够较好的去除成型纸和水松纸，所得二醋酸纤维素质量符合下游纺丝、塑料等使用要求。 [0039] 其中过滤堵塞值(PV)测试方法：将醋片溶于丙酮配置成9.5％浓度溶液，然后用滤纸在1.5个大气压下将浆液过滤，根据过滤量获得。 [0040] 乙酰化值(AV)％＝6000*取代度/(162+42*取代度)，取代度根据酸碱滴定法获得。 [0042] 颗粒数：将醋片溶于丙酮配置成3.0％浓度溶液，利用颗粒计数器检测。 [0043] 实施例1 [0044] 1、将废丝、废滤棒、嘴棒剪切为3cm长，然后放入剥纸机，将成型纸和水松纸去除，纸残留1％； [0045] 2、将滤棒开松或者气流分散； [0046] 3、将滤棒用50度去离子热水逆流洗涤，总洗涤时间约40min，去除三醋酸甘油酯、TiO2等，第一固液比为1:8； [0047] 4、将滤棒离心脱水，用120度干燥30min；干燥后三醋酸甘油酯含量0.5％，TiO2含量0.4％，水分3％； [0048] 5、用气流二次开松，然后利用重力差和旋风脱除进一步去除残余成型纸和水松纸，此时纸残留0.24％； [0049] 6、将分离后的丝束溶解入60％的醋酸水溶液，50度搅拌溶解1h，第二固液比为1:5； [0050] 7、将醋酸纤维浆液过滤去除残留成型纸、水松纸和TiO2、沉析、固液分离、洗涤、干燥得成品二醋酸纤维素。控制丝束溶解于醋酸水溶液后到沉析出醋片的时间控制在3h以内，避免时间过长醋片AV和粘度下降。 [0051] 8、检测相关指标，醋片AV54.5％，PV51，IV1.58，5um颗粒数2811，2um颗粒数4479，三醋酸甘油酯含量0.024％，TiO2含量0.025％，纸含量0.018％。 [0052] 实施例2 [0053] 1、将废丝、废滤棒、嘴棒剪切为5cm长，然后放入剥纸机，将成型纸和水松纸去除，纸残留5％； [0054] 2、将滤棒开松或者气流分散； [0055] 3、将滤棒用50度去离子热水逆流洗涤，总洗涤时间约40min，去除三醋酸甘油酯，TiO2等，第一固液比为1:8； [0056] 4、将滤棒离心脱水，用120度干燥30min；干燥后三醋酸甘油酯含量0.5％，TiO2含量0.4％，水分3％； [0057] 5、用气流二次开松，然后利用重力差和旋风脱除进一步去除残余成型纸和水松纸，此时纸残留0.9％； [0058] 6、将分离后的丝束溶解入60％的醋酸水溶液，50度搅拌溶解1h，第二固液比为1:5； [0059] 7、将醋酸纤维浆液过滤去除残留成型纸、水松纸和TiO2，沉析、固液分离、洗涤、干燥得成品二醋酸纤维素。 [0060] 8、检测相关指标，醋片AV55.1％，PV8，IV1.61，5um颗粒数6645，2um颗粒数18722，三醋酸甘油酯含量0.021％，TiO2含量0.029％，纸含量0.34％。 [0061] 实施例3 [0062] 1、将废丝、废滤棒、嘴棒剪切为5cm长，然后放入剥纸机，将成型纸和水松纸去除，纸残留1.2％； [0063] 2、将滤棒开松或者气流分散； [0064] 3、将滤棒用50度去离子热水逆流洗涤，总洗涤时间约40min，去除三醋酸甘油酯，TiO2等，第一固液比为1:8； [0065] 4、将滤棒离心脱水，用120度干燥30min干燥后三醋酸甘油酯含量0.5％，TiO2含量0.4％，水分2.5％； [0066] 5、用气流二次开松，然后利用重力差和旋风脱除进一步去除残余成型纸和水松纸，此时纸残留0.05％； [0067] 6、将分离后的丝束溶解入60％的醋酸水溶液，50度搅拌溶解1h，第二固液比为1:5； [0068] 7、将醋酸纤维浆液过滤去除残留成型纸、水松纸和TiO2，沉析、固液分离、洗涤、干燥得成品二醋酸纤维素。 [0069] 8、检测相关指标，醋片AV55.0％，PV61，IV1.62，5um颗粒数289，2um颗粒数1850，三醋酸甘油酯含量0.018％，TiO2含量0.022％，纸含量0.011％。 [0070] 实施例4 [0071] 1、将废丝、废滤棒、嘴棒剪切为5cm长，然后放入剥纸机，将成型纸和水松纸去除，纸残留0.3％； [0072] 2、将滤棒开松或者气流分散； [0073] 3、将滤棒用50度去离子热水逆流洗涤，总洗涤时间约40min，去除三醋酸甘油酯，TiO2等，第一固液比为1:8； [0074] 4、将滤棒离心脱水，用120度干燥30min；干燥后三醋酸甘油酯含量0.47％，TiO2含量0.37％，水分2.8％； [0075] 5、用气流二次开松，然后利用重力差和旋风脱除进一步去除残余成型纸和水松纸，此时纸残留0.1％； [0076] 6、将分离后的丝束溶解入60％的醋酸水溶液，50度搅拌溶解1h，第二固液比为1:5； [0077] 7、将醋酸纤维浆液过滤去除残留成型纸、水松纸和TiO2，沉析、固液分离、洗涤、干燥得成品二醋酸纤维素。 [0078] 8、检测相关指标，醋片AV55.1％，PV70，IV1.62，5um颗粒数280，2um颗粒数1750，三醋酸甘油酯含量0.01％，TiO2含量0.019％，纸含量0.009％。 [0079] 通过上述实施例可知，应用本发明的醋酸纤维素回收再利用的方法，对比再生前后醋酸纤维的质量：一方面，AV和IV略微波动，不影响使用；另一方面，PV值大幅度上升，说明过滤和洗涤能够显著去除残余杂质，使得再生醋酸纤维质量显著提升。 [0080] 上述相关说明以及对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些内容做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述相关说明以及对实施例的描述，本领域的技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。 |
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