一种使用硅藻土脱色制备高纯度尼古丁盐的方法 |
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| 申请号 | CN202311434705.X | 申请日 | 2023-10-31 | 公开(公告)号 | CN117865934A | 公开(公告)日 | 2024-04-12 |
| 申请人 | 恒信伟业科技(东莞)有限公司; | 发明人 | 王勇翔; 姚浩宇; 姚继德; 程志杰; 康彧; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种使用 硅 藻土脱色制备高纯度尼古丁盐的方法，涉及尼古丁盐生产和纯化技术领域。本发明通过将 有机酸 和尼古丁、 有机 溶剂 混合来得到单一尼古丁盐，再经过 硅藻土 脱色之后，得到成分明确，高纯度，感官舒适的尼古丁盐。本发明工艺操作简单，重复性强，适用于大规模工业生产。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种使用硅藻土脱色制备高纯度尼古丁盐的方法，其特征在于，包含以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种使用硅藻土脱色制备高纯度尼古丁盐的方法技术领域背景技术[0002] 尼古丁是烟草制品中含量最丰富的天然生物碱，是烟草中提供生理满足感的核心成分，也是人类使用烟草制品的主要动因。尼古丁常温下是一种有刺激性气味，味道味涩，澄清透亮的油状液体，属于一种吡啶族生物碱，可以与不同的有机酸发生化学反应，生成尼古丁有机酸盐。尼古丁有机酸盐的生产工艺简单，稳定性强，口感丰富，刺激性小，目前已经广泛应用于新型烟草制品领域。在工业生产中，尼古丁盐主要是通过尼古丁和有机酸在有机溶剂中搅拌反应来制备，然后直接添加到电子雾化液中。由于缺少有效的纯化步骤，工业生产的尼古丁盐中通常含有较多的杂质，包括原料中已有的杂质和反应过程中新生成的各种副产物。部分杂质会使烟油呈现黄色、橙色、棕色等颜色，同时影响电子雾化液的口感，降低消费者的使用评价。 [0003] 硅藻土主要成分为二氧化硅，其含量可达到90％以上。硅藻土具有多孔性、密度低、比表面积大、相对不可压缩和化学性质稳定的特性，常用于天然提取物、食品及药品中的吸附脱色工艺中。我国硅藻土储量3.2亿吨，市场价格较低，在工业生产中是一种高性价比的吸附脱色剂。 [0004] 针对现有尼古丁有机酸盐生产中存在的颜色较深、杂质含量较高的问题，开发一种尼古丁有机酸盐的脱色纯化方法是有必要的。该方法可以保证生产的尼古丁盐纯度较高、杂质含量少，应用在电子雾化液中时可以改善抽体验，保证较好的口感，同时工艺简单，重复性强，可以实现大规模工业量产。 发明内容[0005] 针对现有技术的缺点，本发明提供一种新型尼古丁盐脱色方法及应用，通过使用硅藻土对合成的尼古丁盐进行脱色，得到纯度较高、杂质较少的尼古丁盐。 [0006] 硅藻土作为一种在工业生产中广泛使用的脱色剂，价格较低，同时具有轻质多孔，比表面积大，化学稳定性高等特点，适合作为一种廉价的尼古丁盐脱色剂。该制备方法成本较低、操作简单、工艺重复性强，适用于工业上大规模量产。 [0007] 具体的，本发明公开一种使用硅藻土脱色制备高纯度尼古丁盐的方法，包括以下步骤： [0008] S1，将有机酸和尼古丁加入有机试剂中，40～60℃加热条件下搅拌，得到尼古丁盐溶液； [0009] S2，将硅藻土加入尼古丁盐溶液中，40～80℃加热条件下，搅拌； [0010] S3，冷却至室温，过滤，得到脱色后的尼古丁盐； [0012] 进一步地，所述S1步骤的有机酸为苯甲酸、水杨酸、柠檬酸、月桂酸、草莓酸、丁二酸、乳酸中的一种或两种以上混合物。优选的，有机溶剂与有机酸质量比为2：1‑4:1，有机溶剂选用食品级无水乙醇。 [0013] 优选的，步骤S1的加热温度为40‑50℃或/和步骤S2的加热温度为40‑50℃。 [0014] 优选的，步骤S1中的加热时长为10‑30min。 [0015] 优选的，步骤S2中的加热时长为40‑80min。 [0016] 优选的，步骤S1中有机酸与尼古丁的摩尔比为1：1‑1.5:1。 [0017] 优选的，步骤S2中尼古丁盐与硅藻土的质量比为10：1‑20:1。 [0018] 本发明相比于现有技术，具有以下有益效果： [0019] (1)本发明首次采用硅藻土对尼古丁盐进行脱色纯化，可有效的去除尼古丁盐中的有色杂质，得到更高纯度的尼古丁盐； [0020] (2)本发明所生产的尼古丁盐配置成电子烟雾化液后，具有杂味小，刺激性小，柔顺度高的优点，可以显著提升电子烟雾化液的口感； [0023] 图2为本发明实施例2制备的水杨酸尼古丁盐脱色前后对比示意图 [0024] 图3为本发明实施例3制备的柠檬酸尼古丁盐脱色前后对比示意图 [0025] 图4为本发明对比例1制备的苯甲酸酸尼古丁盐脱色前后对比示意图[0026] 图5为本发明对比例2制备的水杨酸尼古丁盐脱色前后对比示意图 [0027] 图6为本发明对比例3制备的柠檬酸尼古丁盐脱色前后对比示意图 具体实施方式[0028] 下面通过具体实施例，来对本发明的技术方案做出详细的说明。如果没有特殊说明，本发明的实施例中所述的原料均为市面上可购买到的，实施过程中所用到的方法均为本领域的常用方法。显然，所说明的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。可以理解为，此处所述的具体实施例仅是为了展示本发明的方法，帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。 [0029] 实施例1苯甲酸尼古丁盐的合成及脱色 [0030] 将11.5g苯甲酸和15.0g尼古丁加入50mL无水乙醇中，在60℃油浴下加热30min，得到均相橙黄色油状的尼古丁盐；再加入2.5g硅藻土，在80℃油浴下加热回流60min，冷却至室温，过滤，得到均相无色油状的尼古丁盐。硅藻土脱色前后尼古丁盐对比如图1所示。 [0031] 实施例2水杨酸尼古丁盐的合成及脱色 [0032] 将14.0g水杨酸和15.0g尼古丁加入50mL无水乙醇中，在60℃油浴下加热30min，得到均相橙黄色油状的尼古丁盐；再加入2.9g硅藻土，在80℃油浴下加热回流60min，冷却至室温，过滤，得到均相无色油状的尼古丁盐。硅藻土脱色前后尼古丁盐如图2所示。 [0033] 实施例3柠檬酸尼古丁盐的合成及脱色 [0034] 将21.3g柠檬酸和15.0g尼古丁加入50mL无水乙醇中，在60℃油浴下加热30min，得到均相橙红色油状的尼古丁盐；再加入3.0g硅藻土，在60℃油浴下加热60min，冷却至室温，过滤，得到均相淡黄色油状的尼古丁盐。硅藻土脱色前后尼古丁盐如图3所示。 [0035] 对比例1 [0036] 将14.0g苯甲酸和15.0g尼古丁加入50mL无水乙醇中，在60℃油浴下加热30min，得到均相橙黄色油状的尼古丁盐；再加入1.5g硅藻土，在80℃油浴下加热回流60min，冷却至室温，过滤，得到均相淡黄色油状的尼古丁盐。硅藻土脱色前后尼古丁盐如图4所示。 [0037] 对比例2 [0038] 将11.5g水杨酸和15.0g尼古丁加入50mL无水乙醇中，在60℃油浴下加热30min，得到均相橙黄色油状的尼古丁盐；再加入2.9g硅藻土，在80℃油浴下加热回流20min，冷却至室温，过滤，得到均相淡黄色油状的尼古丁盐。硅藻土脱色前后尼古丁盐如图5所示。 [0039] 对比例3 [0040] 将21.3g柠檬酸和15.0g尼古丁加入50mL无水乙醇中，在60℃油浴下加热30min，得到均相橙红色油状的尼古丁盐；再加入3.0g硅藻土，在40℃油浴下加热60min，冷却至室温，过滤，得到均相黄色油状的尼古丁盐。硅藻土脱色前后尼古丁盐如图6所示。 [0041] 将实施例1‑3、对比例1‑3所获得到的尼古丁盐，进行颜色对比，发现合成的尼古丁有机酸盐在加入硅藻土并加热搅拌后，尼古丁有机酸盐都出现不同程度的脱色，说明硅藻土是可以应用于尼古丁盐脱色生产的。对比例中的尼古丁盐与实施例相比颜色较深，说明硅藻土的用量，反应温度和反应时间都会与尼古丁盐的吸附脱色程度有直接的关系。增加硅藻土的用量、提升吸附脱色的反应温度，增长吸附脱色的反应时间，都有利于活性炭对尼古丁盐的吸附脱色。附图所示中左边均是添加硅藻土吸附脱色前的尼古丁盐，右边均是添加硅藻土吸附脱色后的尼古丁盐。 [0042] 分别取实施例1‑3、对比例1‑3制得的尼古丁有机酸盐1.0g(均是经过硅藻土吸附脱色之后的尼古丁盐)，加入50g食品级甘油和丙二醇(质量比为2：1)的混合溶剂中，同时加入0.2g带有桃子香味的香基，混合摇匀配置电子雾化液。配置好的电子雾化液分别取5mL注入相同的电子烟具中，由20位拥有丰富经验的品吸人员进行感官测评。主要从刺激性、击喉感、杂味、柔顺度等方面来进行评判，测评结果如表1所示。 [0043] 表1实施例1‑5、对比例1‑3电子雾化液感官品吸结果 [0044]实施例 击喉感 刺激性 味道 柔顺度 实施例1 击喉感较强 刺激性小 无杂味 口感柔顺 实施例2 击喉感适中 刺激性小 无杂味 口感柔顺 实施例3 击喉感较强 刺激性较小 微酸味 口感柔顺 对比例1 击喉感强 刺激性较小 几乎无杂味 口感较柔顺 对比例2 击喉感较强 刺激性较小 无杂味 口感较柔顺 对比例3 击喉感强 刺激性适中 微酸味 口感较柔顺 [0045] 感官评价结果显示，实施例1‑3的尼古丁有机酸盐脱色程度较好，配制的电子雾化液都有刺激性小、口感柔顺的特点，可令人产生欢快感和生理满足感，容易被消费者所接受。对比例1‑3的尼古丁有机酸盐脱色程度相对较低，配制的电子雾化液在口感上差别不大，但是刺激性略强，口感柔顺度略差，说硅藻土对尼古丁有机酸盐的吸附脱色程度会对电子雾化液的口感产生一定的影响。 |
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