一种镍网涂覆层材料、印花镍网及其制备方法和应用 |
|||||||
| 申请号 | CN202410264446.9 | 申请日 | 2024-03-08 | 公开(公告)号 | CN117866529A | 公开(公告)日 | 2024-04-12 |
| 申请人 | 淮安天马纺织器材有限公司; | 发明人 | 任晓飞; 韩亮; 顾澄玮; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种镍网涂覆层材料、印花镍网及其制备方法和应用，镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料： 有机 溶剂 、三异氰酸酯改性酸酐、二胺 单体 、催化剂、脱 水 剂；三异氰酸酯改性酸酐的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将二酐单体、三异氰酸酯和二甲基甲酰胺，在100~150℃下反应3~5h；印花镍网包括印花镍网基体以及涂覆于印花镍网基体的镍网涂覆层材料；印花镍网基体包括印花镍网基底以及固溶表面的镍/金属M 固溶体 合金 层，所述金属M为金属Cr或金属Mo中的一种或多种的混合，或所述印花镍网基体为印花镍网基底。本发明解决了 现有技术 中聚酰亚胺与印花镍网基底界面结合 力 差、涂层易剥离等问题。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种镍网涂覆层材料，其特征在于，所述镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，所述改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料：有机溶剂80 140份、三异氰酸酯改性酸酐20 50份、二胺~ ~ |
||||||
| 说明书全文 | 一种镍网涂覆层材料、印花镍网及其制备方法和应用技术领域[0001] 本发明涉及镍网涂覆层材料技术领域，具体涉及一种镍网涂覆层材料、印花镍网及其制备方法和应用。 背景技术[0002] 在纺织行业，印花工艺的环境因素，如酸碱环境、高温和磨损，常常导致印花面料上镍残留物的积累，这是因为印花过程中，酸碱环境会促使镍离子从印花镍网中释放，进而附着在面料上，而高温和磨损会加剧这一现象。这些镍金属残留物对人体的皮肤粘膜和呼吸道有一定的刺激作用，对健康构成潜在威胁。因此，如何处理印染面料上的镍残留成为业内攻坚难题。 [0003] 针对这一问题，高分子材料领域的聚酰亚胺逐渐成为研究焦点。聚酰亚胺具备出色的耐酸碱、耐高温和耐磨损特性，能够应对印花过程中的各种挑战。其耐酸碱性能确保了在酸碱环境下能保持稳定，不受腐蚀。同时，耐高温性能使聚酰亚胺在高温处理中不易退化。而其耐磨损性能则能有效降低面料在使用过程中的磨损，降低镍残留的风险。因此，聚酰亚胺在处理印染面料上的镍残留方面具有潜在的应用价值。 [0004] 然而，尽管聚酰亚胺在涂覆层领域有许多优点，但作为印花镍网涂覆层仍存在一些挑战。首先，聚酰亚胺的收缩率高，其与印花镍网基底的收缩失配可能导致界面剥离或分离现象，这使得涂覆层在高温或高应力环境下可能失效，无法为金属基材提供有效的保护；其次，聚酰亚胺与金属间的界面相容性有待提高，导致涂层与金属基材间的结合不够稳固，这可能导致涂层在使用过程中的剥离、开裂或脱落，从而降低其保护性能。 [0005] 为了提升聚酰亚胺作为印花镍网涂覆层材料的性能和稳定性，满足更广泛的应用需求，进一步解决这些问题显得尤为重要。 发明内容[0006] 本发明提供了一种镍网涂覆层材料、印花镍网及其制备方法和应用，解决了现有技术中聚酰亚胺与印花镍网基底界面结合力差、涂层易剥离等问题。 [0007] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种镍网涂覆层材料，所述镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，所述改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料：有机溶剂80 140份、三异氰酸酯改性酸酐20 50份、二胺单体18 50~ ~ ~ 份、催化剂2 5份、脱水剂2 4份； ~ ~ 所述三异氰酸酯改性酸酐的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将二酐单体、三异氰酸酯和二甲基甲酰胺，在100 150℃下反应3 5h，得到三异氰酸酯改性酸酐，所述二~ ~ 酐单体、三异氰酸酯、二甲基甲酰胺的质量比为5 25：5 30：50 75。 ~ ~ ~ [0008] 本发明采用三异氰酸作为链延长剂，三异氰酸含有三个异氰酸酯基团，可以与二酐单体发生缩合反应，生成酰胺酯结构（CONH），通过缩合反应和链延长的步骤，可以逐步延长聚合物前驱体的链长度，形成大分子前驱体。二胺单体中的胺基团与酰胺酯中的异氰酸酯基团反应，形成酰亚胺结构，通过这一步骤处理，可以获得大分子聚酰亚胺。上述原料配合，有助于降低制备得到的聚酰亚胺的收缩率以及线性膨胀系数，并提高了涂层的界面结合力和性能。 [0009] 优选的，所述二胺单体为间苯二胺、对二甲苯二胺、对苯二胺中的一种或多种。 [0010] 优选的，所述催化剂为三甲胺、N,N‑二乙基乙二胺、N‑苯基吡咯烷和N,N‑二异丙基乙二胺中的一种或多种；所述脱水剂为苯甲酸酐、苯酐中的一种或多种。 [0011] 优选的，所述二酐单体为3，3'，4，4'‑二苯基四羧酸二酐、3，3'，4，4'‑二苯基砜四羧酸二酐中的一种或多种的混合。 [0013] 作为一个总的发明构思，本发明提供了一种镍网涂覆层材料的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将三异氰酸酯改性酸酐和二胺单体置于有机溶剂中，搅拌均匀，在20 40℃下进行缩聚反应，反应时间为1 2h，然后加入催化剂和脱水剂，随后搅拌2 4小时，~ ~ ~ 再超声30min进行脱泡处理，再涂覆在印花镍网基体表面，最后在真空干燥箱中分别在100℃、150℃和250℃每个温度点保温2小时进行固化处理，即可。 [0014] 本发明固化后的聚酰亚胺在纺织印花工艺中具有多重作用。首先，固化后的聚酰亚胺形成高强度的交联结构，提高印花织物的机械强度和耐磨性，使其能够经受更长时间的使用和洗涤。此外，聚酰亚胺具有较高的化学稳定性，能够抵抗化学物质的侵蚀，延长织物的使用寿命，且固化后的聚酰亚胺形成的薄膜具有光滑、柔软的特性。 [0015] 作为一个总的发明构思，本发明提供了一种印花镍网，所述印花镍网包括印花镍网基体以及涂覆于所述印花镍网基体的镍网涂覆层材料，所述镍网涂覆层材料为上述镍网涂覆层材料或上述制备方法制备得到的镍网涂覆层材料；所述印花镍网基体包括印花镍网基底以及固溶在印花镍网基底表面的镍/金属M固溶体合金层，所述金属M为金属Cr或金属Mo中的一种或多种的混合，或所述印花镍网基体为印花镍网基底。 [0016] 本发明通过在印花镍网基底表面固溶一层镍/金属M固溶体合金层，可提高印花镍网基底与聚酰亚胺的相容性，并增强界面结合。通过金属Cr或金属Mo元素的固溶，在印花镍网基底表面形成固溶体合金层，金属Cr或金属Mo元素的固溶还改善了印花镍网基底表面的电子结构，使其更具活性，增强了与聚酰亚胺之间的界面相互作用。这种界面相互作用提高了聚酰亚胺薄膜在印花镍网基底表面的吸附能力，进一步增强了聚酰亚胺与印花镍网基底的界面结合。 [0017] 优选的，所述镍/金属M固溶体合金层的厚度为20 30nm，所述镍/金属M固溶体合金~层中，金属M的固溶度为25% 50%； ~ 所述镍网涂覆层材料的厚度为5 20μm； ~ 优选的，所述印花镍网基体的制备方法包括以下步骤：采用磁控溅射法在印花镍网基底表面磁控溅射一层厚度5 15nm的金属M层，然后在氢气环境下，温度为1200 1400℃，~ ~ 热处理1 2h，所述金属M层中的金属M和印花镍网基底中的镍元素形成镍/金属M固溶体合金~ 层，得到印花镍网基体。 [0018] 优选的，所述印花镍网基底为经过预处理后的印花镍网基底，所述预处理包括以下步骤：先后用丙酮和去离子水分别超声清洗印花镍网基底5 10min以去除表面杂质；然后~再将印花镍网基底放入体积比为1:1的20%浓度氢氟酸和25%浓度硝酸的混合溶液中浸渍10 20min进行抛光处理去除氧化层； ~ 作为一个总的发明构思，本发明提供了一种印花镍网的制备方法，包括以下步骤： 将印花镍网基体放入体积比为（10 50）:100的有机胺和甲苯的混合溶液中反应5 10h，然后~ ~ 再用去离子水清洗，得到经过氨基接枝处理的印花镍网基体；再于所述经过氨基接枝处理的印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料； 所述有机胺为三乙胺、异丙胺和乙二胺中的一种或多种。 [0019] 本发明镍/金属M固溶体合金层表面采用氨基接枝处理的目的在于：通过氨基接枝处理，可以增加镍/金属M固溶体合金层表面的活性位点，提高与聚酰亚胺层的相容性，增强界面结合力。由于氨基基团与聚酰亚胺层中的三异氰酸酯改性酸酐和二胺单体可以形成亲和性较强的化学键，因此氨基接枝处理可以增强聚酰亚胺层与印花镍网基底的结合力，提高涂覆层的粘附性和耐久性。 [0020] 作为一个总的发明构思，本发明提供了一种上述印花镍网或上述制备方法制备得到的印花镍网在纺织印花工艺中的应用。 [0021] 本发明的有益效果是：1、本发明利用三异氰酸酯改性酸酐作为链延长剂对二胺单体进行改性，通过缩合反应和链延长步骤，逐步形成大分子聚酰亚胺，该聚酰亚胺的收缩率低、线性膨胀系数低，其作为涂层不易与印花镍网基底剥离或分离，具有较高的界面结合力。 [0022] 2、本发明中，金属Cr或金属Mo元素固溶在印花镍网基底表面，形成固溶体合金层，提高了印花镍网基底与聚酰亚胺的相容性，并增强了界面结合。另外本发明通过在印花镍网基底表面固溶一层镍/金属M固溶体合金层，可以促进氨基基团在表面的接枝，从而增强界面结合。 [0023] 3、本发明镍/金属M固溶体合金层表面采用氨基接枝处理，提高印花镍网基体与聚酰亚胺层的相容性，增强了界面结合力。 [0024] 4、本发明的印花镍网具备耐腐蚀、耐磨、耐用的特性，并具备大幅降低镍残留指标、大幅增加回用次数以及显著改善使用寿命的性能优势；本发明的印花镍网可连续印完30000米的梭织涂料印花订单，且能保证处理的印花面料样品的镍残留值保持在0.30ppm以下，远低于普通印花圆网200 300ppm的镍残留。 ~ 附图说明 [0025] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0026] 图1为本发明实施例5中在印花镍网基底表面磁控溅射的金属Cr层的扫面电镜形貌图；图2为本发明实施例5中在印花镍网基底表面磁控溅射的金属Cr层，热处理后金属固溶层的元素分布图； 图3为本发明实施例5中在印花镍网基体表面涂覆的镍网涂覆层材料的电镜图。 具体实施方式[0027] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0028] 实施例1：一种镍网涂覆层材料，该镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料：二甲基甲酰胺120份、三异氰酸酯改性酸酐50份、间苯二胺42份、三甲胺2份、苯甲酸酐2份； 三异氰酸酯改性酸酐的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将3，3'，4，4'‑二苯基四羧酸二酐、三异氰酸酯和二甲基甲酰胺，在150℃下反应3h，得到三异氰酸酯改性酸酐，3，3'，4，4'‑二苯基四羧酸二酐、三异氰酸酯、二甲基甲酰胺的质量比为15：20：60。 [0029] 镍网涂覆层材料的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将三异氰酸酯改性酸酐和间苯二胺置于二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，在30℃下进行缩聚反应，反应时间为2h，然后加入三甲胺和苯甲酸酐，随后搅拌2小时，再超声30min进行脱泡处理，再涂覆在印花镍网基体表面，最后在真空干燥箱中分别在100℃、150℃和250℃每个温度点保温2小时进行固化处理，即可。 [0030] 实施例2：一种镍网涂覆层材料，该镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料：N‑甲基吡啶140份、三异氰酸酯改性酸酐20份、二胺单体18份、催化剂4份、苯甲酸酐4份；上述二胺单体为间苯二胺和对苯二胺中按照体积比为2:1混合，催化剂为三甲胺和N，N‑二异丙基乙二胺中按照体积比为2:1混合。 [0031] 三异氰酸酯改性酸酐的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将3，3'，4，4'‑二苯基醚四羧酸二酐、三异氰酸酯和二甲基甲酰胺，在120℃下反应4h，得到三异氰酸酯改性酸酐，3，3'，4，4'‑二苯基醚四羧酸二酐、三异氰酸酯、二甲基甲酰胺的质量比为5：5：75。 [0032] 镍网涂覆层材料的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将三异氰酸酯改性酸酐和二胺单体置于N‑甲基吡啶中，搅拌均匀，在20℃下进行缩聚反应，反应时间为2h，然后加入催化剂和苯甲酸酐，随后搅拌3小时，再超声30min进行脱泡处理，再涂覆在印花镍网基体表面，最后在真空干燥箱中分别在100℃、150℃和250℃每个温度点保温2小时进行固化处理，即可。 [0033] 实施例3：一种镍网涂覆层材料，该镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料：N‑甲基吡啶80份、三异氰酸酯改性酸酐40份、对二甲苯二胺50份、N‑苯基吡咯烷5份、苯酐3份； 三异氰酸酯改性酸酐的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将二酐单体、三异氰酸酯和二甲基甲酰胺，在100℃下反应5h，得到三异氰酸酯改性酸酐，二酐单体、三异氰酸酯、二甲基甲酰胺的质量比为25：30：50。二酐单体为3，3'，4，4'‑二苯基四羧酸二酐和3，3'， 4，4'‑二苯基砜四羧酸二酐按照质量比1:1混合。 [0034] 镍网涂覆层材料的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将三异氰酸酯改性酸酐和对二甲苯二胺置于N‑甲基吡啶中，搅拌均匀，在40℃下进行缩聚反应，反应时间为1h，然后加入N‑苯基吡咯烷和苯酐，随后搅拌4小时，再超声30min进行脱泡处理，再涂覆在印花镍网基体表面，最后在真空干燥箱中分别在100℃、150℃和250℃每个温度点保温2小时进行固化处理，即可。 [0035] 实施例4：一种镍网涂覆层材料，该镍网涂覆层材料为改性聚酰亚胺，改性聚酰亚胺包括以下重量份的原料：N‑甲基吡啶100份、三异氰酸酯改性酸酐28份、对二甲苯二胺29份、催化剂 2份、苯酐3份；催化剂为N‑苯基吡咯烷和N，N‑二异丙基乙二胺按照质量比为3:1混合。 [0036] 三异氰酸酯改性酸酐的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将二酐单体、三异氰酸酯和二甲基甲酰胺，在120℃下反应4h，得到三异氰酸酯改性酸酐，二酐单体、三异氰酸酯、二甲基甲酰胺的质量比为15：30： 75。二酐单体为3，3'，4，4'‑二苯基四羧酸二酐和3，3'，4，4'‑二苯基砜四羧酸二酐按照质量比为3:1混合均匀。 [0037] 镍网涂覆层材料的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将三异氰酸酯改性酸酐和对二甲苯二胺置于N‑甲基吡啶中，搅拌均匀，在35℃下进行缩聚反应，反应时间为1h，然后加入催化剂和苯酐，随后搅拌4小时，再超声30min进行脱泡处理，再涂覆在印花镍网基体表面，最后在真空干燥箱中分别在100℃、150℃和250℃每个温度点保温2小时进行固化处理，即可。 [0038] 实施例5：一种印花镍网，包括印花镍网基体以及涂覆于印花镍网基体的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料为实施例1中的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料的厚度为5μm；印花镍网基体包括印花镍网基底以及固溶在印花镍网基底表面的镍/金属Cr固溶体合金层，镍/金属M固溶体合金层的厚度为20nm，镍/金属Cr固溶体合金层中，金属Cr的固溶度为25%。 [0039] 印花镍网基体的制备方法包括以下步骤：1）预处理：先后用丙酮和去离子水分别超声清洗印花镍网基底5min以去除表面杂质；然后再将印花镍网基底放入体积比为1:1的20%浓度氢氟酸和25%浓度硝酸的混合溶液中浸渍10min进行抛光处理去除氧化层； 2）采用磁控溅射法在经过步骤1）预处理后的印花镍网基底表面磁控溅射一层厚度5nm的金属Cr层，然后在氢气环境下，温度为1200℃，热处理1.5h，金属Cr层中的金属Cr和印花镍网基底中的镍元素形成镍/金属Cr固溶体合金层，得到印花镍网基体。 [0040] 上述印花镍网的制备方法包括以下步骤：将印花镍网基体放入体积比为20:100的三乙胺和甲苯的混合溶液中反应5h，然后再用去离子水清洗，得到经过氨基接枝处理的印花镍网基体；再采用实施例1中的方法于经过氨基接枝处理的印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料。 [0041] 图1为本实施例在印花镍网基底表面磁控溅射的金属Cr层，可以看见Cr层较为均匀的覆盖在镍金属表面。图2为本实施例在印花镍网基底表面磁控溅射的金属Cr层，热处理后金属固溶层的元素分布，可以看见金属Cr原子固溶于印花镍网基底形成金属固溶层。图3为本实施例在印花镍网基底表面涂覆的镍网涂覆层材料（改性聚酰亚胺涂覆层），可以看见改性聚酰亚胺均匀的涂覆在镍表面。 [0042] 实施例6：一种印花镍网，包括印花镍网基体以及涂覆于印花镍网基体的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料为实施例2中的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料的厚度为8μm；印花镍网基体包括印花镍网基底以及固溶在印花镍网基底表面的镍/金属Mo固溶体合金层，镍/金属Mo固溶体合金层的厚度为22nm，镍/金属Mo固溶体合金层中，金属Mo的固溶度为36%。 [0043] 印花镍网基体的制备方法包括以下步骤：1）预处理：先后用丙酮和去离子水分别超声清洗印花镍网基底10min以去除表面杂质；然后再将印花镍网基底放入体积比为1:1的20%浓度氢氟酸和25%浓度硝酸的混合溶液中浸渍10min进行抛光处理去除氧化层； 2）采用磁控溅射法在经过步骤1）预处理后的印花镍网基底表面磁控溅射一层厚度6nm的金属Mo层，然后在氢气环境下，温度为1250℃，热处理1h，金属Mo层中的金属Mo和印花镍网基底中的镍元素形成镍/金属Mo固溶体合金层，得到印花镍网基体。 [0044] 上述印花镍网的制备方法包括以下步骤：将印花镍网基体放入体积比为10:100的异丙胺和甲苯的混合溶液中反应6h，然后再用去离子水清洗，得到经过氨基接枝处理的印花镍网基体；再采用实施例2中的方法于经过氨基接枝处理的印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料。 [0045] 实施例7：一种印花镍网，包括印花镍网基体以及涂覆于印花镍网基体的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料为实施例3中的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料的厚度为10μm；印花镍网基体包括印花镍网基底以及固溶在印花镍网基底表面的镍/金属Cr固溶体合金层。镍/金属Cr固溶体合金层的厚度为25nm，镍/金属Cr固溶体合金层中，金属Cr的固溶度为40%。 [0046] 印花镍网基体的制备方法包括以下步骤：1）预处理：先后用丙酮和去离子水分别超声清洗印花镍网基底8min以去除表面杂质；然后再将印花镍网基底放入体积比为1:1的20%浓度氢氟酸和25%浓度硝酸的混合溶液中浸渍20min进行抛光处理去除氧化层； 2）采用磁控溅射法在经过步骤1）预处理后的印花镍网基底表面磁控溅射一层厚度10nm的金属Cr层，然后在氢气环境下，温度为1300℃，热处理1.5h，金属Cr层中的金属Cr和印花镍网基底中的镍元素形成镍/金属Cr固溶体合金层，得到印花镍网基体。 [0047] 上述印花镍网的制备方法包括以下步骤：将印花镍网基体放入体积比为50:100的乙二胺和甲苯的混合溶液中反应8h，然后再用去离子水清洗，得到经过氨基接枝处理的印花镍网基体；再采用实施例3中的方法于经过氨基接枝处理的印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料。 [0048] 实施例8：一种印花镍网，包括印花镍网基体以及涂覆于印花镍网基体的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料为实施例4中的镍网涂覆层材料，镍网涂覆层材料的厚度为20μm；印花镍网基体包括印花镍网基底以及固溶在印花镍网基底表面的镍/金属Mo固溶体合金层。 [0049] 印花镍网基体的制备方法包括以下步骤：1）预处理：先后用丙酮和去离子水分别超声清洗印花镍网基底5min以去除表面杂质；然后再将印花镍网基底放入体积比为1:1的20%浓度氢氟酸和25%浓度硝酸的混合溶液中浸渍20min进行抛光处理去除氧化层； 2）采用磁控溅射法在经过步骤1）预处理后的印花镍网基底表面磁控溅射一层厚度15nm的金属Mo层，然后在氢气环境下，温度为1400℃，热处理2h，金属Mo层中的金属Mo和印花镍网基底中的镍元素形成镍/金属Mo固溶体合金层，得到印花镍网基体。镍/金属Mo固溶体合金层的厚度为30nm，镍/金属Mo固溶体合金层中，金属Mo的固溶度为50%。 [0050] 上述印花镍网的制备方法包括以下步骤：将印花镍网基体放入体积比为30:100的乙二胺和甲苯的混合溶液中反应10h，然后再用去离子水清洗，得到经过氨基接枝处理的印花镍网基体；再采用实施例4中的方法于经过氨基接枝处理的印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料。 [0051] 实施例9：与实施例5不同的是，印花镍网的制备方法包括以下步骤：直接采用实施例1中的方法于印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料，印花镍网基体表面不进行氨基接枝处理。 [0052] 实施例10：与实施例5不同的是，印花镍网基体为印花镍网基底（印花镍网基底进行预处理但不磁控溅射金属Cr层）。 [0053] 实施例11：与实施例5不同的是，印花镍网基体为印花镍网基底（印花镍网基底进行预处理但不磁控溅射金属Cr层），印花镍网的制备方法包括以下步骤：直接采用实施例1中的方法于印花镍网基体表面涂覆镍网涂覆层材料，印花镍网基体表面不进行氨基接枝处理。 [0054] 对比例1：与实施例10不同的是，将改性聚酰亚胺中的原料三异氰酸酯改性酸酐替换为3， 3'，4，4'‑二苯基四羧酸二酐。 [0055] 性能测试：测试实施例5‑11以及对比例1中镍网涂覆层材料（聚酰亚胺层）的剥离强度以及印花镍网的镍残量。 [0056] 聚酰亚胺剥离强度测试：使用软基底剥离夹具，将镍网涂覆层材料从印花镍网基体表面上以90°角剥离，评测剥离强度，单位N/mm，测试标准参考IPC‑TM‑650。 [0057] 镍残量参考GB/T 18885‑2020《生态纺织品技术要求》进行测试。测试试样为：连续印完30000米的涂料梭织印花面料，然后测试印花面料上的镍残量。参考GB/T 18885‑2020对婴幼儿耐水色牢度进行测试。 [0058] 具体测试结果如表1所示。 [0059]由实施例5和实施例9对比以及实施例10和实施例11对比可知，将印花镍网基体进行氨基接枝处理，可提升印花镍网基体与聚酰亚胺之间的结合力，由实施例5和实施例10以及实施例9和实施例11对比可知，在印花镍网基底表面固溶一层镍/金属Cr固溶体合金层，可进一步提升印花镍网基体与聚酰亚胺之间的结合力，并能明显降低镍残量。由实施例11和对比例1对比可知，镍网涂覆层材料中若未采用三异氰酸酯改性酸酐，而是直接采用普通二酐单体，会使制备的聚酰亚胺收缩率较大，因此印花镍网基底和聚酰亚胺界面由于弹性失配原因导致界面结合力较弱。 [0060] 国际环保纺织协会出版的规范性文件Oeko‑Tex® Standard 100，规定了产品级别I的镍限量值为0.5ppm，本发明的印花镍网的镍残量低于0.3 ppm，完全满足需求。GB/T 18885‑2020规定婴幼儿耐水色牢度不低于3 4级，本发明的印花镍网的水色牢度为5级，完~ 全满足需求。 [0061] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈