一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202311096133.9 申请日 2023-08-29
公开(公告)号 CN119525504A 公开(公告)日 2025-02-28
申请人 中国科学院化学研究所; 申请人类型 科研院所
发明人 康欣晨; 韩布兴; 第一发明人 康欣晨
权利人 中国科学院化学研究所 权利人类型 科研院所
当前权利人 中国科学院化学研究所 当前权利人类型 科研院所
省份 当前专利权人所在省份:北京市 城市 当前专利权人所在城市:北京市海淀区
具体地址 当前专利权人所在详细地址:北京市海淀区中关村北一街2号 邮编 当前专利权人邮编:100190
主IPC国际分类 B22F9/08 所有IPC国际分类 B22F9/08B33Y40/00B33Y70/00B22F3/22
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 9 专利文献类型 A
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摘要 本 发明 公开了一种复杂 流体 雾化技术批量化制备金属粉体的方法。该方法包括如下步骤:1)通过改变混合物的组成、 温度 、压 力 来调变其物理化学性质,得到所需的复杂流体;所述混合物选自 水 、有机化合物、 表面活性剂 、气体、 离子液体 和无机盐中的至少两种;2)将所述复杂流体通过流体雾化法将熔融金属 破碎 ;3)将步骤2)中复杂流体雾化后通过过滤方法将粉体与流体分离,粉体洗涤干燥后即得到金属粉体。本发明方法能实现轻质金属粉体的批量化制备,满足3D打印和MIM的需求。粉体的颗粒尺寸、球形度、非金属元素含量可以通过选择合适的流体来调控,故而可通过选择不同的流体来实现符合不同要求的3D打印粉体和MIM粉体的批量化生产。
权利要求

1.一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法,包括如下步骤:
1)通过改变混合物的组成、温度、压来调变其物理化学性质,得到所需的复杂流体;
所述混合物选自、有机化合物、表面活性剂、气体、离子液体和无机盐中的至少两种;
2)将所述复杂流体通过流体雾化法将熔融金属破碎
3)将步骤2)中复杂流体雾化后通过过滤方法将粉体与流体分离,粉体洗涤干燥后即得到金属粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机化合物选自甲醇、乙醇、环己烷、四氯化、辛烷、癸烷、十二烷中的至少一种;
所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸中的至少一种;
所述气体选自二化碳、氮气、氩气、乙烯、乙烷、丙烯和丙烷中的至少一种;
所述离子液体选自咪唑类离子液体,所述咪唑类离子液体的阴离子选自卤素、四氟酸盐和六氟磷酸盐中的至少一种;
所述无机盐选自亚硫酸盐、柠檬酸盐和硫化物中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述离子液体为CnmimBr或CnmimBF4,其中n=2‑16的整数。
4.根据权利要求1‑3中任一项所述的方法,其特征在于,所述混合物通过改变组成、温度、压力,调控所述复杂流体的状态为气态、液态或超临界态。
5.根据权利要求1‑4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述流体雾化法的流速和压力通过循环控制;
所述流体的流速为0~300L/min;
所述压力为0~150Mpa。
6.根据权利要求1‑5中任一项所述的方法,其特征在于,所述洗涤采用的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、丙、乙醇和水中的至少一种;
所述干燥为在60~100℃下真空干燥12~48小时。
7.根据权利要求1‑6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)中还包括将分离得到的所述流体循环使用;
步骤3)中还包括将干燥的粉体通过筛网筛分或气流分级筛分方法进行粒径筛分,得到符合粒径尺寸要求的粉体材料。
8.根据权利要求1‑7中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法制备的所述金属粉体为用于3D打印的粉体和MIM粉体。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述MIM粉体为0~25μm,所述3D打印的粉体为10~63μm。

说明书全文

一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料合成领域,涉及一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法。

背景技术

[0002] 轻质金属及其合金的可加工性差,传统的机加工方法加工装备昂贵,加工效率低,大大增加了其加工成本。机加工的轻质金属零件结构通常较为简单,并且受加工方式所限,大都无法实现能够发挥材料最优性能的设计方案。在这个背景下,具有原料利用率高、批量生产成本低等优点的金属粉末3D打印工艺和注射成形工艺(MIM)成为理想的轻质金属及其合金加工工艺,可以很好地实现零件轻量化、高精度、强度高、摩擦系数高等特点。
[0003] 铝合金、镁或镁合金、或钛合金、锂或锂合金等轻质金属具有低比重、高比强度、良好的耐腐蚀性等特性,在高端3C类电子产品、航空航天、生物医疗、化工、汽车等领域有极大的应用潜。3D打印工艺或MIM工艺能够实现中小型复杂形状轻质金属产品的大批量、低成本制备,对于推动轻质金属及其合金零部件的生产及应用具有重要意义。
[0004] 为满足高端零部件的机械性能,金属粉体需满足颗粒尺寸、球形度、非金属元素含量等指标。相较于3D打印粉体,MIM粉体的指标要求更高。传统气雾化方法得到的颗粒尺寸较大、成材率低,而雾化方法虽然可以获得较高的成材率,但会带来氢、含量的大幅上升,无法获得符合高端零部件生产要求的金属粉体材料。复杂流体是由不同介质组成的溶液体系,通过调节溶液组成、溶液温度、溶液相态可以实现溶液性质的全方位调控。通过设计复杂流体,改变流体组分和性质,实现满足不同行业金属粉体的批量化制备。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法。
[0006] 本发明提供了一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法,包括如下步骤:
[0007] 1)通过改变混合物的组成、温度、压力来调变其物理化学性质,得到所需的复杂流体;
[0008] 所述混合物选自水、有机化合物、表面活性剂、气体、离子液体和无机盐中的至少两种;
[0009] 2)将所述复杂流体通过流体雾化法将熔融金属破碎
[0010] 3)将步骤2)中复杂流体雾化后通过过滤方法将粉体与流体分离,粉体洗涤干燥后即得到金属粉体。
[0011] 上述的方法中,所述有机化合物选自甲醇、乙醇、环己烷、四氯化、辛烷、癸烷、十二烷中的至少一种;
[0012] 所述表面活性剂可选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸中的至少一种;
[0013] 所述气体选自二氧化碳、氮气、氩气、乙烯、乙烷、丙烯和丙烷中的至少一种;
[0014] 所述离子液体可选自咪唑类离子液体,所述咪唑类离子液体的阴离子选自卤素、四氟酸盐和六氟磷酸盐中的至少一种;
[0015] 所述无机盐可选自亚硫酸盐、柠檬酸盐和硫化物中的至少一种,具体可为亚硫酸钠。
[0016] 上述的方法中,所述离子液体可为CnmimBr或CnmimBF4,其中n=2‑16的整数。
[0017] 上述的方法中,所述混合物通过改变组成、温度、压力,调控所述复杂流体的状态为气态、液态或超临界态。
[0018] 本发明中,所述复杂流体是根据目标产物进行调配。
[0019] 上述的方法中,步骤2)中,所述流体雾化法的流速和压力通过循环控制;
[0020] 所述流体的流速可为0~300L/min;
[0021] 所述压力可为0~150Mpa。
[0022] 上述的方法中,所述洗涤采用的溶剂可为N,N‑二甲基甲酰胺、丙、乙醇和水中的至少一种;
[0023] 所述干燥为在60~100℃下真空干燥12~48小时,具体可为在60℃下真空干燥24小时。
[0024] 上述的方法中,步骤3)中还包括将分离得到的所述流体循环使用;
[0025] 步骤3)中还包括将干燥的粉体通过筛网筛分或气流分级筛分方法进行粒径筛分,得到符合粒径尺寸要求的粉体材料。
[0026] 上述的方法中,所述方法制备的所述金属粉体为用于3D打印的粉体和MIM粉体。
[0027] 上述的方法中,所述MIM粉体可为0~25μm,所述3D打印的粉体可为10~63μm。
[0028] 本发明具有如下有益效果:
[0029] 本发明方法能实现轻质金属粉体的批量化制备,满足3D打印和MIM的需求。粉体的颗粒尺寸、球形度、非金属元素含量可以通过选择合适的流体来调控,故而可通过选择不同的流体来实现符合不同要求的3D打印粉体和MIM粉体的批量化生产。通过流体雾化技术,能大大提高材料成材率和零部件质量,且流体可损耗低、可回收使用、无三废排放,是一条绿色可持续的新路径。附图说明
[0030] 图1为3D打印铝合金粉体的扫描电镜图。
[0031] 图2为MIM钛合金粉体的扫描电镜图。

具体实施方式

[0032] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
[0033] 下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
[0034] 本发明提供一种复杂流体雾化技术批量化制备金属粉体的方法,包括如下步骤:
[0035] 1)通过改变混合物的组成、温度、压力来调变其物理化学性质,得到所需的复杂流体;
[0036] 所述混合物选自水、有机化合物、表面活性剂、气体、离子液体和无机盐中的至少两种;
[0037] 2)将所述复杂流体通过流体雾化法将熔融金属破碎;
[0038] 3)将步骤2)中复杂流体雾化后通过过滤方法将粉体与流体分离,粉体洗涤干燥后即得到金属粉体。
[0039] 实施例1、3D打印铝合金粉末制备
[0040] (一)复杂流体配制:将水、十六烷基三甲基溴化铵、亚硫酸钠按质量比9.5:0.05:0.45混合,配成均匀溶液。
[0041] (二)流体性质调控:将流体调节至25摄氏度,压力为0.1Mpa。
[0042] (三)复杂流体雾化:将1300L流体装入罐中,通过泵将其打出,流速为30L/min,出口压力为40Mpa。将5kg铝合金棒材高温熔化,熔浆低落过程中通过流体冲击,整个过程在氩气气氛保护下进行。
[0043] (四)粉体筛分:通过过滤方法将得到的铝合金粉体与流体分离,粉体洗涤干燥后即为产品,流体回收至储藏罐。粉体通过筛网筛分和气流分级筛分,筛选出尺寸为10~63μm的粉体,即为3D打印铝合金粉体,其微观形貌如图1所示。通过该方法制备的3D打印铝合金粉体成材率为20%~60%(具体一次实验可为56%)。
[0044] 实施例2、MIM钛合金粉末制备
[0045] (一)复杂流体配制:将甲醇、C8mimBr、乙烯按质量比9.5:0.4:0.1混合。
[0046] (二)流体性质调控:将流体调节至350摄氏度,压力为9MPa。
[0047] (三)复杂流体雾化:将1300L流体装入罐中,通过泵将其打出,流速为100L/min,出口压力为80Mpa。将5kg钛合金棒材高温熔化,熔浆低落过程中通过流体冲击,整个过程在氩气气氛保护下进行。
[0048] (四)粉体筛分:通过过滤方法将得到的钛合金粉体与流体分离,粉体洗涤干燥后即为产品,流体回收至储藏罐。粉体通过气流分级筛分,筛选出尺寸为0~20μm的粉体,即为MIM钛合金粉体,其微观形貌如图2所示。通过该方法制备的MIM钛合金粉体成材率为50%~90%(具体一次实验可为85%)。
[0049] 在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或者条件等所做修改或替换,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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