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一种结合直写3D打印及热等静压技术制备高熵合金的方法

申请号 CN202410108071.7 申请日 2024-01-25 公开(公告)号 CN117961084A 公开(公告)日 2024-05-03
申请人 厦门理工学院; 发明人 彭思远; 张亮; 王金伙; 储彬; 王启凡;
摘要 本 发明 涉及一种结合直写3D打印及热 等静压 制备高熵 合金 的方法,属于粉末 冶金 领域。所述共晶高熵合金是由Al、Co、Cr、Fe和Ni按照摩尔比Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1组成。其制备方法是以AlCoCrFeNi2.1共晶合金粉末为原料,通过结合直写3D打印及 热等静压 技术制备出高熵合金。本发明组分设计合理,制备工艺简单,并且所制备产品具有低成本、可打印复杂结构件及良好的 力 学性能,通过其工艺优化,样品具有室温拉伸 屈服强度 达到604±20MPa, 抗拉强度 到达1123±15MPa,均匀延伸率为10±2%。其性能优异、成本较低及可打印复杂结构件,可用于工业化应用。
权利要求

1.一种结合直写3D打印及热等静压技术制备高熵合金的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一
以AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末作为原材料,将原料与粘接剂混合均匀配成浆料;
步骤二
将步骤一所得的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金浆料在直写3D打印上成型制备生坯;
步骤三
将步骤二所得的生坯AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金置于真空管式烧结炉中进行脱脂烧结处理,得到烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金;
步骤四
将步骤三所得的烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金置于热等静压炉后处理,得到热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种结合直写3D打印及热等静压制备高熵合金的方法,其特征在于:所述原料为气雾化粉末,其粒径为15‑25微米。
3.根据权利要求1所述的一种结合直写3D打印及热等静压制备高熵合金的方法,其特征在于:步骤三中,烧结工艺参数为加热速率为5‑20℃/min,最高温度为1000‑1400℃,保温时间为1‑20小时;步骤四中,热等静压工艺参数为最高温度为800‑1300℃,保温时间为0.5‑
4小时,压为50‑200MPa。
4.根据权利要求1所述的一种结合直写3D打印及热等静压技术制备高熵合金的方法,其特征在于:所述高熵合金的拉伸屈服强度为500‑800MPa,抗拉强度为800‑1300MPa,并且均匀延伸率为6‑20%。
5.根据权利要求4所述的一种结合直写3D打印及热等静压技术制备高熵合金的方法,其特征在于:当热等静压后处理烧结温度为1200℃,保温时间为2小时,压力为150MPa,其具有最佳的室温拉伸性能。其屈服强度为604±20MPa,抗拉强度为1123±15MPa,均匀延伸率为10±2%。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的一种结合直写3D打印及热等静压制备高熵合金的方法,其特征在于:所述共晶高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni按照摩尔比Al:Co:Cr:Fe:Ni=
1:1:1:1:2.1。

说明书全文

一种结合直写3D打印及热等静压技术制备高熵合金的方法

技术领域

[0001] 本发明属于粉末冶金领域,具体涉及一种结合直写3D打印技术及热等静压后处理工艺制备高强韧共晶高熵合金的方法。

背景技术

[0002] 高熵合金的多主元特征使其在变形过程中表现出多重机制(包括位错机制、相变、形变孪生等)的协同,从而使高熵合金具有高强度、高硬度、高塑性、抗辐照、抗高温软化、耐磨等一系列优良的学性能。然而,特定晶格类型的高熵合金往往仅具有某一种或几种优异性能。单相FCC高熵合金通常塑性高而强度低,而BCC结构的高熵合金通常具有高强度低塑性。因此,这些单相高熵合金很难同时满足良好的强塑性匹配。另外,由于单相高熵合金的铸造性和流动性较差,且存在成分偏析等缺陷,使得高熵合金在实际工业生产领域的应用存在局限性。
[0003] 为了解决这一难题,2014年,大连理工大学卢一平团队巧妙地将高塑性的FCC相与高强度的BCC相结合,设计了一种AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。这类新型的高熵合金具有良好的强塑性匹配、可铸造性和流动性,具有极大的工业应用价值。作为一种低成本、可规模化制造的间接增材制造技术,直写3D打印技术(又称墨直写技术,DIW)可快速精密地制造出任意复杂形状的零件,从而实现真正的“自由制造”。直写3D打印技术与激光增材制造技术相比具有以下优点:无需采用高成本热源、设备要求低,粉末用量少,进一步降低制造成本;墨水直写技术与气氛烧结相结合,能有效降低产品内部残余应力,减少产品弯曲或开裂倾向。
[0004] 本发明通过对AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金进行直写3D打印技术结合热等静压后处理一系列简单可工业化生产的工艺,在优化其异质结构的同时,引入高密度的纳米析出相强化,以达到调控组织和提升拉伸力学性能的目的,迄今尚无相关文献报道。

发明内容

[0005] 针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种结合直写3D打印技术及热等静压后处理制备高熵合金的方法,以改善上述问题。
[0006] 本发明目的通过以下技术方案实现:
[0007] 一种共晶高熵合金粉末,所述共晶高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni按照摩尔比Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1。
[0008] 优选地,所述共晶高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni按照摩尔比Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1。
[0009] 所述共晶高熵合金粉末的规格范围为:粉末粒径为低于25微米。
[0010] 上述共晶高熵合金的制备方法,包括如下制备步骤:
[0011] (1)以AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末作为原材料,所述共晶高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni按照摩尔比Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:2.1;
[0012] (2)将步骤(1)金属原料与粘接剂混合均匀,通过搅拌机进行均匀处理,配得所需浆料。
[0013] (3)将步骤(2)所得浆料在直写3D打印机中打印成型,得到所述生坯AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
[0014] (4)将步骤(3)所得生坯置于真空管式炉中脱脂烧结热处理,得到所述烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
[0015] (5)将步骤(4)所得打印态共晶高熵合金样品放于热等静压设备中进行后处理,得到热处理态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
[0016] 优选地,步骤(2)中所述浆料的金属粉末与粘接剂体积比为70:30、80:20和90:10。
[0017] 优选地,步骤(4)脱脂烧结工艺参数:升温速度为5‑20℃/min,最高温度为1100‑1400℃,保温时间为1‑20小时,随炉冷却。
[0018] 优选地,步骤(5)所得热处理态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的热等静压工艺参数:压力为100‑300MPa,最高温度为900‑1300℃,升温速度为5‑20℃/min,随炉冷却。
[0019] 本发明所得共晶高熵合金具有如下优点及有益效果:
[0020] 本发明的共晶高熵合金制备方法简单、成本低廉,易实现量产,通过调控直写3D打印工艺参数和热等静压后处理工艺,在优化其异质结构的同时,引入高密度的纳米析出相强化,以达到调控组织和提升拉伸力学性能的目的;共晶高熵合金致密度达到99.5%以上,屈服强度达到604±20MPa,抗拉强度为1123±15MPa,并保持10±2%的均匀延伸率,能有效兼顾低成本、高强韧共晶高熵合金的复杂结构件打印。附图说明
[0021] 图1是本发明实施例1中烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微观组织图。
[0022] 图2是本发明实施例1中烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的XRD图谱。
[0023] 图3是本发明实施例1中烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能图。
[0024] 图4是本发明实施例2中热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能图。

具体实施方式

[0025] 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
[0026] 实施例1
[0027] 本实施例烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备:
[0028] (1)选择市售气雾化AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末作为原材料,先将粉末在振动筛分仪中进行粒径筛选,选择小于25微米粉末备用。
[0029] (2)将步骤(1)配好的粉末与粘接剂混合均匀配成浆料,金属粉末与粘接剂的比例为85:15。
[0030] (3)将步骤(2)制得的浆料在直写3D打印机中成型得到体生坯。
[0031] (4)将生坯置于管式烧结炉中进行脱脂烧结得到烧结态共晶高熵合金。脱脂烧结工艺参数为:升温速率为5/min,最高温度为1250℃,保温时间为6小时后随炉冷却。
[0032] (5)将步骤(4)制得的烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金置于热等静压炉中后处理得到热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。热等静压后处理工艺参数为烧结温度为950℃,保温时间为2小时,压力为150MPa,随炉冷却。
[0033] 本实施例所得烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微观组织如图1所示。图1所示的烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微观组织特征;共晶高熵合金主要存在FCC+B2双相结构;组织为等轴晶特征。
[0034] 本实施例所得烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的XRD图谱如图2所示。图2所示的烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的XRD图谱特征;共晶高熵合金中主要存在FCC和B2双相,并且在FCC中发现L12叠加峰的存在,说明合金中存在L12相。
[0035] 本实施例所得热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的拉伸性能图谱如图3所示。图3所示的热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的拉伸性能特征;烧结态共晶高熵合金的屈服强度为580±10MPa,抗拉强度为960±15MPa,并保持6.5±2%的断后伸长率。
[0036] 实施例2
[0037] 本实施例热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备:
[0038] (1)选择市售气雾化AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末作为原材料,先将粉末在振动筛分仪中进行粒径筛选,选择小于25微米粉末备用。
[0039] (2)将步骤(1)配好的粉末与粘接剂混合均匀配成浆料,金属粉末与粘接剂的比例为85:15。
[0040] (3)将步骤(2)制得的浆料在直写3D打印机中成型得到块体生坯。
[0041] (4)将生坯置于管式烧结炉中进行脱脂烧结得到烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。脱脂烧结工艺参数为:升温速率为5/min,最高温度为1250℃,保温时间为6小时后随炉冷却。
[0042] (5)将步骤(4)制得的烧结态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金置于热等静压炉中后处理得到热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。热等静压后处理工艺参数为升温速度为5℃/min,烧结温度为1200℃,保温时间为2小时,压力为150MPa,随炉冷却。
[0043] 本实施例所得热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能如图4所示。图4所示的热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能特征。热等静压态AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的屈服强度为604±12MPa,抗拉强度为1123±13MPa,并保持10±1.5%的断后伸长率。
[0044] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
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