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一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物及其使用方法

申请号 CN202311801973.0 申请日 2023-12-26 公开(公告)号 CN117778108A 公开(公告)日 2024-03-29
申请人 上海柯珑清洁技术有限公司; 发明人 黄镜铭; 汤海云; 郑亦庆; 徐明明;
摘要 本 发明 涉及设备清洗技术领域,具体涉及一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物;按照总 质量 计,所述组合物的成分包括:非离子型 表面活性剂 5‑35%、胺类表面活性剂3‑20%、螯合剂1‑15%、 有机 溶剂 1‑20%、 水 补充余量至100%;通过优化各成分的种类和相对质量,所制备的组合物具有优异的除味效果、抑泡消泡性能以及可冲洗性,少量添加在CIP工艺中,可显著提升CIP的清洗工作效率。
权利要求

1.一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物,其特征在于,按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂5‑35%、胺类表面活性剂3‑20%、螯合剂1‑15%、有机溶剂1‑20%、补充余量至100%;所述非离子型表面活性剂包括烷基酚聚乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇酯、烷氧基化脂肪醇、环氧乙烷和醚的聚合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的复合除味组合物,其特征在于,所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯失水山梨醇酯,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯的用量占组合物总质量的1‑20%。
3.根据权利要求2所述的复合除味组合物,其特征在于,所述非离子型表面活性剂还包括烷氧基化脂肪醇,或,环氧乙烷和醚的聚合物。
4.根据权利要求3所述的复合除味组合物,其特征在于,所述环氧乙烷和醚的聚合物包括聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚、聚甲基环氧乙烷/(环氧乙烷)单‑2‑丙基庚醚、聚环氧乙烷/癸基环氧乙烷中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的复合除味组合物,其特征在于,所述环氧乙烷和醚的聚合物包括聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚。
6.根据权利要求4所述的复合除味组合物,其特征在于,所述胺类表面活性剂具有C≥9的烷链节和至少1个氮原子,所述C≥9的烷烃链节结构表示为:‑[(CH2)9]n‑,其中n为≥1的正整数;可选的胺类表面活性剂包括甲基环氧乙烷与1,2,‑乙二胺和环氧乙烷的聚合物、乙氧化(脂烷基)胺、椰油酰胺丙基甜菜中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的复合除味组合物,其特征在于,所述胺类表面活性剂具有C9‑C18的烷烃链节、不饱和环状结构和至少1个氮原子。
8.根据权利要求7所述的复合除味组合物,其特征在于,所述胺类表面活性剂为乙氧化(牛脂烷基)胺。
9.根据权利要求8所述的复合除味组合物,其特征在于,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、甲基环氧乙烷与环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚的聚合物、乙氧化(牛脂烷基)胺的质量比为(5‑15):(5‑15):(5‑15),优选为(8‑12):(8‑12):(5‑10)。
10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的复合除味组合物的使用方法,其特征在于,所述使用方法为方法A或方法B;
方法A为:用水将组合物稀释后直接使用;
方法B为:将组合物、碱性洗涤剂和水共混后使用。

说明书全文

一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物及其使用方法

技术领域

[0001] 本发明涉及设备清洗技术领域,C11D1/00,尤其涉及一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物及其使用方法。

背景技术

[0002] 原地清洗程序CIP(Cleaning in Place)是一种理想的设备清洗方法,在不用拆卸设备的情况下对其进行清洗,已被广泛应用于乳品、啤酒、饮料、果汁、药液、矿泉食品加工过程中的设备清洗,此处的设备包括用于制造食品和饮料的罐、原料罐和灌装机的罐,以及用于连接它们的管道、等。饮料生产设备清洗不仅是清洗残留在设备上的糖类、蛋白质、油脂等污垢,还需要除净强烈依附在设备上的各种气味。目前的CIP仅通过冷水预清洗—性洗液清洗—清水清洗—酸性洗液清洗—热水冲洗的程序仍然存在很多缺陷,如清洗过程时间较长,能耗和水资源浪费高,并且无法做到去除残留气味的效果。因此,制备出一种清洗剂用于饮料生产设备的CIP清洗和除味具有非常重要的价值。
[0003] 中国专利CN107937171B公开了一种低泡绿色CIP杀菌浓缩型清洗剂,其复配使用烷基糖苷、脂肪酸甲酯乙基化物、改性油脂乙氧基化物、改性油脂乙氧基化合物磺酸盐、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺6501、十一烷基咪唑啉两性表面活性剂、吐温‑20、乳化油等使用,有效提高了对食品工业管道的去污;但是其并不能解决管道去味问题。中国专利CN110791391A公开了一种设备管道除味剂及其制备方法和应用,该专利复配使用乙氧基丙氧基化C12‑24‑醇、C1~C25环氧乙烷聚合物、C1~C25脂肪醇类化合物、C1~C20非离子表面活性剂、脂肪酸、C1~C20醇胺使用,有效去除管道中的气味,但是该方法中的清洗剂不易冲洗,需要较多的水才能完全清洗去除。

发明内容

[0004] 为了解决上述技术问题,本发明首先提供了一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物;按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂5‑35%、胺类表面活性剂3‑20%、螯合剂1‑15%、有机溶剂1‑20%、水补充余量至100%。
[0005] 进一步地,按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂10‑30%、胺类表面活性剂5‑15%、螯合剂1‑10%、有机溶剂1‑30%、水补充余量至100%。
[0006] 进一步地,所述非离子型表面活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇酯、烷氧基化脂肪醇、环氧乙烷和醚的聚合物中的至少一种。
[0007] 进一步地,所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯失水山梨醇酯。
[0008] 进一步地,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯的用量占组合物总质量的1‑20%,优选为5‑15%。
[0009] 进一步地,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯选自聚氧乙烯失水山梨醇酯‑20、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑21、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑40、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑60、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑61、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑65、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑81、聚氧乙烯失水山梨醇酯‑85。
[0010] 优选地,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯选自聚氧乙烯失水山梨醇酯‑60和/或聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80。
[0011] 聚乙二醇烷基醚的长链具有较好的水溶性,可促进组合物在载体的润湿铺展以及对气味分子的乳化,但是单纯依靠聚乙二醇烷基醚的长链所产生的乳化作用并不高,对于某些饮料的气味去除效果不佳,本申请使用聚氧乙烯失水山梨醇酯时,可能是因为结构中存在脱水山梨醇的环状中心结构,可促使乳化后的交联结构强度更加稳定,更能实现气味的完全脱除,而使用聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80时效果最优。
[0012] 在一种优选的实施方式中,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯为聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80。
[0013] 进一步地,所述非离子型表面活性剂还包括烷氧基化脂肪醇,或,环氧乙烷和醚的聚合物。
[0014] 进一步地,所述烷氧基化脂肪醇为烷氧基化C12‑C20脂肪醇,所述烷氧基化C12‑C20脂肪醇包括但不限于乙氧基丙氧基化C12‑24直链脂肪醇、乙氧基丁氧基化C12‑C16直链脂肪醇中的至少一种。
[0015] 优选地,所述组合物的成分还包括环氧乙烷和醚的聚合物。
[0016] 进一步地,所述环氧乙烷和醚的聚合物的用量占组合物总量的5‑15%。
[0017] 进一步地,所述环氧乙烷和醚的聚合物包括但不限于聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚、聚甲基环氧乙烷/(环氧乙烷)单‑2‑丙基庚醚、聚环氧乙烷/癸基环氧乙烷中的至少一种。
[0018] 优选地,所述环氧乙烷和醚的聚合物包括聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚。
[0019] 进一步地,所述胺类表面活性剂具有C≥9的烷链节和至少1个氮原子,可选的胺类表面活性剂包括但不限于甲基环氧乙烷与1,2,‑乙二胺和环氧乙烷的聚合物、乙氧化(脂烷基)胺、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种。所述C≥9的烷烃链节结构表示为:‑[(CH2)9]n‑,其中n为≥1的正整数。
[0020] 优选地,所述胺类表面活性剂具有C9‑C18的烷烃链节、不饱和环状结构和至少1个氮原子。
[0021] 本申请利用胺类表面活性剂的极性作用对气味载体产生铺展和润湿效果,并利用其含氮的碱性对酯类气味来源分子产生皂化效果,消除气味,但是不同的胺类表面活性剂不仅在除味性上不同,其所制备的除味剂在可冲洗性上也显著不同;只有规定所述胺类表面活性剂结构中具有C≥9的烷基链节、不饱和环状结构和至少1个氮原子时,以上性能才会更佳。可能是因为:氮原子提供了的碱性有力于气味分子的去除,但是氮原子数量过多将产生较强的极性或分子间作用,更高的极性会增加其在载体上的附着,除味剂不容易被清洗下来;因此,本申请规定结构中含有不饱和环,以调节胺类表面活性剂的碱性和极性,同时也利用C≥9的烷基链节使胺类表面活性剂对气味分子产生乳化和包裹后对载体产生互斥作用,提高除味剂的可冲洗性。
[0022] 在一种优选的实施方式中,所述胺类表面活性剂为乙氧化(牛脂烷基)胺。
[0023] 进一步地,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、甲基环氧乙烷与环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚的聚合物、乙氧化(牛脂烷基)胺的质量比为(5‑15):(5‑15):(5‑15),优选为(8‑12):(8‑12):(5‑10)。
[0024] 本申请的除味剂中,规定聚氧乙烯失水山梨醇酯、甲基环氧乙烷与环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚的聚合物、乙氧化(牛脂烷基)胺的质量比为10:10:8,可使产品的抑泡消泡效果、可冲洗性、除味性达到最佳。分析原因为:气味来源的分子包含众多种类,如脂肪酸、含氧衍生物、烯类、类等等,这些气味来源分子和载体具有不同程度的结合力,当本申请复配使用聚氧乙烯失水山梨醇酯、甲基环氧乙烷与环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚的聚合物、乙氧化(牛脂烷基)胺时,因其分子均含有较多的极性基团如‑OH、‑C‑O‑、‑NH‑等,且这些基团的极性大小均不等,不仅可有效铺展并润湿气味负载载体,还能和更多种类的气味来源分子产生分子间作用,使气味来源的分子从载体上脱出;同时,以上三者还依靠于极性键的相互作用产生合适的分子交联,对气味来源分子产生乳化包裹和悬浮,避免后者和载体的重新结合,进而提高除味性能;但是需要严格控制三者的相对用量,含量过多过少均会破坏交联作用的平衡以及交联结构的稳定性,导致气味来源分子的逸出和再负载,并且还会影响三者所产生的表面张力大小,从而对除味剂的抑泡、消泡效果以及可冲洗性产生不利影响。
[0025] 在一种优选的实施方式中,所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、甲基环氧乙烷与环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚的聚合物、乙氧化(牛脂烷基)胺的质量比为10:10:8。
[0026] 进一步地,所述螯合剂包括但不限于乙二胺四乙酸钠盐、甲基甘酸二乙酸钠盐、谷氨酸乙二酸钠、磷酸、焦磷酸盐柠檬酸、柠檬酸盐、酒石酸葡萄糖酸钠、葡萄糖酸‑δ‑内酯、山梨糖醇、醋酸钙中的至少一种。
[0027] 优选地,所述螯合剂包括柠檬酸和/或柠檬酸盐。
[0028] 进一步地,所述柠檬酸盐包括但不限于柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙中的至少一种。
[0029] 进一步地,所述有机溶剂选自醇类、酯类、醚类中的至少一种。
[0030] 进一步地,所述醇类包括但不限于乙醇、丙醇、丙二醇、丁醇、戊醇、己醇中的至少一种。
[0031] 进一步地,所述酯类包括但不限于乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、辛酸/癸酸甘油三酯中的至少一种。
[0032] 进一步地,所述醚类包括但不限于乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的至少一种。
[0033] 优选地,所述有机溶剂包括二乙二醇丁醚。
[0034] 进一步地,所述组合物的成分还包括0.5‑15%的增溶剂;优选包括1‑5%的增溶剂。
[0035] 进一步地,所述增溶剂为醇醚、苯磺酸盐、磺酸盐中的至少一种,优选为苯磺酸盐。
[0036] 进一步地,所述醇醚为乙二醇醚、丙二醇醚中的至少一种。
[0037] 进一步地,所述苯磺酸盐为二甲苯磺酸钠、二甲苯磺酸铵、异丙苯磺酸钠中的至少一种,优选为二甲苯磺酸钠。
[0038] 进一步地,所述磺酸盐为仲烷基磺酸钠、辛基磺酸钠中的至少一种。
[0039] 进一步地,所述组合物的制备方法为:组分混合后搅拌即可。
[0040] 优选地,所述组合物的制备方法为:将水、螯合剂和胺类表面活性剂混合,搅拌,得到混合物;再加入增溶剂、非离子表面活性剂和有机溶剂混合搅拌,即得。
[0041] 其次,本申请还提供了所述组合物的使用方法,为方法A或方法B。
[0042] 进一步地,所述方法A为:用水将组合物稀释后直接使用。
[0043] 进一步地,所述方法B为:将组合物、碱性洗涤剂和水共混后使用。
[0044] 进一步地,所述方法A和方法B中,组合物的使用浓度为0.2‑10%,优选为1‑5%。
[0045] 有益效果
[0046] 1、本申请规定非离子表面活性剂包括聚氧乙烯失水山梨醇酯,可提高组合物的除气味效果,并有效扩展组合物的除气味范围;
[0047] 2、本申请规定胺类表面活性剂结构中具有C≥10的烷基长链、不饱和环状结构和至少1个氮原子,可有效提高组合物的可冲洗性、除味性;
[0048] 3、本申请严格规定聚氧乙烯失水山梨醇酯、甲基环氧乙烷与环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚的聚合物、乙氧化(牛脂烷基)胺的质量比,可进一步提高产品的抑泡消泡效果、可冲洗性和除味效果;
[0049] 4、本申请的组合物体系相容性优异,稳定性良好,可长期储存;
[0050] 5、本申请组合物的制备方法为多种不同的成分混合搅拌,即可制得产品,工艺流程简单,方便快捷;其组合物可稀释后直接使用,也可复配市售洗涤剂稀释后使用,去污和除味效果优异,不易残留,对设备无不良影响,用于CIP中能够有效减少水资源的浪费,并提高了清洗工作效率。

具体实施方式

[0051] 实施例
[0052] 实施例1
[0053] 本实施例提供了一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物;按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂20%、胺类表面活性剂8%、螯合剂3%、增溶剂2%、有机溶剂10%、水补充余量至100%。
[0054] 所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯失水山梨醇酯和环氧乙烷和醚的聚合物;
[0055] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯为聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80,CAS:9005‑65‑6。
[0056] 所述环氧乙烷和醚的聚合物为聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚,CAS:166736‑08‑9,型号为BASF‑slf 180。
[0057] 所述胺类表面活性剂为乙氧化(牛脂烷基)胺,CAS:61791‑26‑2,型号为科莱恩1530。
[0058] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、环氧乙烷和醚的聚合物、胺类表面活性剂的质量比为10:10:8。
[0059] 所述螯合剂为柠檬酸钠。
[0060] 所述增溶剂为二甲苯磺酸钠。
[0061] 所述有机溶剂为二乙二醇丁醚。
[0062] 所述复合除味组合物的制备方法为:将组合物的成分混合后搅拌均匀即可。
[0063] 实施例2
[0064] 本实施例提供了一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物;按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂30%、胺类表面活性剂5%、螯合剂5%、增溶剂5、有机溶剂15%、水补充余量至100%。
[0065] 所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯失水山梨醇酯和环氧乙烷和醚的聚合物;
[0066] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯为聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80,CAS:9005‑65‑6。
[0067] 所述环氧乙烷和醚的聚合物为聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚,CAS:166736‑08‑9,型号为BASF‑slf 180。
[0068] 所述胺类表面活性剂为乙氧化(牛脂烷基)胺,CAS:61791‑26‑2,型号为科莱恩1530。
[0069] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、环氧乙烷和醚的聚合物、胺类表面活性剂的质量比为8:12:5。
[0070] 所述螯合剂为柠檬酸钠。
[0071] 所述增溶剂为二甲苯磺酸钠。
[0072] 所述有机溶剂为二乙二醇丁醚。
[0073] 所述复合除味组合物的制备方法为:将组合物的成分混合后搅拌均匀即可。
[0074] 实施例3
[0075] 本实施例提供了一种清洗饮料生产设备的复合除味组合物;按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂10%、胺类表面活性剂15%、螯合剂1‑10%、增溶剂、有机溶剂1‑30%、水补充余量至100%。
[0076] 所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯失水山梨醇酯和环氧乙烷和醚的聚合物;
[0077] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯为聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80,CAS:9005‑65‑6。
[0078] 所述环氧乙烷和醚的聚合物为聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚,CAS:166736‑08‑9,型号为BASF‑slf 180。
[0079] 所述胺类表面活性剂为乙氧化(牛脂烷基)胺,CAS:61791‑26‑2,型号为科莱恩1530。
[0080] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、环氧乙烷和醚的聚合物、胺类表面活性剂的质量比为12:8:15。
[0081] 所述螯合剂为柠檬酸钠。
[0082] 所述增溶剂为二甲苯磺酸钠。
[0083] 所述有机溶剂为二乙二醇丁醚。
[0084] 所述复合除味组合物的制备方法为:将组合物的成分混合后搅拌均匀即可。
[0085] 对比例1
[0086] 与实施例1基本一致,区别在于:将所述聚氧乙烯失水山梨醇酯‑80替换为PEG‑300。
[0087] 对比例2
[0088] 与实施例1基本一致,区别在于:将所述乙氧化(牛脂烷基)胺替换为甲基环氧乙烷与1,2,‑乙二胺和环氧乙烷的聚合物,CAS:26316‑40‑5。
[0089] 对比例3
[0090] 与实施例1基本一致,区别在于:将所述聚甲基环氧乙烷/环氧乙烷单(2‑丙基庚基)醚替换为乙氧基丁氧基化C12‑16直链脂肪醇,CAS:1301637‑43‑3,型号为DOWfax 20B102。
[0091] 对比例4
[0092] 与实施例1基本一致,区别在于:按照总质量计,所述组合物的成分包括:非离子型表面活性剂30%、胺类表面活性剂8%、螯合剂3%、增溶剂2%、有机溶剂10%、水补充余量至100%。
[0093] 所述聚氧乙烯失水山梨醇酯、环氧乙烷和醚的聚合物、胺类表面活性剂的质量比为20:10:8。
[0094] 性能测试方法:
[0095] 本申请使用方法A和方法B将组合物配置成清洗产品,用于以下测试。其中,方法A制成的清洗产品组分为:1wt%组合物+99%水;方法B制成的清洗产品组分为:1wt%组合物+3wt%碱性洗涤剂(商品名:C1,强碱性清洗剂,购自上海柯灵展新化工有限公司)+96wt%水。
[0096] 1、抑泡和消泡测试:按照标准GB/T13173 2021表面活性剂洗涤剂试验方法中第11条规定进行,但测定温度为80℃。评价标准:H:气泡初始高度小于10mm,5min后高度小于2mm。J:泡沫的高度为10mm以上且小于15mm,5min后高度小于4mm M:泡沫的高度为15mm以上且小于20mm,5min后高度小于6mm。X:气泡的初始高度为20mm以上,5min后高度不计。H、J、M判断为实用标准。实施例1‑3和对比例1‑4的综合测试结果见表1。
[0097] 2、可冲洗性测试:分别在500mL容量的烧杯中加热方法A、方法B的清洗产品至80℃并保持磁力搅拌。将称重的不锈板(5cm×2.5cm×4mm;约39.28g)浸入清洗产品中,3分钟后停止搅拌。停止搅拌30秒后取出不锈钢板,在80℃温水中反复浸提10次进行漂洗,然后干燥过夜。
[0098] 对干燥后的不锈钢板进行称重,根据以下的评价基准评价有无因漂洗不良而导致的重量增加。评价标准为:H:没有观察到重量增加。J:重量增加小于5mg。X:重量增加5mg以上。测试结果见表1。
[0099] 3、除味测试——感官评价法:
[0100] S1、香精试验片的制作:首先,将EPDM密封垫(外径21.6mm,内径16.0mm)完全浸入饮料(以草莓,苹果,青柠饮料为例)中并在80℃的温度下浸泡4小时。然后,取出垫圈,在室温下用流水冲洗10分钟,然后在室温下干燥。得到具有饮料味的调味品试验片。
[0101] S2、操作将上述试验片放入方法A或方法B所制得的清洗产品(500mL)中,用磁力搅拌器搅拌30分钟,同时将温度保持在80℃。然后,取出试片,在80℃的热水中用磁力搅拌器搅拌30分钟,取出后用流水冲洗5分钟。接下来,将试验片在室温下干燥,通过感官试验评价其除味效果。
[0102] 感官试验由10名评审员根据以下四级评价标准对提取物的除味进行评价。评价标准:1分:几乎没有气味。2分:轻微的香味气味。3分:略带香味气味。4分:强香味(持续性)。测试结果:H:总分小于14分。J:总分14分以上25分以下。M:总分为25分以上且低于30分。X:总分为30分以上。结果在H、J、M被认为是实用的。
[0103] 4、材料影响测试:将试验片EPDM片切割成40mm×30mm(厚度2mm),操作后在烧杯中加入500mL方法A或方法B所得到的清洗产品,将上述测试垫片置于其中并在80℃下浸泡加热24小时,之后从烧杯中取出用流动的自来水冲洗,试验片在室温下干燥去除水分即可。
[0104] 根据以下评价标准评价干燥前后的外观变化:H:几乎观察不到外观变化。J:轻微观察到外观变化。X:明显观察到外观变化。评价标准H和J确定为实用。测试结果见表1。
[0105] 5、稳定性测试:
[0106] (1)高、低温稳定性:将所述组合物瓶装密封后,分别置于高温(40±1℃)环境、低温环境(4±1℃),恒温放置1个月后,恢复至室温25±5℃,观察组合物有无分层或沉淀析出;无任何不良现象则稳定性合格,反之则为不合格。
[0107] (2)冻融循环稳定性:将所述组合物瓶装密封后,置于‑15~‑20℃环境,恒温放置24小时后取出,再置于室温25±5℃环境下24小时为循环一次,连续循坏五次,每次观察组合物状态。若组合物无分层或沉淀析出,稳定性合格,反之则为不合格。
[0108] 综合以上实施例和对比例的高、低温稳定性和冻融循环稳定性的结果统计在表1中。
[0109] 表1
[0110]
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