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一种改性双层复合香精微胶囊及其制备方法

申请号 CN202311735136.2 申请日 2023-12-14 公开(公告)号 CN117753320A 公开(公告)日 2024-03-26
申请人 湖北三峡实验室; 发明人 叶阳; 何睿; 张光武;
摘要 本 申请 涉及微胶囊制备技术领域,特别涉及一种改性双层复合香精微胶囊及其制备方法。本申请提供的改性双层复合香精微胶囊由 硅 烷 偶联剂 对双层复合香精微胶囊改性得到,所述双层复合香精微胶囊包括微胶囊A和通过静电 吸附 在微胶囊A表面的微胶囊B,所述微胶囊A的壳材为改性脲 醛 树脂 ,芯材为香精A;所述微胶囊B的壳材为阳离子改性脲醛树脂,芯材为香精B。本申请提供的改性双层复合香精微胶囊通过静电吸附作用将微胶囊B紧紧附着在微胶囊A的表面,通过双层包覆,有效提高了香精的包覆率。
权利要求

1.一种改性双层复合香精微胶囊,其特征在于,由偶联剂对双层复合香精微胶囊改性得到,所述双层复合香精微胶囊包括微胶囊A和通过静电吸附在微胶囊A表面的微胶囊B,所述微胶囊A的壳材为改性脲树脂,芯材为香精A;所述微胶囊B的壳材为阳离子改性脲醛树脂,芯材为香精B。
2.根据权利要求1所述的改性双层复合香精微胶囊,其特征在于,所述改性脲醛树脂由三聚氰酸二酰胺、甲醛和尿素制备得到。
3.根据权利要求1所述的改性双层复合香精微胶囊,其特征在于,所述香精A选用茶树香精、柠檬香精、草香精中的一种或多种的混合;所述香精B选用茉莉香精、玫瑰香精、薰衣草香精中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的改性双层复合香精微胶囊,其特征在于,所述阳离子改性脲醛树脂由三聚氰酸二酰胺、阳离子改性剂、甲醛和尿素制备得到。
5.根据权利要求4所述的改性双层复合香精微胶囊,其特征在于,所述阳离子改性剂选用十二烷基丙基醚胺、十四烷基丙基醚胺、十六烷基丙基醚胺、N‑十二烷基‑1,3‑丙二胺中的一种或多种的混合。
6.权利要求1‑5任一项所述改性双层复合香精微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备以香精A为芯材、以改性脲醛树脂为壁材的微胶囊A;
制备以香精B为芯材、以阳离子改性脲醛树脂为壁材的微胶囊B;
分别将微胶囊A和微胶囊B分散在去离子中,得到微胶囊分散液A和微胶囊分散液B;
将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,得到双层复合香精微胶囊;
将硅烷偶联剂、水和乙醇混合,搅拌水解,得到水解液,将水解液加入双层复合香精微胶囊中,调节pH,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
7.根据权利要求6所述的改性双层复合香精微胶囊的制备方法,其特征在于,所述微胶囊A通过以下过程制备:
将尿素、三聚氰酸二酰胺、甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH,加热反应,得到改性脲醛预聚体;
将香精A和异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
将油相溶液A、阴离子乳化剂和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
将改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀酸缓慢调节pH进行固化,加热反应并保温,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到微胶囊A。
8.根据权利要求7所述的改性双层复合香精微胶囊的制备方法,其特征在于,所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯乙烯‑来酸酐共聚物中的任一种或多种的混合。
9.根据权利要求6所述的改性双层复合香精微胶囊的制备方法,其特征在于,所述微胶囊B通过以下过程制备:
将尿素、三聚氰酸二酰胺、阳离子改性剂加入到甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH,加热反应,得到阳离子改性脲醛预聚体;
将香精B和异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
将油相溶液B、非离子乳化剂和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
将阳离子改性脲醛预聚体加入水包油乳液B中,加入稀酸调节pH进行固化,加热反应并保温,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到微胶囊B。
10.根据权利要求9所述的改性双层复合香精微胶囊的制备方法,其特征在于,所述非离子乳化剂为吐温系列乳化剂、司盘系列乳化剂中的任一种或多种的混合。

说明书全文

一种改性双层复合香精微胶囊及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及微胶囊制备技术领域,特别涉及一种改性双层复合香精微胶囊及其制备方法。

背景技术

[0002] 香精微胶囊是将香精、植物精油等原料用特殊材料包裹形成的乳状液,芯材的主体是香精,壁材根据芯材而定,一般要求壁材性能稳定、无刺激性、不影响香精香料的作用,并且要有一定的粘度和渗透性。
[0003] 将香精微胶囊整理到织物中,会使织物保持良好的持久留香功能。然而,现有的香精微胶囊存在香精包覆率低、产品不稳定等问题。针对这些问题,科研工作者已开发出制备双层微胶囊的方法。例如专利CN102127864A公开了一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用,通过密胺‑甲树脂囊壁包覆薰衣草精油囊芯物而制成芳香微胶囊,此芳香微胶囊与作为外层壁材的具有粘合性的VAE溶液混合从而生成具有双层壁材的芳香微胶囊整理剂。通过上述方法制成的香精微胶囊虽然改善了香精的稳定性或缓释性,但是受外作用后微胶囊易破裂,影响效果。
[0004] 基于以上分析,提供一种机械性能好、壁材稳定性强的香精微胶囊十分重要。发明内容
[0005] 本申请实施例提供一种改性双层复合香精微胶囊,以解决相关技术中现有的香精微胶囊受外力作用后易破裂的问题。
[0006] 第一方面,本申请提供一种改性双层复合香精微胶囊,由偶联剂对双层复合香精微胶囊改性得到,所述双层复合香精微胶囊包括微胶囊A和通过静电吸附在微胶囊A表面的微胶囊B,所述微胶囊A的壳材为改性脲醛树脂,芯材为香精A;所述微胶囊B的壳材为阳离子改性脲醛树脂,芯材为香精B。
[0007] 一些实施例中,所述改性脲醛树脂由三聚氰酸二酰胺、甲醛和尿素制备得到。
[0008] 一些实施例中,所述香精A选用茶树香精、柠檬香精、草香精中的一种或多种的混合。
[0009] 一些实施例中,所述阳离子改性脲醛树脂由三聚氰酸二酰胺、阳离子改性剂、甲醛和尿素制备得到。
[0010] 一些实施例中,所述阳离子改性剂选用十二烷基丙基醚胺、十四烷基丙基醚胺、十六烷基丙基醚胺、N‑十二烷基‑1,3‑丙二胺中的一种或多种的混合。
[0011] 一些实施例中,所述香精B选用茉莉香精、玫瑰香精、薰衣草香精中的一种或多种的混合。
[0012] 一些实施例中,所述硅烷偶联剂选用硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、KH590、A151、A174、A186、KBM602、WD‑30中的任一种或多种的混合。
[0013] 第二方面,本申请提供了一种改性双层复合香精微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0014] 步骤S101,制备以香精A为芯材、以改性脲醛树脂为壁材的微胶囊A;
[0015] 步骤S102,制备以香精B为芯材、以阳离子改性脲醛树脂为壁材的微胶囊B;
[0016] 步骤S103,按质量份计,分别将20~40份微胶囊A和60~80份微胶囊B分散在去离子中,得到微胶囊分散液A和微胶囊分散液B;将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,得到双层复合香精微胶囊;
[0017] 步骤S104,按质量份计,将10~30份硅烷偶联剂、5~20份水和1~15份乙醇混合,搅拌水解,得到水解液,将水解液加入5~20份双层复合香精微胶囊中,调节pH,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0018] 一些实施例中,所述微胶囊A通过以下过程制备:
[0019] 按质量份计,将5~15份尿素、10~40份三聚氰酸二酰胺、30~55份甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH,加热反应,得到改性脲醛预聚体;
[0020] 按质量份计,将25~85份香精A和6~20份异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
[0021] 按质量份计,将油相溶液A、5~15份阴离子乳化剂和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
[0022] 将改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀酸缓慢调节pH进行固化,加热反应并保温一定时间,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到表面带有负电荷的微胶囊A。
[0023] 一些实施例中,所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯乙烯‑来酸酐共聚物中的任一种或多种的混合。
[0024] 一些实施例中,所述微胶囊B通过以下过程制备:
[0025] 按质量份计,将5~15份尿素、10~40份三聚氰酸二酰胺、2~5份阳离子改性剂加入到30~55份甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH,加热反应,得到阳离子改性脲醛预聚体;
[0026] 按质量份计,将25~85份香精B和6~20份异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
[0027] 按质量份计,将油相溶液B、5~15份非离子乳化剂和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
[0028] 将阳离子改性脲醛预聚体加入水包油乳液B中,加入稀酸调节pH进行固化,加热反应并保温一定时间,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到表面带有正电荷的微胶囊B。
[0029] 一些实施例中,所述非离子乳化剂为吐温系列乳化剂、司盘系列乳化剂中的任一种或多种的混合。
[0030] 一些优选实施例中,所述非离子乳化剂为乳化剂Span‑20、乳化剂Span‑60、乳化剂Span‑80、乳化剂Tween‑20、乳化剂Tween‑40、乳化剂Tween‑60、乳化剂Tween‑80中的任一种或多种的混合。
[0031] 一些实施例中,所述异氰酸酯选用异氟尔二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、4,4'‑二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、甲基环己烷二异氰酸酯(HTDI)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种或多种的混合。
[0032] 本申请提供的技术方案带来的有益效果包括:
[0033] 本申请提供的改性双层复合香精微胶囊通过静电吸附作用将微胶囊B紧紧附着在微胶囊A的表面,通过双层包覆,有效提高了香精的包覆率;本申请提供的微胶囊B的壁材为阳离子改性脲醛树脂,具有良好的机械性能和热稳定性,在外力的冲击下能够保持胶囊体的完整性,保护囊芯物质与外部环境隔离;本申请提供的改性双层复合香精微胶囊对微胶囊A和微胶囊B进行硅烷改性,有效提高了壁材的稳定性。附图说明
[0034] 为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035] 图1为本申请改性双层复合香精微胶囊的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

[0036] 为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
[0037] 本申请实施例提供了一种改性双层复合香精微胶囊,其能解决现有的香精微胶囊受外力作用后易破裂的问题。
[0038] 参考图1,本申请实施例提供了一种改性双层复合香精微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0039] 步骤S101,制备以香精A为芯材、以改性脲醛树脂为壁材的微胶囊A;
[0040] 步骤S102,制备以香精B为芯材、以阳离子改性脲醛树脂为壁材的微胶囊B;
[0041] 步骤S103,按质量份计,分别将20~40份微胶囊A和60~80份微胶囊B分散在去离子水中,得到微胶囊分散液A和微胶囊分散液B;将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,得到双层复合香精微胶囊;
[0042] 步骤S104,按质量份计,将10~30份硅烷偶联剂、5~20份水和1~15份乙醇混合,搅拌水解,得到水解液,将水解液加入5~20份双层复合香精微胶囊中,调节pH,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0043] 实施例1
[0044] (1)制备微胶囊A:
[0045] 按质量份计,将10份尿素、20份三聚氰酸二酰胺、35份甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8,70℃水浴加热搅拌反应1h,得到改性脲醛预聚体;
[0046] 按质量份计,将40份茶树香精和8份异氟尔酮二异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
[0047] 按质量份计,将油相溶液A、8份十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
[0048] 将改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀盐酸缓慢调节pH值为4.1进行固化,升温至50℃后保温2h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有负电荷的微胶囊A。
[0049] (2)制备微胶囊B:
[0050] 按质量份计,将10份尿素、20份三聚氰酸二酰胺、3份十二烷基丙基醚胺加入到35份甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8,70℃水浴加热搅拌反应1h,得到阳离子改性脲醛预聚体;
[0051] 按质量份计,将50份茉莉香精和12份异氟尔酮二异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
[0052] 按质量份计,将油相溶液B、8份乳化剂Span‑20和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
[0053] 将阳离子改性脲醛预聚体加入水包油乳液B中,加入稀盐酸调节pH值为4进行固化,升温至55℃后保温3h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有正电荷的微胶囊B。
[0054] (3)组装:按质量份计,将30份微胶囊A分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液A;将65份微胶囊B分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液B;在80℃水浴条件下,将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,组装1.5h后,冷却至室温,得到双层复合香精微胶囊。
[0055] (4)改性:按质量份计,将15份硅烷偶联剂KH560、10份水和5份乙醇混合,调节pH值为3.5,室温下搅拌水解2h,得到水解液;将水解液加入15份双层复合香精微胶囊中,调节pH值为8.2,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0056] 将实施例1得到的改性双层复合香精微胶囊加水配制成质量浓度5%的微胶囊整理液,将纯织物浸入微胶囊整理液中,加热至60℃,浸轧15min,轧液率60%‑70%,在85℃烘干,即得到经香精微胶囊整理的芳香织物。
[0057] 将实施例1的芳香织物以1200r/min的转速水洗30min,之后自然晾干20min,重复洗涤、晾干310次后,芳香织物上仍保留明显的香味
[0058] 对比例1
[0059] (1)制备微胶囊A:
[0060] 按质量份计,将10份尿素、20份三聚氰胺、35份甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8,70℃水浴加热搅拌反应1h,得到三聚氰胺改性脲醛预聚体;
[0061] 按质量份计,将40份茶树香精和8份异氟尔酮二异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
[0062] 按质量份计,将油相溶液A、8份十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
[0063] 将三聚氰胺改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀盐酸缓慢调节pH值为4.1进行固化,升温至50℃后保温2h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有负电荷的微胶囊A。
[0064] (2)制备微胶囊B:
[0065] 按质量份计,将10份尿素、20份三聚氰胺加入到35份甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8,70℃水浴加热搅拌反应1h,得到三聚氰胺改性脲醛预聚体;
[0066] 按质量份计,将50份茉莉香精和12份异氟尔酮二异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
[0067] 按质量份计,将油相溶液B、8份乳化剂Span‑20和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
[0068] 将三聚氰胺改性脲醛预聚体加入到水包油乳液B中,加入稀盐酸调节pH值为4进行固化,升温至55℃后保温3h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有正电荷的微胶囊B。
[0069] (3)组装:按质量份计,将30份微胶囊A分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液A;将65份微胶囊B分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液B;在80℃水浴条件下,将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,组装1.5h后,冷却至室温,得到双层复合香精微胶囊。
[0070] (4)改性:按质量份计,将15份硅烷偶联剂KH560、10份水和5份乙醇混合,调节pH值为3.5,室温下搅拌水解2h,得到水解液;将水解液加入15份双层复合香精微胶囊中,调节pH值为8.2,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0071] 将对比例1得到的改性双层复合香精微胶囊加水配制成质量浓度5%的微胶囊整理液,将纯棉织物浸入微胶囊整理液中,加热至60℃,浸轧15min,轧液率70%‑80%,在85℃烘干,即得到经香精微胶囊整理的芳香织物。
[0072] 将对比例1的芳香织物以1200r/min的转速水洗30min,之后自然晾干20min,重复洗涤、晾干173次后,芳香织物上的香味消失。
[0073] 对比例2
[0074] (1)制备微胶囊A:
[0075] 按质量份计,将10份尿素、20份三聚氰酸二酰胺、35份甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8,70℃水浴加热搅拌反应1h,得到改性脲醛预聚体;
[0076] 按质量份计,将40份茶树香精和8份异氟尔酮二异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
[0077] 按质量份计,将油相溶液A、8份十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
[0078] 将改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀盐酸缓慢调节pH值为4.1进行固化,升温至50℃后保温2h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有负电荷的微胶囊A。
[0079] (2)制备微胶囊B:
[0080] 按质量份计,将10份尿素、20份三聚氰胺、3份2,3‑环丙基三甲基氯化铵加入到35份甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8,70℃水浴加热搅拌反应1h,得到三聚氰胺阳离子改性脲醛预聚体;
[0081] 按质量份计,将50份茉莉香精和12份异氟尔酮二异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
[0082] 按质量份计,将油相溶液B、8份乳化剂Span‑20和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
[0083] 将三聚氰胺阳离子改性脲醛预聚体加入水包油乳液B中,加入稀盐酸调节pH值为4进行固化,升温至55℃后保温3h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有正电荷的微胶囊B。
[0084] (3)组装:按质量份计,将30份微胶囊A分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液A;将65份微胶囊B分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液B;在80℃水浴条件下,将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,组装1.5h后,冷却至室温,得到双层复合香精微胶囊。
[0085] (4)改性:按质量份计,将15份硅烷偶联剂KH560、10份水和5份乙醇混合,调节pH值为3.5,室温下搅拌水解2h,得到水解液;将水解液加入15份双层复合香精微胶囊中,调节pH值为8.2,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0086] 将对比例2得到的双层复合香精微胶囊加水配制成质量浓度5%的微胶囊整理液,将纯棉织物浸入微胶囊整理液中,加热至60℃,浸轧15min,轧液率60‑70%,在85℃烘干,即得到经香精微胶囊整理的芳香织物。
[0087] 将对比例2的芳香织物以1200r/min的转速水洗30min,之后自然晾干20min,重复洗涤、晾干216次后,芳香织物上的香味消失。
[0088] 实施例2
[0089] (1)制备微胶囊A:
[0090] 按质量份计,将8份尿素、15份三聚氰酸二酰胺、40份甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8.1,65℃水浴加热搅拌反应1h,得到改性脲醛预聚体;
[0091] 按质量份计,将35份柠檬香精、5份4,4'‑二环己基甲烷二异氰酸酯、5份三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
[0092] 按质量份计,将油相溶液A、10份十二烷基硫酸钠和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
[0093] 将三聚氰胺改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀盐酸缓慢调节pH值为4.2进行固化,升温至55℃后保温2h,冷却至室温,洗涤,喷雾干燥,即得到表面带有负电荷的微胶囊A。
[0094] (2)制备微胶囊B:
[0095] 按质量份计,将8份尿素、15份三聚氰酸二酰胺、4份十六烷基丙基醚胺加入到40份甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH值为8.1,65℃水浴加热搅拌反应1h,得到阳离子改性脲醛预聚体;
[0096] 按质量份计,将35份玫瑰香精、5份4,4'‑二环己基甲烷二异氰酸酯、5份三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
[0097] 按质量份计,将油相溶液B、10份乳化剂Tween‑40和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
[0098] 将阳离子改性脲醛预聚体加入水包油乳液B中,加入稀盐酸缓慢调节pH值为4.2进行固化,升温至55℃后保温2h,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到表面带有正电荷的微胶囊B。
[0099] (3)组装:按质量份计,将35份微胶囊A分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液A;将45份微胶囊B分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液B;在75℃水浴条件下,将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,组装2h后,得到双层复合香精微胶囊。
[0100] (4)改性:按质量份计,将20份硅烷偶联剂A151、8份水和8份乙醇混合,调节pH值为3.0,室温下搅拌水解2h,得到水解液;将水解液加入10份双层复合香精微胶囊中,调节pH值为8.0,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0101] 将实施例2得到的改性双层复合香精微胶囊加水配制成质量浓度5%的微胶囊整理液,将纯棉织物浸入微胶囊整理液中,加热至60℃,浸轧15min,轧液率60%‑65%,在85℃烘干,即得到经香精微胶囊整理的芳香织物。
[0102] 将实施例2的芳香织物以1200r/min的转速水洗30min,之后自然晾干20min,重复洗涤、晾干312次后,芳香织物上仍保留明显的香味。
[0103] 实施例3
[0104] (1)制备微胶囊A:
[0105] 按质量份计,将12份尿素、30份三聚氰酸二酰胺、50份甲醛水溶液混合均匀,加入三乙醇胺调节pH值为7.6,75℃水浴加热搅拌反应1h,得到改性脲醛预聚体;
[0106] 按质量份计,将60份艾草香精、10份甲基环己烷二异氰酸酯和6份六亚甲基二异氰酸酯混合,得到油相溶液A;
[0107] 按质量份计,将油相溶液A、12份苯乙烯‑马来酸酐共聚物和去离子水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液A;
[0108] 将改性脲醛预聚体加入水包油乳液A中,加入稀盐酸缓慢调节pH为4.2进行固化,升温至60℃后保温2h,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到表面带有负电荷的微胶囊A。
[0109] (2)制备微胶囊B:
[0110] 按质量份计,将12份尿素、30份三聚氰酸二酰胺、3.5份N‑十二烷基‑1,3‑丙二胺加入到50份甲醛水溶液中分散均匀,加入三乙醇胺调节pH值为7.6,75℃水浴加热搅拌反应1h,得到阳离子改性脲醛预聚体;
[0111] 按质量份计,将60份薰衣草香精、10份甲基环己烷二异氰酸酯和6份六亚甲基二异氰酸酯混合,得到油相溶液B;
[0112] 按质量份计,将油相溶液B、12份乳化剂Span‑80和水混合均匀进行乳化,得到水包油乳液B;
[0113] 将阳离子改性脲醛预聚体加入水包油乳液B中,加入稀盐酸调节pH为4.2进行固化,升温至60℃后保温2h,之后冷却至室温、洗涤、干燥,即得到表面带有正电荷的微胶囊B。
[0114] (3)组装:按质量份计,将25份微胶囊A分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液A;将65份微胶囊B分散在去离子水中,均匀后调节pH至7.0,得到微胶囊分散液B;在65℃水浴条件下,将微胶囊分散液B滴入微胶囊分散液A中进行组装,组装1.5h后,得到双层复合香精微胶囊。
[0115] (4)改性:按质量份计,将25份硅烷偶联剂A186、20份水和10份乙醇混合,调节pH值为4.0,室温下搅拌水解2h,得到水解液,将水解液加入15份双层复合香精微胶囊中,调节pH值为7.8,之后冷却、洗涤、干燥,得到改性双层复合香精微胶囊。
[0116] 将实施例3得到的改性双层复合香精微胶囊加水配制成质量浓度5%的微胶囊整理液,将纯棉织物浸入微胶囊整理液中,加热至60℃,浸轧15min,轧液率60%‑70%,在85℃烘干,即得到经香精微胶囊整理的芳香织物。
[0117] 将实施例3的芳香织物以1200r/min的转速水洗30min,之后自然晾干20min,重复洗涤、晾干331次后,芳香织物上仍保留明显的香味。
[0118] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
[0119] 需要说明的是,在本申请中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中,“多个”的含义是至少两个,例如两个、三个等,除非另有明确具体的规定。
[0120] 以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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