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一种救心菜精油及其制备方法

申请号 CN202410117697.4 申请日 2024-01-29 公开(公告)号 CN117736805A 公开(公告)日 2024-03-22
申请人 渭南职业技术学院; 发明人 付宏岐; 薛萍; 史俊卿; 赵婷峰; 杨玉娜; 王爱娜; 史倩蓉;
摘要 本 发明 提供了一种救心菜精油及其制备方法,属于精油提取技术领域。本发明提供的救心菜精油的制备方法包括:将 粉碎 后的救心菜与无 水 乙醇 混合后进行加热冷却浸泡,然后固液分离,所述加热冷却浸泡循环2~4次;将固液分离后的液体加热回流提取60~100分钟,得到回收液;将回收液用二 氧 化 碳 超临界萃取,收集挥发油,即得到救心菜精油。本发明通过制备工艺的优化,得到的救心菜精油中的棕榈酸、亚油酸、α‑亚麻酸等成分的量较 现有技术 有大幅度的提升,提升了其在医疗、美容等领域的使用价值。
权利要求

1.一种救心菜精油的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将粉碎后的救心菜与无乙醇混合后进行加热冷却浸泡,然后固液分离,所述加热冷却浸泡循环2~4次;
(2)将步骤(1)固液分离后的液体加热回流提取60~100min,得到回收液;
(3)将所述回收液用二超临界萃取,收集挥发油,即得到救心菜精油。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述粉碎是在‑30℃~‑10℃下进行,粉碎后的粒径为20~50目,粉碎后的救心菜的水分含量为5%~20%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述粉碎后的救心菜与无水乙醇的质量体积比为1~2g:0.5~1mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热冷却浸泡过程中,所述加热时的温度为60~65℃,时间为20~60min,所述冷却为自然冷却,所述浸泡的时长为6~8h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述回收液在二氧化碳超临界萃取时的参数为:压20~40MPa,温度400~600℃,时间1~3h,CO2流量10~18kg/h。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的制备方法得到的救心菜精油。

说明书全文

一种救心菜精油及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及精油提取技术领域,尤其涉及一种救心菜精油及其制备方法。

背景技术

[0002] 救心菜又称为费菜,因为其中存在多种药用成分,如糖类、鞣质、黄苷元、齐墩、果酸、熊果酸、β‑谷甾醇等成分,具有养心、平肝、降血脂、降血压和防止/延缓血管硬化等功效,故称救心菜。
[0003] 救心菜精油中含有多种有应用价值的成分,主要是以有机酸和醇类的成分为主。比如棕榈酸可以作为有效的灭蚊剂,并且可以减少人体胆固醇含量,增加细胞膜的流动性,防止心律失常和抑制肿瘤。橙花叔醇具有类似于玫瑰和苹果的微弱花香,不只作为化妆品、食品的香料,还可作为重要的医药中间体合成异植物醇;植物醇有很弱的花香和香脂香气,主要用于生化研究及维生素E和维生素K1的合成,以及作为定香剂,用于日化香精配方中;
也可作为食品乳化剂,抗化剂,食品添加剂等;亚油酸是ω‑6PUFA,亚油酸有助于降低人体内血清胆固醇含量,使机体密度脂蛋白胆固醇(HDLC)升高,减少脂质在血管壁上沉积,防止动脉血栓的形成,使血管壁功能得到提高和完善,并且具有降低血脂、预防心脑血管疾病、抗肿瘤、抗氧化、提高骨骼密度以及防治糖尿病等多种重要生理功能的活性;α‑亚麻酸是一种机体不能合成、代谢的生物活性物质,被认为是“21世纪绿能功能性食品”,不仅具有降低胆固醇含量,抵制过敏反应,抗炎,提高记忆,抑制衰老,还可用于治疗和预防心脑血管病、癌症、糖尿病、痴呆症。
[0004] 因此,基于救心菜精油含有多种生物活性成分,结合现有技术中的提取工艺,如何优化并进一步提高救心菜精油产品中的有机酸和醇类等具有降血脂、抗肿瘤、抗氧化等功效的成分得率,是本发明要解决的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种救心菜精油及其制备方法,通过工艺的优化,进一步提升救心菜精油中的棕榈酸、亚油酸、α‑亚麻酸等成分的得率,提高救心菜精油的应用价值。
[0006] 为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
[0007] 本发明提供了一种救心菜精油的制备方法,包括如下步骤:
[0008] 将粉碎后的救心菜与无乙醇混合后进行加热冷却浸泡,然后固液分离,所述加热冷却浸泡循环2~4次;
[0009] 将步骤(1)固液分离后的液体加热回流提取60~100min,得到回收液;
[0010] 将所述回收液用二氧化超临界萃取,收集挥发油,即得到救心菜精油。
[0011] 优选的,步骤(1)所述粉碎是在‑30℃~‑10℃下进行,粉碎后的粒径为20~50目,粉碎后的救心菜的水分含量为5%~20%。
[0012] 优选的,步骤(1)所述粉碎后的救心菜与无水乙醇的质量体积比为1~2g:0.5~1/mL。
[0013] 优选的,步骤(1)所述加热冷却浸泡过程中,所述加热时的温度为60~65℃,时间为20~60min,所述冷却为自然冷却,所述浸泡的时长为6~8h。
[0014] 优选的,步骤(3)所述回收液在二氧化碳超临界萃取时的参数为:压力20~40MPa,温度400~600℃,时间1~3h,CO2流量10~18kg/h。
[0015] 本发明还提供了一种所述的制备方法得到的救心菜精油。
[0016] 本发明通过制备工艺的优化,得到的救心菜精油中的棕榈酸、亚油酸、α‑亚麻酸等成分的量较现有技术有大幅度的提升,提升了其在医疗、美容等领域的使用价值。

具体实施方式

[0017] 下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0018] 实施例1
[0019] 将救心菜洗净、晾干,并在‑20℃的条件下粉碎成粒径为30目的救心菜粉末,并保证其水分含量在10%;再将救心菜粉末与无水乙醇按质量体积比为1g:0.5mL的比例混合,搅拌均匀后在65℃条件下加热40分钟,自然冷却后浸泡7h;再在60℃的温度下加热40分钟,自然冷却后继续浸泡7h;最后再进行一轮加热,加热温度为65℃,时长为30分钟,自然冷却后继续浸泡6h,最后固液分离。将分离后的液体直接进行加热回流提取70分钟,得到回收液;再将回收液用二氧化碳超临界萃取,参数为:压力30MPa,温度500℃,时间2h,CO2流量15kg/h。收集挥发油,即为救心菜精油。
[0020] 实施例2
[0021] 将救心菜洗净、晾干,并在‑30℃的条件下粉碎成粒径为40目的救心菜粉末,并保证其水分含量在15%;再将救心菜粉末与无水乙醇按质量体积比为2g:0.5ml的比例混合,搅拌均匀后在60℃条件下加热50分钟,自然冷却后继续浸泡8h;再在60℃的温度下加热30分钟,自然冷却后还浸泡8h;最后再进行一轮加热,加热温度为65℃,时长为60分钟,自然冷却后继续浸泡6h,最后固液分离。将分离后的液体直接进行加热回流提取100分钟,得到回收液;再将回收液用二氧化碳超临界萃取,参数为:压力40MPa,温度600℃,时间3h,CO2流量18kg/h。收集挥发油,即为救心菜精油。
[0022] 对比例1
[0023] 将救心菜洗净、晾干,并在‑30℃的条件下粉碎成粒径为40目的救心菜粉末,并保证其水分含量在15%;再将救心菜粉末与无水乙醇按质量体积比为2g:0.5ml的比例混合,搅拌均匀后在60℃条件下加热50分钟,自然冷却后继续浸泡8h,固液分离。将分离后的液体加热回流提取100分钟,得到回收液;再将回收液用二氧化碳超临界萃取,参数为:压力40MPa,温度600℃,时间3h,CO2流量18kg/h。收集挥发油,即为救心菜精油。
[0024] 对比例2
[0025] 将救心菜洗净、晾干,并在‑30℃的条件下粉碎成粒径为40目的救心菜粉末,并保证其水分含量在15%;再将救心菜粉末与无水乙醇按质量体积比为2g:0.5ml的比例混合,搅拌均匀后在60℃条件下加热70分钟,自然冷却后继续浸泡4h;再在60℃的温度下加热80分钟,自然冷却后还浸泡4h;最后再进行一轮加热,加热温度为65℃,时长为60分钟,自然冷却后继续浸泡4h,最后固液分离。将分离后的液体直接进行加热回流提取100分钟,得到回收液;再将回收液用二氧化碳超临界萃取,参数为:压力40MPa,温度600℃,时间3h,CO2流量18kg/h。收集挥发油,即为救心菜精油。
[0026] 对比例3
[0027] 将救心菜洗净、晾干,并在‑30℃的条件下粉碎成粒径为40目的救心菜粉末,并保证其水分含量在15%;再将救心菜粉末与无水乙醇按质量体积比为2g:0.5ml的比例混合,搅拌均匀后在60℃条件下加热50分钟,0℃水快速冷却后继续浸泡8h;再在60℃的温度下加热30分钟,0℃冰水快速冷却后还浸泡8h;最后再进行一轮加热,加热温度为65℃,时长为60分钟,0℃冰水快速冷却后继续浸泡6h,最后固液分离。将分离后的液体直接进行加热回流提取100分钟,得到回收液;再将回收液用二氧化碳超临界萃取,参数为:压力40MPa,温度
600℃,时间3h,CO2流量18kg/h。收集挥发油,即为救心菜精油。
[0028] 实验例1
[0029] 将实施例2和对比例1~3制备得到的救心菜精油分别用无水乙醚稀释进行GC‑MS测试。
[0030] 气相色谱-质谱分析条件
[0031] 色谱条件:选用HP‑5MS弹性石英毛细管(0.25μm,30m×0.25mm)。升温程序为45℃保持3min,以4℃/min升温到150℃,保持3min,再以5℃/min升到260℃,保持5min。载气为高纯氦气,体积流量为1.0mL/min,分流比为20∶1,进样口温度为250℃,进样量为1μL。
[0032] 质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量为70eV,溶剂延迟2.2min,扫描质量数范围(m/z)35~450。
[0033] 按照上述色谱条件进行GC‑MS分析,经NISTtO5版谱库检索和人工解析等手段,共鉴定出23个化合物,并使用色谱峰面积归一化法计算得出各化学组分的相对百分含量,分析结果见表1。
[0034] 表1救心菜精油的GC‑MS分析结果
[0035]
[0036]
[0037] 表1列出来其中20种化合物,可以看出,实施例2得到的救心菜精油中的β‑苯乙醇、β‑突厥酮、邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸、亚油酸、α‑亚麻酸等的相对百分含量都较对比例1高。总之,本发明的制备工艺有助于提高救心菜精油中的药用成分,医用价值更高。
[0038] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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