一种水溶性精油的提取方法和电子雾化香精 |
|||||||
| 申请号 | CN202311814958.X | 申请日 | 2023-12-25 | 公开(公告)号 | CN117736801A | 公开(公告)日 | 2024-03-22 |
| 申请人 | 深圳昱朋科技有限公司; | 发明人 | 刘少华; 钟巧霞; 余汉谋; 张仲虎; 肖隽霏; 李纬博; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 水 溶性精油的提取方法和 电子 雾化香精，涉及天然成分提取和应用技术领域，所述 水溶性 精油的提取方法包括将精油原料的水溶液用旋转锥体柱 真空 提取，得冷凝液；将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液；将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液；将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油。本发明中旋转锥体柱技术较好地保留了香气物质，提高了香气倍数；正渗透技术对香气物质的截留率高；分子蒸馏技术有效去除了杂质和异味分子，提升了精油纯度。该水溶性精油有良好的水溶性，且芳香纯净，没有传统精油特有的油薅气、杂气等异味；此外，该水溶性精油的储存期长，不易变质，延长了使用寿命。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种水溶性精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤： |
||||||
| 说明书全文 | 一种水溶性精油的提取方法和电子雾化香精技术领域背景技术[0002] 植物精油是芳香植物的一类重要次生代谢产物，这类次生代谢物主要包括萜烯类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物及含硫含氮类化合物，通常从草本植物的花、根、树皮、果实、种子、树脂等器官中萃取出来，在医药、植保、日化、食品加工等领域具有广泛用途。 [0004] 然而通过现有提取方法得到的植物精油具有以下缺陷：1)传统精油中油溶性物质较多，导致精油产品的水溶性较差，如以甘油/丙二醇(PG/VG)为核心体系的电子雾化香精；2)传统精油普遍存在油薅气、杂气等异味；3)即使得到了水溶性精油，水溶性精油在使用期间也不易保存、容易变质。这些缺点给精油的实际应用造成一定的困扰，因此很难在电子雾化香精等产品中推广应用。 发明内容[0005] 本发明的主要目的是提出一种水溶性精油的提取方法和电子雾化香精，旨在解决现有技术中精油水溶性差、存在异味、保质期短的问题。 [0006] 为实现上述目的，本发明提出一种水溶性精油的提取方法，包括以下步骤： [0007] S10、将精油原料的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液； [0008] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液； [0009] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液； [0010] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油。 [0011] 可选地，步骤S10中，所述精油原料的水溶液的制备方法包括： [0012] S101、将精油原料粉碎，过筛，与水混合，得精油原料的水溶液。 [0013] 可选地，所述精油原料过筛的筛网目数为60～100目；和/或， [0014] 所述精油原料与水的质量比为1：(10～25)。 [0015] 可选地，步骤S10中：旋转锥体柱的进料温度为75～100℃；和/或， [0016] 旋转锥体柱的进料速度为450～550L/h；和/或， [0017] 旋转锥体柱的蒸汽流速为30～40L/h；和/或， [0018] 旋转锥体柱的真空度为‑40～‑20kPa；和/或， [0019] 旋转锥体柱的冷凝液的温度为0～4℃。 [0020] 可选地，步骤S20中，所述正渗透脱水浓缩包括多级浓缩。 [0022] 所述正渗透脱水浓缩的汲取液包括饱和NaCl溶液。 [0023] 可选地，步骤S20中：冷凝液正渗透脱水浓缩时，冷凝液与汲取液的流速比为(2～3)：1；和/或， [0024] 所述冷凝液正渗透脱水浓缩时，冷凝液与汲取液的初始体积比为(2～3)：1；和/或， [0025] 所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为90％～95％。 [0026] 可选地，步骤S30中：所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：(1～3)；和/或，[0027] 所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为1～3h；和/或， [0028] 所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数300～400目。 [0029] 可选地，步骤S40中：所述分子蒸馏的进样器加热温度为40℃～60℃；和/或，[0030] 所述分子蒸馏的刮膜转速为150～350rpm/min；和/或， [0031] 所述分子蒸馏的进料流速为50～150mL/h；和/或， [0032] 所述分子蒸馏的真空度为0.5～50mbar；和/或， [0033] 所述分子蒸馏的蒸馏温度为50～120℃。 [0034] 本发明还提供了一种电子雾化香精，包括通过以下提取方法所制备的水溶性精油： [0035] S10、将精油原料的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液； [0036] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液； [0037] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液； [0038] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油。 [0039] 本发明提出一种水溶性精油的提取方法和电子雾化香精，旋转锥体柱技术较好地保留了香气物质，提高了香气倍数；正渗透技术对香气物质的截留率高；分子蒸馏技术有效去除了杂质和异味分子，提升了精油纯度。通过联用旋转锥体柱技术、正渗透技术以及分子蒸馏技术制备的植物精油有良好的水溶性，且芳香纯净，没有传统精油特有的油薅气、杂气等异味；此外，该水溶性精油的储存期长，不易变质，延长了使用寿命。附图说明 [0040] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。 [0041] 图1为本发明实施例5所提供的水溶性精油的GC‑MS总离子流图； [0042] 图2为本发明实施例5所提供的水溶性精油在不同稀释浓度下的溶解度测试。 [0043] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。 具体实施方式[0044] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0045] 植物精油是芳香植物的一类重要次生代谢产物，这类次生代谢物主要包括萜烯类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物及含硫含氮类化合物，通常从草本植物的花、根、树皮、果实、种子、树脂等器官中萃取出来，在医药、植保、日化、食品加工等领域具有广泛用途。现有的植物精油提取方法主要有水蒸气蒸馏法、压榨法、有机溶剂萃取法和超临界萃取法。其中，水蒸气蒸馏法操作简单、产率较高；压榨法能减少热敏性物质的损失；溶剂萃取法能有效保留精油成分；超临界流体萃取法能得到较高纯度的植物精油。然而通过现有提取方法得到的植物精油具有以下缺陷：1)传统精油中油溶性物质较多，导致精油产品的水溶性较差，如以甘油/丙二醇(PG/VG)为核心体系的电子雾化香精；2)传统精油普遍存在油薅气、杂气等异味；3)即使得到了水溶性精油，水溶性精油在使用期间也不易保存、容易变质。这些缺点给精油的实际应用造成一定的困扰，因此很难在电子雾化香精等产品中推广应用。鉴于此，本发明提供一种水溶性精油的提取方法和电子雾化香精，旨在解决现有技术中精油水溶性差、存在异味、保质期短的问题。 [0046] 在本发明中，所述水溶性精油的提取方法，包括以下步骤： [0047] S10、将精油原料的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液； [0048] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液； [0049] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液； [0050] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油。 [0051] 旋转锥体柱香气提取技术是近年来天然香料提取中使用的较为前沿的技术。作为一种既高效又经济的气‑液接触装置，旋转锥体柱香气提取技术可在真空状态下通过蒸汽来提取液体或浆料中的挥发性成分和香味物质，特别适用于汽提和保存果味香气物质，提高香气倍数，同时具有传质效率高，蒸馏时间短，温度可控范围广以及提取出来的香味物质完全等优点。 [0052] 正渗透是在常压下以膜两侧渗透压为驱动力，自发实现水传递的膜分离过程。近年来，正渗透因其无压操作、低能耗、较高的截留率、优良的脱盐性能及高回收率等特点，被广泛应用于海水淡化、食品及医药、污水处理等行业。 [0053] 分子蒸馏技术是一种高真空度下，利用不同沸点物质的分子平均自由程的差异进行液液分离的连续蒸馏过程。传统的蒸馏技术主要用于精油的提纯，而相比于传统的蒸馏技术，分子蒸馏技术则更具优势。它能够实现对目标物质的浓缩，通过高真空条件下的非平衡蒸馏，可以在远低于物料沸点的情况下进行分离，实现对目标物质的浓缩；同时还能有效除去芳香油中的杂质和异味分子，同步提升精油的品质和纯度。 [0054] 本发明的技术方案中，旋转锥体柱技术较好地保留了香气物质，提高了香气倍数；正渗透技术对香气物质的截留率高；分子蒸馏技术有效去除了杂质和异味分子，提升了精油纯度。通过联用旋转锥体柱技术、正渗透技术以及分子蒸馏技术制备的植物精油有良好的水溶性，且芳香纯净，没有传统精油特有的油薅气、杂气等异味；此外，该水溶性精油的储存期长，不易变质，延长了使用寿命。 [0055] 正渗透浓缩技术的核心是正渗透膜，其基本性能取决于膜材料。按材料类别不同，正渗透膜材料可分为纤维素类、聚酰胺复合类以及聚苯并咪唑类。本发明中的浓缩分离膜选用中控纤维素类膜，与其他两类膜相比，具有选择性高、透水量大等特点，可快速脱去浓缩精油中的水分。正渗透浓缩技术的另一关键要素是汲取液，汲取液是一个具有高渗透压的溶液体系，由溶质和溶剂(一般为水)组成。按照类别不同，汲取液可分为纳米颗粒类、低分子量有机复合物类以及无机物类汲取液。 [0056] 本发明中精油原料可以是干粉、磨浆或碎末的状态。 [0057] 进一步地，步骤S10中，所述精油原料的水溶液的制备方法包括： [0058] S101、将精油原料粉碎，过筛，与水混合，得精油原料的水溶液。 [0059] 本发明中精油原料包括烟草、咖啡、可可和茶。旋转锥体柱香气提取技术是一种高效的液‑气接触装置，制备精油原料的水溶液可以在真空和一定温度状态下雾化成为水蒸汽来提取这些原料中的挥发性成分，能有效保留其特征香气成分，提高香气倍数，同时具有传质效率高，蒸馏时间短、温度可控等特点。 [0060] 进一步地，所述精油原料过筛的筛网目数为60～100目。精油原料过筛的筛网目数可以是60目、70目、80目、90目或100目，筛网目数在此范围内可以有效提升原料香气的萃取效率。 [0061] 进一步地，所述精油原料与水的质量比为1：(10～25)。精油原料与水的质量比可以是1：10、1：11、1：15、1：20或1：25，质量比在此范围内可以最大程度的提取原料中的香味物质，使得香气更加丰富。 [0062] 进一步地，步骤S10中，旋转锥体柱的进料温度为75～100℃。旋转锥体柱的进料温度可以是75℃、79℃、83℃、95℃或100℃，进料温度在此范围内可以避免挥发性香气成分的降解。 [0063] 进一步地，步骤S10中，旋转锥体柱的进料速度为450～550L/h。旋转锥体柱的进料速度可以是450L/h、475L/h、490L/h、525L/h、540L/h或550L/h，进料速度在此范围内可以灵活控制萃取的香味物质的组成及特性。 [0064] 进一步地，步骤S10中，旋转锥体柱的蒸汽流速为30～40L/h。旋转锥体柱的蒸汽流速可以是30L/h、33L/h、35L/h、38L/h或40L/h，蒸汽流速在此范围内可以确保挥发性成分在柱的顶端通过冷凝系统被收集。 [0065] 进一步地，步骤S10中，旋转锥体柱的真空度为‑40～‑20kPa。旋转锥体柱的真空度可以是‑40kPa、‑35kPa、‑30kPa、‑26kPa或‑20kPa，真空度在此范围内可以最大程度萃取原料中的挥发性香气成分。 [0066] 进一步地，步骤S10中，旋转锥体柱的冷凝液的温度为0～4℃。旋转锥体柱的冷凝液温度可以是0℃、1℃、2℃、3℃或4℃，冷凝液温度在此范围内可以有效冷凝水蒸气带出的挥发性香气成分。 [0067] 进一步地，步骤S20中，所述正渗透脱水浓缩包括多级浓缩。所述多级浓缩可以是二级浓缩、三级浓缩、四级浓缩、五级浓缩或六级浓缩。汲取液选用NaCl无机盐溶液，当初始NaCl汲取液到达饱和程度，即丧失汲取能力时，更换相同量的NaCl汲取液进行二级浓缩，即新的NaCl汲取液与澄清植物提取液的体积比为(2～3)：1，以此类推，室温下进行多级浓缩，得到最终的浓缩液。 [0068] 进一步地，步骤S20中，所述正渗透脱水浓缩的分离膜包括水孔蛋白中空纤维正渗透膜。与其他分离膜相比，该膜具有溶质截留量高、除水产率高以及膜通量大等特点。 [0069] 进一步地，步骤S20中，所述正渗透脱水浓缩的汲取液包括饱和NaCl溶液。与其他汲取液相比，NaCl价格便宜且可大量获取，溶液粘度低，可以产生较好的渗透压。 [0070] 进一步地，步骤S20中冷凝液正渗透脱水浓缩时，冷凝液与汲取液的流速为流速比为(2～3)：1。澄清植物提取液和汲取液的流速比可以是2：1、2.3：1、2.5：1、2.7：1或3：1，流速在合适的范围内可以达到最优程度的浓缩效果。 [0071] 进一步地，步骤S20中，冷凝液正渗透脱水浓缩时，冷凝液与汲取液的初始体积比为(2～3)：1。澄清植物提取液和汲取液的初始体积比可以是2：1、2.2：1、2.7：1或3：1，初始体积比在此范围内可以达到最优程度的浓缩效果。 [0072] 进一步地，步骤S20中，所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为90％～95％。所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度可以是90％、91％、91％、92％、93％、94％或95％，浓缩液中水溶性精油的质量浓度在此范围内可以减少浓缩体系中水分的影响，避免对后续通过分子蒸馏步骤进一步分离提纯水溶性精油提供造成影响。 [0073] 进一步地，步骤S30中，所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：(1～3)。浓缩液和丙二醇的质量比可以是1：1、1：1.5、1：2.1、1：2.7或1：3，通过设置合适的浓缩液和丙二醇质量比能保证水溶性精油具有良好的均质效应，有利于后续进一步分离提纯。 [0074] 进一步地，步骤S30中，所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为1～3h。浓缩液和丙二醇的混合时间可以是1h、1.6h、2.1h、2.7h或3h，通过设置合适的浓缩液和丙二醇混合时间能保证混合体系的稳定。 [0075] 进一步地，步骤S30中，所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数300～400目。浓缩液和丙二醇的混合溶液的过滤目数可以是300目、330目、350目、370目或400目，通过设置合适的浓缩液和丙二醇混合溶液的过滤目数能保证滤去其中的杂质，避免对分子蒸馏的刮膜造成影响。 [0076] 进一步地，步骤S40中：所述分子蒸馏的进样器加热温度为40℃～60℃。分子蒸馏的进样器加热温度可以是40℃、47℃、55℃或60℃，通过设置合适的进样器加热温度保证原料具有良好的流动性。 [0077] 进一步地，步骤S40中，所述分子蒸馏的刮膜转速为150～350rpm/min。分子蒸馏的刮膜转速可以是150rpm/min、200rpm/min、250rpm/min、300rpm/min或350rpm/min，通过设置合适的刮膜转速保证物料中的轻重分子得到最优程度的分离。 [0078] 进一步地，步骤S40中，所述分子蒸馏的进料流速为50～150mL/h。分子蒸馏的进料流速可以是50mL/h、70mL/h、90mL/h、110mL/h、130mL/h或150mL/h，通过设置合适的进料流速保证物料中的轻重分子得到最优程度的分离。 [0079] 进一步地，步骤S40中，所述分子蒸馏的真空度为0.5～50mbar。分子蒸馏的真空度可以是0.5mbar、15.5mbar、30.5mbar或50mbar，通过设置合适的真空度保证物料中的轻重分子得到最优程度的分离。 [0080] 进一步地，步骤S40中，所述分子蒸馏的蒸馏温度为50～120℃。分子蒸馏的蒸馏温度可以是50℃、70℃、90℃、110℃或120℃，通过设置合适的蒸馏温度保证物料中的轻重分子得到最优程度的分离。 [0081] 本发明还提供了一种电子雾化香精，所述电子雾化香精包括根据所述水溶性精油的提取方法提取的水溶性精油，所述电子雾化香精具有所述水溶性精油的提取方法的所有技术方案，因此同样具有上述技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。所述电子雾化香精可应用于包括但不限于医疗、美容或清洁等特殊应用场景。 [0082] 以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 [0083] 实施例1 [0084] 一种水溶性烟草精油的提取方法，包括以下步骤： [0085] S101、将烟草粉碎，过50目筛，与一级纯净水混合，得烟草的水溶液，其中碎烟末与一级纯净水的质量比为1：30。 [0086] S10、将碎烟末的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液，所述旋转锥体柱的进料温度为70℃，所述旋转锥体柱的进料速度为400L/h，所述旋转锥体柱的蒸汽流速为25L/h，所述旋转锥体柱的真空度为‑50kPa，所述旋转锥体柱的冷凝液的温度为‑0.1℃。 [0087] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液，所述正渗透脱水浓缩为多级浓缩，所述正渗透脱水浓缩的分离膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜，所述正渗透脱水浓缩的汲取液为饱和NaCl溶液，所述澄清植物提取液和所述汲取液的流速比为1.9：1，所述澄清植物提取液和所述汲取液的初始体积比为1.8：1，所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为89.5％。 [0088] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液，所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：4.5，所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为0.5h，所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数250目。 [0089] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油，所述分子蒸馏的进样器加热温度为30℃，所述分子蒸馏的刮膜转速为125rpm/min，所述分子蒸馏的进料流速为45mL/h，所述分子蒸馏的真空度为0.45mbar，所述分子蒸馏的蒸馏温度为49℃。 [0090] 实施例2 [0091] 一种水溶性烟草精油的提取方法，包括以下步骤： [0092] S101、将烟草粉碎，过60目筛，与一级纯净水混合，得烟草的水溶液，其中碎烟末与一级纯净水的质量比为1：25。 [0093] S10、将精油原料的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液，所述旋转锥体柱的进料温度为75℃，所述旋转锥体柱的进料速度为450L/h，所述旋转锥体柱的蒸汽流速为30L/h，所述旋转锥体柱的真空度为‑40kPa，所述旋转锥体柱的冷凝液的温度为0℃。 [0094] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液，所述正渗透脱水浓缩为多级浓缩，所述正渗透脱水浓缩的分离膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜，所述正渗透脱水浓缩的汲取液为饱和NaCl溶液，所述澄清植物提取液和所述汲取液的流速比为2：1，所述澄清植物提取液和所述汲取液的初始体积比为2：1，所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为90％。 [0095] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液，所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：3，所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为1h，所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数300目。 [0096] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油，所述分子蒸馏的进样器加热温度为40℃，所述分子蒸馏的刮膜转速为150rpm/min，所述分子蒸馏的进料流速为50mL/h，所述分子蒸馏的真空度为0.5mbar，所述分子蒸馏的蒸馏温度为50℃。 [0097] 实施例3 [0098] 一种水溶性烟草精油的提取方法，包括以下步骤： [0099] S101、将烟草粉碎，过100目筛，与一级纯净水混合，得烟草的水溶液，其中碎烟末与一级纯净水的质量比为1：10。 [0100] S10、将碎烟末的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液，所述旋转锥体柱的进料温度为100℃，所述旋转锥体柱的进料速度为550L/h，所述旋转锥体柱的蒸汽流速为40L/h，所述旋转锥体柱的真空度为‑20kPa，所述旋转锥体柱的冷凝液的温度为4℃。 [0101] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液，所述正渗透脱水浓缩为多级浓缩，所述正渗透脱水浓缩的分离膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜，所述正渗透脱水浓缩的汲取液为饱和NaCl溶液，所述澄清植物提取液和所述汲取液的流速比为3：1，所述澄清植物提取液和所述汲取液的初始体积比为3：1，所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为95％。 [0102] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液，所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：1，所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为3h，所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数400目。 [0103] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油，所述分子蒸馏的进样器加热温度为60℃，所述分子蒸馏的刮膜转速为350rpm/min，所述分子蒸馏的进料流速为150mL/h，所述分子蒸馏的真空度为50mbar，所述分子蒸馏的蒸馏温度为120℃。 [0104] 实施例4 [0105] 一种水溶性烟草精油的提取方法，包括以下步骤： [0106] S101、将烟草粉碎，过120目筛，与一级纯净水混合，得烟草的水溶液，其中碎烟末与一级纯净水的质量比为1：8。 [0107] S10、将碎烟末的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液，所述旋转锥体柱的进料温度为110℃，所述旋转锥体柱的进料速度为600L/h，所述旋转锥体柱的蒸汽流速为45L/h，所述旋转锥体柱的真空度为‑18kPa，所述旋转锥体柱的冷凝液的温度为4.3℃。 [0108] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液，所述正渗透脱水浓缩为多级浓缩，所述正渗透脱水浓缩的分离膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜，所述正渗透脱水浓缩的汲取液为饱和NaCl溶液，所述澄清植物提取液和所述汲取液的流速比为3.1：1，所述澄清植物提取液和所述汲取液的初始体积比为3.2：1，所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为95.5％。 [0109] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液，所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：0.7，所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为4.5h，所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数500目。 [0110] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油，所述分子蒸馏的进样器加热温度为65℃，所述分子蒸馏的刮膜转速为400rpm/min，所述分子蒸馏的进料流速为200mL/h，所述分子蒸馏的真空度为53mbar，所述分子蒸馏的蒸馏温度为125℃。 [0111] 实施例5 [0112] 一种水溶性烟草精油的提取方法，包括以下步骤： [0113] S101、将烟草粉碎，过80目筛，与一级纯净水混合，得烟草的水溶液，其中碎烟末与一级纯净水的质量比为1：18。 [0114] S10、将碎烟末的水溶液用旋转锥体柱真空提取，得冷凝液，所述旋转锥体柱的进料温度为90℃，所述旋转锥体柱的进料速度为500L/h，所述旋转锥体柱的蒸汽流速为35L/h，所述旋转锥体柱的真空度为‑30kPa，所述旋转锥体柱的冷凝液的温度为2℃。 [0115] S20、将所述冷凝液正渗透脱水浓缩，得浓缩液，所述正渗透脱水浓缩为多级浓缩，所述正渗透脱水浓缩的分离膜为水孔蛋白中空纤维正渗透膜，所述正渗透脱水浓缩的汲取液为饱和NaCl溶液，所述澄清植物提取液和所述汲取液的流速比为2.5：1，所述澄清植物提取液和所述汲取液的初始体积比为2.5：1，所述浓缩液中水溶性精油的质量浓度为94.5％。 [0116] S30、将所述浓缩液与丙二醇混合，过滤，得滤液，所述浓缩液与所述丙二醇的质量比为1：2，所述浓缩液和所述丙二醇的混合时间为2h，所述浓缩液和所述丙二醇混合溶液的过滤目数350目。 [0117] S40、将所述滤液用短程分子蒸馏器加热，蒸馏，收集轻组分，得水溶性精油，所述分子蒸馏的进样器加热温度为50℃，所述分子蒸馏的刮膜转速为250rpm/min，所述分子蒸馏的进料流速为100mL/h，所述分子蒸馏的真空度为25mbar，所述分子蒸馏的蒸馏温度为85℃。 [0118] 对比例1 [0119] 对比例1与实施例5相比，除不进行旋转锥体柱提取外，其他与实施例5相同。 [0120] 由于对比例1不进行旋转锥体柱提取，因此对比例1提取的水溶性精油的水溶性较差，气味不够逼真，还原度不高。 [0121] 对比例2 [0122] 对比例2与实施例5相比，除不进行正渗透脱水浓缩外，其他与实施例5相同。 [0123] 由于对比例2不进行正渗透脱水浓缩，因此对比例2提取的水溶性精油的香气薄弱，储存时间较短。 [0124] 对比例3 [0125] 对比例3与实施例5相比，除不进行分子蒸馏外，其他与实施例5相同。 [0126] 由于对比例3不进行分子蒸馏，因此对比例3提取的水溶性精油的香气不够纯净。 [0127] 对比例4 [0128] 对比例4与实施例5相比，除不进行旋转锥体柱提取和正渗透脱水浓缩外，其他与实施例5相同。 [0129] 由于对比例4不进行旋转锥体柱提取和正渗透脱水浓缩，因此对比例4提取的水溶性精油的水溶性较差，香气还原度不够逼真。 [0130] 对比例5 [0131] 对比例5与实施例5相比，除不进行旋转锥体柱提取和分子蒸馏外，其他与实施例5相同。 [0132] 由于对比例5不进行旋转锥体柱提取和分子蒸馏，因此对比例5提取的水溶性精油的水溶性较差，气味不够纯净。 [0133] 对比例6 [0134] 对比例6与实施例5相比，除不进行正渗透脱水浓缩和分子蒸馏外，其他与实施例5相同。 [0135] 由于对比例6不进行正渗透脱水浓缩和分子蒸馏，因此对比例6提取的水溶性精油的香气强度较弱且不够纯净。 [0136] 对比例7 [0137] 对比例7通过溶剂萃取法提取精油。 [0138] 由于对比例7不进行旋转锥体柱提取、正渗透脱水浓缩和分子蒸馏，因此对比例7提取的水溶性精油的水溶性差，香气还原度差且油薅气过重。 [0139] 性能测试 [0140] 在25℃室温和55℃加热条件下，将实施例1～5提取的水溶性烟草精油和对比例1～7提取的烟草精油进行最大溶解度测试：将烟草精油用PG：VG(5：5)的溶剂分别按照不同比例稀释，结果见表1。 [0141] 表1实施例1～5提取的水溶性烟草精油和对比例1～7提取的烟草精油的溶解度[0142] 最大溶解度(25℃) 最大溶解度(55℃)实施例1 23.5％ 71.4％ 实施例2 24.7％ 76.9％ 实施例3 22.1％ 68.6％ 实施例4 25.5％ 78.9％ 实施例5 27.3％ 82.5％ 对比例1 1.5％ 5.0％ 对比例2 12.5％ 26.5％ 对比例3 18.5％ 36％ 对比例4 1.2％ 3.5％ 对比例5 0.8％ 1.4％ 对比例6 12％ 27％ 对比例7 0.5％ 1.2％ [0143] 由表1可知，在室温条件下(25℃)，实施例1～5得到的精油溶解度均超过20％，其中实施例5最大，为27.3％；加热条件下，各实施例的溶解度均有所提升，其中仍以实施例5最高，为82.5％。然而，由于对比例1、4、5以及7中均未使用旋转锥体柱法，导致其溶解度普遍偏低；尽管对比例2、3以及6使用了旋转锥体柱法提取，但其缺少了或正渗透浓缩、或分子蒸馏工艺，导致其溶解度也普遍不高(与实施例相比)。 [0144] 对实施例1～5提取的水溶性烟草精油和对比例1～7提取的烟草精油在室温(25℃)以及加速实验(40℃)条件下进行储存期(0d、5d、10d、15d、1M、3M、6M、12M，其中d表示天，M表示月)研究，结果如表2所示。 [0145] 表2实施例1～5提取的水溶性烟草精油和对比例1～7提取的烟草精油的储存期研究 [0146] [0147] [0148] 由表2可知，无论是在25℃还是40℃储存条件下，通过实施例5得到的烟草精油的储存期最长。 [0149] 对实施例1～5的水溶性烟草精油和对比例1～7的烟草精油在电子雾化香精中的应用效果进行测试：将烟草精油制备成电子雾化香精，由110名经过专业培训的人员进行感官评定，对烟草精油的香气、甜度、杂气、余味、协调性进行感官评分，5个指标满分为5分，表3为电子雾化香精感官评分表，评价结果如表4所示。 [0150] 表3电子雾化香精感官评价表 [0151]分值 香气 甜度 杂气 余味 协调性 4～5分 浓郁 强 多 丰富 强 3～4分 稍浓 稍强 稍多 较为丰富 稍强 2～3分 适中 适中 适中 丰富度适中 适中 1～2分 稍单薄 稍弱 偏少 丰富度较少 稍弱 0～1分 单薄或无 弱或无 杂气无 余味无 弱或无 [0152] 表4电子雾化香精感官评价结果 [0153] [0154] [0155] 由表4可知，与实施例1～4以及对比例1～7相比，将通过实施例5得到的烟草精油添加至电子雾化香精中后，其香气、甜度、杂气、余味以及协调性均表现最好。其中，与实施例1～4相比，实施例5的各项指标稍优于其他4个实施例。但与对比例1～7相比，实施例5得到的烟草精油的各项指标均显著强于对比例1～7。说明本发明得到的水溶性烟草精油在电子雾化香精中有较好的适用性。 [0156] 将实施例5制备的水溶性烟草精油进行气相色谱‑质谱(GC‑MS)分析：HP‑5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为He，柱流速为1mL/min，进样口温度250℃；程序升温，50℃保留1min，以每分钟2℃升至150℃，以每分钟4℃升至250℃，保留10min；进样量0.6μL，分流比40：1，电离电压70eV，电离方式EI，离子源温度200℃，传输线温度280℃，质量数范围30～40amu，使用Wiley谱库进行图谱检索、定性，采用气相色谱面积归一法定量分析。总离子流图结果见图2，实施例5制备的水溶性烟草精油的主要香气成分分析结果见表5。 [0157] 表5分子蒸馏轻相主要香气成分分析 [0158] [0159] [0160] [0161] 由表5可以看出，实施例5通过联用旋转锥体柱香气提取技术、正渗透技术以及分子蒸馏技术提取分离得到的水溶性烟草精油中含有丰富的致香成分，占总挥发性成分的70％以上，表明通过分子蒸馏技术手段很好达到了分离纯化的效果。其中，主要香气成分包括新植二烯、茄尼酮、十六酸甲酯、亚麻酸甲酯、巨豆三烯酮等，这些香气成分的气味使得水溶性烟草精油具有清新高雅的烟草香气，烟香自然，协调，丰富性较好，与感官评价结果一致。 [0162] 综上，本发明所提取的水溶性精油是一种在电子雾化香精领域适用性较强、耐储藏、芳香纯净、纯度大、品质高雅的植物精油。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈