一种发酵香料、其制备方法及用途 |
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| 申请号 | CN202211140443.1 | 申请日 | 2022-09-20 | 公开(公告)号 | CN115786038B | 公开(公告)日 | 2024-03-29 |
| 申请人 | 云南中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 王猛; 刘亚; 廖头根; 高莉; 胡瑞林; 雷声; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 发酵 香料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备紫罗兰发酵 浆液 ；(2)制备粗提液；(3)将粗提液使用 硅 胶色谱柱进行上样 吸附 ，然后依次用不同浓度 乙醇 溶液进行梯度洗脱；收集合并50wt％、90wt％段乙醇溶液洗脱液；(4)减压浓缩洗脱液得到可变色紫罗兰香料，即为所述发酵香料。本发明还公开了所述发酵香料及用于 卷烟 材料中的用途。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种发酵香料用于卷烟材料中的用途；其特征在于，所述卷烟材料包括卷烟纸、接装纸、嘴棒颗粒、丝束；所述发酵香料为紫蓝色澄清液体，其固形物含量为60wt% 80wt%；所~ |
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| 说明书全文 | 一种发酵香料、其制备方法及用途技术领域背景技术[0002] 卷烟是吸烟者通过点燃卷烟，抽吸卷烟烟气获得生理及心理需求满足的一种嗜好。卷烟烟气的pH值能够反映吸烟者感受到的烟气劲头、烟气刺激性和烟碱吸入量。通过大量研究表明，传统卷烟的烟气pH值主要集中在5.4～6.2之间。 [0003] 卷烟降焦是卷烟生产的重要课题，伴随着焦油量的降低，烟味变淡，香气减弱，所以通常借助加料加香技术增加烟气浓度、提高卷烟香味。天然香料是烟用香精香料的主要来源之一，对卷烟主要起着增加烟气浓度，修饰烟香，改善烟气质量的作用。 [0004] 天然香料主要来源于植物，具有安全、无毒、能提供特殊的芳香气味特点。天然香料中的某些色素为彩色，可以实现卷烟材料的色泽鲜艳等多彩功能。申请人发现有些含色素的天然香料可以随着pH值的变化而变色。开发随着pH值的变化彩色天然香料并用于卷烟材料如卷烟纸、接装纸、丝束等中，可增加卷烟产品辨识度，使消费者在抽吸卷烟时既能品味烟气烟香，又能得到卷烟外观随烟气的趣味性变化的视觉享受，提高对消费者吸引力。 [0005] 为此提出本发明。 发明内容[0006] 本发明的目的在于针对现有烟用香精香料功能种类不够丰富等问题，提供一种发酵香料，并将其应用于卷烟材料如卷烟纸、接装纸、丝束、嘴棒颗粒等中，在赋予卷烟特殊花香和甜香的同时，还能使消费者在抽吸卷烟时，感受卷烟视觉外观的颜色变化，提高趣味性和烟支辨识度。 [0007] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。 [0008] 本发明的技术方案如下： [0009] 本发明第一方面公开了一种发酵香料的制备方法，包括以下步骤： [0012] (3)取步骤(2)得到的粗提液使用硅胶色谱柱进行上样吸附，然后依次用3～5倍柱体积的30wt％乙醇、50wt％乙醇、70wt％乙醇、90wt％乙醇溶液进行梯度洗脱；收集合并50wt％、90wt％段乙醇溶液洗脱液； [0013] (4)减压浓缩洗脱液得到可变色紫罗兰香料，即为所述发酵香料。 [0014] 优选地，步骤(1)类诺卡氏菌ST46菌剂的制备方法为：每1000mL经扩大发酵培养的类诺卡氏菌ST46发酵培养液以3000rpm/min离心10min，用无菌水洗涤沉淀，最后用20mL无菌水振荡均匀，使用时稀释10倍即为类诺卡氏菌ST46菌剂。类诺卡氏菌ST46是从云南昆明烟草种植基地烟草土壤样品中分离得到的，微生物学分类命名为类诺卡氏菌Nocardioides sp.ST46，已于2020年9月25日在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心(简称：CGMCC)保藏，保藏编号为CGMCC 4.7686，地址：北京市朝阳区北辰西路1号院中国科学院微生物研究所。 [0015] 优选地，步骤(1)类诺卡氏菌ST46菌剂进行发酵步骤为：每100g紫罗兰浆液接种10～20mL类诺卡氏菌ST46菌剂，发酵24～72h后，121℃灭菌锅中灭菌30min后得到紫罗兰发酵浆液。 [0016] 本发明第二方面公开了所述的制备方法制备得到的发酵香料。 [0017] 优选地，所述发酵香料为紫蓝色澄清液体，其固形物含量为60wt％～80wt％。 [0018] 本发明第三方面公开了所述发酵香料用于卷烟材料中的用途；所述卷烟材料包括在卷烟纸、接装纸、嘴棒颗粒、丝束。 [0019] 优选地，应用方法步骤如下： [0020] (1)在卷烟纸中：将可变色紫罗兰香料用乙醇稀释2～5倍；取真菌多糖5～15份、丙二醇55～65份和乙醇25～35份振荡1～5h混匀得到涂布液基质；将稀释后的可变色紫罗兰香料与涂布液基质按1∶1质量比混匀得到可变色紫罗兰香料涂布液；采用喷涂、辊轴凸印或定点喷印方式将所述可变色紫罗兰香料涂布液涂布在卷烟纸上，得到含有可变色紫罗兰香料的彩色卷烟纸； [0021] (2)在接装纸中：将可变色紫罗兰香料用乙醇稀释2～5倍；取真菌多糖5～15份、丙二醇55～65份和乙醇25～35份振荡1～5h混匀后加入混合液质量0.1～1wt％的油墨助剂，得到油墨基质；将稀释后的可变色紫罗兰香料与油墨基质按1∶1质量比混匀，即得到可变色紫罗兰香料彩色油墨；采用凹版印刷、柔版印刷、辊轴凸印或喷墨打印的印刷方式印制在接装纸上，得到含可变色紫罗兰香料的彩色接装纸；所述油墨助剂包括流平剂、消泡剂和爽滑剂中的一种或多种； [0022] (3)在卷烟嘴棒颗粒中：将可变色紫罗兰香料经冷冻干燥得到可变色紫罗兰香料冻干粉末；将得到的香料冻干粉末与颗粒赋形剂按质量比1∶1～1∶10进行混匀后，置于流化床中进行喷雾造粒，造粒过程中喷洒浓度为4wt％～10wt％的粘合剂溶液，即得可变色紫罗兰香料颗粒；将得到的可变色紫罗兰香料颗粒添加于多元复合嘴棒的透明空腔中、或嘴棒丝束间隙中；所述颗粒赋形剂包括糖粉、糊精、乳糖、可溶性淀粉、微晶纤维素、甘露醇中的一种或多种； [0023] (4)在卷烟丝束中：将可变色紫罗兰香料经冷冻干燥得到可变色紫罗兰香料冻干粉末；将所述香料冻干粉末按丝束纤维母料质量0.1wt％～3wt％的比例与纤维母料混匀后，经丝束生产工艺和嘴棒成型工艺形成含可变色紫罗兰香料的彩色丝束；或者，将可变色紫罗兰香料冻干粉末经乙醇稀释后，按1wt％～5wt％的比例添加于增塑剂三乙酸甘油酯中，经嘴棒成型设备喷加于丝束中，形成含可变色紫罗兰香料的彩色嘴棒；所述纤维母料为醋酸二醋片、聚乳酸中的一种。 [0025] 在应用可变色紫罗兰香料时，也可加入常规天然色素或其他可变色香料，以调配出更多色系的香料颜色。 [0026] 为使可变色紫罗兰香料具有更好的稳定性，可向其中添加0.02wt％～1wt％的稳定剂，以增强可变色紫罗兰香料的着色稳定性，所述稳定剂包括抗坏血酸、异抗坏血酸钠、芦丁、丙二酸中的一种或多种等。 [0027] 本发明具有以下有益效果： [0028] 1、紫罗兰(拉丁学名：Matthiola incana(L.)R.Br.)是十字花科紫罗兰属二年生或多年生草本，其花色鲜艳，是常见的观赏植物，紫罗兰还具有清热解毒，滋润皮肤，除皱消斑，清除口腔异味和润喉的功效。现有烟用香精香料生产技术中尚未见有pH变色及赋香双重功能紫罗兰香料的开发应用报道。 [0029] 2、本发明利用菌种类诺卡氏菌ST46对紫罗兰进行发酵后，再微波提取和硅胶柱层析分段精制处理，能使制得的可变色紫罗兰香料不仅具有特殊发酵花香味，应用于卷烟后，丰富了卷烟嗅香，并显著增加烟气独特花香和甜香香味特征，而且随着烟气的抽吸而发生颜色变化；而不发酵、或使用其他菌种进行的发酵，都没有这种效果或效果较差。研究表明，本发明发酵香料含有丰富的紫罗兰植物色素，该植物色素在环境pH5～7时为紫蓝色，当pH>7则黄色渐深，pH<5则呈现紫红色；故应用该发酵香料之前，通过添加酸碱调节剂使香料溶液pH偏酸或偏碱，则应用卷烟材料的花纹图案将呈现紫红色或黄色，当制成卷烟并进行抽吸时，则会因烟气透过，中和酸碱调节剂pH，使其由紫红色或黄色变为偏中性的蓝紫色，从而实现变色效果。本发明的发酵香料能赋予卷烟特殊外观，提高视觉趣味性，同时还能提高烟气津润感，提升卷烟综合感官体验和辨识度。 [0030] 3、本发明发酵香料的制备方法充分利用易得植物资源，首次将紫罗兰制备成可变色烟用香料，丰富了烟用香精香料功能种类，且成本低廉，制备过程无有害溶剂引入，绿色安全，易于实现工业化。 具体实施方式[0031] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。 [0032] 实施例1：一种可变色紫罗兰香料制备方法，包括如下步骤： [0033] (1)类诺卡氏菌ST46菌剂的制备： [0034] 1)诺卡氏菌ST46的扩大培养：将R2A液体培养基在121℃下灭菌30分钟，挑取类诺卡氏菌ST46保藏培养基上部分菌丝体接入液体培养基中，30℃震荡培养72h，获得液体菌种； [0035] 2)制备类诺卡氏菌ST46菌剂：将类诺卡氏菌ST46液体菌种按10％接种量转接到发酵培养基中，30℃摇瓶培养7天，所得培养液每1000mL以3000r/min离心10min，用无菌水洗涤沉淀，沉淀用20mL无菌水震荡均匀，稀释10倍即为类诺卡氏菌ST46菌剂； [0036] (2)植物发酵：新鲜紫色紫罗兰进行研磨粉碎得到紫罗兰浆液，置于121℃灭菌锅中灭菌30min，每100g紫罗兰浆液接种15mL类诺卡氏菌ST46菌剂，于22℃，60％的恒温恒湿箱发酵72h后，121℃灭菌锅中灭菌30min后得到紫罗兰发酵浆液； [0037] (3)微波辅助提取：向紫罗兰发酵浆液中加入8倍的无水乙醇进行微波辅助提取30min，微波功率500W；提取液经抽滤，所得滤液在45℃下减压浓缩至体积不再变化，得到紫罗兰粗提液； [0038] (4)硅胶柱层析精制：取4倍紫罗兰粗提液质量的色谱硅胶装柱并用95wt％乙醇洗柱后，将紫罗兰粗提液进行上样吸附；然后依次用3倍柱体积的90wt％乙醇、70wt％乙醇、50wt％乙醇、30wt％乙醇溶液进行梯度洗脱；收集合并90wt％和50wt％段乙醇溶液洗脱液，在45℃下减压浓缩，获得固形物含量75wt％的紫蓝色澄清液体，并添加液体质量0.02％的异抗坏血酸钠混匀，即为可变色紫罗兰香料，该香料具有明显花香和甜香香味。 [0039] 对比例1：同实施例1，但无发酵增香步骤 [0040] 按照实施例1中步骤(3)和步骤(4)将新鲜紫色紫罗兰进行微波辅助提取、硅胶柱层析精制得到紫罗兰提取物。 [0041] 对比例2：同实施例1，使用植物乳杆菌(菌株编号：CICC 20265)代替类诺卡氏菌ST46对新鲜紫罗兰进行植物发酵；然后按照实施例1中步骤(3)和步骤(4)进行微波辅助提取、硅胶柱层析精制得到紫罗兰提取物。 [0042] 对比例3：同实施例1，使用嗜热链球菌(菌株编号：CICC 20372)代替类诺卡氏菌ST46对新鲜紫罗兰进行植物发酵；然后按照实施例1中步骤(3)和步骤(4)进行微波辅助提取、硅胶柱层析精制得到紫罗兰提取物。 [0043] 实施例2：将实施例1、对比例1、对比例2、和对比例3得到的可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物在卷烟纸中的应用，具体包括如下步骤： [0044] (1)可变色紫罗兰香料涂布液的制备 [0045] 将实施例1、对比例1、对比例2、和对比例3所制可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物，分别用乙醇稀释3倍后，分别滴加碳酸氢钠饱和溶液，至pH＝7.5左右，此时可四种香料溶液颜色呈现黄色；分别取真菌多糖10份、丙二醇65份和乙醇25份振荡3h混匀得到四种涂布液基质；再将黄色可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物与涂布液基质按1：1质量比混匀即得到四种可变色紫罗兰香料涂布液。 [0046] (2)含可变色紫罗兰香料彩色卷烟纸的制备及应用 [0047] 在卷烟纸印刷工艺中，进行图案设计，采用定点喷印，分别将上述四种可变色紫罗兰香料涂布液印制在卷烟纸上，得到四种含可变色紫罗兰香料彩色卷烟纸，再将该卷烟纸进一步卷制卷烟，作为试验样品，分别标记为试验卷烟、对照卷烟1#、对照卷烟2#、对照卷烟3#；并把未涂布任何可变色紫罗兰香料涂布液的卷烟纸作为空白卷烟进行对比； [0048] (3)评价结果如表1所示。 [0049] 在外观方面，与空白卷烟相比，试验卷烟、对照卷烟的卷烟纸都呈现偏黄色花纹图案。 [0050] 在嗅香方面，未进行任何发酵制备的对照卷烟1#嗅闻时花香香味不明显；采用植物乳杆菌发酵制备的对照卷烟2#嗅闻时有植物腐坏性气味；采用嗜热链球菌发酵制备的3#嗅闻时花香中带有刺激性酸味；而利用类诺卡氏菌ST46制备的可变色紫罗兰香料则有特殊发酵花香香味，香气怡人，使得含可变色紫罗兰香料的试验卷烟嗅香也具有清新发酵花香。 [0051] 在卷烟评吸方面，点燃烟支进行品吸时，相较空白卷烟，对照卷烟1#在抽吸时，烟气中花香有所增加，但杂气明显，烟气协调性不佳。利用植物乳杆菌发酵制备的对照卷烟2#在抽吸时，烟气量有所增加，烟气入喉苦涩，余味不佳。采用嗜热链球菌发酵制备的对照卷烟3#在抽吸时，烟气花香有所增加，刺激性明显增加，入喉干燥感上升，烟气协调性差。而利用类诺卡氏菌ST46发酵制备的试验卷烟在抽吸时，烟气中花香和甜香明显，烟香丰富性显著增加，烟气津润感提升，杂气减少，显著提升卷烟抽吸品质。 [0052] 在颜色变化方面，其中未进行任何发酵制备的对照卷烟1#的黄色偏淡、色度低，并且在抽吸过程中，颜色有所变化但不明显，且不是变为纯正紫蓝色。对照卷烟2#和对照卷烟3#的开始颜色是偏灰的黄色；随着抽吸过程的进行，颜色逐渐变为蓝褐色，色调暗沉，视觉效果不够突出。而应用于试验卷烟的可变色紫罗兰香料着色力强，开始颜色是明黄色，色调鲜明自然；随着抽吸过程的进行，颜色逐渐变为鲜亮紫蓝色；颜色变化差异明显，视觉效果突出。 [0053] 表1彩色卷烟纸涂布液的功能性评价 [0054] [0055] 实施例3：将实施例1、对比例1、对比例2、和对比例3得到的可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物在接装纸中的应用，具体包括如下步骤： [0056] (1)可变色紫罗兰香料油墨的制备 [0057] 取实施例1、对比例1、对比例2、和对比例3所制可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物分别用乙醇稀释2倍后，滴加柠檬酸饱和溶液，至pH＝4.5左右，此时可变色紫罗兰香料溶液颜色呈现紫红色；取真菌多糖10份、丙二醇60份和乙醇30份振荡2h混匀后，加入混合液质量0.3wt％的流平剂聚丙烯酸酯混匀，得到四份油墨基质；再分别将紫红色可变色紫罗兰香料溶液与油墨基质按1：1质量比混匀即得到四种可变色紫罗兰香料油墨。 [0058] (2)含可变色紫罗兰香料彩色接装纸的制备及应用 [0059] 在接装纸印刷工艺中，采用凹版印刷将上述四种可变色紫罗兰香料油墨印制在接装纸上，得到含可变色紫罗兰香料彩色接装纸，再将该接装纸进一步卷制卷烟。 [0060] (3)评价结果 [0061] 在嗅香方面结果基本同实施例2。在颜色变化方面，接装纸开始的图案都偏紫红色，点燃卷烟进行抽吸，当烟气经过嘴棒后，接装纸上图案逐渐都变为偏紫蓝色。其中，只有试验卷烟的接装纸上图案开始颜色是明亮纯正的紫红色，随着抽吸过程的进行，颜色逐渐变为明亮纯正的紫蓝色；颜色变化明亮，视觉效果突出。对比例1得到接装纸上图案开始颜色不够明亮纯正，颜色偏淡，随着抽吸过程的进行，颜色逐也渐变为灰蓝色；对比例2、对比例3得到接装纸上图案开始颜色不够明亮纯正，颜色暗沉，随着抽吸过程的进行，颜色逐也渐变为蓝褐色；对比例1、对比例2、对比例3颜色不够明亮纯正，视觉效果不够突出。 [0062] 实施例4：可变色紫罗兰香料在卷烟嘴棒颗粒中的应用，具体包括如下步骤： [0063] 将实施例1、对比例1、对比例2、和对比例3所制可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物，分别滴加酒石酸溶液使香料颜色都变为偏紫红色，继续向该紫红色香料溶液中添加姜黄色素，得到四种偏橘红色可变色紫罗兰香料。上述四种紫罗兰香料分别在冻结温度为‑70℃，冷肼温度为‑10℃，真空度为15Pa，冻干最终温度为20℃的条件下进行冷冻干燥，得到四种可变色紫罗兰香料冻干粉末；按照喷雾造粒工艺，将四种可变色紫罗兰香料冻干粉末与可溶性淀粉按质量比1：4进行混匀后，置于流化床中，造粒过程中喷洒可变色紫罗兰香料冻干粉末质量5wt％的粘合剂溶液，即得四种可变色紫罗兰香料颗粒。 [0064] 在卷烟复合嘴棒成型过程中，将所制四种可变色紫罗兰香料颗粒按每毫米滤棒2mg的量施加到嘴棒丝束中，或是集中添加于复合嘴棒透明空腔部位，既得四种含可变色紫罗兰香料颗粒的卷烟嘴棒，再将该卷烟嘴棒进一步卷制成卷烟并进行评吸。 [0065] 嗅香结果基本同实施例2。在颜色变化方面，所制四种含可变色紫罗兰香料颗粒外观皆偏橘色，添加于嘴棒制成卷烟后，当点燃卷烟进行抽吸，烟气经过嘴棒，透明空腔中或嘴棒丝束间的嘴棒颗粒逐渐为偏绿色。其中，只有试验卷烟的颗粒颜色是明亮纯正的橘红色，随着抽吸过程的进行，颜色逐渐变为明亮纯正的草绿色；颜色变化明亮，视觉效果突出。对比例1得到的颗粒开始颜色不够明亮纯正，颜色偏淡，随着抽吸过程的进行，颜色逐也渐变为黄绿色；对比例2、对比例3得到接装纸上图案开始颜色不够明亮纯正，颜色暗沉，随着抽吸过程的进行，颜色逐也渐变为灰绿色；对比例1、对比例2、对比例3颜色不够明亮纯正，视觉效果不够突出。 [0066] 实施例5：可变色紫罗兰香料在卷烟丝束中的应用，具体包括如下步骤： [0067] 将实施例1、对比例1、对比例2、和对比例3所制可变色紫罗兰香料、紫罗兰提取物，分别滴加碳酸钠溶液直至pH＝7.5，溶液颜色皆偏黄色，然后在冻结温度为‑60℃，冷肼温度为‑20℃，真空度为20Pa，冻干最终温度为25℃的条件下进行冷冻干燥，得到四种黄色的可变色紫罗兰香料冻干粉末。 [0068] (1)将醋酸纤维母料醋酸二醋片制成浆液后，分别加入1wt％的上述四种含可变色紫罗兰香料冻干粉末混匀，经丝束生产工艺形成四种含可变色紫罗兰香料的黄色丝束，经嘴棒成型设备形成含可变色紫罗兰香料嘴棒，再进一步卷制成四种卷烟。当点燃卷烟进行抽吸时，烟气经过嘴棒，嘴棒丝束颜色变化。嗅香结果基本同实施例2。颜色变化是从偏黄色变为偏紫蓝色，四种卷烟的情况基本同实施例2。 [0069] (2)分别将四种可变色紫罗兰香料冻干粉末添加少量乙醇稀释溶解后，按2wt％的比例添加于增塑剂三乙酸甘油酯中，得到四种含可变色紫罗兰香料的偏黄色三乙酸甘油酯，经嘴棒成型设备喷加于普通丝束中，形成四种含可变色紫罗兰香料的嘴棒，再进一步卷制成卷烟。嗅香结果基本同实施例2。颜色变化是从偏黄色变为偏紫蓝色，四种卷烟的情况基本同实施例2。 |
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