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一种果甜风格的烟用香精
申请号	CN202211363193.8	申请日	2022-11-02	公开(公告)号	CN115590241B	公开(公告)日	2024-03-22
申请人	江西中烟工业有限责任公司;			发明人	郭磊; 徐达; 何力; 罗娟敏; 张晓旭; 席辉; 孙世豪; 齐午城;
摘要	本发明涉及一种果甜风格的烟用香精，由以下重量份数的组分组成：乙基麦芽酚0.01‑1份，丁酸乙酯0.1‑2份，麦芽酚0.1‑2份，异戊酸异戊酯0.5‑5份，薄荷提取物0.1‑5份，丁香花蕾油0.5‑5份，树苔提取物2‑8份，甜橙油0.5‑5份，苹果汁3‑9份，溶剂 65‑95份，本发明利用现代分析化学与食品感官分析技术，在综合梳理对果甜风格能够产生较强影响的物质组群的基础上，结合调香领域仿香创香技术和天然产物提取新工艺，调配开发出果甜风格的烟用香精，凸显果甜风格的香气特征与功效，又能够与烟气有更好的协调作用，同时，明显改善天然提取物香气强度弱、留香不持久等不足，该香精可用于直接的卷烟调香和加香，也可用于果甜类提取物的风格强化与天然香原料的精制与调配。
权利要求	1.一种果甜风格的烟用香精，其特征在于，按质量份数计，所述香精由以下组分组成：乙基麦芽酚0.01‑1份，丁酸乙酯0.1‑2份，麦芽酚0.1‑2份，异戊酸异戊酯0.5‑5份，薄荷提取物0.1‑5份，丁香花蕾油0.5‑5份，树苔提取物2‑8份，甜橙油0.5‑5份，苹果汁3‑9份，溶剂65‑95份；所述树苔提取物采用酶促辅助等离子液体提取法提取得到，其制备方法为： (1)原料与处理：将树苔粉碎；在粉碎后的树苔中，按照重量百分比0.05～0.1％的添加量分别加入纤维素酶、糖化酶、果胶酶，40～45℃下固态发酵处理3h； (2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的树苔加入到离子液体水溶液中，60℃下加热 1h，离心处理，得到上清液； (3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相； (4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在45～60℃下减压浓缩，即得树苔提取物; 其中步骤(2)所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐，树苔与离子液体水溶液的料液质量比为1:10～15，离子液体浓度为1.0～2.0mol/L。 2.根据权利要求1所述的一种果甜风格的烟用香精，其特征在于，所述溶剂选自水、乙醇和丙二醇中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的一种果甜风格的烟用香精，其特征在于，所述纤维素酶为食品级，酶活10000～20000u/g，添加量为底物质量的0.1％；所述糖化酶为食品级，酶活5000～ 10000u/g，添加量为底物质量的0.05％；所述果胶酶为食品级，酶活5000～10000u/g，添加量为底物质量的0.1％。
说明书全文	一种果甜风格的烟用香精技术领域 [0001] 本发明涉及一种果甜风格的烟用香精，属于烟用香精香料与食品调香领域。背景技术 [0002] 烟用香精是由多种单体或合成香原料调配出来的，具有一定的香型，可直接或间接用于卷烟加香的混合物。在中式卷烟中，果甜香是最重要的香韵类型之一，在赋予卷烟烟气果香风格、增加烟气甜度的同时，也能够有效降低口腔刺激，提升烟气品质，有效改善烟气的丰富程度。在卷烟加香应用中，具有果甜风格的天然提取物能够协调烟香，增加天然感，各种果甜香的提取物曾广泛应用于卷烟加香中。天然提取物作为一种天然香原料，其品质因受到诸多因素的干扰而产生较大波动，例如原料品种、种植条件、环境因素等制约和影响，而品质的波动对终端产品会产生极大的影响，这种影响对工业化生产与当今标准化商品供应都是不可接受的；此外，天然香原料在应用中也会存在一些自身缺陷，例如香势不强、留香时间短等问题。 [0003] 因此，针对现有技术的不足，提供一种既能够凸显果甜风格的香气特征与功效，又能够与烟气有更好的协调作用，同时，明显改善天然提取物香气强度弱、留香不持久等不足的果甜风格的香精，是十分必要的。发明内容 [0004] 本发明的目的在于根据果甜香香气特征以及在卷烟中的作用效果，利用允许在卷烟调香中使用的原料，调配出具有典型果甜香风格的烟用香精，并应用于卷烟调香中。使本发明在达到果甜香风格在卷烟中的应用效果，同时避免天然提取物的缺陷。 [0005] 本发明的目的还在于提供一种采用上述果甜香风格香精在卷烟上的应用方法以及果甜香风格的卷烟产品。 [0006] 为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案： [0007] 本发明提供了一种果甜风格的烟用香精，按质量份数计，该香精由以下组分组成： [0008] 乙基麦芽酚0.01‑1份，丁酸乙酯0.1‑2份，麦芽酚0.1‑2份，异戊酸异戊酯0.5‑5份，薄荷提取物0.1‑5份，丁香花蕾油0.5‑5份，树苔提取物2‑8份，甜橙油0.5‑5份，苹果汁3‑9份，溶剂65‑95份； [0009] 本发明的烟用果甜香香精的各个组分均为市售的食品级香料，产品纯度和品质稳定可靠，可有效保证果甜香香精的风格特征和产品质量以及卷烟产品的稳定性。同时，由于本发明的果甜香香精中的各个组分均为高品质天然提取物中的感官有效成分，因此，基于这些成分调配的香精，在保证果甜香气和作用风格的基础上，有效的避免天然香原料在加香过程中带来的感官负面作用。 [0010] 优选的，本发明提供一种果甜香特色烟用香精，按质量份数计，该香精由以下组分组成： [0011] 乙基麦芽酚0.1份，丁酸乙酯0.4份，麦芽酚0.5份，异戊酸异戊酯2份，薄荷提取物0.8份，丁香花蕾油1.4份，树苔提取物6份，甜橙油2份，苹果汁5份，溶剂82份[0012] 优选的，所述溶剂可以为水、乙醇、丙二醇的一种或多种组合； [0013] 优选的，所述溶剂组合为乙醇、水与丙二醇的质量比为1:1:10。 [0014] 优选的，所述树苔提取物，采用酶促辅助等离子体提取法提取得到，其制备方法为： [0015] (1)原料与处理：将适当树苔粉碎；在粉碎后的树苔中，按照重量百分比0.05～0.1％的添加量分别加入纤维素酶、糖化酶、果胶酶，40～45℃下固态发酵处理3h； [0016] (2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的树苔按照一定比例的料液比加入到离子液体水溶液中，60℃下加热1h，离心处理，得到上清液。 [0017] (3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。 [0018] (4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在45～60℃下减压浓缩，即得树苔提取物。 [0019] 优选的，步骤(1)所述纤维素酶为食品级，酶活10000～20000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％；糖化酶为食品级，酶活5000～10000u/g，最适添加量为底物质量的0.05％；果胶酶为食品级，酶活5000～10000u/g，最适添加量为底物质量的0.1％； [0020] 优选的，步骤(2)所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐，树苔与离子液体水溶液的料液质量比为1:10～15，离子液体浓度为1.0～2.0mol/L。 [0021] 离子液体具有熔点低、不易挥发、良好的溶解性、热稳定性、化学稳定性等特点，是一种新型绿色溶剂，能与被提取物的基团发生分子间作用力实现萃取，且对纤维素具有良好的溶解能力，在提取分离天然产物方面具有显著的提取效果。因此本发明中，相对于传统乙醇、石油醚提取法，酶促辅助等离子体提取法制备得到树苔提取物能最大限度的提取树苔清香、甜香、药草香的香气成分，消除可提升卷烟透发状态，减少提取时间，提升提取效率，通过有机相‑水相界面的萃取有效避免一些引起口腔残留较重等不利口感的大分子化合物的引入。其中，通过酶促辅助等离子体提取法制备得到树苔提取物中，其特征香气组分2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯、2,4‑二羟基‑6‑甲基甲酸乙酯的占比合计可达40％以上(气相色谱峰面积比方法)，显著优于传统石油醚提取方法的10～20％左右。 [0022] 在本发明中，通过卷烟调香，乙基香兰素具有浓郁的奶甜香风格；丁酸乙酯具有强烈的果甜香气特征，类似菠萝、香蕉和苹果气息，单体香气持久性较差；麦芽酚具有焦奶油和硬糖的特殊香气，稀释后能够表现出草莓样的果香气息；异戊酸异戊酯具有较为强烈的水果香气；薄荷提取物具有清凉新鲜的薄荷特征香气，带甜和一定的辛香特征；丁香花蕾油具有花香和辛香的香气特征；树苔提取物具有清香与药草香，能够对卷烟青滋香产生较大贡献，同时增加烟气的甜润感；甜橙油具有较为强烈的甜橙香气；苹果汁能够降低卷烟烟气的负面效果，降低烟气的刺激与残留。本发明各个组分相互协调，能够形成具有果甜香为主体，多种香气的复合香气特征，具有果香、甜香，略带清香、辛香和花香等香韵特征，在赋予卷烟果甜风格的同时，有效提升烟气抽吸品质，去除烟草中苦涩等不良感官作用。具体实施例 [0023] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。 [0024] 本发明以下实施例使用的所述纤维素酶为食品级，酶活20000u/g，添加量为底物质量的0.1％；糖化酶为食品级，酶活10000u/g，添加量为底物质量的0.05％；果胶酶为食品级，酶活10000u/g，添加量为底物质量的0.1％。 [0025] 实施例1 [0026] 本实施例的果甜1号香精，由以下质量份数的组分组成：乙基麦芽酚0.1份，丁酸乙酯0.4份，麦芽酚0.5份，异戊酸异戊酯2份，薄荷提取物0.8份，丁香花蕾油1.4份，树苔提取物6份，甜橙油2份，苹果汁5份，溶剂82份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为1:1:10。 [0027] 所述树苔提取物，采用酶促辅助等离子体提取法提取得到，其主要制备方法为： [0028] (1)原料与处理：将适当树苔粉碎；在粉碎后的树苔中，按照重量百分比分别加入0.1％纤维素酶、0.05％糖化酶、0.1％果胶酶，40～45℃下固态发酵处理3h； [0029] (2)离子液体提取：将经步骤(1)处理过的树苔按照1:10的料液比(质量比)加入到离子液体水溶液中，60℃下加热1h，离心处理，得到上清液。所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐，离子液体浓度为1.5mol/L。 [0030] (3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。 [0031] (4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在60℃下减压浓缩，即得树苔提取物。 [0032] 按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。 [0033] 实施例2 [0034] 本实施例的果甜2号香精，由以下质量份数的组分组成：乙基麦芽酚0.2份，丁酸乙酯0.5份，麦芽酚0.3份，异戊酸异戊酯2.2份，薄荷提取物0.6份，丁香花蕾油2份，树苔提取物5.5份，甜橙油2.5份，苹果汁6份，溶剂80份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为1:1:10。 [0035] (1)原料与处理：将适当树苔粉碎；在粉碎后的树苔中，按照重量百分比分别加入0.1％纤维素酶、0.05％糖化酶、0.1％果胶酶，40～45℃下固态发酵处理3h； [0036] (2)离子液体提取：离子液体提取：将经步骤(1)处理过的树苔按照1:10的料液比(质量比)加入到离子液体水溶液中，60℃下加热1h，离心处理，得到上清液。所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐，离子液体浓度为1.5mol/L。 [0037] (3)有机溶剂萃取：将正己烷加入到步骤(2)得到的上清液中进行萃取，静置分层后取上层有机相。 [0038] (4)浓缩：将步骤(3)的得到的上层有机相在60℃下减压浓缩，即得树苔提取物。 [0039] 按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。 [0040] 感官评价方法参照实施例1中的方案和标准执行，保证评价小组人员不变。 [0041] 实施例3 [0042] 本实施例的果甜1号香精，由以下质量份数的组分组成：乙基麦芽酚0.1份，丁酸乙酯0.4份，麦芽酚0.5份，异戊酸异戊酯2份，薄荷提取物0.8份，丁香花蕾油1.4份，树苔提取物6份，甜橙油2份，苹果汁5份，溶剂82份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为1:1:10。 [0043] (1)原料与处理：将适当树苔粉碎；在粉碎后的树苔中，按照重量百分比分别加入纤0.1％纤维素酶、0.05％糖化酶、0.1％果胶酶，40～45℃下固态发酵处理3h； [0044] (2)有机溶剂萃取：将经步骤(1)处理过的树苔按照1:10的料液质量比加入石油醚，65℃回流提取4h，静置分层后取上层有机相。 [0045] (3)浓缩：将步骤(2)的得到的上层有机相在60℃下减压浓缩，即得树苔提取物。 [0046] 按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。 [0047] 实施例4 [0048] 本实施例的果甜1号香精，由以下质量份数的组分组成：乙基麦芽酚0.1份，丁酸乙酯0.4份，麦芽酚0.5份，异戊酸异戊酯2份，薄荷提取物0.8份，丁香花蕾油1.4份，树苔提取物6份，甜橙油2份，苹果汁5份，溶剂82份，其中溶剂为水、乙醇、丙二醇的混合物，质量比为1:1:10。 [0049] (1)原料与处理：将适当树苔粉碎；在粉碎后的树苔中，按照重量百分比分别加入0.1％纤维素酶、0.05％糖化酶、0.1％果胶酶，40～45℃下固态发酵处理3h； [0050] (2)乙醇萃取：将经步骤(1)处理过的树苔按照1:10的料液质量比加入95％乙醇，65℃回流提取4h。 [0051] (3)浓缩：将步骤(2)的得到的乙醇提取液在60℃下减压浓缩，即得树苔提取物。 [0052] 按照卷烟烟丝重量的100ppm进行加香，加香后置于恒温恒湿室平衡48小时候进行感官评价，对照卷烟按照相同的比例添加溶剂后置于相同条件进行平衡。 [0053] 成立由10位具有省级评委或以上资质的感官评价人员组成卷烟表香评价与卷烟评吸小组。嗅香评价：参考《GB/T 10220‑2012/ISO 6658‑2005感官分析方法学总论》中规定的方法，以香味轮廓法进行，各指标按照表1进行打分。卷烟评价：参考《YC/T 496‑2014卷烟感官舒适性评价方法》和《YC/T 497‑2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》，从烟气香气特征、舒适感特性、烟气特性三个方面对卷烟进行感官评价，各指标按照表2、表3、表4的要求进行打分，各指标评判分值范围为0‑10分，其中最小计分单位为0.5分。最终评价结果为10位感官评价人员给出分值的平均值。 [0054] 表1嗅香评价打分表 [0055] [0056] [0057] 表2卷烟烟气香气特征评分指标 [0058] [0059] 表3卷烟烟气舒适感特征评分指标 [0060] [0061] 表4卷烟烟气特征评分指标 [0062] [0063] [0064] 评价结果显示，嗅香方面，实施例1中，1号香精以果香和甜香为主要香气特征，具有一定的花香和青滋香，并略带辛香与奶香。卷烟评吸结果显示，1号香精能够赋予卷烟烟气果香和花香特征，同时能够与烟气有较好的协调性，减少杂气等效果，相对于空白卷烟，1号香精对烟气状态和舒适度具有一定的改善作用。 [0065] 评价结果显示，嗅香方面，实施例2中，2号香精以果香和甜香为主要香气特征，具有一定的花香和青滋香，并略带辛香与奶香。卷烟评吸结果显示，2号香精能够赋予卷烟烟气果香和花香特征，同时能够增加烟气的丰富性，烟气香气质有所提升，减少杂气等效果，相对于空白卷烟，2号香精对烟气状态和舒适度具有一定的改善作用。 [0066] 实施例3～4的香基配方与实施例1一致，仅树苔提取物不同，其中，实施例1采用的是酶促辅助等离子体提取法，实施例3使用的是酶促石油醚提取法，实施例4采用的是乙醇回流提取法。由表5可见，实施例1中的香气、细腻/柔和/圆润、口腔残留/干燥感、喉部刺激得分均高于实施例3和实施例4，而实施例3则优于实施例4。特别是口腔残留/干燥感方面，酶促辅助等离子体提取法提取得到树苔提取物具有较好的感官舒适性，避免了传统树苔提取物的应用所带来的残留等不适影响。香气风格方面，实施例1在甜香、果香特征方面的得分也是显著高于实施例3和实施例4。 [0067] 表5卷烟烟气评分表 [0068] [0069] [0070] [0071] 实施例1～4中共用到3种树苔提取物，其中实施例1～2使用的是酶促辅助等离子体提取法，实施例3使用的是酶促石油醚提取法，实施例4采用的是乙醇回流提取法，采用面积归一化法，测定3种提取方法得到的树苔提取物的化学组成。检测结果见表6，由表6可知酶促辅助等离子体提取法由于提取方法效率较高，通过与被提取物的基团发生分子间作用力实现萃取，且对树苔纤维素具有良好的溶解能力，因此得到的树苔浸膏2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯、2,4‑二羟基‑6‑甲基甲酸乙酯成分占比可达40～50％，优于酶促石油醚提取法和乙醇回流法，最大程度的实现了树苔提取的精细分离，保留其特征的清香、青滋香、甜香特征，适用于果甜香精的调配，提升卷烟香气品质和透发性。乙醇回流法由于萃取不完全，且回流浓缩温度较高，使得其提取物香味物质损失较多。 [0072] 表6不同提取方法所得树苔提取物的GC‑MS分析结果(面积百分比) [0073]

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