一种硝化棉生产方法及硝化棉 |
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| 申请号 | CN202410072382.2 | 申请日 | 2024-01-18 | 公开(公告)号 | CN117964786A | 公开(公告)日 | 2024-05-03 |
| 申请人 | 北方化学工业股份有限公司; | 发明人 | 邱清海; 王源; 张仁旭; 曾卫钢; 阳洪; 肖伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及火炸药技术领域，公开一种硝化 棉 生产方法及硝化棉，硝化棉生产方法包括以下步骤：将理化指标合格的 纤维 素采用 粉碎 机将其粉碎至预设目数；对粉碎后的所述 纤维素 依次进行酯化驱酸和煮洗；将煮洗后的硝化棉配制为浆料，采用 泵 输送至 真空 带式机进行真空抽滤后输送至精洗机内进行精洗，然后进行脱 水 后得到硝化棉。硝化棉由上述的硝化棉生产方法制得。制造流程较短，效率较高，成本较低，硝化棉 质量 较佳。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硝化棉生产方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种硝化棉生产方法及硝化棉技术领域[0001] 本发明涉及火炸药技术领域，尤其涉及一种硝化棉生产方法及硝化棉。 背景技术[0002] 硝化纤维素(又叫硝化棉，英文Nitrocellulose，缩写NC)是单基药、双基药、三基药、改性双基、交联改性双基及复合改性双基推进剂的主要成分。现有硝化棉产线均为3000t/a以上的大批量产线，缺乏年产量200‑500t及其以下的小产能硝化棉生产线，而产线缩小后，相应的管线设备亦会缩小，现有的原材料及部分制备工艺难以适配小批量产线设备，例如会导致管线堵塞等。现有的硝化棉制造技术中，需要对纤维素进行细断过程，工艺繁琐复杂，生产效率较低，且生产的硝化棉质量也有待进一步提高。 发明内容[0003] 基于以上所述，本发明的目的在于提供一种硝化棉生产方法及硝化棉，制造流程较短，效率较高，成本较低，硝化棉质量较佳。 [0004] 为达上述目的，本发明采用以下技术方案： [0005] 一种硝化棉生产方法，包括以下步骤： [0006] 将理化指标合格的纤维素采用粉碎机将其粉碎至预设目数； [0007] 对粉碎后的所述纤维素依次进行酯化驱酸和煮洗； [0009] 作为一种硝化棉生产方法的优选方案，所述预设目数为40‑250目。 [0010] 作为一种硝化棉生产方法的优选方案，在进行所述酯化驱酸时，在第一预设温度下，将粉碎后的所述纤维素按预设比例加入至混酸中，酯化第一预设时间后进行驱酸，得到粉状硝化棉。 [0011] 作为一种硝化棉生产方法的优选方案，在进行所述酯化驱酸时，所述纤维素与所述混酸的质量比为1：20‑45。 [0013] 作为一种硝化棉生产方法的优选方案，所述第一预设温度为20‑55℃，所述第一预设时间为15‑80min。 [0014] 作为一种硝化棉生产方法的优选方案，在进行所述煮洗时，包括步骤： [0015] 将所述酯化驱酸后的粉状硝化棉取出脱水，并配制为浆料，调节所述浆料酸度为1‑5g/L，然后置于搅拌煮洗锅中，设置温度为第二预设温度，设置搅拌转速为第一预设搅拌速度，酸煮第二预设时间； [0016] 待酸煮结束后，将物料取出，使用清水洗涤，之后将其配制为浆料，调节碱度为0.1‑1.5g/L，置于所述搅拌煮洗锅中，设置温度为第三预设温度，设置搅拌转速第二预设搅拌速度，碱煮第三预设时间。 [0017] 作为一种硝化棉生产方法的优选方案，所述第二预设温度为100‑120℃，所述第一搅拌速度为10‑200r/min，所述第二预设时间为2‑8h，所述第三预设温度为100‑120℃，所述第二搅拌速度为10‑200r/min，所述第三预设时间为2‑8h。 [0018] 一种硝化棉，由上述任一技术方案所述的硝化棉生产方法制得。 [0019] 本发明的有益效果为： [0020] 本发明提供一种硝化棉生产方法，通过对纤维素进行处理前进行粉碎，与传统硝化棉制造工艺流程相比，取消了细断过程，能有效缩短硝化棉制造流程，并能降低硝化棉制造过程的电耗、水耗和废水量，有利于提升整体环保效益。且粉碎后的纤维素物料形态均匀，有利于提高在混酸中反应均匀性、在硝化和煮洗过程中的分散性和流动性，更适配于物料在小装置中的流转，避免在小装置中出现堵塞管道的情况，提高生产的安全性。同时，粉碎后的纤维素比表面积更大，与混酸的接触面积更大，酯化效果更好，能有效降低反应过程的活化能，减少单批投入混酸量、使得酯化过程的温度较低，提高产品质量。还通过采用真空带式抽滤的方式替代热洗过程，能有效缩短精洗流程和时间，提高生产效率，节省能源。 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本发明实施例的内容和这些附图获得其他的附图。 [0023] 图1是本发明实施例提供的硝化棉生产方法的流程图一； [0024] 图2是本发明实施例提供的硝化棉生产方法的流程图二。 具体实施方式[0025] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。 [0026] 在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。 [0027] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。 [0028] 在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。 [0029] 如图1和图2所示，本实施例提供一种硝化棉生产方法，该硝化棉生产方法包括以下步骤： [0030] S100：将理化指标合格的纤维素采用粉碎机将其粉碎至预设目。 [0031] 具体地，将纤维素粉碎至40‑250目，例如将纤维素粉碎至40目、100目、150目、200目、250目等，具体根据实际需求设置。以保证生产效率的同时提高后续的流程的反应速率和反应效果，同时避免堵塞小产能设备的管道。 [0032] 其中，纤维素包括但不限于是精制棉、木浆、棉浆、竹浆或细菌纤维素。 [0033] 通过先对纤维素进行粉碎处理，与传统硝化棉制造工艺流程相比，取消了细断过程，能有效缩短硝化棉制造流程，并能降低硝化棉制造过程的电耗、水耗和废水量，有利于提升整体环保效益。且粉碎后的纤维素物料形态均匀，有利于提高在混酸中反应均匀性、在硝化和煮洗过程中的分散性和流动性，更适配于物料在小装置中的流转，避免在小装置中出现堵塞管道的情况，提高生产的安全性。同时，粉碎后的纤维素比表面积更大，与混酸的接触面积更大，酯化效果更好，能有效降低反应过程的活化能，减少单批投入混酸量、使得酯化过程的温度较低，提高产品质量。 [0034] S200：对粉碎后的纤维素依次进行酯化驱酸和煮洗。 [0035] 具体地，如图2所示，在进行所述酯化驱酸时，包括步骤： [0036] S201：在第一预设温度下，将粉碎后的所纤维素按预设比例加入至混酸中，酯化第一预设时间，将酯化完的粉状硝化棉放入驱酸机中进行驱酸。 [0037] 其中，第一预设温度为20‑55℃，第一预设时间为15‑80min。 [0038] 其中，纤维素与混酸的质量比为1：20‑45，例如纤维素与混酸的质量比为1：20、1:30、1:40、1:45。 [0039] 具体地，混酸包括硝酸、水、氮氧化物和硫酸。其中，以混酸的总质量为100％计，硝酸占比为20％‑50％、水占比为3％‑15.5％，氮氧化物占比不小于2％，其余为硫酸。 [0040] 具体地，在进行煮洗时，包括步骤： [0041] S202：将酯化驱酸后的粉状硝化棉取出脱水，并配制为质量分数为5‑15％的硝化棉浆料，调节浆料酸度为1‑5g/L，然后置于搅拌煮洗锅中，设置温度为第二预设温度，设置搅拌转速为第一预设搅拌速度，酸煮第二预设时间； [0042] S203：待酸煮结束后，将物料取出，使用清水洗涤，之后将其配置为质量分数为5‑15％的硝化棉浆料，调节碱度为0.1‑1.5g/L，置于所述搅拌煮洗锅中，设置温度为第三预设温度，设置搅拌转速第二预设搅拌速度，碱煮第三预设时间。 [0043] 其中，第二预设温度为100‑120℃，第一搅拌速度为10‑200r/min，第二预设时间为2‑8h，第三预设温度为100‑120℃；第二搅拌速度为10‑200r/min，第三预设时间为2‑8h。 [0044] 通过采用搅拌煮洗的方式，能极大地提高煮洗过程的均匀性，使得传热、传质更为均匀，有利于提高产品品质，有助于实现自动化出料。 [0045] S300：将煮洗后的硝化棉配制为质量分数为5‑15％的硝化棉浆料，采用泵输送至真空带式机进行真空抽滤后输送至精洗机内进行精洗，将精洗结束后，将硝化棉配制为质量分数为5‑15％的硝化棉浆料，然后送入离心机中进行脱水，得到硝化棉。 [0046] 采用真空带式抽滤的方式代替热洗过程，有利于缩短精洗工艺流程，相较于现有技术中将细断后的硝化棉在精洗机内配制为浆料后，升温并加入碳酸钠热洗2小时，热洗结束后加入碳酸钙冷洗1小时相比，能有效提高生产效率，减少能源消耗。 [0047] 实施例1 [0048] 将纤维素原料粉碎至40目，在20℃下将100g的纤维素按质量1：20加入至混酸中(其中混酸成分为：硝酸:35％，水分15％，硫酸49％，氮氧化物1％)，酯化15min,，反应结束后将其放至驱酸机中驱酸后取出。之后将其配制为5％的浆料，控制酸度为1g/L，在100℃下搅拌酸煮2h,，待酸煮结束后取出物料将其配制为5％的浆料，控制碱度为0.1g/L，在100℃下搅拌碱煮2h。待碱煮结束后，将物料取出，配制为5％的浆料，送至真空带式机出进行真空抽滤，真空抽滤结束后将其配制为5％的浆料输送至离心机中脱水，得到A级硝化棉。 [0049] 实施例2 [0050] 将纤维素原料粉碎至100目，在30℃下将100g的纤维素按质量1：35加入至混酸中(其中混酸成分为：硝酸20％，水分5％，硫酸74％，氮氧化物1％)，酯化40min,，反应结束后将其放至驱酸机中驱酸后取出。之后将其配制为10％的浆料，控制酸度为3.5g/L，在110℃下搅拌酸煮4h,，待酸煮结束后取出物料将其配制为10％的浆料，控制碱度为0.7g/L，在110℃下搅拌碱煮4h。待碱煮结束后，将物料取出，配制为10％的浆料，送至真空带式机出进行真空抽滤，真空抽滤结束后将其配制为10％的浆料输送至离心机中脱水，得到B级硝化棉。 [0051] 实施例3 [0052] 将纤维素原料粉碎至200目，在55℃下将100g的纤维素按质量1:45加入至混酸中(其中混酸成分为：硝酸50％，水分15.5％，硫酸33.5％，氮氧化物1％)，酯化80min,，反应结束后将其放至驱酸机中驱酸后取出。之后将其配制为15％的浆料，控制酸度为5g/L，在120℃下搅拌酸煮8h,，待酸煮结束后取出物料将其配制为15％的浆料，控制碱度为0.2g/L，在120℃下搅拌碱煮8h。待碱煮结束后，将物料取出，配制为15％的浆料，送至真空带式机出进行真空抽滤，真空抽滤结束后将其配制为15％的浆料输送至离心机中脱水，得到C级硝化棉。 [0053] 对比例1 [0054] 不对纤维素进行预处理粉碎，其它步骤与实施例1相同。 [0055] 对比例2 [0056] 将纤维素原料粉碎至300目，其它步骤与实施例1相同。 [0057] 对比例3 [0058] 将纤维素原料粉碎至20目，其它步骤与实施例1相同。 [0059] 对比例4 [0060] 步骤与实施例1相同，其中在酸煮和碱煮时不进行搅拌。 [0061] 对比例5 [0062] 步骤与实施例3相同，其中在精洗时，不采用真空带式抽滤，待碱煮结束后，将物料取出，配制为15％的浆料，加入硝化棉质量0.001％的碳酸钠，在80℃下热洗1h，待热洗结束后，将物料配制为5％的浆料，加入0.01％的碳酸钙，在常温下冷洗1h，待冷洗结束后将其配制为15％的浆料输送至离心机中脱水，得到C级硝化棉。 [0063] 对上述实施例1‑3以及对比例1‑4制得的硝化棉进行产品质量检测，检测方法和标准参考GJB3204A‑2020《军用硝化棉通用规范》，检测结果如下： [0064] 表1各实施例和对比例制得的硝化棉的产品质量检测结果 [0065] [0066] 由上述可知，当未对纤维素进行预粉碎时，硝化棉产品的醇醚溶解度相对较低，产品生产时长更长。当对纤维素进行预粉碎粒径过大或过小时，硝化棉产品的细断度会超过所需细断度。当在酸煮、碱煮过程中无搅拌时，在其他工艺相同的条件下，硝化棉产品的醇醚溶解度相对较低，安定性相对较差。当采用热洗时生产时长较长，效率较低。 [0067] 注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。 |
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