一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN202410244684.3 | 申请日 | 2024-03-05 | 公开(公告)号 | CN117820503B | 公开(公告)日 | 2024-05-03 |
| 申请人 | 鞍山市方业科技生化厂; | 发明人 | 官景梁; 李同庆; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法和应用。向 水 中加 淀粉 ，搅拌下升温至淀粉成浆糊状；将所得淀粉糊进行酸解或酸解合并酶解或酶解；向所得透明状淀粉糊中加入pH调解剂调节pH值在1.0～2.3后加入引发剂，于75～98℃下保温搅拌反应后，加入尿素和乙酸铵，75～98℃下进行加成反应，得到中间体A；向中间体A中加二氯化 铁 ，搅拌后，将所得物送入氯化塔中，通氯气，于48～52℃反应，反应结束后，向所得产物中加水至100份。本发明提供的助滤剂，采用更高效无毒性的配方，通过各组分配比的控制，更好的解决过滤料浆“细、泥、黏”的问题，提高固液分离过滤效率，降低 滤饼 水份，是天然高分子絮凝剂。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法和应用技术领域背景技术[0002] 目前，铁矿选矿采用的工艺流程主要为磁选和浮选方法，所以对于矿物磨矿粒度要求细磨，尽可能达到单体解离。然而，由于磨矿粒度细，比表面积增大，又是在碱性条件下进行，因此磁选或浮选过程中很容易形成硅酸钠，即水玻璃，因此造成固液分离困难，需要加入多种选矿药剂，从而造成矿浆“细、泥、黏”，精矿过滤滤饼水份高，滤布使用周期短，滤液浊度大，微细精矿流损失严重。为解决上述生产问题，专利CN104437435A公开了一种助滤剂（以下简称助滤剂CB），虽然得到了一定的效果，但随着厂矿对矿石收率提高的要求，为提高矿物単体的解离度，需要将磨矿粒度进一步变细及采用抑制剂替代淀粉，使精矿细粒级增加，这样就造成生产过程中，固液分离过滤难度进一步增大，尤其在冬天，助滤剂CB活性下降很多，已经无法满足生产的正常运行，因此急需一种新型助滤剂，以达到最佳分离过滤效果。 发明内容[0003] 针对上述存在的问题，本发明提供一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法。采用更高效无毒腐蚀性的配方，通过各组分配比的控制，更好的解决过滤料浆“细、泥、黏”的问题，提高固液分离过滤效率，降低滤饼水份。 [0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法，包括如下步骤： [0005] 1）在搅拌条件下，向30～50份水中加入5～10份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊； [0006] 2）将淀粉糊进行酸解、或酸解合并酶解、或酶解，得到透明状淀粉糊； [0007] 3）向透明状淀粉糊中加入pH调解剂调节pH值在1.0～2.3后加入0.05～1份引发剂，于75～98℃下保温搅拌反应10～20min后，加入0.5～2份尿素和0.1～0.5份乙酸铵，75～98℃下进行加成反应2～5h，得到中间体A； [0009] 4）向中间体A中加入10～30份二氯化铁，搅拌20～30min后，将所得物送入氯化塔中，通入2.8～8.4份氯气，48～52℃反应48～60小时，反应结束后，向所得产物中加水至100份，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0010] 进一步的，步骤2）中，所述酸解是，向淀粉糊中加入pH调解剂，调节淀粉糊pH值在1.0～2.3，于75～98℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状。 [0011] 进一步的，步骤2）中，所述酸解合并酶解是：向淀粉糊中加入pH调解剂，调节淀粉糊pH值在1.0～2.3，于75～98℃下保温搅拌至淀粉糊呈半透明状；再调节pH值到6.5～7.5后加入0.02～0.05份异淀粉酶，于48～52℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状。 [0012] 进一步的，步骤2）中，所述酶解是，向淀粉糊中加入0.02～0.05份异淀粉酶，于48～52℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状。 [0013] 进一步的，所述淀粉为直链淀粉或支链淀粉。 [0015] 进一步的，所述氯气为液氯。 [0016] 进一步的，所制备的助滤剂，在20℃时密度为1.16～1.44g/cm3，外观为红黑棕色透明物质。 [0017] 按照上述方法制备的一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0018] 本发明按照上述方法制备的一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂在铁精矿矿浆、矿产精矿矿浆、尾矿矿浆或污水脱泥处理中固液分离过滤中的应用。 [0019] 进一步的，助滤剂的添加量为，每100g铁精矿矿浆、矿产精矿矿浆、尾矿矿浆或污水中添加0.05～0.15g助滤剂。 [0020] 本发明的有益效果是： [0021] 1、本发明提供的方法制备的助滤剂，以淀粉为高分子母链，淀粉无毒易降解，有利于环保。嫁接三价铁阳离子，既不影响精矿粉的品位，又降低生产成本，是极易生物降解的环保型药剂。中间单体采用尿素，更易生物降解； [0022] 2、本发明提供的方法制备的助滤剂，通过酸解、或酸解合并酶解、或酶解，将高分子量支链淀粉转化为低分子量直链淀粉后，加入尿素形成淀粉接枝尿素，然后加入二氯化铁，通入氯气后，二价铁离子被氧化成三价铁离子，且三价铁离子直接嫁接在淀粉的羟基氧上。淀粉接枝尿素（即碳酰胺）后形成两个胺基，在反应中加入少量乙酸铵，加快反应速度，在氯化过程中形成两个铵盐氯化物，本发明具有较强的有机强阳电荷（类似季铵盐）； [0023] 3、本发明提供的方法制备的助滤剂，淀粉羟基氧接三价铁离子，所带阳电荷数量、密度及强度均高于助滤剂CB。本发明提供的助滤剂是一种带有强阳电核的有机与无机共枝的大分子，对带有阴电核的各种高分子、胶体及颗粒具有强烈捕捉、架桥、混凝及絮凝作用； [0024] 4、本发明提供的方法制备的助滤剂，是带正强电荷的高分子，对苛化淀粉糊、抑制剂、捕收剂、硅酸钠具有很强的中和吸附及架桥作用，可使精矿的颗粒进一步加大，增加透水性，使带有少量细粒精矿的苛化淀粉及游离苛化淀粉、抑制剂、残留捕收剂及硅酸钠，从稳定溶解悬浮状态，转化为不稳定的析出沉降状态从水中消除，消除矿浆的黏度，增加矿浆中液相的流动性，提高过滤机的滤水效率，减少精矿粉含水率；由于矿浆中胶体颗粒极性的消除，粘胶性消除，使滤布的使用周期延长；使用时用量小、使用成本低，运输、使用、储存安全性高。 具体实施方式[0025] 以下实施例1‑7以铁精矿矿浆的固液分离为例，进行说明，但本发明提供的助滤剂并不仅限于应用于铁精矿矿浆的固液分离，其还可应用于矿产精矿矿浆、尾矿矿浆、污水脱泥处理中的固液分离过滤。 [0026] 本发明的一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的制备方法的反应式为： [0027] [0028] 针对铁精矿矿浆固液分离过滤，本发明的一种促进固液分离提高过滤效率的助滤剂的作用原理反应式为： [0029] [0030] 实施例1 酸解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0031] （一）制备方法如下。 [0032] 1、备料： [0033] 以重量份计（总计100份）：淀粉5份，质量百分浓度为33%的双氧水0.05份，尿素0.5份，乙酸铵0.1份，二氯化铁10份，液氯2.8份，质量百分浓度为31%的盐酸的用量为调节pH值为1.0，去离子水余量。本实施例淀粉选择直链淀粉。 [0034] 2、在搅拌条件下，先向30份去离子水中加入5份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0035] 3、向淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸，调节淀粉糊pH值为1.0，于75℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0036] 4、向透明状淀粉糊中加入0.05份质量百分浓度为33%的双氧水，于75℃下保温搅拌反应10min后，加入0.5份尿素和0.1份乙酸铵，于75℃进行加成反应5h，得到中间体A。 [0037] 5、向中间体A中加入10份二氯化铁，搅拌20min后，将所得物送入氯化塔中，通入2.8份液氯，48℃下反应48小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB1。 [0038] （二）应用 [0039] 以铁精矿矿浆为例，铁矿选矿厂对铁精矿矿浆进行固液分离过滤时，将铁精矿矿浆配制成重量浓度为65%的矿浆，矿浆pH值为11.6；向矿浆中添加助滤剂SCB1，每100g铁精矿矿浆添加0.1g助滤剂SCB1，混合均匀后进行过滤。以现有技术的助滤剂CB为对比，结果如表1。 [0040] 实施例2 酸解合并酶解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0041] （一）制备方法如下。 [0042] 1、备料： [0043] 以重量份计（总计100份）：淀粉7份，异淀粉酶0.02份，质量百分浓度为33%的双氧水0.5份，尿素1.0份，乙酸铵0.3份，二氯化铁20份，液氯5.6份，质量百分浓度为31%的盐酸的用量为调节pH值为1.5，质量百分浓度为35%的氢氧化钠的用量为调节pH值为6.5，去离子水余量。本实施例淀粉选择支链淀粉。 [0044] 2、在搅拌条件下，先向40份去离子水中加入7份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0045] 3、先向淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸，调节淀粉糊pH值为1.5，于85℃下保温搅拌至淀粉糊呈半透明状后，再加入质量百分浓度为35%的氢氧化钠调节pH值到6.5后加0.02份异淀粉酶，于48℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0046] 4、再次向透明状淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸调节pH值为1.5后加入0.5份质量百分浓度为33%的双氧水，于85℃下保温搅拌反应15min后，加入1.0份尿素和0.3份乙酸铵，于85℃进行加成反应3h，得到中间体A。 [0047] 5、向中间体A中加入20份二氯化铁，搅拌25min后，将所得物送入氯化塔中，通入5.6份液氯，控制50℃下反应55小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB2。 [0048] （二）应用 [0049] 方法同实施例1，结果如表1。 [0050] 实施例3 酶解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0051] （一）制备方法如下。 [0052] 1、备料： [0053] 以重量份计（总计100份）：淀粉10份，异淀粉酶0.05份，质量百分浓度为33%的双氧水1.0份，尿素2.0份，乙酸铵0.5份，二氯化铁30份，液氯8.4份，去离子水余量。本实施例淀粉选择支链淀粉。 [0054] 2、在搅拌条件下，先向50份去离子水中加入10份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0055] 3、向淀粉糊中加入0.05份异淀粉酶，于52℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0056] 4、向透明状淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸调节pH值为2.3后加入1.0份质量百分浓度为33%的双氧水，于98℃下保温搅拌反应20min后，加入2.0份尿素和0.5份乙酸铵，于98℃进行加成反应2h，得到中间体A。 [0057] 5、向中间体A中加入30份二氯化铁，搅拌30min后，将所得物送入氯化塔中，通入8.4份液氯，52℃下反应60小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB3。 [0058] （二）应用 [0059] 方法同实施例1，结果如表1。 [0060] 实施例4 酸解合并酶解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0061] （一）制备方法如下。 [0062] 1、备料： [0063] 以重量份计（总计100份）：淀粉7份，异淀粉酶0.03份，过氧乙酸0.5份，尿素1.0份，乙酸铵0.3份，二氯化铁20份，液氯5.6份，质量百分浓度为31%的盐酸的用量为调节pH值在1.5，质量百分浓度为35%的氢氧化钠的用量为调节pH值为7.0，去离子水余量。本实施例淀粉选择支链淀粉。 [0064] 2、在搅拌条件下，先向40份去离子水中加入7份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0065] 3、先向淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸，调节淀粉糊pH值为1.5，于85℃下保温搅拌至淀粉糊呈半透明状后，再加入质量百分浓度为35%的氢氧化钠调节pH值到7.0后加0.03份异淀粉酶，于50℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0066] 4、再次向透明状淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸调节pH值为1.5后加入0.5份过氧乙酸，于85℃下保温搅拌反应15min后，加入1.0份尿素和0.3份乙酸铵，于85℃进行加成反应3h，得到中间体A。 [0067] 5、向中间体A中加入20份二氯化铁，搅拌25min后，将所得物送入氯化塔中，通入5.6份液氯，控制50℃下反应55小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB4。 [0068] （二）应用 [0069] 方法同实施例1，结果如表1。 [0070] 实施例5 酸解合并酶解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0071] （一）制备方法如下。 [0072] 1、备料： [0073] 以重量份计（总计100份）：淀粉7份，异淀粉酶0.03份，过硫酸铵0.5份，尿素1.0份，乙酸铵0.3份，二氯化铁20份，液氯5.6份，质量百分浓度为31%的盐酸的用量为调节pH值在1.5，质量百分浓度为35%的氢氧化钠的用量为调节pH值为7.0，去离子水余量。本实施例淀粉选择支链淀粉。 [0074] 2、在搅拌条件下，先向40份去离子水中加入7份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0075] 3、先向淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸，调节淀粉糊pH值为1.5，于85℃下保温搅拌至淀粉糊呈半透明状后，再加入质量百分浓度为35%的氢氧化钠调节pH值到7.0后加0.03份异淀粉酶，于50℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0076] 4、再次向透明状淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸调节pH值为1.5后加入0.5份过硫酸铵，于85℃下保温搅拌反应15min后，加入1.0份尿素和0.3份乙酸铵，于85℃进行加成反应3h，得到中间体A。 [0077] 5、向中间体A中加入20份二氯化铁，搅拌25min后，将所得物送入氯化塔中，通入5.6份液氯，控制50℃下反应55小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB5。 [0078] （二）应用 [0079] 方法同实施例1，结果如表1。 [0080] 实施例6 酸解合并酶解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0081] （一）制备方法如下。 [0082] 1、备料： [0083] 以重量份计（总计100份）：淀粉7份，异淀粉酶0.03份，过硫酸钾0.5份，尿素1.0份，乙酸铵0.3份，二氯化铁20份，液氯5.6份，质量百分浓度为31%的盐酸的用量为调节pH值在1.5，质量百分浓度为35%的氢氧化钠的用量为调节pH值为7.0，去离子水余量。本实施例淀粉选择支链淀粉。 [0084] 2、在搅拌条件下，先向40份去离子水中加入7份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0085] 3、先向淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸，调节淀粉糊pH值为1.5，于75℃下保温搅拌至淀粉糊呈半透明状后，再加入质量百分浓度为35%的氢氧化钠调节pH值到7.0后加0.03份异淀粉酶，于50℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0086] 4、再次向透明状淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸调节pH值为1.5后加入0.5份过硫酸钾，于75℃下保温搅拌反应15min后，加入1.0份尿素和0.3份乙酸铵，于75℃进行加成反应3h，得到中间体A。 [0087] 5、向中间体A中加入20份二氯化铁，搅拌25min后，将所得物送入氯化塔中，通入5.6份液氯，控制50℃下反应55小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB6。 [0088] （二）应用 [0089] 方法同实施例1，结果如表1。 [0090] 实施例7 酸解合并酶解法制备促进固液分离提高过滤效率的助滤剂。 [0091] （一）制备方法如下。 [0092] 1、备料： [0093] 以重量份计（总计100份）：淀粉7份，异淀粉酶0.05份，次氯酸钠0.5份，尿素1.0份，乙酸铵0.3份，二氯化铁20份，液氯5.6份，质量百分浓度为31%的盐酸的用量为调节pH值在2.3，质量百分浓度为35%的氢氧化钠的用量为调节pH值为7.5，去离子水余量。本实施例淀粉选择支链淀粉。 [0094] 2、在搅拌条件下，先向40份去离子水中加入7份淀粉，混合均匀后，搅拌下逐渐升温至淀粉成浆糊状，得到淀粉糊。 [0095] 3、先向淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸，调节淀粉糊pH值为2.3，于98℃下保温搅拌至淀粉糊呈半透明状后，再加入质量百分浓度为35%的氢氧化钠调节pH值到7.5后加0.05份异淀粉酶，于52℃下保温搅拌至淀粉糊呈透明状，得到透明状淀粉糊。 [0096] 4、再次向透明状淀粉糊中加入质量百分浓度为31%的盐酸调节pH值为2.3后加入0.5份次氯酸钠，于98℃下保温搅拌反应15min后，加入1.0份尿素和0.3份乙酸铵，于98℃进行加成反应3h，得到中间体A。 [0097] 5、向中间体A中加入20份二氯化铁，搅拌25min后，将所得物送入氯化塔中，通入5.6份液氯，控制50℃下反应55小时，反应结束后，向所得产物中加入剩余的去离子水，得到促进固液分离提高过滤效率的助滤剂，标记为助滤剂SCB7。 [0098] （二）应用 [0099] 方法同实施例1，结果如表1。 [0100] 。 |
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