一种热塑性聚酯发泡片材及其制备方法与应用

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202510150331.1 申请日 2025-02-11
公开(公告)号 CN119795634A 公开(公告)日 2025-04-11
申请人 中山大学; 浙江环龙新材料科技有限公司; 申请人类型 学校
发明人 翟文涛; 江俊杰; 胡华; 黄林志; 吴天禄; 第一发明人 翟文涛
权利人 中山大学,浙江环龙新材料科技有限公司 权利人类型 学校
当前权利人 中山大学,浙江环龙新材料科技有限公司 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:广东省 城市 当前专利权人所在城市:广东省广州市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:广东省广州市海珠区新港西路135号 邮编 当前专利权人邮编:510275
主IPC国际分类 B29D7/01 所有IPC国际分类 B29D7/01B29C48/08B29C48/92B29L7/00
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 10 专利文献类型 A
专利代理机构 广州三环专利商标代理有限公司 专利代理人 王伟;
摘要 本 发明 涉及一种热塑性聚 氨 酯发泡片材及其制备方法与应用,属于热塑聚氨酯发泡片材技术领域。本发明所提供片材的制备方法包括:将隔离层复合至准备好的热塑性聚氨酯基膜上、收卷,得到复合卷材;将复合卷材在CO2气体环境中进行特定条件的两段动态饱和处理,得到饱和复合卷材;分离饱和复合卷材中的隔离层,然后在特定条件下升温发泡、辊压定型、裁切,得到热塑性聚氨酯发泡片材。以本发明方法制得的热塑性聚氨酯发泡片材进一步制备 抛光 垫 ,对 碳 化 硅 具有出色的抛光效果,对碳化硅 晶圆 的抛光的划伤少、去除速率高、使用寿命长。
权利要求

1.一种热塑性聚酯发泡片材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将隔离层复合至热塑性聚氨酯基膜上、收卷,得到复合卷材;
(2)将所述复合卷材在CO2气体环境中进行动态饱和处理,得到饱和复合卷材;
所述动态饱和处理包括第一阶段和第二阶段:所述第一阶段饱和的条件为:温度50‑90℃、压10‑30MPa、持续时间1‑2小时;所述第二阶段饱和的条件为:温度20‑30℃、压力3‑
6MPa、持续时间2‑5小时;
(3)分离所述饱和复合卷材中的隔离层,然后升温发泡、辊压定型、裁切,得到所述热塑性聚氨酯发泡片材;所述辊压定型的温度为45‑80℃。
2.如权利要求1所述的热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,热塑性聚氨酯基膜的制备方法为:
将热塑性聚氨酯通过熔融挤出和流延工艺制备得到,所述热塑性聚氨酯的邵氏硬度为
50‑80D。
3.如权利要求2所述的热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,所述挤出的温度为190‑210℃。
4.如权利要求1所述的热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对所述热塑性聚氨酯基膜进行预热处理后,再复合处理。
5.如权利要求1所述的热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,所述隔离层为
8‑200目多孔网布。
6.如权利要求1所述的热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,所述发泡的温度为100‑160℃。
7.如权利要求1所述的热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,所述辊压定型的压力为2‑8kPa。
8.如权利要求1‑7任一项所述热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法制备得到的热塑性聚氨酯发泡片材。
9.一种抛光垫,其特征在于,所述抛光垫采用如权利要求8所述的热塑性聚氨酯发泡片材经剖皮、裁切、开槽、背胶制备得到。
10.一种抛光的方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用如权利要求9所述的抛光垫和碳化硅抛光液抛光碳化硅,至完成所述碳化硅的抛光;所述抛光垫的压缩率为1‑6%。

说明书全文

一种热塑性聚酯发泡片材及其制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及热塑聚氨酯发泡片材技术领域,尤其涉及一种热塑性聚氨酯发泡片材及其制备方法与应用。

背景技术

[0002] 化学机械抛光(CMP)技术是半导体制造中实现晶圆表面高度平坦化的关键步骤。它通过结合化学和物理两种作用来抛光晶圆表面,利用一定压下及抛光液的存在下,使晶圆与抛光垫相对运动,借助纳米磨料的机械研磨作用与化剂、催化剂等的化学腐蚀作用之间的有机结合,逐层剥离物质,达到高度平坦化的效果。CMP技术的优势在于其全面平坦化能力,能够对整个晶圆表面进行全局性的平坦化处理,实现纳米级的表面平整度,满足现代集成电路对晶片表面要求极高的要求。
[0003] 晶圆以其独特的物理特性在半导体领域备受关注。它们具有宽带隙、高硬度、高热导率和出色的化学稳定性。这些特性使得碳化硅晶圆在高温、高压和高频应用中表现出色,适用于制造高功率密度开关器件,如电动汽车的功率模太阳能逆变器。此外,碳化硅晶圆在光电子器件领域也有广泛应用,包括高速通信、光电探测和激光器等。由于其高热导率和低晶体缺陷密度,它们成为制备高质量光电子器件的理想选择。
[0004] 碳化硅的硬度大,莫氏硬度在9.2~9.6,高硬度和高脆性使得在磨削加工过程中易引起材料的脆性断裂,从而在材料表面留下表面破碎层,且产生较为严重的表面与亚表层损伤,影响加工精度。极高的硬度和化学稳定性导致传统CMP抛光效率低下,需要数十小时才能完成少量材料的移除,增加了磨抛的难度。浇注型聚氨酯抛光垫具有较高的硬度和刚度,在抛光过程种容易产生较深的表面损伤。虽然阻尼布材质的抛光垫通过双层结构的设计能够减少划伤,但是其耐氧化性较差、抛光垫使用寿命短。
[0005] 因此,亟需研发一种用于制备使用寿命长,抛光质量好的碳化硅抛光垫的材料。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种热塑性聚氨酯发泡片材及其制备方法与应用。以本发明提供的片材制备抛光垫使用寿命长,且对碳化硅具有出色的抛光效果,对碳化硅晶圆的抛光的划伤少、去除速率高。
[0007] 为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
[0008] 第一方面,本发明提供了一种热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0009] (1)将隔离层复合至热塑性聚氨酯基膜上、收卷,得到复合卷材;
[0010] (2)将所述复合卷材在CO2气体环境中进行动态饱和处理,得到饱和复合卷材;
[0011] 所述动态饱和处理包括第一阶段和第二阶段:所述第一阶段饱和的条件为:温度50‑90℃、压力10‑30MPa、持续时间1‑2小时;所述第二阶段饱和的条件为:温度20‑30℃、压力3‑6MPa、持续时间2‑5小时;
[0012] (3)分离所述饱和复合卷材中的隔离层,然后升温发泡、辊压定型、裁切,得到所述热塑性聚氨酯发泡片材;所述辊压定型的温度为45‑80℃。
[0013] 本发明提供了一种热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法,其主要策略为:
[0014] 首先,将热塑性聚氨酯基膜通过在线复卷隔离层得到复合卷材,该步骤中的复合过程为隔离层和热塑性聚氨酯基膜直接物理接触,中间无其他介质。在后续的动态饱和处理中,隔离层能够避免基膜的直接接触,加快高压气体在基膜中的溶解和扩散,并改善气体在基膜中的溶解均匀性,从而有利于后续的升温发泡、提升片材的综合性能。不采用复合隔离层的策略,则使得片材性能显著变差。
[0015] 其次,传统升温发泡方法通常采用室温饱和、高温发泡的策略,室温下气体扩散速率慢,导致气体在样品中达到溶解平衡的时间长,发泡样品制备效率低。而本发明采用了两阶段、在CO2高压气体环境下的特定动态饱和处理:在第一阶段的特定饱和条件下,可以在复合卷材的热塑性聚氨酯中形成纳米尺度的微腔,同时释放分子链在收卷弯曲时产生的内应力,有助于发泡阶段泡孔的均匀生长;在第二阶段的特定饱和条件下,纳米尺度微腔作为气体扩散通道,可以显著降低气体在热塑性聚氨酯中的溶解和扩散,大大缩短了高压气体达到溶解平衡所需的时间。
[0016] 采用本发明特定的CO2高压气体环境下的动态饱和处理制得的热塑性聚氨酯发泡片材硬度高、平整性好、泡孔直径适中,经进一步制备成抛光垫后,对碳化硅有出色的抛光效果。若饱和处理的条件不适宜,则片材性能变差,制得的抛光垫对碳化硅的抛光效果也显著变差;采用的气体环境不适宜,同样无法实现良好的碳化硅抛光效果。
[0017] 上述的饱和复合卷材经在线分离隔离层后,进行升温发泡。制得的热塑性聚氨酯基膜经过升温发泡后,由于边界效应,在卷材两侧会发生褶皱、弯曲等降低样品平整度的不利因素,因此进一步对其进行辊压定型,以提高裁切后发泡片材的整体均匀度。辊压定型中需要控制适宜的温度条件,太高的温度会导致泡孔发生变形,而太低的温度则不能有效改善发泡片材的整体均匀度。
[0018] 采用本发明所提供的制备策略制得的热塑性聚氨酯发泡片材,进一步制备的抛光垫的使用寿命长,且对碳化硅的抛光效果好,抛光去除速率高,抛光的划伤少、深度低,且抛光后可实现极低的硅晶圆表面粗糙度,可很好地解决现有技术中抛光效率低、易造成较深损伤、材料使用寿命短的问题。
[0019] 优选地,所述步骤(1)中,热塑性聚氨酯基膜的制备方法为:
[0020] 将热塑性聚氨酯通过熔融挤出和流延工艺制备得到,所述热塑性聚氨酯的邵氏硬度为50‑80D。
[0021] 热塑性聚氨酯的分子链可分为软段和硬段,软硬段的比例影响聚合物的硬度。硬段含量越高,热塑性聚氨酯的硬度越高,分子链的刚性越强。在物理发泡过程中,气体在高硬度热塑性聚氨酯中的溶解和扩散减慢,泡孔生长的难度也增加。对热塑性聚氨酯的硬度进行优选,可以更好地控制发泡片材及最终产品的各项物理性能。
[0022] 优选地,所述挤出的温度为190‑210℃。
[0023] 优选地,所述步骤(1)中,对所述热塑性聚氨酯基膜进行预热处理后,再进行复合。
[0024] 在复合之前采用热空气进行预热处理,目的在于降低收卷时基膜所产生的内用力、提高所形成复合卷材的整体稳定性。
[0025] 优选地,所述隔离层为8‑200目多孔网布。
[0026] 作为本发明的优选方案,所述多孔网布的材质为热塑性或热固性塑料。
[0027] 优选地,所述步骤(2)中,第一阶段饱和温度为70‑80℃,压力为15‑22MPa,持续时间2小时;第二阶段饱和温度为25‑30℃,压力为4‑5MPa,持续时间4小时。
[0028] 在上述优选的动态饱和处理包括条件下,制得的热塑性聚氨酯发泡片材用于抛光垫的制备,可实现对碳化硅综合更高质的抛光效果,平均划伤深度低于250pm,去除速率大于7.5μm/h,且抛光后碳化硅晶圆表面粗糙度在0.05nm以下。
[0029] 优选地,所述发泡的温度为100‑160℃。
[0030] 进一步优选地,所述发泡的温度为110‑150℃。
[0031] 作为本发明的优选方案,所述发泡温度为130‑140℃。
[0032] 在本发明的方法中,需要控制适宜的温度进行升温发泡:一方面,高温能够软化聚合物,降低聚合物的基体模量;另一方面,高温导致气体在聚合物中的溶解度降低,溶解的气体向纳米尺度的微腔中聚集,同时向空气中扩散,驱动泡孔生长。
[0033] 优选地,所述辊压定型的压力为2‑8kPa。
[0034] 辊压定型中需要控制适宜的压力条件,太高的压力会导致泡孔发生变形,而太低的压力则不能有效改善发泡片材的整体均匀度。
[0035] 第二方面,本发明提供了上述热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法制备得到的热塑性聚氨酯发泡片材。
[0036] 优选地,所述制备得到的热塑性聚氨酯发泡片材的性能如下:邵氏硬度为35‑65D,3
泡孔的平均直径为5‑30μm,密度为0.6‑1.05g/cm,皮层厚度为0.1‑0.6mm。
[0037] 采用上述热塑性聚氨酯发泡片材制备方法制得的热塑性聚氨酯发泡片材,具有高硬度,适宜的泡孔直径、密度和皮层厚度,性能优异,有利于后续进一步应用于抛光垫的制备。
[0038] 第三方面,本发明提供了一种抛光垫,所述抛光垫采用如权利要求8所述的热塑性聚氨酯发泡片材经剖皮、裁切、开槽、背胶制备得到。所述开槽为同心圆凹陷沟槽。
[0039] 第四方面,本发明提供了一种抛光碳化硅的方法,包括以下步骤:
[0040] 采用如权利要求9所述的抛光垫和碳化硅抛光液抛光碳化硅,至完成所述碳化硅的抛光;所述抛光垫的压缩率为1‑6%。
[0041] 作为本发明的优选方案,所述抛光垫的压缩率为2‑5%,所述抛光的下盘转速为50‑60rpm。
[0042] 碳化硅的化学惰性高,高硬度和高脆性使得在抛光过程中易引起表层材料的脆性断裂,进而造成晶圆表面划伤。通过选用碳化硅抛光液,可以对碳化硅表面进行氧化,起到化学腐蚀的作用,在本发明特定的热塑性聚氨酯发泡片材制备的抛光垫和纳米磨料的综合作用下,可以实现碳化硅晶圆的高质量抛光:完成所述碳化硅的抛光后,可实现碳化硅表面粗糙度(Ra)低于0.1nm,划伤平均深度低于300pm,且抛光去除速度高于6.0μm/h。通过控制抛光垫制备原料片材的基础性质和抛光工艺,可以确保抛光后的碳化硅晶圆具有高质量的抛光表面。
[0043] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0044] (1)本发明通过采用在线复合隔离层的策略,显著加快CO2在复合卷材中的溶解。进一步调控动态饱和、升温发泡、辊压定型的条件,可制备得到平整度好、具有适宜的多孔结构、物理性能可控的高硬度热塑性聚氨酯发泡片材。
[0045] (2)本发明进一步提供了特定制备方法制得的热塑性聚氨酯发泡片材进一步制成的抛光垫,该抛光垫结合特定的抛光工艺,可以使碳化硅晶圆的表面粗糙度(Ra)低于0.1nm,去除速率大于6μm/h,划伤深度低于300pm,确保抛光后的碳化硅晶圆具有高质量的抛光表面,解决了现有技术中硅晶圆抛光效率低、易造成较深损伤、材料使用寿命短的问题。

具体实施方式

[0046] 为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法;所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,为可从商业途径获得的试剂和材料。
[0047] 对下述实施例及对比例所用材料做如下基本情况说明,但不限于这些材料:
[0048] 热塑性聚氨酯:路博润ESTANE 58144,邵氏硬度为65D;
[0049] 抛光液:COPOL‑431,博来纳润;
[0050] 隔离层:市售100目锦纶网布。
[0051] 实施例1
[0052] 本发明热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫的一种实施例,本实施例所述热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法为:
[0053] (1)将邵氏硬度为65D的热塑性聚氨酯进行干燥处理,接着通过熔融挤出和流延工艺制得热塑性聚氨酯基膜;其中挤出机的温度设置为190‑210℃;在线复合100目锦纶网布作为隔离层至热塑性聚氨酯基膜上,并进行收卷,得到复合卷材;
[0054] (2)将上述的复合卷材置入高压的CO2气体环境中进行动态饱和处理,分为两个阶段:第一阶段的饱和条件为温度80℃、压力18MPa、持续时间2小时;第二阶段的饱和条件为温度28℃、压力5MPa、持续时间4小时,得到饱和复合卷材;
[0055] (3)对上述的饱和复合卷材使用牵引装置,将隔离层从中在线分离,然后升温发泡,发泡温度为140℃、发泡时间为10min;之后在压力为6kPa、温度为50℃的条件下进行辊压定型;最后在线裁切,得到所述热塑性聚氨酯发泡片材。
[0056] 本实施例所述抛光垫的制备方法为:
[0057] 将上述制备得到的热塑性聚氨酯发泡片材经过剖皮、裁切、开槽(同心圆凹陷沟槽)、背胶,得到所述抛光垫。
[0058] 实施例2
[0059] 本发明热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫的一种实施例,本实施例与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)中第一阶段饱和的压力26MPa。
[0060] 实施例3
[0061] 本发明热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫的一种实施例,本实施例与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)中第二阶段饱和的压力3MPa。
[0062] 实施例4
[0063] 本发明热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫的一种实施例,本实施例与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(3)中辊压定型的温度为75℃。
[0064] 实施例5
[0065] 本发明热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫的一种实施例,本实施例与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(3)中发泡温度为120℃。
[0066] 实施例6
[0067] 本发明热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫的一种实施例,本实施例与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(3)中发泡温度为150℃。
[0068] 对比例1
[0069] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,其中热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法为:
[0070] (1)将邵氏硬度为65D的热塑性聚氨酯进行干燥处理,接着通过熔融挤出和流延工艺制得热塑性聚氨酯基膜;其中挤出机的温度设置为190‑210℃;未对上述基膜复合隔离层,直接进行收卷,得到热塑性聚氨酯卷材;
[0071] (2)将上述卷材置入高压的CO2气体环境中进行动态饱和处理,分为两个阶段:第一阶段的饱和条件为温度80℃、压力18MPa、持续时间2小时;第二阶段的饱和条件为温度28℃、压力5MPa、持续时间4小时,得到饱和卷材;
[0072] (3)对上述饱和卷材进行升温发泡,发泡温度为140℃、发泡时间为10min;之后在压力为6kPa、温度为50℃的条件下进行辊压定型;最后在线裁切,得到热塑性聚氨酯发泡片材。
[0073] 抛光垫的制备方法同实施例1。
[0074] 对比例2
[0075] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)中的高压气体环境为N2。
[0076] 对比例3
[0077] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)中第一阶段的饱和温度为100℃。
[0078] 对比例4
[0079] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)中第二阶段饱和的压力为2MPa。
[0080] 对比例5
[0081] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(3)中辊压定型的温度为90℃。
[0082] 对比例6
[0083] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)动态饱和处理的条件为:不分阶段,采用温度80℃、压力18MPa、持续时间6小时。
[0084] 对比例7
[0085] 一种热塑性聚氨酯发泡片材及抛光垫,与实施例1的不同之处仅在于,热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法中,步骤(2)动态饱和处理的条件为:第一阶段的饱和条件为温度80℃、压力18MPa、持续时间2小时;第二阶段的饱和条件为温度80℃、压力8MPa、持续时间4小时。
[0086] 效果例1
[0087] 为探究本发明所提供的热塑性聚氨酯发泡片材的性能,对实施例及对比例中的热塑性聚氨酯发泡片材进行如下测试:
[0088] 密度:使用密度天平进行密度测试;
[0089] 硬度:使用邵氏硬度计,根据标准ISO 7619‑1测试得到;
[0090] 泡孔的平均直径:通过扫描电镜拍摄高硬度热塑性聚氨酯发泡片材的断面,统计大于100个泡孔的直径并计算得到高硬度热塑性聚氨酯发泡片材的平均直径;
[0091] 皮层厚度:通过扫面电镜测量得到;
[0092] 平整性:取面积为1m2的热塑性聚氨酯发泡片材,平铺于平整的桌面。以桌面为高度基准点测量100个不同位置热塑性聚氨酯发泡片材的高度。其中,长度和宽度方向各平均取10各点,总计100个测高点。通过100个点的数据得到高度平均值A,计算得到方差B,若20%A>B,则平整性评估为优;若50%A>B>20%A,则平整性评估为良;若B>50%A,则平整性评估为差。
[0093] 实施例及对比例的上述性能测试结果如下表1。
[0094] 表1实施例及对比例中热塑性聚氨酯发泡片材的性能测试结果
[0095]
[0096]
[0097] 由表1可知,采用本发明实施例1‑6中热塑性聚氨酯发泡片材的制备方法可以制得表面平整、具有多孔结构、密度和硬度可控的热塑性聚氨酯发泡片材。该热塑性聚氨酯发泡片材的性能参数如下:邵氏硬度为35‑65D,泡孔的平均直径为5‑30μm,密度为0.6‑1.05g/3
cm,皮层厚度为0.1‑0.6mm。
[0098] 由实施例和对比例的比较可知:未复合隔离层、或采用N2为高压气体、或动态饱和处理、辊压参数不在本申请的范围内时,所得热塑性聚氨酯发泡片材的密度、硬度和泡孔的平均孔径可能超过上述范围,综合性能变差。其中,对比例1的热塑性聚氨酯发泡片材的制备过程中未复合隔离层,制备得到的热塑性聚氨酯发泡片材密度显著增加、且泡孔未能充分生长,样品的平整性差,性能显著变差;对比例2采用N2为高压气体,热塑性聚氨酯发泡片材密度同样增加,泡孔未能充分生长,样品的平整性差;对比例4中第二阶段的饱和压力降低至低于限定范围,制得的热塑性聚氨酯发泡片材的平整性变差;对比例6中采用恒温恒压的饱和处理条件,泡孔未能充分生长、泡孔平均直径较低;对比例7中改变第二阶段动态饱和条件,导致密度偏低。
[0099] 效果例2
[0100] 为探究本发明所提供的热塑性聚氨酯发泡片材制得的抛光垫的性能,对实施例及对比例中的抛光垫进行如下抛光步骤:
[0101] 选用COPOL‑431抛光液和Revasum 6EZ单片抛光机抛光碳化硅晶圆,使用本发明制得的抛光垫来评价抛光效果,抛光过程中抛光垫的压缩率为2.8%,下盘转速为50rpm,单次抛光时间为2h。抛光后,经检测获得碳化硅的抛光去除速度和平均划伤深度,评价抛光后晶圆的表面粗糙度,结果如表2所示:
[0102] 表2实施例及对比例中抛光垫的性能测试结果
[0103]
[0104] 从表2的数据可知,采用本发明实施例的制备方法所制得的抛光垫对碳化硅晶圆具有出色的抛光效率和抛光效果:在抛光过程中,材料的去除速率大于6μm/h,抛光后碳化硅晶圆的平均划伤深度低于300pm,表面粗糙度低于0.1nm。其中,采用实施例1中的制备策略所得的热塑性聚氨酯发泡片材进一步制备的抛光垫,对碳化硅晶圆的抛光效果综合最优,其去除速率高、平均划伤深度225pm,且抛光后碳化硅晶圆表面粗糙度较低。
[0105] 而采用对比例中的制备方法制得的热塑性聚氨酯进一步制备抛光垫,虽然其中可能存在某一项指标优于实施例的抛光垫,但其对碳化硅晶圆的抛光效果综合显著差于实施例、三项评价指标(去除速率、划伤深度和抛光后的粗糙度)无法同时满足,难以满足下游客户对碳化硅晶圆的抛光要求。其中,对比例1制备卷材时不复合隔离层,直接进行收卷,严重影响抛光垫的抛光效果,虽然抛光速率显著变快,但是平均划伤深度较高、达到432pm,并且同条件下抛光后的粗糙度高于0.1nm。从对比例2可以看到,改变动态饱和处理的气体为N2同样导致平均划伤深度增加、抛光后的粗糙度增加、抛光效果差;对比例3、4中,分别使第一阶段饱和温度过高、第二阶段饱和压力过低,而对比例6、7中改变动态饱和的处理工艺,分别改为本发明限定外的恒温恒压或恒温变压,可以看到动态饱和工艺或参数的改变均显著影响抛光效果,无法兼顾去除速率、平均划伤深度和抛光后的粗糙度,抛光效果均受到显著影响。由对比例5可知,当制备热塑性聚氨酯发泡片材的辊压定型温度过高时,会造成抛光垫抛光的平均划伤深度显著提高至300pm以上,且抛光后的粗糙度也显著提升。
[0106] 综上,本发明提供了一种热塑性聚氨酯发泡片材及其制备方法与应用,通过调控制备热塑性聚氨酯发泡片材的制备工艺及参数,优化其动态饱和与发泡效果,得到平整度好、具有适宜的多孔结构、物理性能可控的高硬度热塑性聚氨酯发泡片材,其应用在抛光垫的制备中,结合特定的抛光工艺对碳化硅进行抛光,可以使碳化硅晶圆的表面粗糙度(Ra)低于0.1nm,去除速率大于6μm/h,划伤深度低于300pm,确保抛光后的碳化硅晶圆具有高质量的抛光表面,解决了现有技术中硅晶圆抛光效率低、易造成较深损伤、材料使用寿命短的问题,有很高的应用价值。
[0107] 最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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