一种SiC吸-透叠层吸波涂层的制备方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开;
专利有效性 公开 当前状态 公开
申请号 CN202510340714.5 申请日 2025-03-21
公开(公告)号 CN120005438A 公开(公告)日 2025-05-16
申请人 哈尔滨工业大学; 申请人类型 学校
发明人 王志江; 黄愉惠; 乐士儒; 第一发明人 王志江
权利人 哈尔滨工业大学 权利人类型 学校
当前权利人 哈尔滨工业大学 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:黑龙江省 城市 当前专利权人所在城市:黑龙江省哈尔滨市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 邮编 当前专利权人邮编:150001
主IPC国际分类 C09D5/32 所有IPC国际分类 C09D5/32C09D1/00C09D7/62B05D7/00B05D7/14C03C17/22C03C17/34
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专利权利要求数量 10 专利文献类型 A
专利代理机构 哈尔滨市松花江联合专利商标代理有限公司 专利代理人 王辉;
摘要 一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,它属于 电磁波 吸收材料 技术领域。本 发明 要解决现有吸波材料无法同时满足阻抗匹配和快速吸收,且无法满足低频宽带吸收的问题。方法:一、将钴 氧 化物、 硅 粉、 二氧化硅 粉及 碳 粉混合;二、 煅烧 及高温除碳;三、制备涂料Ⅰ;四、制备涂料Ⅱ,五、涂覆。本发明用于SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备。
权利要求

1.一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:
一、将钴化物、粉、二氧化硅粉及粉混合,得到混合物;
二、在惰性气氛下,将混合物升温至900℃~1100℃,并在温度为900℃~1100℃的条件下,保温20min~60min,再在惰性气氛下,升温至1300℃~1600℃,并在温度为1300℃~
1600℃的条件下,保温0.5h~2h,然后在惰性气氛下冷却,最后高温除碳,得到改性碳化硅粉末;
三、按照质量份数称取25份~35份改性碳化硅粉末、40份~80份无机胶黏剂及0份~30份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅰ;
四、按照质量份数称取5份~20份改性碳化硅粉末、55份~90份无机胶黏剂及0份~40份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅱ;
五、将涂料Ⅰ、涂料Ⅱ及二次胶依次涂覆于基板上,得到SiC吸‑透叠层吸波涂层。
2.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤一中所述的钴氧化物与硅粉的摩尔比为(0.2~1):1;步骤一中所述的硅粉与二氧化硅粉的摩尔比为1:(1~2);步骤一中所述的硅粉与碳粉的摩尔比为1:(2~4)。
3.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤一中所述的钴氧化物为氧化钴或四氧化三钴。
4.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤二中在惰性气氛下,先在80min~120min内升温至400℃~600℃,再在20min~40min内升温至
700℃~800℃,然后在30min~50min内升温至900℃~1100℃;步骤二中在惰性气氛下,在
200min~400min内升温至1300℃~1600℃。
5.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤二中冷却具体是在惰性气氛下,在200min~400min内降温至900℃~1100℃,再在30min~
50min内降温至700℃~800℃,然后在20min~40min内降温至400℃~600℃,最后在80min~120min内降温至室温。
6.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤二中所述的高温除碳具体是按以下步骤进行:在空气气氛下,先在30min~60min内升温至450℃~550℃,再在30min~60min内升温至650℃~800℃,并在空气气氛及温度为650℃~800℃的条件下,保温1.5h~3h,然后在空气气氛下,在30min~60min内降温至450℃~550℃,最后在30min~60min内降温至室温。
7.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤三及四中所述的无机胶黏剂为质量百分数为40%~80%的磷酸二氢溶液或质量百分数为40%~80%的硅酸钠水溶液;步骤三及四中所述的溶胶为锆溶胶或硅溶胶;步骤五中所述的二次胶为质量分数为60%~90%的磷酸二氢铝水溶液或硅酸钠二次胶;所述的硅酸钠二次胶按质量份数由40份~70份硅酸钠、10份~50份硅溶胶和1份~20份氧化铝混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤五中所述的基板为玻璃片、、铟钢或石英件。
9.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤五中所述的涂料Ⅰ的涂覆厚度为0.5mm~2mm;步骤五中所述的涂料Ⅱ的涂覆厚度为0.5mm~
2mm;步骤五中所述的二次胶的涂覆厚度为0.2mm~2mm。
10.根据权利要求1所述的一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,其特征在于步骤五中将涂料Ⅰ涂覆于基板上,在温度为25℃~100℃的条件下,干燥5h~12h,得到涂层Ⅰ,然后将涂料Ⅱ涂覆于涂层Ⅰ上,在温度为25℃~100℃的条件下,干燥5h~12h,得到涂层Ⅱ,最后将二次胶涂覆于涂层Ⅱ上,在温度为25℃~100℃的条件下,干燥12h~24h,得到涂层Ⅲ。

说明书全文

一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电磁波吸收材料技术领域。

背景技术

[0002] 吸波涂层是一种广泛应用于电磁波吸收和隐身技术的关键材料,尤其在军事、航空航天、通信和电子设备等领域具有重要的应用价值。随着现代雷达探测技术和电子对抗技术的快速发展,如何有效降低目标物体的雷达散射截面(RCS)并减少电磁波反射,成为隐身技术研究的核心问题之一。吸波涂层通过将入射电磁波转化为热能或其他形式的能量,从而实现电磁波的吸收和衰减,达到隐身或电磁兼容的目的。吸波材料需要具备两个条件:即使电磁波进入材料内部而不在其表面被反射,具有材料阻抗匹配特性;另一个条件则是材料可以迅速吸收衰减进入的电磁波。而对于单一涂层或单一组元,常常无法同时满足阻抗匹配和快速吸收两个要求,且无法满足低频宽带吸收的目的。

发明内容

[0003] 本发明要解决现有吸波材料无法同时满足阻抗匹配和快速吸收,且无法满足低频宽带吸收的问题,进而提供一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法。
[0004] 一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,它是按以下步骤进行的:
[0005] 一、将钴化物、粉、二氧化硅粉及粉混合,得到混合物;
[0006] 二、在惰性气氛下,将混合物升温至900℃~1100℃,并在温度为900℃~1100℃的条件下,保温20min~60min,再在惰性气氛下,升温至1300℃~1600℃,并在温度为1300℃~1600℃的条件下,保温0.5h~2h,然后在惰性气氛下冷却,最后高温除碳,得到改性碳化硅粉末;
[0007] 三、按照质量份数称取25份~35份改性碳化硅粉末、40份~80份无机胶黏剂及0份~30份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅰ;
[0008] 四、按照质量份数称取5份~20份改性碳化硅粉末、55份~90份无机胶黏剂及0份~40份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅱ;
[0009] 五、将涂料Ⅰ、涂料Ⅱ及二次胶依次涂覆于基板上,得到SiC吸‑透叠层吸波涂层。
[0010] 本发明的有益效果是:
[0011] 1、本发明操作简单,仅需将制备的粉体与无机胶以一定比例混合分散后即可制备。
[0012] 2、本发明采用具有耐高温性能的无机胶,有效克服了传统有机胶及树脂耐高温性能差的缺点。
[0013] 3、本发明吸波剂涂层厚度薄,用量少,密度较低,所得涂料相比其他吸波剂制成的涂料质量更轻。
[0014] 4、本发明吸波涂层为无机复合材料涂层,其中碳化硅材料具有一定的吸波性能,且碳化硅本身具有优异高温稳定性,能在1000℃以上的环境中保持性能,具有极高抗氧化性和机械强度。使用钴氧化物改性碳化硅,增加碳化硅的磁损耗,增强对碳化硅的吸收效果。选用合适的耐高温无机胶作为胶黏剂,制备碳化硅吸‑透叠层吸波涂层,既满足阻抗匹配的要求,又做到了高效吸收。传统单一涂层无法满足低频宽带吸收,本发明借助改性碳化硅的磁损耗和介电损耗,同时进行多层复合涂层的复合,弥补单一涂层缺陷,满足低频宽带吸收,同时满足阻抗匹配和快速吸收,可以达到更好的吸收效果。附图说明
[0015] 图1为实施例一制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的SEM图;
[0016] 图2为实施例一制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的吸波性能图;
[0017] 图3为实施例二制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的吸波性能图;
[0018] 图4为实施例三制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的吸波性能图;
[0019] 图5为实施例一步骤五制备的涂层Ⅰ吸波性能图。

具体实施方式

[0020] 具体实施方式一:本实施方式一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,它是按以下步骤进行的:
[0021] 一、将钴氧化物、硅粉、二氧化硅粉及碳粉混合,得到混合物;
[0022] 二、在惰性气氛下,将混合物升温至900℃~1100℃,并在温度为900℃~1100℃的条件下,保温20min~60min,再在惰性气氛下,升温至1300℃~1600℃,并在温度为1300℃~1600℃的条件下,保温0.5h~2h,然后在惰性气氛下冷却,最后高温除碳,得到改性碳化硅粉末;
[0023] 三、按照质量份数称取25份~35份改性碳化硅粉末、40份~80份无机胶黏剂及0份~30份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅰ;
[0024] 四、按照质量份数称取5份~20份改性碳化硅粉末、55份~90份无机胶黏剂及0份~40份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅱ;
[0025] 五、将涂料Ⅰ、涂料Ⅱ及二次胶依次涂覆于基板上,得到SiC吸‑透叠层吸波涂层。
[0026] 本实施方式的有益效果是:
[0027] 1、本实施方式操作简单,仅需将制备的粉体与无机胶以一定比例混合分散后即可制备。
[0028] 2、本实施方式采用具有耐高温性能的无机胶,有效克服了传统有机胶及树脂耐高温性能差的缺点。
[0029] 3、本实施方式吸波剂涂层厚度薄,用量少,密度较低,所得涂料相比其他吸波剂制成的涂料质量更轻。
[0030] 4、本实施方式吸波涂层为无机复合材料涂层,其中碳化硅材料具有一定的吸波性能,且碳化硅本身具有优异高温稳定性,能在1000℃以上的环境中保持性能,具有极高抗氧化性和机械强度。使用钴氧化物改性碳化硅,增加碳化硅的磁损耗,增强对碳化硅的吸收效果。选用合适的耐高温无机胶作为胶黏剂,制备碳化硅吸‑透叠层吸波涂层,既满足阻抗匹配的要求,又做到了高效吸收。传统单一涂层无法满足低频宽带吸收,本实施方式借助改性碳化硅的磁损耗和介电损耗,同时进行多层复合涂层的复合,弥补单一涂层缺陷,满足低频宽带吸收,同时满足阻抗匹配和快速吸收,可以达到更好的吸收效果。
[0031] 具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的钴氧化物与硅粉的摩尔比为(0.2~1):1;步骤一中所述的硅粉与二氧化硅粉的摩尔比为1:(1~2);步骤一中所述的硅粉与碳粉的摩尔比为1:(2~4)。其它与具体实施方式一相同。
[0032] 具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中所述的钴氧化物为氧化钴或四氧化三钴。其它与具体实施方式一或二相同。
[0033] 具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中在惰性气氛下,先在80min~120min内升温至400℃~600℃,再在20min~40min内升温至700℃~800℃,然后在30min~50min内升温至900℃~1100℃;步骤二中在惰性气氛下,在200min~400min内升温至1300℃~1600℃。其它与具体实施方式三相同。
[0034] 具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中冷却具体是在惰性气氛下,在200min~400min内降温至900℃~1100℃,再在30min~50min内降温至700℃~800℃,然后在20min~40min内降温至400℃~600℃,最后在80min~120min内降温至室温。其它与具体实施方式一至四相同。
[0035] 具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中所述的高温除碳具体是按以下步骤进行:在空气气氛下,先在30min~60min内升温至450℃~550℃,再在30min~60min内升温至650℃~800℃,并在空气气氛及温度为650℃~800℃的条件下,保温1.5h~3h,然后在空气气氛下,在30min~60min内降温至450℃~550℃,最后在30min~60min内降温至室温。其它与具体实施方式一至五相同。
[0036] 具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三及四中所述的无机胶黏剂为质量百分数为40%~80%的磷酸二氢溶液或质量百分数为40%~80%的硅酸钠水溶液;步骤三及四中所述的溶胶为锆溶胶或硅溶胶;步骤五中所述的二次胶为质量分数为60%~90%的磷酸二氢铝水溶液或硅酸钠二次胶;所述的硅酸钠二次胶按质量份数由40份~70份硅酸钠、10份~50份硅溶胶和1份~20份氧化铝混合而成。其它与具体实施方式一至六相同。
[0037] 具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤五中所述的基板为玻璃片、、铟钢或石英件。其它与具体实施方式一至七相同。
[0038] 具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五中所述的涂料Ⅰ的涂覆厚度为0.5mm~2mm;步骤五中所述的涂料Ⅱ的涂覆厚度为0.5mm~2mm;步骤五中所述的二次胶的涂覆厚度为0.2mm~2mm。其它与具体实施方式一至八相同。
[0039] 具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:骤五中将涂料Ⅰ涂覆于基板上,在温度为25℃~100℃的条件下,干燥5h~12h,得到涂层Ⅰ,然后将涂料Ⅱ涂覆于涂层Ⅰ上,在温度为25℃~100℃的条件下,干燥5h~12h,得到涂层Ⅱ,最后将二次胶涂覆于涂层Ⅱ上,在温度为25℃~100℃的条件下,干燥12h~24h,得到涂层Ⅲ。其它与具体实施方式一至九相同。
[0040] 采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0041] 实施例一:
[0042] 一种SiC吸‑透叠层吸波涂层的制备方法,它是按以下步骤进行的:
[0043] 一、将钴氧化物、硅粉、二氧化硅粉及碳粉混合,得到混合物;
[0044] 所述的钴氧化物与硅粉的摩尔比为0.5:1;所述的硅粉与二氧化硅粉的摩尔比为1:1;所述的硅粉与碳粉的摩尔比为1:4;所述的钴氧化物为氧化钴;
[0045] 二、在氩气气氛下,先在100min内将混合物升温至500℃,再在30min内升温至800℃,然后在40min内升温至1000℃,并在氩气气氛及温度为1000℃的条件下,保温30min,再在氩气气氛下,在200min内升温至1500℃,并在氩气气氛及温度为1500℃的条件下,保温120min,然后在惰性气氛下冷却,最后高温除碳,得到改性碳化硅粉末;
[0046] 三、按照质量份数称取30份改性碳化硅粉末及70份无机胶黏剂并混合均匀,得到涂料Ⅰ;
[0047] 四、按照质量份数称取15份改性碳化硅粉末及85份无机胶黏剂并混合均匀,得到涂料Ⅱ;
[0048] 五、将涂料Ⅰ涂覆于基板上,在室温条件下干燥12h,得到涂层Ⅰ,然后将涂料Ⅱ涂覆于涂层Ⅰ上,在室温条件下干燥12h,得到涂层Ⅱ,最后将二次胶涂覆于涂层Ⅱ上,在室温条件下干燥24h,得到涂层Ⅲ,即得到SiC吸‑透叠层吸波涂层。
[0049] 步骤二中冷却具体是在氩气下,在200min内降温至1000℃,再在40min内降温至800℃,然后在30min内降温至500℃,最后在100min内降温至室温。
[0050] 步骤二中所述的高温除碳具体是按以下步骤进行:在空气气氛下,先在50min内升温至500℃,再在40min内升温至700℃,并在空气气氛及温度为700℃的条件下,保温2h,然后在空气气氛下,在40min内降温至500℃,最后在50min内降温至室温。
[0051] 步骤三及四所述的无机胶黏剂为质量百分数为75%的磷酸二氢铝水溶液;步骤五中所述的二次胶为质量百分数为75%的磷酸二氢铝水溶液;
[0052] 步骤五中所述的基板为玻璃片,所述的玻璃片为用湿布蘸取去污粉擦拭玻璃片除油处理,而后放入水中超声10min除杂质处理。
[0053] 步骤五中所述的涂料Ⅰ的涂覆厚度为1mm;步骤五中所述的涂料Ⅱ的涂覆厚度为0.5mm;步骤五中所述的二次胶的涂覆厚度为1mm。
[0054] 实施例二:本实施例与实施例一不同的是:步骤三中按照质量份数称取30份改性碳化硅粉末、60份无机胶黏剂及10份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅰ;步骤四按照质量份数称取15份改性碳化硅粉末、70份无机胶黏剂及15份溶胶并混合均匀,得到涂料Ⅱ;步骤三及四中所述的溶胶为锆溶胶,锆溶胶为酸性,溶胶的固含量为10%~15%。其它与实施例一相同。
[0055] 实施例三:本实施例与实施例一不同的是:步骤三按照质量份数称取30份改性碳化硅粉末、50份无机胶黏剂及20份溶胶并在温度为40℃的条件下混合均匀,得到涂料Ⅰ;步骤四按照质量份数称取15份改性碳化硅粉末、55份无机胶黏剂及30份溶胶并在温度为40℃的条件下混合均匀,得到涂料Ⅱ;步骤三及四中所述的无机胶黏剂为质量百分数为70%的硅酸钠水溶液;步骤三及四中所述的溶胶为硅溶胶,硅溶胶为性,溶胶的固含量为30%左右;步骤五中所述的基板为钛钢,所述的钛钢为用湿布蘸取去污粉擦拭钛钢表面除油处理,而后放入水中超声10min除杂质处理,接着用砂纸打磨钛钢表面,用去离子水冲洗干净表面杂质;步骤五中所述的二次胶为硅酸钠二次胶,所述的硅酸钠二次胶按质量份数由50份硅酸钠、35份硅溶胶和5份氧化铝混合而成。其它与实施例一相同。
[0056] 图1为实施例一制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的SEM图;由图可知,涂层表面形貌完整,无明显缺陷。
[0057] 图2为实施例一制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的吸波性能图;由图可知,该涂层的有效吸收带宽为4.9GB,从5.10GB到10.0GB,低频吸波频带较宽。
[0058] 图3为实施例二制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的吸波性能图;图4为实施例三制备的SiC吸‑透叠层吸波涂层的吸波性能图;两种涂层的有限吸收均在‑10dB以下,均做到了宽频吸收电磁波的要求。
[0059] 图5为实施例一步骤五制备的涂层Ⅰ吸波性能图。最低吸波性能并没有达到‑10dB以下,说明对电磁波的反射较强。通过以对比例单一涂层对比,说明多层吸波设计满足阻抗匹配的要求,同时减少了对电磁波的反射,在涂层界面表面均做到了快速吸收而非反射。
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