| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202311369905.1 | 申请日 | 2023-10-20 |
| 公开(公告)号 | CN117659864A | 公开(公告)日 | 2024-03-08 |
| 申请人 | 航天材料及工艺研究所; | 申请人类型 | 科研院所 |
| 发明人 | 范海波; 刘凤坤; 赵璐露; 高旭; 贺晨; | 第一发明人 | 范海波 |
| 权利人 | 航天材料及工艺研究所 | 权利人类型 | 科研院所 |
| 当前权利人 | 航天材料及工艺研究所 | 当前权利人类型 | 科研院所 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：北京市 | 城市 | 当前专利权人所在城市：北京市丰台区 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：北京市丰台区南大红门路1号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：100076 |
| 主IPC国际分类 | C09D183/08 | 所有IPC国际分类 | C09D183/08 ; C09D183/06 ; C09D5/00 ; B05D3/00 ; B05D7/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 中国航天科技专利中心 | 专利代理人 | 范晓毅; |
| 摘要 | 本 发明 涉及一种 硅 橡胶 涂层 表面处理 剂及其应用，该表面处理剂包括A组分与B组分，A组份包括成膜物、 增粘剂 和 溶剂 ，B组份为 钛 酸四丙酯，A组份包含如下 质量 份数的组分：快速成膜物2‑5份；慢速成膜物4‑10份；增粘剂1‑3份；溶剂82‑93份；表面处理剂中A组份与B组份的质量比随 温度 变化而变化，具体为：当温度≦10℃时，A组份与B组份的质量比为100：4‑5；当10℃＜温度≦35℃时，A组份与B组份的质量比为100：3‑4；当35℃＜温度时，A组份与B组份的质量比为100：2‑3；该表面处理剂具有更加优异的粘接效果，特别是在高温、低温环境下能够稳定粘接硅橡胶防热涂层，并可以提高聚 氨 酯面漆与硅橡胶防热涂层的粘接 力 ，在低温环境下降低处理剂晾置时间。 | ||
| 权利要求 | 1.一种硅橡胶涂层表面处理剂，其特征在于，包括A组分与B组分，所述A组份包括成膜物、增粘剂和溶剂，所述B组份为钛酸四丙酯，A组份包含如下质量份数的组分： |
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| 说明书全文 | 一种硅橡胶涂层表面处理剂及其应用技术领域[0001] 本发明涉及一种硅橡胶涂层表面处理剂及其应用，属于表面工程技术领域具体。 背景技术[0002] 防热涂料涂覆在航天飞行器外表面，固化后形成防热涂层，起到热防护的作用。硅橡胶防热涂层具有韧性好、可大厚度涂覆的优点，使用越来越多。但硅橡胶涂层与基材粘接力差，且表面丙烯酸聚氨酯面漆与硅橡胶涂层粘接力差，需使用表面处理剂对基材表面进行预处理，才能提高硅橡胶涂层与其它材料界面的粘接力。 [0003] 目前，常用的硅橡胶涂层包括缩合型硅橡胶涂层TR‑37系列、TR‑42系列，加成型硅橡胶涂层TR‑52系列。表面处理剂材料常用的是中蓝晨光院的DT1200等处理剂。 [0004] 中蓝晨光院DT 1200处理剂，参考产品MSDS，主要成份及比例如表1所示。 [0005] 表1 DT 1200成份 [0006] 序号 化学品名称 CAS No. ％(w/w)1 石油醚 8032‑32‑4 >60 2 钛酸丁酯 5593‑70‑4 <10 3 四丙氧基硅烷 682‑01‑9 <10 4 四(2‑甲氧基乙氧基)硅烷 2157‑45‑1 <10 [0007] 此外，DT 1200均为单组份处理剂，不同温度和湿度对处理剂粘接效果不同，且由于将催化剂和硅烷偶联剂放置在一个组份内，经试验验证，室温储存三个月后，即发生成份的变化，造成粘接力的下降，图1为DT 1200刚制备和储存三个月后GC‑MS图，图中峰的变化表明材料成份发生了变化。 发明内容[0008] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种硅橡胶涂层表面处理剂及其应用，该表面处理剂具有更加优异的粘接效果，特别是在高温、低温环境下能够稳定粘接硅橡胶防热涂层，并可以提高聚氨酯面漆与硅橡胶防热涂层的粘接力，在低温环境下降低处理剂晾置时间。 [0009] 本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的： [0011] [0012] 所述表面处理剂中A组份与B组份的质量比随温度变化而变化，具体为： [0013] 当温度≦10℃时，A组份与B组份的质量比为100：4‑5； [0014] 当10℃＜温度≦35℃时，A组份与B组份的质量比为100：3‑4； [0015] 当35℃＜温度时，A组份与B组份的质量比为100：2‑3。 [0016] 在上述硅橡胶涂层表面处理剂中，所述快速成膜物为正硅酸乙酯或四丙氧基硅烷的一种或两种。 [0017] 在上述硅橡胶涂层表面处理剂中，所述慢速成膜物为四己氧基乙氧基硅烷或四庚氧基乙氧基硅烷中的一种或两种。 [0018] 在上述硅橡胶涂层表面处理剂中，所述慢速成膜物的纯度不低于98％。 [0019] 在上述硅橡胶涂层表面处理剂中，所述增粘剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、KH550或KH560中的一种或几种。 [0021] 在上述硅橡胶涂层表面处理剂中，所述钛酸四丙酯的纯度不低于98％，外观为白色透明。 [0022] 上述硅橡胶涂层表面处理剂在硅橡胶涂层制备中的应用。 [0024] 一种硅橡胶涂层的制备方法，包括： [0025] 在基材表面喷涂、刷涂或刮涂上述表面处理剂，晾置20‑200min后喷涂硅橡胶涂料，使硅橡胶涂料固化；和/或： [0026] 在固化后的硅橡胶涂层表面喷涂、刷涂或刮涂1‑3遍上述表面处理剂，晾置20‑200min后，喷涂聚氨酯面漆。 [0027] 本发明与现有技术相比至少包含如下有益效果: [0028] (1)、本发明硅橡胶涂层表面处理剂采用特殊组成的A组分与B组分，其中A组份包括成膜物、增粘剂和溶剂，B组份为钛酸四丙酯，该表面处理剂可应用于金属基材或非金属基材表面，具有更加优异的粘接效果，提高硅橡胶基防热涂层在基材表面的粘接力，特别是在低温、高温环境下的粘接力,也可提高聚氨酯面漆与硅橡胶防热涂层的粘接力。 [0029] (2)、本发明硅橡胶涂层表面处理剂采用A、B双组份材料，根据环境温度调整比例，具有更加可靠提高粘接力；并且可以长期储存，储存期≧3年。 [0030] (3)、本发明硅橡胶涂层表面处理剂能显著提高硅橡胶防热涂层与基材粘接力，界面温度为‑150℃～250℃时，防热涂层不脱粘；并且使用该表面处理剂，TR‑42B涂层钢基材拉剪强度2.59‑2.93MPa，拉开强度2.20‑2.34MPa，本体破坏面积≧95％。 [0031] (4)、本发明表面处理剂不仅适用于缩合型硅橡胶防热涂层、加成型硅橡胶防热涂层与金属、非金属基材的粘接，以及适用于聚氨酯面漆与硅橡胶防热涂层表面的粘接。 [0033] 图1为现有技术中蓝晨光院DT 1200处理剂的GC‑MS图； [0034] 图2为本发明表面处理剂粘接机理； [0035] 图3为本发明实施例1中表面处理剂长期储存后GC‑MS图； [0036] 图4为实施例2中使用表面处理剂粘接后，典型TR‑42B拉开后粘接状态； [0037] 图5为实施例2中使用表面处理剂粘接后，界面经历250℃高温后，TR‑42B粘接状态。 具体实施方式[0038] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述： [0039] 本发明提供一种硅橡胶涂层表面处理剂，该处理剂包括A、B双组份，A组份包括成膜物、增粘剂和溶剂，B组份为钛酸四丙酯，其中表面处理剂A组份包含如下质量份数的组分： [0040] [0041] A组份与B组份的质量比随温度变化而变化， [0042] 当温度≦10℃时，A组份与B组份的质量比为100：4‑5； [0043] 当10℃＜温度≦35℃时，A组份与B组份的质量比为100：3‑4； [0044] 当35℃＜温度时，A组份与B组份的质量比为100：2‑3。 [0045] 一可选实施例中，快速成膜物为正硅酸乙酯或四丙氧基硅烷的一种或两种。 [0046] 一可选实施例中，慢速成膜物为四己氧基乙氧基硅烷或四庚氧基乙氧基硅烷中的一种或两种。 [0047] 一可选实施例中，增粘剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、KH550或KH560中的一种或两种。 [0048] 一可选实施例中，溶剂为120号溶剂汽油、正庚烷、正壬烷或正癸烷； [0049] 一可选实施例中，慢速成膜物纯度不低于98％； [0050] 一可选实施例中，钛酸四丙酯纯度需不低于98％，且外观为白色透明，黄变后不可使用。 [0051] 本发明硅橡胶涂层表面处理剂在硅橡胶涂层制备中的应用，将硅橡胶涂层表面处理剂中A组分与B组分混合后，采用喷涂、刷涂或刮涂的方法涂覆在基材表面。 [0052] 本发明还提供一种硅橡胶涂层的制备方法，即本发明表面处理剂的使用方法，包括： [0053] 在基材(金属、非金属均可)表面喷涂、刷涂或刮涂1‑3表面处理剂，晾置20‑200min后喷涂硅橡胶涂料； [0054] 待硅橡胶涂料固化后，在其表面喷涂、刷涂或刮涂1‑3遍表面处理剂，晾置20‑200min后，喷涂聚氨酯面漆(例如丙烯酸聚氨酯面漆)。 [0056] 实施例1 [0057] 本发明提供一种硅橡胶涂层表面处理剂制备技术，表面处理剂A组份包含(质量分数)：四丙氧基硅烷5％，四己氧基乙氧基硅烷10％，乙烯基三乙氧基硅烷2％，KH‑550含量1％，120号溶剂汽油82％，A组份分别加入溶剂中后混合均匀即可待用并长期储存，B组份为钛酸四丙酯。如图3所示为本发明实施例1中表面处理剂长期储存后GC‑MS图。 [0058] 环境温度为8‑10℃时，按照表面处理剂A组份：B组份质量比＝100：5，在铝基材、钢基材、钛合金基材、环氧树脂基材、氰酸脂基材、聚酰亚胺基材表面清理干净后喷涂2遍表面处理剂，晾置20min后喷涂TR‑37G硅橡胶防热涂层，涂层固化后与基材粘接良好，拉剪强度和拉开强度≧1.0MPa，涂层本体破坏面积95％，基材背面升温至界面温度达到250℃后，涂层与基材粘接良好。 [0059] 实施例2 [0060] 本发明提供一种硅橡胶涂层表面处理剂制备技术，表面处理剂A组份包含(质量分数)：正硅酸四乙酯2％，四己氧基乙氧基硅烷2％，四庚氧基乙氧基硅烷2％，乙烯基三甲氧基硅烷2％，KH‑560含量1％，正庚烷91％，A组份分别加入溶剂中后混合均匀即可待用并长期储存，B组份为钛酸四丙酯。 [0061] 环境温度为35℃时，按照表面处理剂A组份：B组份质量比＝100：3，在铝基材、钢基材、钛合金基材、环氧树脂基材、氰酸脂基材、聚酰亚胺基材表面清理干净后刷涂2遍表面处理剂，晾置60min后喷涂TR‑42B硅橡胶防热涂层，涂层固化后与基材粘接良好。拉剪强度平均为2.93MPa，拉开强度平均为2.34MPa(见图4)，涂层本体破坏面积98％。基材背面升温至界面温度达到250℃后，涂层与基材粘接良好，如图5所示。 [0062] 实施例3 [0063] 本发明提供一种硅橡胶涂层表面处理剂制备技术，表面处理剂A组份包含(质量分数)：四丙氧基硅烷2％，正硅酸四乙酯2％，四庚氧基乙氧基硅烷4％，四己氧基乙氧基硅烷5％，乙烯基三甲氧基硅烷1％，KH‑550含量2％，正壬烷42％，正癸烷42％，A组份分别加入溶剂中后混合均匀即可待用并长期储存，B组份为钛酸四丙酯。 [0064] 环境温度为25℃时，按照表面处理剂A组份：B组份质量比＝100：3.5，在铝基材、钢基材、钛合金基材、环氧树脂基材、氰酸脂基材、聚酰亚胺基材表面清理干净后喷涂3遍表面处理剂，晾置200min后喷涂TR‑52硅橡胶防热涂层，涂层固化后与基材粘接良好，拉剪强度和拉开强度≧1.5MPa，涂层本体破坏面积96％，基材背面升温至界面温度达到250℃后，涂层与基材粘接良好。 [0065] 实施例4 [0066] 本发明提供一种硅橡胶涂层表面处理剂制备技术，表面处理剂A组份包含(质量分数)：四丙氧基硅烷1％，正硅酸四乙酯2％，四己氧基乙氧基硅烷3％，四庚氧基乙氧基硅烷3％，乙烯基三甲氧基硅烷1％，KH‑550含量1％，KH‑560含量1％，正庚烷44％，正壬烷22％，正癸烷22％，A组份分别加入溶剂中后混合均匀即可待用并长期储存，B组份为钛酸四丙酯。 [0067] 环境温度为5℃时，按照表面处理剂A组份：B组份质量比＝100：5，在TR‑42B硅橡胶防热涂层固化后表面喷涂1遍表面处理剂，晾置80min后，喷涂丙烯酸聚氨酯面漆，面漆与涂层粘接良好，全部为本体破坏。 |
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