一种饲料级磷酸氢钙的制备工艺 |
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| 申请号 | CN202311547322.3 | 申请日 | 2023-11-20 | 公开(公告)号 | CN117566704A | 公开(公告)日 | 2024-02-20 |
| 申请人 | 南漳龙蟒磷制品有限责任公司; | 发明人 | 向书刚; 谢虎元; 张银龙; 廖宏雨; 杨澳凯; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 饲料 级 磷酸 氢 钙 的制备工艺，包括：制酸—钙矿浆的制备—一次除杂—二次除杂—饲料级磷酸氢钙半成品和成品的制备。本发明将 碳 酸钙作为主要中和剂，与石灰乳配合使用，以此生产饲料级磷酸氢钙，能够降低生产过程中大量使用石灰乳而耗费的 能源 ，同时利用 研磨 机对钙 矿石 研磨，并使用旋流器的旋流效果实现碳酸钙的 梯级 利用，增加了反应的效率的同时不会影响后续的过滤效果，提高钙矿石中碳酸钙的利用效率，降低了资源消耗，降低了中和剂—石灰乳和碳酸钙的使用量，降低了磷酸氢钙的生产成本，具有一定的经济效益。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种饲料级磷酸氢钙的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种饲料级磷酸氢钙的制备工艺技术领域[0001] 本发明涉及磷酸氢钙制备领域，具体涉及一种饲料级磷酸氢钙的制备工艺。 背景技术[0002] 饲料级磷酸氢钙生产工艺大体分为制酸和中和两个步骤，中和剂的选用是极为重要的。目前饲料级磷酸氢钙生产工艺中中和剂主要为碳酸钙和石灰乳，在中和反应过程中，碳酸钙由于粒径过大反应不充分，生成的肥料级磷酸氢钙中碳酸钙含量高(通常未反应碳酸钙含量占10％～20％)，造成大量的自然资源浪费；而在使用石灰乳——氢氧化钙作为中和剂中，由于石灰乳的生产需要投入大量能源对钙矿石进行加工，所以在使用石灰乳作为中和剂时，会耗费大量的能源，提高整个生产过程的成本支出。 发明内容[0005] 一种饲料级磷酸氢钙的制备工艺，包括以下步骤： [0006] 1)制酸：利用品位为16‑25％的磷矿，研磨加水制成磷矿浆后，利用硫酸萃取得到液相—粗磷酸和固相—磷石膏，然后将粗磷酸进入脱硫槽与磷矿浆反应脱去未反应完的硫酸，固液分离得到的液相为脱硫磷酸； [0007] 2)钙矿浆的制备：将钙矿研磨并加水得到比重为1.2‑1.4的钙矿浆； [0008] 3)一次除杂：将得到的钙矿浆经过旋流器A和旋流器B分离出一级钙矿浆：细度为200目上钙矿浆和200目～400目的钙矿浆，与脱硫磷酸反应进行一次除杂，反应后的料浆进入稠厚器后，得到顶部溢出液—一次除杂磷酸和底部固相—肥料级磷酸氢钙产品； [0009] 4)二次除杂：将得到的一级钙矿浆经过旋流器C和旋流器D分离出二级钙矿浆：细度为400目～600目的钙矿浆和600目～800目的钙矿浆，与一次除杂磷酸反应进行二次除杂，反应结束后的料浆进入稠厚器，得到顶部溢出液—二次除杂磷酸和底部料浆； [0010] 5)饲料级磷酸氢钙半成品的制备：将通过旋流器C和旋流器D得到的三级钙矿浆：600目钙矿浆经过旋流器分离出细度为800目的钙矿浆，与二次除杂磷酸反应至pH为3.0～ 3.4，反应结束后继续添加石灰乳进行中和反应，控制反应终点为5.8‑6.3，反应结束后固液分离，固相为饲料级磷酸氢钙半成品，液相为母液水； [0011] 6)成品制备：将半成品磷酸氢钙放入烘箱烘干的成品饲料级磷酸氢钙。 [0012] 优选的，在步骤3)中，通过旋流器A分离钙矿浆后将旋流器A下方出料口的分料AA与脱硫磷酸反应，控制反应pH为1.6‑2.0，继续加入旋流器B下方出料口的分料BA，调节pH为2.0‑2.6，进行一次除杂，通过旋流的钙矿浆与脱硫磷酸反应，实现调酸； [0013] 优选的，分料AA的细度：‑200目，≤40％；分料AB的细度：‑200目，≥95％；分料BA的细度：200目～400目；通过旋流器A与旋流器B的旋流控制钙矿浆内的颗粒粒径，实现碳酸钙的梯级利用，在提高反应速度的同时还能保证后续工序的过滤效果； [0014] 优选的，在步骤4)中，通过旋流器B分离钙矿浆后将旋流器B下方出料口的分料BA返回至步骤3)中一次除杂，将旋流器C下方出料口的分料CA与一次除杂磷酸反至pH2.4～2.8，继续通入旋流器D下方分料口的分料DA，调节pH为2.8～3.2，分料CA的细度：400目～ 600目，分料DA的细度：600目～800目，通过旋流器B与旋流器C的旋流控制钙矿浆内的颗粒粒径，提高碳酸钙与一次除杂磷酸的反应速率。 [0015] 优选的，步骤4)内的底部料浆可返回至步骤3)内进行一次除杂，实现物料的循环使用，增大料浆的产出率。 [0016] 优选的，在步骤5)中，通过旋流器D分离钙矿浆后将旋流器C下方出料口的分料DA返回至步骤4)中二次除杂，将旋流器D上方出料口的分料DB与二次除杂磷酸反应至pH为3.0～3.4，继续通入石灰乳控制反应终点pH5.8～6.3，分料DB的细度：‑800目，≥90％；石灰乳比重：1.00～1.20。 [0017] 优选的，步骤5)得到的母液水用于工业用的循环水，实现物料的循环利用，降低能源消耗。 [0018] 优选的，磷矿浆通过加水或工业用循环水实现固含量为55‑65％。 [0019] 综上所述，本申请的有益效果：本发明具有以下优势： [0020] 1.本发明通过碳酸钙的钙梯级利用，再配合石灰乳生产饲料级磷酸氢钙，能够降低生产过程中大量使用石灰乳而耗费的能源，同时利用研磨机对钙矿石研磨，旋流器对钙矿浆进行分级，增加了反应的效率，提高钙矿石中碳酸钙的利用率，降低了资源消耗； [0021] 2.本发明利用旋流器将钙矿浆内的碳酸钙进行颗粒粒径的分离，从而实现碳酸钙的梯级利用，使得碳酸钙在反应过程中反应速率提高的同时不会影响后续的过滤效果； [0022] 3.在磷酸氢钙的生产过程中，降低了中和剂—石灰乳的使用量，继而降低了磷酸氢钙的生产成本，具有一定的经济效益； [0024] 通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显： [0025] 图1为本发明饲料级磷酸氢钙的工艺流程图。 具体实施方式[0026] 下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。 [0027] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。 [0028] 如图1所示，为饲料级磷酸氢钙的制备流程图。 [0029] 实施例1 [0030] 选用磷矿的质量分数如下：P2O5：16.63％；MgO：4.25％；Fe2O3：2.52％；Al2O3：3.49％。 [0031] 步骤一：将上述磷矿进入球磨机，并在球磨机中加入水或工艺循环水，调整加水量制成固含量55‑65％的磷矿浆，磷矿浆与硫酸在萃取槽中发生反应：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O＝3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑；反应后的料浆进行固液分离，固相为磷石膏，用于副产品售卖，液相为粗磷酸，将粗磷酸进入脱硫槽与磷矿浆反应脱去未反应完的硫酸：Ca5F(PO4)3+ 5H2SO4+5nH2O＝3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑；反应结束后料浆进行固液分离，固相返回萃取槽与硫酸再反应，液相为脱硫磷酸； [0032] 脱硫磷酸质量分数如下：P2O5：176.9g/L；SO3：11.7g/L；S/P：6.6； [0033] 钙矿选用的质量分数如下：CaCO3：≥95％；MgCO3：≤1.5％； [0034] 步骤二：钙矿通过球磨机磨矿得到钙矿浆(细度‑100目≥95％，比重1.2～1.4)命名为G1； [0035] 钙矿浆G1质量分数如下：细度‑100目：96％；比重：1.38g/ml； [0036] 步骤三：将钙矿浆G1通入旋流器A(能力200目)，旋流器A下方出料口出来的钙矿浆—分料AA(细度：‑200目，≤40％)，旋流器A上方出料口出来的钙矿浆—分料AB(细度：‑200目，≥95％)，旋流器B下方出料口出来的钙矿浆—分料BA(细度：200目～400目)将脱硫磷酸与分料AA反应，控制pH至1.6～2.0，继续加入分料BA，调节pH至2.0～2.6，反应方程式 2+ ‑ 3+ 3－ 如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑；Ca +2F＝CaF2↓；Al +PO4 ＝AlPO4↓；分料AA与分料BA的细度要求能够使得反应更加完全迅速，反应结束后料浆进入稠厚器，由顶部溢流的一次除杂磷酸进入二次除杂步骤，底部稠浆固液分离后固相为肥料级磷酸氢钙产品； [0037] 分料AA的质量分数如下：细度‑200目：38％；比重：1.30g/ml； [0038] 分料AB的质量分数如下：细度‑200目：96％；比重：1.26g/ml； [0039] 分料BA的质量分数如下：细度200目～400目：95％；比重：1.33g/ml。 [0040] 一次除杂磷酸质量分数如下：P2O5：87.2g/L；F：2.4g/L；P2O5/F：36。 [0041] 肥料级磷酸氢钙质量内未反应碳酸钙占比：0.5％。 [0042] 步骤四：分料AB通入旋流器B(能力400目)，旋流器B下方出料口出来的钙矿浆—分料BA(细度：200目～400目)，旋流器B上方出料口出来的钙矿浆—分料BB(细度：‑400目，≥95％)；分料BA返回一次除杂，分料BB通入旋流器C(能力600目)，旋流器C下方出料口出来的钙矿浆—分料CA(细度：400目～600目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料CB(细度：‑ 600目，≥95％)；分料CB通入旋流器D(能力800目)，旋流器D下方出料口出来的钙矿浆—分料DA(细度：600目～800目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料DB(细度：‑800目，≥ 90％)；分料CA与一次除杂磷酸反应至pH2.4～2.8，继续通入分料DA，调节反应pH至2.8～ 2+ ‑ 3.2，反应方程式如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑；二次除杂反应还包括：Ca +2F 3+ 3－ ＝CaF2↓；Al +PO4 ＝AlPO4↓；分料CA和分料DA的细度要求能够使得反应更加完全迅速，反应结束后料浆进入稠厚器，稠厚器上部溢出的为二次除杂磷酸，底部稠浆返回至一次除杂步骤进行循环利用； [0043] 分料BA质量分数如下：细度200目～400目：95％；比重：1.33g/ml。 [0044] 分料BB质量分数如下：细度‑400目：96％；比重：1.28g/ml。 [0045] 分料CA质量分数如下：细度400目～600目：93％；比重：1.23g/ml。 [0046] 分料CB质量分数如下：细度‑600目：95％；比重：1.21g/ml。 [0047] 分料DA质量分数如下：细度600目～800目：95％；比重：1.22g/ml。 [0048] 分料DB质量分数如下：细度‑800目：90％；比重：1.18g/ml。 [0049] 二次除杂磷酸质量分数如下：P2O5：69.4g/L；F：0.225g/L；P2O5/F：308。 [0050] 步骤五：分料CB通入旋流器D(能力800目)，旋流器D下方出料口出来的钙矿浆—分料DA(细度：600目～800目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料DB(细度：‑800目，≥90％)；二次除杂磷酸与分料DB进行中和反应：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑，控制反应pH为3.0～3.4，继续通入石灰乳进行中和反应：H3PO4+Ca(OH)2＝CaHPO4·2H2O，控制反应终点pH为5.8～6.3，反应结束后固液分离，固相为饲料级磷酸氢钙半成品，液相为母液水； [0051] 分料DB质量分数如下：细度‑800目：90％；比重：1.18g/ml， [0052] 石灰乳比重：1.11g/ml。 [0053] 步骤六：将半成品磷酸氢钙运送至闪蒸机烘干为成品饲料级磷酸氢钙。制得的成品饲料级磷酸氢钙质量如下： [0054] 总磷：17.2％；枸溶磷：17.1％；Ca：20.8％；F：1400ppm；As：；Pb：1ppm；Cr：15ppm；Cd：1.1ppm。 [0055] 实施例2 [0056] 磷矿的选用：P2O5：18.47％；MgO：3.35％；Fe2O3：2.16％；Al2O3：2.01％。 [0057] 步骤一：将上述磷矿进入球磨机，并在球磨机中加入水或工艺循环水，调整加水量制成固含量55‑65％的磷矿浆，磷矿浆与硫酸在萃取槽中发生反应：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O＝3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑；反应后的料浆进行固液分离，固相为磷石膏，用于副产品售卖，液相为粗磷酸，将粗磷酸进入脱硫槽与磷矿浆反应脱去未反应完的硫酸：Ca5F(PO4)3+ 5H2SO4+5nH2O＝3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑；反应结束后料浆进行固液分离，固相返回萃取槽与硫酸再反应，液相为脱硫磷酸；脱硫磷酸质量分数如下：P2O5：187.6g/L；SO3：13.4g/L；S/P：7.1。选用的钙矿质量分数如下：CaCO3：≥95％；MgCO3：≤1.5％。 [0058] 步骤二：钙矿通过球磨机磨矿得到钙矿浆(细度‑100目≥95％，比重1.2～1.4)命名为G1； [0059] 钙矿浆G1质量分数如下：细度‑100目：96％；比重：1.38g/ml； [0060] 步骤三：将钙矿浆G1通入旋流器A(能力200目)，旋流器A下方出料口出来的钙矿浆—分料AA(细度：‑200目，≤40％)，旋流器A上方出料口出来的钙矿浆—分料AB(细度：‑200目，≥95％)，旋流器B下方出料口出来的钙矿浆—分料BA(细度：200目～400目)将脱硫磷酸与分料AA反应，控制pH至1.6～2.0，继续加入分料BA，调节pH至2.0～2.6，反应方程式 2+ ‑ 3+ 3－ 如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑；Ca +2F＝CaF2↓；Al +PO4 ＝AlPO4↓；分料AA与分料BA的细度要求能够使得反应更加完全迅速，反应结束后料浆进入稠厚器，由顶部溢流的一次除杂磷酸进入二次除杂步骤，底部稠浆固液分离后固相为肥料级磷酸氢钙产品； [0061] 分料AA的质量分数如下：细度‑200目：35％；比重：1.30g/ml； [0062] 分料AB的质量分数如下：细度‑200目：96％；比重：1.26g/ml； [0063] 分料BA的质量分数如下：细度200目～400目：96％；比重：1.34g/ml。 [0064] 一次除杂磷酸质量分数如下：P2O5：87.2g/L；F：2.4g/L；P2O5/F：36。 [0065] 肥料级磷酸氢钙质量内未反应碳酸钙占比：0.5％。 [0066] 步骤四：分料AB通入旋流器B(能力400目)，旋流器B下方出料口出来的钙矿浆—分料BA(细度：200目～400目)，旋流器B上方出料口出来的钙矿浆—分料BB(细度：‑400目，≥95％)；分料BA返回一次除杂，分料BB通入旋流器C(能力600目)，旋流器C下方出料口出来的钙矿浆—分料CA(细度：400目～600目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料CB(细度：‑ 600目，≥95％)；分料CB通入旋流器D(能力800目)，旋流器D下方出料口出来的钙矿浆—分料DA(细度：600目～800目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料DB(细度：‑800目，≥ 90％)；分料CA与一次除杂磷酸反应至pH2.4～2.8，继续通入分料DA，调节反应pH至2.8～ 2+ ‑ 3.2，反应方程式如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑；二次除杂反应还包括：Ca +2F 3+ 3－ ＝CaF2↓；Al +PO4 ＝AlPO4↓；分料CA和分料DA的细度要求能够使得反应更加完全迅速，反应结束后料浆进入稠厚器，稠厚器上部溢出的为二次除杂磷酸，底部稠浆返回至一次除杂步骤进行循环利用； [0067] 分料BA质量分数如下：细度200目～400目：96％；比重：1.34g/ml。 [0068] 分料BB质量分数如下：细度‑400目：96％；比重：1.26g/ml。 [0069] 分料CA质量分数如下：细度400目～600目：94％；比重：1.27g/ml。 [0070] 分料CB质量分数如下：细度‑600目：96％；比重：1.22g/ml。 [0071] 分料DA质量分数如下：细度600目～800目：95％；比重：1.22g/ml。 [0072] 分料DB质量分数如下：细度‑800目：97％；比重：1.14g/ml。 [0073] 二次除杂磷酸质量分数如下：P2O5：69.4g/L；F：0.225g/L；P2O5/F：308。 [0074] 步骤五：分料CB通入旋流器D(能力800目)，旋流器D下方出料口出来的钙矿浆—分料DA(细度：600目～800目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料DB(细度：‑800目，≥90％)；二次除杂磷酸与分料DB进行中和反应：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑，控制反应pH为3.0～3.4，继续通入石灰乳进行中和反应：H3PO4+Ca(OH)2＝CaHPO4·2H2O，控制反应终点pH为5.8～6.3，反应结束后固液分离，固相为饲料级磷酸氢钙半成品，液相为母液水； [0075] 分料DB质量分数如下：细度‑800目：97％；比重：1.14g/ml； [0076] 石灰乳比重：1.12g/ml。 [0077] 步骤六：将半成品磷酸氢钙运送至闪蒸机烘干为成品饲料级磷酸氢钙。制得的饲料级磷酸氢钙S2质量如下： [0078] 总磷：17.2％；枸溶磷：17.0％；Ca：20.6％；F：1500ppm；As：9ppm；Pb：1.2ppm；Cr：15ppm；Cd：0.8ppm。 [0079] 实施例3 [0080] 磷矿的选用：P2O5：19.15％；MgO：1.89％；Fe2O3：1.98％；Al2O3：2.94％。 [0081] 步骤一：将上述磷矿进入球磨机，并在球磨机中加入水或工艺循环水，调整加水量制成固含量58‑62％的磷矿浆，磷矿浆与硫酸在萃取槽中发生反应：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O＝3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑；反应后的料浆进行固液分离，固相为磷石膏，用于副产品售卖，液相为粗磷酸，将粗磷酸进入脱硫槽与磷矿浆反应脱去未反应完的硫酸：Ca5F(PO4)3+ 5H2SO4+5nH2O＝3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑；反应结束后料浆进行固液分离，固相返回萃取槽与硫酸再反应，液相为脱硫磷酸； [0082] 脱硫磷酸质量如下：P2O5：194.1g/L；SO3：14.2g/L；S/P：7.3 [0083] 选用的钙矿质量分数如下：CaCO3：95％；MgCO3：1.5％； [0084] 步骤二：钙矿通过球磨机磨矿得到钙矿浆(细度‑100目≥95％，比重1.2～1.4)命名为G1； [0085] 钙矿浆G1质量分数如下：细度‑100目：96％；比重：1.38g/ml； [0086] 步骤三：将钙矿浆G1通入旋流器A(能力200目)，旋流器A下方出料口出来的钙矿浆—分料AA(细度：‑200目，≤40％)，旋流器A上方出料口出来的钙矿浆—分料AB(细度：‑200目，≥95％)，旋流器B下方出料口出来的钙矿浆—分料BA(细度：200目～400目)将脱硫磷酸与分料AA反应，控制pH至1.6～2.0，继续加入分料BA，调节pH至2.0～2.6，反应方程式 2+ ‑ 3+ 3－ 如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑；Ca +2F＝CaF2↓；Al +PO4 ＝AlPO4↓；分料AA与分料BA的细度要求能够使得反应更加完全迅速，反应结束后料浆进入稠厚器，由顶部溢流的一次除杂磷酸进入二次除杂步骤，底部稠浆固液分离后固相为肥料级磷酸氢钙产品； [0087] 分料AA的质量分数如下：细度‑200目：38％；比重：1.30g/ml； [0088] 分料AB的质量分数如下：细度‑200目：96％；比重：1.26g/ml； [0089] 分料BA的质量分数如下：细度200目～400目：95％；比重：1.35g/ml。 [0090] 一次除杂磷酸质量分数如下：P2O5：87.2g/L；F：2.4g/L；P2O5/F：36。 [0091] 肥料级磷酸氢钙质量内未反应碳酸钙占比：0.5％。 [0092] 步骤四：分料AB通入旋流器B(能力400目)，旋流器B下方出料口出来的钙矿浆—分料BA(细度：200目～400目)，旋流器B上方出料口出来的钙矿浆—分料BB(细度：‑400目，≥95％)；分料BA返回一次除杂，分料BB通入旋流器C(能力600目)，旋流器C下方出料口出来的钙矿浆—分料CA(细度：400目～600目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料CB(细度：‑ 600目，≥95％)；分料CB通入旋流器D(能力800目)，旋流器D下方出料口出来的钙矿浆—分料DA(细度：600目～800目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料DB(细度：‑800目，≥ 90％)；分料CA与一次除杂磷酸反应至pH2.4～2.8，继续通入分料DA，调节反应pH至2.8～ 2+ ‑ 3.2，反应方程式如下：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑；二次除杂反应还包括：Ca +2F 3+ 3－ ＝CaF2↓；Al +PO4 ＝AlPO4↓；分料CA和分料DA的细度要求能够使得反应更加完全迅速，反应结束后料浆进入稠厚器，稠厚器上部溢出的为二次除杂磷酸，底部稠浆返回至一次除杂步骤进行循环利用； [0093] 分料BA质量分数如下：细度200目～400目：95％；比重：1.35g/ml。 [0094] 分料BB质量分数如下：细度‑400目：96％；比重：1.28g/ml。 [0095] 分料CA质量分数如下：细度400目～600目：93％；比重：1.23g/ml。 [0096] 分料CB质量分数如下：细度‑600目：95％；比重：1.21g/ml。 [0097] 分料DA质量分数如下：细度600目～800目：95％；比重：1.22g/ml。 [0098] 分料DB质量分数如下：细度‑800目：90％；比重：1.18g/ml。 [0099] 二次除杂磷酸质量分数如下：P2O5：69.4g/L；F：0.225g/L；P2O5/F：308。 [0100] 步骤五：分料CB通入旋流器D(能力800目)，旋流器D下方出料口出来的钙矿浆—分料DA(细度：600目～800目)，旋流器上方出料口出来的钙矿浆—分料DB(细度：‑800目，≥90％)；二次除杂磷酸与分料DB进行中和反应：2H3PO4+CaCO3＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑，控制反应pH为3.0～3.4，继续通入石灰乳进行中和反应：H3PO4+Ca(OH)2＝CaHPO4·2H2O，控制反应终点pH为5.8～6.3，反应结束后固液分离，固相为饲料级磷酸氢钙半成品，液相为母液水； [0101] 分料DB质量分数如下：细度‑800目：90％；比重：1.18g/ml， [0102] 石灰乳比重：1.10g/ml。 [0103] 步骤六：将半成品磷酸氢钙放入烘箱烘干的成品饲料级磷酸氢钙。 [0104] 制得的饲料级磷酸氢钙S2质量如下：总磷：17.4％；枸溶磷：17.3％；Ca：20.4％；F：1500ppm；As：9ppm；Pb：1ppm；Cr：15ppm；Cd：1ppm。 [0105] 由实施例1、实施例2和实施例3可知，其制得的饲料级磷酸氢钙符合国家标准GB 22549‑2017对饲料级磷酸氢钙的要求。 [0106] 终上所述，综合实施例1、实施例2和实施例3的得到的产品—磷酸氢钙，并对成本进行了物质成分的测量，发现符合国标的标准，所以本发明利用研磨后的碳酸钙和石灰乳作为中和剂制备磷酸氢钙成为可能。 [0107] 饲料级磷酸氢钙符合国家标准GB 22549‑2017 [0108] P、Ca和水分的测量使用国标GB 2259‑2017。 [0109] P2O5含量的测量采用国标GB/T 1871.4‑1995；CaO:GB/T 1871.4‑1995；MgO:GB/T 1871.5‑2022；Fe2O3:GB/T1871.2‑1995；Al2O3:GB/T 1871.3‑1995；F:GB/T 1872‑1995。 [0111] 砷含量的测量采用国标GB/T 13079‑2006的测量方法；铅含量的测量采用国标GB/T 13080‑2004的测量方法；镉含量的测量采用国标GB/T13080‑2004的测量方法；铬含量的测量采用国标GB/T 13088‑2006的测量方法。 [0112] 旋流器A为可分离细度为‑200目的钙矿浆，从旋流器A上方流出的分料AB：‑200目的颗粒≥95％，从旋流器A下方流出的分料AA：‑200目的颗粒≤70％； [0113] 旋流器B为可分离细度为‑400目的钙矿浆，从旋流器B上方流出的分料BB：‑400目的颗粒≥90％，从旋流器B下方流出的分料BA：‑400目的颗粒≤50％。 [0114] 以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理等方案的说明。同时，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。 |
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