一种含油废催化剂的离心洗涤除油装置及方法 |
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| 申请号 | CN202311037577.5 | 申请日 | 2023-08-17 | 公开(公告)号 | CN117138981A | 公开(公告)日 | 2023-12-01 |
| 申请人 | 华东理工大学; | 发明人 | 白志山; 董霄; 杨晓勇; 杜世龙; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种石油炼制过程中废催化剂处理工艺的技术升级，通过自主研发提供了一种新型的离心洗涤设备，该设备由 机架 、 外壳 、转鼓组件、喷雾系统、 传动系统 等组成，同时配合该设备搭建了包含料斗加料机、洗涤油罐、洗涤油 泵 、螺旋 输送机 、预热器和气液分离罐等的整套洗涤除油装置。还提供了一种含油废催化剂的离心洗涤除油方法，该方法包括以下步骤：(a)对废催化剂浆料进行收集并自动进料；(b)一级离心洗涤，以轻质油作为萃取剂去除催化剂表面重油杂质；(c)循环利用洗涤 废油 ，并定期回收废油；(d)二级离心洗涤，以一定 温度 的热气吹扫催化剂表面气提油滴，深度 净化 后回收催化剂；(e)对含油废气进行气液分离，获取干净的冷却气和废油。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种含油废催化剂的离心洗涤除油装置，其特征在于，所述装置包括:悬臂提升机连接第一料斗加料机，第一料斗加料机的底部与第一离心洗涤器顶部相连，洗涤油罐通过洗涤油泵连接第一离心洗涤器侧面进口，第一离心洗涤器底部通过三向阀一路连接洗涤油罐，另一路顺序连接第一螺旋输送机、第二料斗加料机和第二离心洗涤器，第二离心洗涤器侧面进口通过预热器接收来自公用工程系统的吹扫气，同时第二离心洗涤器气相出口连接废气缓冲罐，底部连接第二螺旋输送机，废气缓冲罐顶部设置纤维聚结内件； |
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| 说明书全文 | 一种含油废催化剂的离心洗涤除油装置及方法技术领域[0001] 本发明属于废催化剂处理技术应用领域，具体涉及一种石油炼制过程中回收的废催化剂进行离心洗涤脱除油质物的方法及装置。 背景技术[0002] 在国民经济发展过程中，催化剂发挥着重要作用，它能提高产品收率、降低过程能耗。例如在石油炼制过程中，加氢脱硫工艺通常采用以多孔铝基为基体、负载钼镍或钨镍等有价金属为活化中心的催化剂。在使用一定周期后，催化剂内孔沉积污垢或油物，中毒而失去活性。因此，每过一段时间炼油装置上都会产生大量失活的废催化剂需要更新替换。为维持装置的长周期运转，这些废催化剂通常伴随加氢反应过程进行在线外排。由于催化剂的比表面积较高、吸附作用较强，废催化剂浆料夹带着大量的残渣油从反应器卸料口外排，混合物中含油量非常大，通常携有15～30％的油质物。这些油质物粘度、密度较大、氧含量较高，且组成复杂、馏程跨度大，采用常规手段去除效率低、成本高，难以实现有效分离；此外，废催化剂中含有加氢反应过程中沉积的大量有毒有害金属，如钒、钼(钨)、镍、钴等，如果直接填埋，不仅会造成资源的极大浪费，而且会严重污染环境。 [0003] 目前，处理这类废催化剂的方法主要有两种：一是直接焙烧脱硫脱碳预处理后进一步提取负载金属；二是对废催化剂脱油质物后进一步焙烧脱硫与提取负载金属。前者已在一些生产装置上运用，但治理焙烧产生的固废处理成本几乎占到生产总成本的一半以上；相比之下，后者更受研究人员的关注。已有学者对废催化剂脱油质物的过程和方法进行研究，例如采用NaOH浸出脱油或运用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为乳化剂浸出脱油，也有用醇在超声波振动和机械搅拌下浸出脱油，但均因技术或成本原因还没有实现生产应用。现阶段国内外关于催化剂脱油有效方法的报道较少，已有工业装置的脱油方法较为复杂，能耗高、效果差。 [0004] 中国发明专利CN104673356B公开了一种沸腾床外排含油废催化剂处理方法，采用两级串联萃取反应器对沸腾床外排含油废催化剂进行处理：首先利用溶剂油达到超临界状态后对溶质溶解能力增强的特点，在一级萃取反应器中以上游外排的轻烃作为一级萃取剂，与含油废催化剂进行超临界萃取反应；所得萃余物进入二级萃取反应器后，以沸腾床分馏系统得到的轻质油、一级萃取物分离得到的轻质油中的一种或几种作为二级萃取剂对废催化剂进行深度萃取。该方法无需额外增加换热和增压设备，通过两级双列萃取反应器串联的方式可以实现萃取物料的自身平衡，基本可以实现催化剂的无害化处理，同时又保证了油气的有效利用。发明专利CN102698816B提供了另外一种沸腾床渣油外排废催化剂的处理方法和装置：废催化剂首先采用传统的水热脱附方法进行处理，然后利用非均相旋流分离得到催化剂浆料和油水混合物，再对油水混合物进行旋流分离得到水相和油相。其中水相返回水热脱附作循环水，油相进行重力沉降分离进一步脱水并回收，富集的催化剂颗粒继续返料烘干，最终实现催化剂颗粒的减量回收。发明专利CN110819371B涉及一种连续回流脱除废铝基催化剂中油物的装置及方法，提供了包括废催化剂处理腔和盛装废催化剂网框的新型处理装置，利用轻油回流和水蒸气吹扫相结合的方式深度洗涤脱除废铝基催化剂表面的重油组分和轻油组分，实现了从废铝基催化剂中油质物与催化剂中的有价元素的彻底分离。 [0005] 目前国内对于废催化剂的处理，特别是针对重油加氢装置的外排废催化剂尚不具备特别成熟的技术，主要存在以下三方面问题：(1)一些脱油方法添加了水溶性高分子分散剂、醇等物质，配合超声波振动和机械搅拌，对设备要求高，工艺复杂，后续还要处理产生的废水，并没有解决根本问题；(2)目前脱油技术基于反应器或萃取器处理后在线外排，脱油过程需对整个设备进行吹扫气提，但是由于废催化剂中既含有较轻的馏分，也含有未反应的重质渣油，为保证气提处理彻底，要求热氮气的温度高、处理量大，增加了整套装置的能耗；(3)采用非均相旋流分离技术进行多级脱油分离的方式虽然高效，但处理过程中废催化剂易碎粉化，造成下游设备或过滤装置堵塞。同时对进料流速要求较高，造成分离设备内壁磨损，难以维持长周期运行。因此，本领域急需开发一种环境友好、效率高、投资低且操作简单的废催化剂处理技术。 发明内容[0006] 针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种高效、简便的含油废催化剂离心洗涤除油方法及装置，解决现有废催化剂处理过程中存在的部分问题。 [0007] 本发明的技术构思如下：废催化剂主要包括渣油催化剂和再生催化剂，表面附着物主要成分为渣油或蜡油，油相密度与水十分接近，且粘连性强，因此本发明采用自主研发的离心洗涤装置，通过油洗+热气洗对含油废催化剂进行两级深度脱油处理。 [0008] 本发明是通过以下技术方案实现的： [0009] 一种含油废催化剂的离心洗涤除油装置，其特征在于，所述装置包括：悬臂提升机101连接第一料斗加料机102，第一料斗加料机102的底部与第一离心洗涤器103顶部相连，洗涤油罐107通过洗涤油泵106连接第一离心洗涤器103侧面进口，第一离心洗涤器103底部通过三向阀104一路连接洗涤油罐107，另一路顺序连接第一螺旋输送机108、第二料斗加料机109和第二离心洗涤器110，第二离心洗涤器110侧面进口通过预热器111接收来自公用工程系统的吹扫气，同时第二离心洗涤器110气相出口连接废气缓冲罐113，底部连接第二螺旋输送机112，废气缓冲罐113顶部设置纤维聚结内件114； [0011] 所述的外壳2主要由柱状筒身21和底部料斗22组成，外壳2置于机架1上方，两者通过焊接或螺栓固定，转鼓组件3置于外壳2的内部，并与外壳2同轴居中布置，外壳内壁与转鼓组件3外壁的轴向间距为100～500mm； [0012] 所述的转鼓组件3主要包括转鼓体31、电动开启装置32和主轴33，其中配合进料或卸料时开启的电动开启装置32，其动力方式选用电动液压式或电动导轨式，转鼓体31由转鼓外壁34、轴向挡板35、排液泪孔36组成，其中转鼓外壁34与主轴33同轴布置，轴向挡板35均匀地设置于在转鼓外壁34的内侧，排液泪孔36均匀分布在转鼓外壁34上； [0013] 所述的喷雾系统4包括进料管41、喷头42和反冲洗管43，其中喷头42周向均布于进料管41，进料管41与转鼓组件3同轴布置，穿过外壳2并延伸至转鼓组件3内，与转鼓外壁34内侧的间距为50～200mm；进料管41与外部管路通过旋转接头44连接固定，工作时与转鼓联动，用于冲洗排液泪孔36的反冲洗管43，固定在外壳内壁一侧； [0015] 所述的离心洗涤器中，转鼓内的轴向档板35数量为6～12片，厚度为5～20mm，长度与转鼓体31长度一致；排液泪孔36孔径为1～5mm，开孔率为转鼓外壁34展开面的20％～40％。 [0016] 所述的离心洗涤器中，喷雾系统中进料管41上喷头42数量为24～60个，喷头42选型根据废催化剂的含油量优选螺旋雾化型喷嘴、内置扭曲叶片型喷嘴和直线型喷嘴中的一种；喷头42的喷射压力为0.2～2MPa，形成的液滴粒径范围为50～500μm；外壳的柱状筒身21底部一侧设有排污导淋，防止停车反冲洗后外壳2内积液。 [0017] 所述装置采用DCS远程控制，实现人机隔离自动化操作。所述的第二离心洗涤器前可根据废催化剂含油率(是否超过40％)或所含油质物粘度、密度和氧含量情况进行调整，离心洗涤器可以设置为三级或多级。 [0019] 在另一个优选的实施方式中，所述离心洗涤器转鼓组件上的电动开启装置型式为电驱型半开式转鼓体。 [0020] 较佳的，所述的废气缓冲罐顶部的纤维聚结内件采用双螺旋异性纤维混编式内件或者斜波纹板和异性纤维混编组合式内件来提升气液分离效果。 [0021] 本发明还提供一种提供含油废催化剂的离心洗涤除油装方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： [0022] (a)收集输运：首先对废催化剂浆料进行收集，通过悬臂提升机101使浆料到达密闭输送带顶部，再依靠密闭输送带缓慢送入第一料斗加料机102； [0023] (b)油洗：通过第一离心洗涤器103转鼓电动舱门的配合实现自动进料，使步骤(a)收集的浆料进入第一离心洗涤器103的转鼓区域，加料完毕后关闭舱门；向转鼓喷入洗涤油，在第一离心洗涤器103中，旋转的转鼓使浆料与洗涤油两相充分混合，洗涤油萃取油质物从催化剂表面脱落，并在离心力的作用下，通过转鼓外壳的排液泪孔36排入第一离心洗涤器底部料斗22，实现液固分离； [0024] (c)卸料：对来自步骤(b)产生的洗涤废油通过三向阀104返回洗涤油罐107循环利用，根据洗涤油的饱和情况确定是否外排回收；在运行过程中，根据洗涤油罐107的液位变化，执行自动补充新鲜油或停车关泵，待步骤(b)底部料斗中的洗涤废油排尽后，调整转鼓位置至底部料斗22正上方，打开电动舱门，进行废催化剂卸料； [0025] (d)吹扫：对来自步骤(c)底部料斗22中废催化剂进行二级离心洗涤，通过三向阀104的切换和第一螺旋输送机108的输送，将废催化剂送入第二离心洗涤器110的转鼓区域，在第二离心洗涤器110转鼓内，通入热气吹扫废催化剂颗粒，催化剂表面残留的洗涤油不断气提挥发，进一步脱除废催化剂中的油污，并产生含油废气；净化后的催化剂按步骤(c)中所述方式进行卸料，底部料斗22中收集的催化剂再通过第二螺旋输送机112输送至产品回收罐或进入再生单元； [0026] (e)气液分离：将步骤(d)产生的含油废气通过第二离心洗涤器110外壳的气相出口进入气提废气缓冲罐113，由于温度自然冷却降低，气相夹带的洗涤油冷凝成液滴，被缓冲罐顶部的纤维聚结内件114捕获分离，获得干净的冷却气和废油，分别送至下游收集系统回收利用。 [0027] 所述离心洗涤分离方法中，油洗所用的洗涤油为催化汽油、催化柴油、加氢汽油、加氢柴油、煤油、拔头油以及抽余油中的一种，油洗时间为15～30min；所述的二级气提分离用的吹扫气为选自氮气和干燥空气中的一种，吹扫时间为20～40min。 [0028] 步骤(b)中所述进入第一离心洗涤器103中的废催化剂与洗涤油的流量比为2:1～4:1，压降为0.05～0.2MPa，洗涤油流速为0.25～1.5m/s； [0029] 所述步骤(c)中的外排废催化剂为减压渣油催化剂，含油量为20～30％，油相密度3 2 为1.0～1.1g/cm，粘度为1000～1200mm/s，催化剂颗粒粒径范围为2～8mm； [0030] 或者步骤(c)中的外排废催化剂为再生催化剂，含油量为10～20％，油相密度为3 2 0.8～0.9g/cm，粘度为120～150mm/s，催化剂颗粒粒径范围为0.5～6mm； [0031] 步骤(d)中所述进入第二离心洗涤器110中的废催化剂与吹扫气的流量比为1:1～1:3，吹扫气气提预热温度为230℃～370℃，进气压力为8.5MPa～18MPa，压降为0.5～5MPa，吹扫气流速为30～80mm/s。 [0032] 较佳的，所述离心洗涤分离方法中，在步骤(c)中产生的洗涤废油进入洗涤油罐107前设置管道式过滤器105，防止循环洗涤油返回系统时夹带粒径较小的粉化颗粒，并根据过滤器反冲洗频率确定循环废油外排频次，同时在循环废油外排后，向洗涤油罐107补充新鲜洗涤油，补充量需保证进入第一离心洗涤器103中的废催化剂与洗涤油的流量比为2:1～4:1不变。 [0033] 本发明的有益效果主要在于： [0034] (1)方法简单易行，装置高效节能。本方法首次应用于废催化剂后处理工艺，采用油洗+气提对含油废催化剂进行两级深度脱油处理。本装置总处理时间不超过1小时，实现人机隔离自动化生产，洗涤后回收的催化剂含油率小于2％。并节约20～40％洗涤油用量； [0035] (2)本方法采用轻质油作为洗涤剂，有效提高了传质效率，在洗涤过程结束后，不会产生外排废水或者废气问题，而且能够回收高附加值废油，保护环境并降低了处理成本； [0036] (3)与炼厂常规的沸腾床处理技术或旋流分离处理技术相比，离心洗涤技术改变了催化剂液固分离方式。这种新方法不仅具有压降小、传质效果好的优点，同时其低转速特点有效防止了催化剂颗粒的破碎。此外，在气提过程中使用热氮气或干燥空气替换蒸汽，并采用两级梯度处理工艺降低了气提气的用量和预热温度，不仅解决了亲水型催化剂再生过程中严重的焙烧粉化问题，而且显著降低了装置的整体能耗。附图说明 [0038] 图1是本发明离心洗涤分离方法的工艺流程简图。 [0039] 其中，101：悬臂提升机、102：第一料斗加料机、103：第一离心洗涤器、104：三向阀、105：管道式过滤器、106：洗涤油泵、107：洗涤油罐、108：第一螺旋输送机、109：第二料斗加料机、110：第二离心洗涤器、111：预热器、112：第二螺旋输送机、113：气提废气缓冲罐、114： 纤维聚结内件。 [0040] 图2是本发明中离心洗涤器的工作原理图。 [0041] 图3是根据本发明的一个实施例自主设计的离心洗涤器设备结构三维图。 [0042] 其中，1：机架、2：外壳、3：转鼓组件、4：喷雾系统、5：传动系统、21：筒身、22：底部料斗、43：反冲洗管、51：防爆型三相异步电机、52：盖板、53：联轴器、54：轴承。 [0043] 图4是根据本发明的一个实施例自主设计的离心洗涤器转鼓内件结构三维示意图。 [0044] 其中，31：转鼓体、32：电动开启装置、33：主轴、34：转鼓外壁、35：轴向挡板、36：排液泪孔。 [0045] 图5(a)是根据本发明的一个实施例自主设计的离心洗涤器喷雾内件结构三维示意图，图5(b)是喷雾内件喷头布置左视图。 [0046] 其中，41：进料管、42：喷头、44：旋转接头。 具体实施方式[0047] 以下通过附图和实施例对本发明做进一步阐述： [0048] 本申请的发明人经过长期的工程实践与实验研究，针对现有技术的方法还存在自动化程度低、废水处理困难、装置能耗高、催化剂易破碎等问题，不但难以完全满足环境保护的要求，也无法实现催化剂后处理过程高效安全生产需要，基于“高效、分离、回收”的思想，提出了一种新颖的能够实现含油废催化剂处理工艺中的离心洗涤除油方法及装置，本发明的方法及装置高效、节能，在实施过程中没有多余废水、废气以及其它污染物的产生并尽可能循环利用洗涤油，降低了气提气的用量和预热温度，充分实现废催化剂的资源化治理。 [0049] 图1是本发明离心洗涤分离方法的工艺流程简图。如图1所示，该工艺流程主要分为3个环节： [0050] (1)油洗 [0051] 由货运输送的废催化剂/再生催化剂到达装置后首先通过悬臂提升机到达密闭输送带顶部，再依靠密闭输送带缓慢送入料斗加料机。通过料斗加料机与第一离心洗涤器的转鼓电动开启装置配合实现自动进料，含油催化剂进入第一离心洗涤器的转鼓区域，加料完毕后关闭舱门；向其中喷入洗涤油，在第一离心洗涤器中，旋转的转鼓使两相充分混合，洗涤油溶解催化剂表面的渣油或蜡油，并降低其密度和粘度。洗涤油从催化剂表面脱落后，在离心力的作用下，通过转鼓外壳的泪孔排入第一离心洗涤器底部料斗，实现液固分离。分离产生的废油通过三向阀返回洗涤油罐再循环利用，进过一段时间积累后外排回收。 [0052] (2)热气吹扫 [0053] 一级洗涤后的废催化剂通过第一螺旋输送机送入第二离心洗涤器。在第二离心洗涤器内，通入预热后的氮气或干燥空气吹扫催化剂，催化剂表面残留的洗涤油不断气提挥发，进一步脱除废催化剂中的油污，并产生含油废气。净化后的催化剂按步骤(1)中所述方式进行卸料回收。 [0054] (3)气液分离回收 [0055] 氮气或干燥空气吹扫后产生的含油废气通过第二离心洗涤器外壳的气相出口进入气提废气缓冲罐。由于温度自然冷却降低，气相夹带的洗涤油冷凝成液滴，被缓冲罐顶部的纤维聚结内件捕获分离，从而获得干净的冷却气和废油，分别送至下游回收。 [0056] 本发明同时提供了一种含油废催化剂的离心洗涤除油装置，该装置包括： [0057] 本发明提供了一种含油废催化剂的离心洗涤除油装置，该装置的主要设备包括： [0058] 进料悬臂提升机101，用于将各炼油装置外排的废催化剂浆料从输运载具上输送至密闭输送带顶部，作为整个离心洗涤分离装置废催化剂的进料起始位置； [0059] 与进料悬臂提升机101连接的第一料斗加料机102，是废催化剂进入离心洗涤器的关键通道，配合电机驱动密闭输送带，并依靠催化剂浆料自身重力实施废催化剂的自动进料； [0060] 与第一料斗加料机102连接的第一离心洗涤器103，用于对来自第一料斗加料机102的催化剂浆料进行一级离心洗涤，同时通过洗涤油泵106向第一离心洗涤器103内部喷射注入洗涤油，新鲜洗涤油或循环洗涤油来自洗涤油罐107。一级离心洗涤后，洗涤油溶解催化剂表面的渣油或蜡油形成混合油，通过第一离心洗涤器转鼓外壁34的排液泪孔36进入第一离心洗涤器的底部料斗22，并返回洗涤油罐107循环利用； [0061] 与第一离心洗涤器底部料斗22连接的第二料斗加料机109，通过电机驱动第一螺旋输送机108将一级油洗后的催化剂颗粒送入第二离心洗涤器110； [0062] 与第二料斗加料机109连接的第二离心洗涤器110，用于对来自第二料斗加料机109催化剂颗粒进行二次离心洗涤，通过热气气提催化剂表面的残余污油和洗涤油。吹扫气体来自公用工程系统，进入第二离心洗涤器110前，通过预热器111加热到预设温度。气提后催化剂卸料至第二离心洗涤器底部料斗22，并经第二螺旋输送机112外排回收。含油废气则通过第二离心洗涤器110外壳的气相出口进入气提废气缓冲罐113； [0063] 与第二离心洗涤器110气相出口连接的气提废气缓冲罐113，用于除去来自第二离心洗涤器110的含油废气中的油滴。通过缓冲罐内气相的自然冷却沉降，使洗涤油冷凝成液滴，并被缓冲罐顶部的纤维聚结内件114捕获分离，获得干净的冷却气和废油，分别送至下游收集系统回收利用。 [0064] 所述的装置中两级离心洗涤器均采用卧式结构，离心洗涤器根据水力学参数进行自主设计，且都设有转鼓轴向挡板35、排液泪孔36、高效喷雾系统4和反冲洗管件43等内部构件。外壳的柱状筒身21底部一侧设有排污导淋，防止停车反冲洗后外壳2内积液。 [0065] 所述的装置中喷雾系统4中进料管41上喷头42数量为24～60个，喷头42选型根据废催化剂的含油量优选螺旋雾化型喷嘴、内置扭曲叶片型喷嘴和直线型喷嘴中的一种。所述的整个离心洗涤分离系统均采用DCS远程控制，实现人机隔离自动化操作。装置中的洗涤油泵106采用防爆计量隔膜泵。 [0066] 所述的气提废气缓冲罐113顶部的纤维聚结内件114采用双螺旋异性纤维混编式内件或者斜波纹板和异性纤维混编组合式内件来提升气液分离效果。 [0067] 以下根据附图3～5详细说明本发明的离心洗涤器结构设计。 [0068] 图3是根据本发明的一个实施例自主设计的离心洗涤器设备结构三维图。如图所示，本装置采用的是LXXD‑1000(转鼓直径参数)离心洗涤器，由机架1、外壳2、转鼓组件3、喷雾系统4、传动系统5等几个主要部件构成； [0069] 机架1对于离心洗涤器主要作用是支撑和固定。外壳2主要由柱状筒身21和底部料斗22两部分组成，主要为转鼓组件3和传动系统5提供承载支撑作用，并起到安全保护。外壳2置于机架1上方，两者通过焊接或螺栓固定。 [0070] 传动系统5设于机架1和外壳2的一侧，与转鼓组件3同轴；喷雾系统4穿过外壳2并延伸至转鼓组件3内，与转鼓外壁34内侧的间距为50～200mm；转鼓组件3则居中布置，通过联轴器53将其主轴33与传动系统5相连，并为转鼓提供旋转动力。电机驱动力依靠变频器控制，变频器可以在0～60Hz的频率范围内可任意调节，从而实现电机在0～200r/min范围内的无极调速。 [0071] 图4是根据本发明的一个实施例自主设计的离心洗涤器转鼓内件结构三维示意图。如图所示，转鼓组件3主要包括转鼓体31、电动开启装置32和主轴33三部分。其中电动开启装置32，为废催化剂自动进料时配合开启使用，动力方式选用电动液压式或电动导轨式中的一种。主轴33一般采用45号钢锻造，本发明因满足洗涤油的相容性原则采用316L不锈钢。转鼓体31由转鼓外壁34、轴向挡板35、排液泪孔36等几部分组成，其中转鼓外壁34同轴固定于主轴33，轴向挡板35均匀地分布在转鼓外壁34的内侧，起到促进混合传质作用。转鼓外壁34是由高强度不锈钢2205制造，转鼓外壁34及其另一侧接入的喷雾系统4有动平衡设计要求，一般要求精度为6.3级或以上，保证运转平稳，噪声小；转鼓内的轴向档板35数量为6～12片，厚度为5～20mm，长度与转鼓体31长度一致；排液泪孔36孔径为1～5mm，开孔率为转鼓外壁34展开面的20％～40％。 [0072] 图5(a)～(b)是根据本发明的一个实施例自主设计的离心洗涤器喷雾内件结构及喷头布置示意图。如图所示，根据工艺需要通过对喷头型式以及转鼓转速的优选，使其较小程度地影响转鼓内离心涡流的作用，降低返混并强制剪切破碎液滴，实现转鼓在较低转速下获得较优的液‑液或气‑液传质效果，并防止混合溶液乳化严重。较佳的，所述喷头42在洗涤剂进料管41上的周向布置角度θ宜为60～90°。 [0073] 实施例 [0074] 下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。 [0075] 实施例1： [0076] 大连某化工研究所采用本发明的方法与装置开展了中试试验，对加氢重整渣油的废催化剂进行了应用处理，按图1所示的废催化剂离心洗涤分离方法进行流程设计并研发相关离心洗涤器，处理结束后回收得到较纯净的废催化剂颗粒、柴油和渣油混合溶液，处理过程无废水与废渣，同时实现资源化治理，产生显著的经济效益。其具体操作过程和效果如下： [0077] (1)试验条件 [0078] 待处理催化剂的组成基本如下：废催化剂浆液的总质量约为694.4kg，其中废催化剂质量约为520.8kg，油质物主要为渣油，含油率为25％，质量约为173.6kg，油相密度为1.03 2 ～1.1g/cm，粘度为1000～1200mm/s，催化剂颗粒粒径范围为2～8mm； [0079] 离心洗涤器设计参数： [0080] 型号：自主设计LXXD‑1000，2台，两级串联操作； [0081] 转鼓转速：50r/min，变频器调速； [0082] 混合通量：2.5m3/h； [0083] 主机功率：0.75kW； [0084] 外形尺寸：2000×2000×2600mm； [0085] 操作工艺参数：以每1小时处理一批废催化剂浆液考虑，进料总流量约为700L/h，第一级洗涤油的循环量约为350L/h，第二级氮气进料量约为1150L/h，其中氮气的操作温度为210～250℃； [0086] (2)工艺流程简述 [0087] 首先将渣油催化剂通过封闭的输送带送入一级离心洗涤器，同时向其中喷入柴油。在一级离心洗涤器中，旋转的转鼓使两相充分混合，洗涤油溶解催化剂表面的渣油，并降低其密度和粘度。同时，在离心力的作用下，洗涤油从废催化剂表面脱落，并通过转鼓表面排液泪孔流入洗涤器底部料斗，实现液固分离。分离出洗涤油经过过滤后可以再循环使用，而经过洗涤的废催化剂通过螺旋输送机送入二级离心洗涤器。在二级离心洗涤器内，通入高温氮气吹扫催化剂，催化剂表面残留的洗涤油随氮气不断挥发，得到脱油催化剂。随后，氮气和挥发的油相进入缓冲罐，由于温度降低，气相的油冷凝成液滴，被缓冲罐顶部的纤维聚结内件捕获分离，从而获得干净的氮气和废油，分别送到下游回收。 [0088] (3)应用效果 [0089] 利用该离心洗涤分离方法与装置的处理后，经试验结果测定，回收的废催化剂油相夹带量约为2.5％，700kg/批渣油催化剂的洗涤‑气提总处理时间为50min；与原工艺相比，离心洗涤分离技术较沸腾床处理技术节约柴油用量约25％；含渣油和负载金属的洗涤油一部分循环利用，另一部分通过金属提炼过滤，经估算可年回收柴油约50～80t/a，能创造可观的经济价值。 [0090] 实施例2： [0091] 上海某炼厂催化剂处理车间采用本发明的方法与装置开展了工业应用，对加氢柴油的再生催化剂进行了应用处理，按图1所示的废催化剂离心洗涤分离方法进行流程设计并研发相关离心洗涤器，处理结束后回收得到较纯净的再生催化剂颗粒、煤油和蜡油混合溶液，处理过程无废水与废渣，同时实现资源化治理，产生显著的经济效益。其具体操作过程和效果如下： [0092] (1)设计条件 [0093] 待处理催化剂的组成基本如下：废催化剂浆液的总质量约为833.3kg，其中废催化剂质量约为708.3kg，油质物主要为蜡油，含油率为15％，质量约为125.0kg，油相密度为0.83 2 ～0.9g/cm，粘度为120～150mm/s，催化剂颗粒粒径范围为0.5～6mm； [0094] 离心洗涤器设计参数： [0095] 型号：自主设计LXXD‑1200，2台，两级串联操作； [0096] 转鼓转速：35r/min，变频器调速； [0097] 混合通量：3.0m3/h； [0098] 主机功率：0.75kW； [0099] 外形尺寸：2400×2400×3200mm； [0100] 操作工艺参数：以每1小时处理一批废催化剂浆液考虑，进料总流量约为1000L/h，第一级洗涤油的循环量约为250L/h，第二级氢气进料量约为1000L/h，其中氢气的操作温度为230～280℃； [0101] (2)工艺流程简述 [0102] 首先将再生催化剂通过封闭的输送带送入一级离心洗涤器，同时向其中喷入煤油。在一级离心洗涤器中，旋转的转鼓使两相充分混合，洗涤油溶解催化剂表面的渣油，并降低其密度和粘度。同时，在离心力的作用下，洗涤油从再生催化剂表面脱落，并通过转鼓表面排液泪孔流入洗涤器底部料斗，实现液固分离。分离出洗涤油经过过滤后可以再循环使用，而经过洗涤的再生催化剂通过螺旋输送机送入二级离心洗涤器。在二级离心洗涤器内，通入高温氢气吹扫催化剂，催化剂表面残留的洗涤油随氢气不断挥发，得到脱油催化剂。随后，氢气和挥发的油相进入缓冲罐，由于温度降低，气相的油冷凝成液滴，被缓冲罐顶部的纤维聚结内件捕获分离，从而获得干净的氢气和废油，分别送到下游回收。 [0103] (3)应用效果 [0104] 利用该离心洗涤分离方法与装置的处理后，经取样结果测定，回收的再生催化剂油相夹带量约为1.5％，850kg/批再生催化剂的洗涤‑气提总处理时间为45min；与原工艺相比，离心洗涤分离技术较旋流分离处理技术节约煤油用量约30％；含蜡油和负载金属的洗涤油一部分循环利用，另一部分通过金属提炼过滤，经估算可年回收煤油约30～60t/a，能创造可观的经济价值。 |
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