硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺 |
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| 申请号 | CN202311655703.3 | 申请日 | 2023-12-05 | 公开(公告)号 | CN117861839A | 公开(公告)日 | 2024-04-12 |
| 申请人 | 宜都兴发化工有限公司; | 发明人 | 李防; 郑光明; 雍青; 孙桦林; 胡盘金; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于胶磷矿选矿领域，具体公开了一种 硅 钙 质胶磷矿双反浮选脱 铝 脱镁工艺。其对胶磷矿先进行脱铝反浮选，脱铝精矿通过分级设备分级后分别浮选，粗颗粒产品稀释降低矿浆浓度，有效缓解脱铝残留药剂影响；微细粒产品通过柱浮选设备，加入酸性调整剂、浮选调整剂等，充分简化浮选流程，提升浮选速度和效率；控制好粗选、扫选作业次数、药剂用量和设备参数进行闭路浮选。既可以解决硅钙质胶磷矿双反浮选脱镁段反浮选过程中微细粒矿物对浮选 泡沫 和过程控制的影响，又能缓解脱铝段残留药剂对脱镁段反浮选药剂作用的影响，尽可能减小第一段反浮选对后续作业的影响，提高了浮选过程 稳定性 和作业回收率，降低了药剂消耗量。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺技术领域[0001] 本发明属于磷矿选矿技术领域，具体涉及一种硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺。 背景技术[0002] 随着我国高品位磷矿资源逐渐开采殆尽，对中低品位以及难选矿石的有效开发利用成为亟需解决的问题。目前针对中低品位、含倍半氧化物高的硅钙质胶磷矿选矿多采用磷矿双反浮选，但浮选过程中常出现倍半氧化物脉石矿物的矿气泡量大、发粘，流动性差以及两段反浮选过程之间药剂之家相互制约影响等问题。 [0003] 传统工艺双反浮选流程中：第一段反浮选脱铝脱硅的粗选精矿直接进入第二段反浮选工艺，脱铝药剂残留在脱镁段会严重影响脱镁段药剂效果及泡沫现象，造成流程控制难，选矿指标差的情况；为解决脱铝段阳离子捕收剂对微细粒矿物的无差别浮选及泡沫夹带问题，部分工艺采用先脱镁再脱铝的双反流程，但脱铝阶段因阳离子药剂的捕收性能导致脱铝尾矿产率及磷含量较高，造成流程中磷的损失与浪费。后续优化改良工艺中：在第一段脱铝或脱硅浮选流程后，增加水力旋流器和浓密机进行脱水消泡再进行第二段反浮选流程，工艺流程较长、控制压力大，对设备的要求较高，难以实现工业化稳定高效运行；先反浮选脱镁后通过溜槽等重选设备分级后分别进行脱铝反浮选，虽提高重选精矿浮选产品品质，但重选尾矿粒度细，反浮选脱铝难以实现磷矿有效回收，作业流程繁琐，精矿产率较低，无法实现磷矿高效回收。 发明内容[0004] 本发明提供了一种硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺，可以改善双反浮选工艺中第一段反浮选药剂残留对第二段反浮选过程的影响，又能解决第二段反浮选过程中细粒级矿物对浮选泡沫的影响，以实现双反浮选过程稳定控制、选矿指标优异。 [0005] 为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺，包括以下步骤：S1、取硅钙质胶磷矿原矿进行磨矿调矿浆，加入碱性调节剂和脱铝药剂混合，经两段粗选和两段扫选的反浮选脱铝，浮选泡沫产品为铝尾矿，槽内产品为脱铝精矿； S2、将脱铝精矿进行分离处理，得到粗粒级底流和细粒级溢流；底流加入酸性调整剂和脱镁药剂混合，经一段粗选和一段扫选的反浮选作业，浮选泡沫产品为脱镁尾矿，槽内产品为精矿1； S3、S2分级后的细粒级溢流加入酸性调整剂、浮选调整剂和脱镁药剂混合，经浮选柱进行一段粗选和一段扫选的反浮选作业，浮选泡沫产品为脱镁尾矿，槽内产品为精矿2； S4、将S2中的精矿1与S3中的精矿2合并，得到脱铝脱镁的精矿产品。 [0006] 进一步地，S1中矿浆质量浓度为26 35%，细度0.074mm以下占比65 80%。~ ~ [0008] 进一步地，所述碱性调节剂按质量百分数计，石灰25‑50%、碳酸钠10‑40%、碳酸氢钠5‑25%和氢氧化钠15‑30%。 [0009] 进一步地，S2中分离处理采用水力旋流器或螺旋分级设备；分级后溢流中产品占比15‑35%，‑0.038mm物料占比55‑75%。 [0010] 进一步地，S2中酸性调整剂加入之前先加入酸性回水调节矿浆浓度为24‑30%；酸性回水为脱镁段浮选作业浓密回水、PPA车间萃余酸和/或酸性渣水。优选酸性回水由按质量百分数计的脱镁段浮选作业浓密回水45 55%，PPA车间萃余酸15‑25%，酸性渣水30‑40%组~成。底流粗粒级产品补加酸性回水稀释矿浆内残留脱铝药剂，减弱药剂与矿物颗粒碰撞几率与作用稳定性，进而强化脱镁捕收剂的作用形式与分选效果。而且采用酸性回水进行稀释可实现作业用水循环稳定，同时减少酸性调节剂用量。 [0011] 进一步地，S2中加入酸性调整剂使矿浆pH值为4.5 5.5；S3中加入酸性调整剂使矿~浆pH值为4 6；S2及S3中的酸性调整剂为磷酸、硫酸、硝酸和草酸中的一种或几种，优选按质~ 量百分数计的磷酸30 50%，硫酸15 28%，硝酸7 22%和草酸13 32%混合而成。其中磷酸、硫酸~ ~ ~ ~ + 和硝酸具有调节矿浆pH值的作用，同时增加矿浆中H 浓度，改变磷灰石表面双电子层结构，对磷矿具有浮选抑制效果；草酸可加强对磷灰石矿物的抑制作用，提升浮选效率。 [0012] 进一步地，S3中的浮选调整剂包括无机磷酸盐和有机盐；相对于原矿用量为4~8kg/t；优选焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚和山梨糖醇烷基化物按质量比为24 36：13 25：10 25：25 35：10 20：5 15混合。 ~ ~ ~ ~ ~ ~ [0013] 进一步地，所述浮选柱为中高柱型旋流‑静态微泡浮选柱，柱径比为2 4；使矿浆有~效循环，用以延长矿浆搅拌时间，有益于冲刷矿细粒矿物表面黏着药剂，同时稳定泡沫层，提升分选效率。 [0014] 进一步地，脱镁捕收剂为脂肪酸与氢氧化钠皂化反应所得产品，其在S2中的用量为0.5 0.9kg/t；在S3中的用量为0.4 0.7kg/t。脱镁捕收剂中的脂肪酸为C7‑C12中链脂肪~ ~酸和不饱和脂肪酸按4‑7：1‑4混合所得。皂化反应时脂肪酸和氢氧化钠溶液以质量比1： （0.7 2.5）在75 85℃条件下进行反应。 ~ ~ [0015] 本发明从中低品位胶磷矿双反浮选工艺中脱镁段过程优化着手，脱铝粗精矿通过水力旋流器有效分级，对矿浆稀释后进行脱镁反浮选，消除了微细粒矿物在浮选过程中对泡沫控制及药剂作用形式的影响，降低了阳离子残留药剂浓度，破坏了矿物颗粒表面部分残留药剂的吸附，显著提升了脱镁段流程的稳定性及作业的效率；分级后的微细粒矿物充分利用柱浮选设备气泡相对较小、分布更为均匀以及气泡‑颗粒浮选界面充足的特点，添加反浮选脱镁调整剂，加强了微细粒矿物浮选过程的速度和效率，提升了精矿产品的富集比和回收率。 [0016] 本发明具有以下有益效果：（1）本发明在两段反浮选之间增加使用水力旋流器把第一段浮选精矿分级进行分质分选，消除了微细粒矿物在浮选过程中对泡沫现象产生的影响。由于微细粒矿物比表面积更大，导致与药剂的相互作用更加牢固，因而在脱镁反浮选过程中会引起泡沫发粘现象严重，且脱铝段药剂残留会导致脱铝药剂进行无差别浮选，影响脱镁药剂作用效果，进而影响脱镁段浮选效率，增加药剂用量。通过分离出溢流产品，消除微细粒矿物对浮选过程的影响；通过剔除微细粒矿物、稀释矿浆环境的方式，降低脱铝残留药剂浓度，加强了脱镁段捕收剂的作用效果，有效改善脱镁浮选的泡沫现象，改善了泡沫流动性，优化了精矿指标。 [0017] （2）针对较低品质微细粒脱铝精矿，采用柱浮选的方式，添加调节剂使矿物有效分散，减弱了细粒矿物表面脱铝药剂的作用效果，增加了矿物颗粒与脱镁药剂的碰撞几率，加强了脱镁药剂的吸附稳定性，提高了柱浮选的选矿效率，得到的精矿产品可以与粗颗粒脱镁精矿产品合并，使微细粒中的磷矿物料得到有效回收，提高了双反浮选工艺的回收率。 [0018] （3）采用本发明工艺处理后，精矿品位P2O5可达32.5%以上，其中MgO含量小于0.8%，Al2O3含量小于1.8%，精矿产品回收率达到83%以上。本方法通过分离微细粒物料单独浮选，结合组合药剂的合理利用，显著提升了脱镁段反浮选工程的工艺稳定性，降低了浮选药剂的使用成本，提高了磷精矿的产率，相比一般硅钙质胶磷矿双反浮选工艺，磷酸用量降低消耗13 15%，脱镁捕收剂减少10 15%，最终磷精矿品位提高0.5 0.8%，脱镁段作业回收率提高~ ~ ~3 5%，且浮选过程泡沫良好，稳定易控。 ~ 附图说明 具体实施方式[0020] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。 [0021] 实施例1一种硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺，具体工艺流程如图1所示，具体步骤如下： （1）反浮选脱铝：硅钙质胶磷矿（磷品位25.55%，氧化铝含量4.91%，氧化镁含量 1.92%）磨矿调降至浓度28%，细度‑0.074mm占比75.33%，加入4kg/t碱性调节剂（石灰50%、碳酸钠15%、碳酸氢钠10%、氢氧化钠25%）调节pH值为9.4，向矿浆中加入0.75kg/t脱铝捕收剂： 混合胺6份，混合醇3份，椰油酸甲酯1份。所述混合胺包括十烷基醚胺2份、十二烷基醚胺2份和十四烷基醚胺2份，所述混合醇包括正辛醇1份、异辛醇1份和葵醇1份。搅拌，进行两段粗选、两段扫选的反浮选脱铝；浮选泡沫产品为铝尾矿，槽内产品为脱铝精矿。 [0022] （2）微细粒分级：把步骤（1）得到的脱铝粗精矿产品转入水力旋流分级器进行分级，调节溢流量为27%，其中‑0.038mm物料占比62.55%；底流产品73%，其中‑0.074mm物料占比47%。 [0023] （3）反浮选脱镁：步骤（2）的粗粒级底流产品转入搅拌桶，补加10m3/h酸性回水（脱镁段浓密回水）调整矿浆浓度到26%；加入用量为5kg/t的酸性调整剂（磷酸35%，硫酸18%，硝酸12%，草酸35%）调节矿浆pH值为4.7，然后加入用量为0.7kg/t的脱镁捕收剂转入浮选槽进行一段粗选、一段扫选的反浮选作业，浮选泡沫为反浮选脱镁尾矿，槽内产品为精矿产品①。 [0024] （4）微细粒柱浮选反浮选脱镁：步骤（2）得到的溢流产品转入搅拌桶中，矿浆浓度为18%，加入用量为4kg/t的酸性调整剂（磷酸35%，硫酸18%，硝酸12%，草酸35%）调节矿浆pH值为5，然后加入用量为6kg/t的浮选调整剂（焦磷酸纳27%，三聚磷酸钠15%，六偏磷酸钠13%，二烷基磺基琥珀酸盐25%，聚氧乙烯烷基酚基醚15%，山梨糖醇烷基化物5%）；补加用量为0.6kg/t的脱镁捕收剂转入柱状浮选机进行一段粗选、一段扫选的反浮选作业，得到的浮选泡沫为脱镁尾矿，槽内产品为精矿产品②。 [0025] （5）合并精矿产品：步骤（3）得到的较高品质精矿产品①中，磷品位为33.75%，氧化镁含量0.64%，氧化铝含量1.72%；步骤（4）得到的精矿产品②中，磷品位31.53%，氧化镁含量0.77%，氧化铝含量1.82%。 [0026] 通过以上流程处理，最终精矿磷品位32.83%，氧化镁含量0.69%，氧化铝含量1.75%，相对原矿回收率85.63%。 [0027] 实施例2一种硅钙质胶磷矿双反浮选脱铝脱镁工艺，具体步骤如下： （1）反浮选脱铝：硅钙质胶磷矿（磷品位26.33%，氧化铝含量4.83%，氧化镁含量 1.90%）磨矿调降至浓度27%，细度76.88%，加入4kg/t碱性调节剂（石灰50%、碳酸钠15%、碳酸氢钠10%、氢氧化钠25%）调节pH值为9.3，向矿浆中加入0.75kg/t脱铝捕收剂搅拌，打开浮选机充气开关，调节充气量为150L/h，进行两段粗选、两段扫选的反浮选脱铝；浮选泡沫产品为铝尾矿，槽内产品为脱铝精矿。 [0028] （2）微细粒分级：把步骤（1）得到的脱铝粗精矿产品转入水力旋流分级器进行分级，调节溢流量为28%，其中‑0.038mm物料占比63.14%；底流产品72%，其中‑0.074mm物料占比49%。 [0029] （3）反浮选脱镁：步骤（2）的粗粒级底流产品转入搅拌桶，补加10m3/h酸性回水（脱镁段浓密回水55%，PPA车间萃余酸20%，酸性渣水25%）调整矿浆浓度到27%；加入用量为5kg/t的酸性调整剂（磷酸35%，硫酸18%，硝酸12%，草酸35%）调节矿浆pH值为4.5，然后加入用量为0.7kg/t的脱镁捕收剂转入浮选槽进行一段粗选、一段扫选的反浮选作业，浮选泡沫为反浮选脱镁尾矿，槽内产品为精矿产品①。 [0030] （4）微细粒柱浮选反浮选脱镁：步骤（2）得到的溢流产品转入搅拌桶中，矿浆浓度为18%，加入用量为4kg/t的酸性调整剂（磷酸35%，硫酸18%，硝酸12%，草酸35%）调节矿浆pH值为4.9，然后加入用量为6kg/t的浮选调整剂（焦磷酸纳27%，三聚磷酸钠15%，六偏磷酸钠13%，二烷基磺基琥珀酸盐25%，聚氧乙烯烷基酚基醚15%，山梨糖醇烷基化物5%）；补加用量为0.6kg/t的脱镁捕收剂转入柱状浮选机进行一段粗选、一段扫选的反浮选作业，得到的浮选泡沫为脱镁尾矿，槽内产品为精矿产品②。 [0031] （5）合并精矿产品：步骤（3）得到的较高品质精矿产品①中，磷品位为33.67%，氧化镁含量0.65%，氧化铝含量1.71%；步骤（4）得到的精矿产品②中，磷品位31.49%，氧化镁含量0.79%，氧化铝含量1.84%。 [0032] 通过以上流程处理，最终精矿磷品位32.57%，氧化镁含量0.73%，氧化铝含量1.77%，相对原矿回收率85.02%。 [0033] 对比例1方法步骤同实施例1，采用双反浮选工艺脱铝段粗精矿加入酸性调节剂、浮选调整剂和脱镁药剂进行一段粗选、一段扫选作业；浮选过程中脱镁段泡沫发粘导致冒槽现象频出，过程控制不稳定。最终精矿磷品位仅为31.02%，氧化镁含量0.13%，氧化铝含量1.91%，回收率59.73%。 [0034] 对比例2方法步骤同实施例1，不同点在于步骤（3）粗颗粒反浮选脱镁过程中，不添加酸性回水稀释矿浆，反浮选脱镁段粗选矿浆浓度为39%；浮选过程中泡沫量丰富，夹带现象严重，不仅加大脱镁段扫选作业的压力，同时加大了酸性调节剂的用量，影响了脱镁药剂的效果，最终得到的精矿产品磷品位31.89%，氧化镁含量0.97%，氧化铝含量1.88%，回收率69.31%。 [0035] 对比例3方法步骤同实施例1，不同点在于微细粒柱浮选过程中浮选调整剂类别的不同。 [0036] 方案1）在步骤（4）中仅加入焦磷酸钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠，具体比例为焦磷酸钠35%，三聚磷酸钠35%和六偏磷酸钠30%，最终精矿品位31.55%，氧化镁含量1.97%，氧化铝含量1.83%，精矿回收率72.61%。方案2）重复实施例1，在方案1加入浮选调整剂基础上增加二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚和山梨糖醇烷基化物，具体用量为焦磷酸钠30%，三聚磷酸钠20%，六偏磷酸钠15%，二烷基磺基琥珀酸盐20%，聚氧乙烯烷基酚基醚10%，山梨糖醇烷基化物5%，进行稳定作业，最佳精矿指标下，磷品位可达32.13%，氧化镁含量0.79%，氧化铝含量1.81%，精矿回收率77.43%。 [0037] 通过以上数据可以看出，微细粒浮选调整剂组合使用可以有效促进药剂分选效果，提高浮选效率，最终提升精矿品质和回收率。 |
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