一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺 |
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| 申请号 | CN201910600797.1 | 申请日 | 2019-07-04 | 公开(公告)号 | CN110316710B | 公开(公告)日 | 2023-01-10 |
| 申请人 | 安徽省司尔特肥业股份有限公司; | 发明人 | 刘明; 林枫; 董慧; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高养分粉状 磷酸 一铵的生产工艺，具体包括以下步骤：S1、磷矿配矿各组分重量比为：P2O5％27.2‑31.5％、MgO＜3％、K+Na＜0.5％；S2、磨矿制备矿浆；S3、磷酸的萃取；S4、中和浓缩，得到总养分以 质量 分数计的含量为58％‑65％的粉状磷酸一铵产品；该生产工艺合理，产品质量高， 稳定性 好；选用的浮选剂其中浮选药剂捕收能 力 强、选择性好，浮选后得到的P2O5品位30.9％，MgO含量0.71％，回收率达90.15％。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺技术领域背景技术[0002] 当前,国内磷铵产品市场严重饱和,提升产品质量,实现产品的突破创新是提升企业竞争力的重要途径,促进产品多元化，满足高端肥生产的需求,是企业在激烈的市场竞争中,立足市场,增强企业抗风险能力的重要保障。 [0003] 我国是磷矿储量比较大的国家之一，但大部分是五氧化二磷含量比较低的中低品位磷矿石，可直接开采利用的五氧化二磷品位较高的磷矿石仅能开采十年左右。中低品位胶磷矿由于各种矿物嵌镶关系复杂、嵌布粒度细、解离性差，并且矿石中硅酸盐脉石矿物、碳酸盐矿物如白云石所含比例较高，其开发利用属于世界性难题。在磷矿浮选中，现有的捕收剂存在选择性低，低温浮选效果差。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺，该生产工艺合理，产品质量高，稳定性好。 [0005] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现： [0006] 一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺，具体包括以下步骤： [0007] S1、磷矿配矿各组分重量比为：P2O5％27.2‑31.5％、MgO＜3％、K+Na＜0.5％； [0009] S3、磷酸的萃取：将步骤S2浮选后的精矿浆、占反应全部用量的1/4的硫酸和磷酸沉降槽的返酸打入预反应器，三者进行预反应，反应物料再进入磷酸萃取槽，并加入占反应全部用量3/4的硫酸，进一步完全分解矿浆并形成料浆，过滤后即得到成品磷酸；成品磷酸的质量分数为33％‑48％； [0010] S4、中和浓缩 [0011] (1)将步骤S3得到的磷酸滤液通入中和槽中，通入氨气，加热至50‑53℃，开启搅拌装置，使物料发生预中和反应，pH为2.4‑2.7，反应结束后继续搅拌陈化2h，之后静置沉降3h，再次过滤，得到滤渣与含有磷酸一铵的滤液； [0012] (2)向步骤(1)的滤液再次通入气氨，控制此氨化过程的pH为4.7‑5.1，氨化结束后将料浆进行浓缩和干燥，得到总养分以质量分数计的含量为58％‑65％的粉状磷酸一铵产品。 [0013] 进一步，步骤S2中，浮选剂的加入量为步骤S2中磷矿浆重量的0.6‑0.8％。 [0014] 进一步，步骤S2中，所述的浮选剂包括以下重量份的原料：0.5‑0.8份浮选药剂、10‑15份硫酸、1份柠檬酸。 [0015] 进一步，所述的浮选药剂制备方法为：将1mol烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚、铂催化剂和2L甲苯溶剂加入到反应釜中搅拌均匀后，加热升温至55‑60℃，逐滴滴加1.1‑1.2mol含氢硅油，1h内滴加完毕，接着继续升温至130‑140℃，回流反应6‑8h，反应结束后，降温至85‑100℃，加入1.1‑1.2mol硬脂酸和10mmol碳酸铯，继续搅拌反应5‑7h，降低至室温，过滤，旋转蒸发除去甲苯，浓缩物经300ml水洗和300ml乙醇醇洗交替3次后，干燥，即得到浮选药剂。 [0016] 进一步，所述的铂催化剂为H2PtCl6·6H2O,铂催化剂的加入量为3‑5mmol。 [0017] 浮选药剂的合成原理：本发明的浮选药剂首先以烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚和含氢硅油为起始物料，在铂催化剂的作用下发生硅氢加成反应，接着加入硬脂酸，在碱性条件下硬脂酸羧基形成羧基氧负离子进攻环氧基上位阻小的碳(即伯碳)，环氧基开环，形成酯基醇氧负离子，再夺取另一分子羧酸的氢得到电中性产物，并产生羧基氧负离子继续反应。 [0018] 浮选药剂的浮选原理：浮选药剂以物理吸附到磷矿表面，通过降低矿物动电位进而减弱水化作用，使矿物可浮性性变好，浮选药剂中的硅脂键、疏水脂肪碳链和聚氧乙烯醚通过降低浮选溶液体系的表面张力，从而使矿物表面疏水上浮；另外，浮选药剂中的官能团有羟基和酯基，亲水基团羟基和酯基增加了浮选药剂的水溶性，碳链增长和有机硅脂的引入使药剂疏水性增大，使药剂捕收能力和选择性增强。 [0020] 本发明的有益效果： [0021] 本发明提供了一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺，以中低品位磷矿为原料生产磷酸一铵，生产工艺合理，产品质量高，稳定性好；选用的浮选剂其中浮选药剂捕收能力强、选择性好，浮选后得到的P2O5品位30.9％，MgO含量0.71％，回收率达90.15％；浮选药剂以物理吸附到磷矿表面，通过降低矿物动电位进而减弱水化作用，使矿物可浮性性变好，浮选药剂中的硅脂键、疏水脂肪碳链和聚氧乙烯醚通过降低浮选溶液体系的表面张力，从而使矿物表面疏水上浮；另外，浮选药剂中的官能团有羟基和酯基，亲水基团羟基和酯基增加了浮选药剂的水溶性，碳链增长和有机硅脂的引入使药剂疏水性增大，使药剂捕收能力和选择性增强。 具体实施方式[0022] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。 [0023] 一种高养分粉状磷酸一铵的生产工艺，具体包括以下步骤： [0024] S1、磷矿配矿各组分重量比为：P2O5％27.2‑31.5％、MgO＜3％、K+Na＜0.5％； [0025] S2、磨矿制备矿浆：将步骤S1的1t配矿矿石先研磨4h成磷矿浆,通过添加7kg浮选剂进行反浮选；浮选结果为：P2O5品位30.9％，MgO含量0.71％，回收率达90.15％； [0026] S3、磷酸的萃取：将步骤S2浮选后的精矿浆、占反应全部用量的1/4的硫酸和磷酸沉降槽的返酸打入预反应器，三者进行预反应，反应物料再进入磷酸萃取槽，并加入占反应全部用量3/4的硫酸，进一步完全分解矿浆并形成料浆，过滤后即得到成品磷酸；在该过程中，萃取温度控制到85℃，真空冷却真空度控制到‑0.030‑‑0.045MPa；成品磷酸的质量分数为36％； [0027] S4、中和浓缩 [0028] (1)将步骤S3得到的磷酸滤液通入中和槽中，通入氨气，加热至50‑53℃，开启搅拌装置，使物料发生预中和反应，pH为2.6，反应结束后继续搅拌陈化2h，之后静置沉降3h，再次过滤，得到滤渣与含有磷酸一铵的滤液； [0029] (2)向步骤(1)的滤液再次通入气氨，控制此氨化过程的pH为4.8，氨化结束后将料浆进行浓缩和干燥，得到总养分以质量分数计的含量为60％的粉状磷酸一铵产品；该产品以质量分数计的有效P2O5含量为47.8％，N含量为10.5％，总养分含量为58.3％,H2O＜3％，水溶磷为84.6％。 [0030] 所述的浮选剂包括以下重量份的原料：0.7份浮选药剂、10份硫酸、1份柠檬酸； [0031] 所述的浮选药剂制备方法为：将1mol烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚、5mmol铂催化剂H2PtCl6·6H2O和2L甲苯溶剂加入到反应釜中搅拌均匀后，加热升温至55℃，逐滴滴加1.1mol含氢硅油，1h内滴加完毕，接着继续升温至135℃，回流反应7h，反应结束后，降温至 92℃，加入1.1mol硬脂酸和10mmol碳酸铯，继续搅拌反应6h，降低至室温，过滤，旋转蒸发除去甲苯，浓缩物经300ml水洗和300ml乙醇醇洗交替3次后，干燥，即得到浮选药剂； [0032] 所述的浮选药剂B的的红外表征如下所示：IR(KBr): 2943、2932(‑1 CH2‑/‑CH3),1759(‑COO‑),1180(‑O‑Si‑C‑)cm‑； [0033] 反应流程如下： [0034] [0035] 浮选药剂以物理吸附到磷矿表面，通过降低矿物动电位进而减弱水化作用，使矿物可浮性性变好，浮选药剂中的硅脂键、疏水脂肪碳链和聚氧乙烯醚通过降低浮选溶液体系的表面张力，从而使矿物表面疏水上浮；另外，浮选药剂中的官能团有羟基和酯基，亲水基团羟基和酯基增加了浮选药剂的水溶性，碳链增长和有机硅脂的引入使药剂疏水性增大，使药剂捕收能力和选择性增强。 [0036] 以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。 |
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