一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法 |
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| 申请号 | CN202410019572.8 | 申请日 | 2024-01-05 | 公开(公告)号 | CN117797953A | 公开(公告)日 | 2024-04-02 |
| 申请人 | 江西九岭锂业股份有限公司; | 发明人 | 余清; 姚丽; 魏冬冬; 潘蕊; 廖新; 占道武; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种基于 铁 锂 云 母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法，本发明提供了一种用于浮选铁锂云母的药剂组成物在不脱泥的条件下，全浮选铁锂云母的应用，通过颚式 破碎 机粗磨，对辊 破碎机 细磨，保证了粒度的占比，40目～200目占比38％～42％，‑200目占比58％～62％，使得含泥铁锂云母和药剂充分作用，达到矿浆溶液彻底分散以及使得铁锂云母表面达到疏 水 目的，通过在粗选中加入PH调整剂、 抑制剂 、第一捕收剂浮选出大量的精矿，再通过一次精选加入第二捕收剂、二次精选获得高品位高回收率的铁锂云母精矿产品，通过一次扫选、二次扫选降低 尾矿 中锂品位以及锂损率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法，其特征在于，所述基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法包括： |
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| 说明书全文 | 一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法技术领域[0001] 本发明涉及分离选矿领域，尤其涉及一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法。 背景技术[0002] 锂广泛应用于锂电池、核工业和固体燃料等众多领域。锂云母同时作为我国储量较大的含锂矿物，是提取锂元素重要的资源之一。锂矿床在成矿、风化及磨矿过程中会产生大量细粒矿物，且层状铝硅酸盐矿物的晶体结构和化学性质接近、有价金属品位普遍偏低、嵌布粒度细，资源优势尚未完全转化为经济优势。而浮选是细粒嵌布锂云母矿的主要选别方法。 [0003] 铁锂云母一种成分复杂多变的云母，其中氧化锂含量1.1％至5％之间不等。铁锂云母常与方解石、长石、石英的硅酸盐矿物伴生，由于铁锂云母呈单片状，难以磨细，因此铁锂云母的精矿品位通常在3％以下，回收率不超过70％。同时由于磨矿时间过长等原因很容易导致矿石容易泥化，使铁锂云母浮选效果不理想，工业上大多数选择增加脱泥工序预先加细泥脱除，而这不仅大大增加了经济成本，同时也增加了铁锂云母在浮选过程中的锂含量的损失。 [0005] 根据铁锂云母矿石浮选的现有技术存在以下问题：(1)单一胺类捕收剂对矿泥的适应性差，浮选前需经过脱泥处理，虽然脱泥会减少矿泥对铁锂云母浮选的有害影响，但是该过程会导致锂含量的损失，不利于精矿中锂品位的提高；(2)烷基伯胺盐是碳链长度为8～18烷基伯胺中的一种或者多种，烷基伯胺的凝固点低且难溶于水，需与醋酸或者盐酸反应生成烷基伯胺盐，药剂配置过程相对复杂；(3)浮选过程中，胺类捕收剂泡沫粘性大、稳定性很强，且泡沫量大，泡沫破裂后不利于铁锂云母精矿锂品位的提高；(4)单一烷基伯胺作为捕收剂时，锂云母浮选需要在强酸性(PH＝2～4)条件下进行，强酸条件下浮选存在操作环境恶劣、安全隐患高、对设备防腐要求也会更高，同时还会造成环境污染严重以及废水回收利用等困难问题；(5)采用阴阳离子组合捕收剂时，复选过程中需要添加大量抑制剂，增加了浮选操作难度，也增加了药剂成本，同时，大量水玻璃类抑制剂具有强分散性还会导致尾矿沉降困难问题。 [0006] 因此，开发高效绿色环保的铁锂云母浮选工艺以及铁锂云母选择性更好的捕收剂，对提高铁锂云母资源的综合利用率具有十分重要的意义。 发明内容[0007] 本发明的主要目的是提供一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法，旨在解决上述技术问题。 [0008] 为实现上述目的，本发明提出的一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法包括步骤一、铁锂云母矿经过颚式破碎机破碎颗粒粒度至40目‑120目后再通过对辊破碎机破碎颗粒粒度至120目‑325目； [0009] 步骤二、取一定量矿样加入至单槽浮选机中进行粗选，加入PH调整剂调节PH至8～9，加入1.6ml2.5％的抑制剂以及5.4ml3％第一捕收剂，其中矿样中40目‑200目粒度的占比 38％‑42％，‑200目粒度占比58％‑62％； [0010] 步骤三、粗选完后的尾矿继续在单槽浮选机中进行一次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂； [0011] 步骤四、步骤二中粗选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行一次精选，加入1ml3％的第二捕收剂； [0012] 步骤五、步骤三中一次扫选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行二次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂； [0013] 步骤六、步骤四中一次精选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行二次精选； [0015] 在一实施例中，所述PH调整剂为碳酸钠溶液。 [0016] 在一实施例中，所述加入PH调整剂调节PH至8～9的步骤具体为： [0017] 加入4.8ml5％的碳酸钠溶液调节PH至8.5。 [0018] 在一实施例中，所述抑制剂为六偏磷酸钠溶液。 [0019] 在一实施例中，所述第一捕收剂包括10％～15％的十二烷基硫酸钠、25％～35％的月桂胺聚氧乙烯醚、10％～15％的月桂胺、1％～2％的十四胺、8％～10％的油胺、0.2％～0.3％的壬基酚聚氧乙烯醚、30％～35％的无水甲醇、5％～10％的无水乙醇、1％～2％的纯水。 [0020] 在一实施例中，所述第二捕收剂包括1％～2％的十二烷基苯磺酸钠、10％～15％的十二烷基硫酸钠、6％～10％的油酸钠、15％～20％的月桂胺聚氧乙烯醚、1％～2％的月桂胺、1％～2％的十六胺、1％～2％的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.5％～1％的聚乙二醇、5％～10％的无水乙醇、1％～2％的C8混合烯烃溶剂、50％～55％的纯水。 [0021] 本发明的技术方案中，本发明提供了一种用于浮选铁锂云母的药剂组成物在不脱泥的条件下，全浮选铁锂云母的应用，通过颚式破碎机粗磨，对辊破碎机细磨，保证了粒度的占比，40目～200目占比38％～42％，‑200目占比58％～62％，使得含泥铁锂云母和药剂充分作用，达到矿浆溶液彻底分散以及使得铁锂云母表面达到疏水目的，通过在粗选中加入PH调整剂、抑制剂、第一捕收剂浮选出大量的精矿，再通过一次精选加入第二捕收剂、二次精选获得高品位高回收率的铁锂云母精矿产品，通过一次扫选、二次扫选降低尾矿中锂品位以及锂损率。附图说明 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。 [0023] 图1为本发明实施例的基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法的流程示意图。 [0024] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。 具体实施方式[0025] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0026] 若未特别指出，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。 [0027] 若未特别指出，实施例中所涉及的药剂均为市售版本。 [0028] 本发明涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，是指100ml溶液中含有溶质的克数。 [0029] 选取江西宜春某铁锂云母矿，脉石主要有石英、长石和方解石等，原矿氧化锂品位0.5％～0.6％。 [0030] 本发明提供一种基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法。 [0031] 如图1所示，本发明实施例提供的基于铁锂云母联合多种捕收剂的全浮选锂工艺方法包括： [0032] 步骤一、铁锂云母矿经过颚式破碎机破碎颗粒粒度至40目‑120目后再通过对辊破碎机破碎颗粒粒度至120目‑325目； [0033] 步骤二、取一定量矿样加入至单槽浮选机中进行粗选，加入PH调整剂调节PH至8～9，加入1.6ml2.5％的抑制剂以及5.4ml3％第一捕收剂，其中矿样中40目‑200目粒度的占比 38％‑42％，‑200目粒度占比58％‑62％； [0034] 步骤三、粗选完后的尾矿继续在单槽浮选机中进行一次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂； [0035] 步骤四、步骤二中粗选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行一次精选，加入1ml3％的第二捕收剂； [0036] 步骤五、步骤三中一次扫选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行二次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂； [0037] 步骤六、步骤四中一次精选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行二次精选； [0038] 步骤七、通过二次精选二次扫选后得到不同的浮选矿，再经循环水式多用真空泵过滤抽干水分，然后再经电热鼓风干燥箱烘干。 [0039] 本申请提供了一种用于浮选铁锂云母的药剂组成物在不脱泥的条件下，全浮选铁锂云母的应用，通过颚式破碎机粗磨，对辊破碎机细磨，保证了粒度的占比，40目～200目占比38％～42％，‑200目占比58％～62％，使得含泥铁锂云母和药剂充分作用，达到矿浆溶液彻底分散以及使得铁锂云母表面达到疏水目的，通过在粗选中加入PH调整剂、抑制剂、第一捕收剂浮选出大量的精矿，再通过一次精选加入第二捕收剂、二次精选获得高品位高回收率的铁锂云母精矿产品，通过一次扫选、二次扫选降低尾矿中锂品位以及锂损率。 [0040] 本发明提供的一种用于浮选铁锂云母的药剂组合物，其中PH调整剂为5％的碳酸钠溶液，主要作用为调节矿浆中PH的值，使得浮选时矿浆PH值为最佳浮选条件；抑制剂为2.5％的六偏磷酸钠，主要作用为对矿浆溶液彻底分散以及使得铁锂云母表面达到疏水效果，对脉石的抑制效果。 [0041] 另外，第一捕收剂的组成由10％～15％的十二烷基硫酸钠、25％～35％的月桂胺聚氧乙烯醚、10％～15％的月桂胺、1％～2％的十四胺、8％～10％的油胺、0.2％～0.3％的壬基酚聚氧乙烯醚、30％～35％的无水甲醇、5％～10％的无水乙醇、1％～2％的纯水。其中十二烷基硫酸钠作用是表面活性剂和湿润剂，月桂胺聚氧乙烯醚作用是表面活性剂和捕收剂，壬基酚聚氧乙烯醚作用是表面活性剂和乳化剂，月桂胺、十四胺、油胺的作用都为捕收剂，无水甲醇、无水乙醇、纯水的作用是溶剂。 [0042] 第二捕收剂的组成由1％～2％的十二烷基苯磺酸钠、10％～15％的十二烷基硫酸钠、6％～10％的油酸钠、15％～20％的月桂胺聚氧乙烯醚、1％～2％的月桂胺、1％～2％的十六胺、1％～2％的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.5％～1％的聚乙二醇、5％～10％的无水乙醇、1％～2％的C8混合烯烃溶剂、50％～55％的纯水。其中十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇作用是表面活性剂、湿润剂，月桂胺聚氧乙烯醚作用是表面活性剂、捕收剂，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯作用是表面活性剂、乳化剂，油酸钠、月桂胺、十六胺作用是捕收剂，无水乙醇、C8混合烯烃溶剂、纯水作用是溶剂。 [0043] 第一捕收剂和第二捕收剂都为3％溶液，所述捕收剂目的是使矿物铁锂云母疏水上浮和起泡，组合捕收剂的效果要明显优于单一药剂，其中捕收剂组成成分和配比也更为细化，第一捕收剂用于矿浆中锂云母品位较低的浮选捕收剂，因其捕收剂有效成分较高，所以用于粗选、一次扫选和二次扫选。第二捕收剂用于矿浆中锂云母品位较高的浮选捕收剂，因其捕收剂有效成分相过较低，所以用于一次精选。 [0044] 下述通过不同的实施例对本申请进行解释。 [0045] 实施例1 [0046] 本实施例以组合捕收剂的质量为100份计，第一捕收剂中，十二烷基硫酸钠10份、月桂胺聚氧乙烯醚28份、月桂胺10份、十四胺2份、油胺8份、壬基酚聚氧乙烯醚0.2份、甲醇30份、乙醇10份、水1.8份；第二捕收剂中，十二烷基苯磺酸钠1份、十二烷基硫酸钠15份、油酸钠6份、月桂胺聚氧乙烯醚15份、月桂胺1份、十六胺2份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、聚乙二醇 1份、乙醇5份、C8混合烯烃溶剂1份、水52份； [0047] 铁锂云母矿的浮选具体步骤如下： [0048] (1)铁锂云母矿经过颚式破碎机破碎颗粒粒度40目‑120目；40目‑120目粒度的颗粒再通过对辊破碎机破碎颗粒粒度200目‑325目； [0049] (2)取400g矿样加入1L单槽浮选机中进行粗选，其中铁锂云母矿中的氧化锂的质量分数含量为0.5008％，铁锂云母矿浆的质量百分浓度40％；加入4.8ml5％PH调整剂(碳酸钠)调节PH8.5，加入1.6ml2.5％的抑制剂(六偏磷酸钠)，5.4ml3％的第一捕收剂，其中400g矿样中40目‑200目粒度的占比38％‑42％，‑200目粒度占比58％‑62％；粗选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行一次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；粗选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行一次精选，加入1ml3％的第二捕收剂；一次扫选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行二次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；一次精选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行二次精选；通过二精二扫全浮选后得到精2、中1、中2、扫1、扫2、尾2等六种浮选矿，再经循环水式多用真空泵过滤抽干水分，然后再经电热鼓风干燥箱烘干，待完全烘干后检测锂含量。本实施例中检测结果为铁锂云母精2氧化锂品位2.9224％，回收率83.4％，尾2氧化锂品位0.0301％。 [0050] 实施例2 [0051] 本实施例以组合捕收剂的质量为100份计，第一捕收剂中，十二烷基硫酸钠10份、月桂胺聚氧乙烯醚28份、月桂胺10份、十四胺2份、油胺8份、壬基酚聚氧乙烯醚0.2份、甲醇30份、乙醇10份、水1.8份；第二捕收剂中，十二烷基苯磺酸钠2份、十二烷基硫酸钠10份、油酸钠10份、月桂胺聚氧乙烯醚15份、月桂胺2份、十六胺1份、壬基酚聚氧乙烯醚2份、聚乙二醇1份、乙醇5份、C8混合烯烃溶剂2份、水50份； [0052] 铁锂云母矿的浮选具体步骤如下： [0053] (1)铁锂云母矿经过颚式破碎机破碎颗粒粒度40目‑120目；40目‑120目粒度的颗粒再通过对辊破碎机破碎颗粒粒度200目‑325目； [0054] (2)取400g矿样加入1L单槽浮选机中进行粗选，其中铁锂云母矿中的氧化锂的质量分数含量为0.5244％，铁锂云母矿浆的质量百分浓度40％；加入4.8ml5％PH调整剂(碳酸钠)调节PH8.5，加入1.6ml2.5％的抑制剂(六偏磷酸钠)，5.4ml3％的第一捕收剂，其中400g矿样中40目‑200目粒度的占比38％‑42％，‑200目粒度占比58％‑62％；粗选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行一次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；粗选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行一次精选，加入1ml3％的第二捕收剂；一次扫选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行二次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；一次精选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行二次精选；通过二精二扫全浮选后得到精2、中1、中2、扫1、扫2、尾2等六种浮选矿，再经循环水式多用真空泵过滤抽干水分，然后再经电热鼓风干燥箱烘干，待完全烘干后检测锂含量。本实施例中检测结果为铁锂云母精2氧化锂品位2.9256％，回收率84.5％，尾2氧化锂品位0.0276％。 [0055] 实施例3 [0056] 本实施例以组合捕收剂的质量为100份计，第一捕收剂中，十二烷基硫酸钠13份、月桂胺聚氧乙烯醚25份、月桂胺10份、十四胺1份、油胺9份壬基酚聚氧乙烯醚0.3％、甲醇35份、乙醇5份、水1.7份；第二捕收剂中，十二烷基苯磺酸钠1份、十二烷基硫酸钠15份、油酸钠6份、月桂胺聚氧乙烯醚15份、月桂胺1份、十六胺2份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、聚乙二醇1份、乙醇5份、C8混合烯烃溶剂1份、水52份； [0057] 铁锂云母矿的浮选具体步骤如下： [0058] (1)铁锂云母矿经过颚式破碎机破碎颗粒粒度40目‑120目；40目‑120目粒度的颗粒再通过对辊破碎机破碎颗粒粒度200目‑325目； [0059] (2)取400g矿样加入1L单槽浮选机中进行粗选，其中铁锂云母矿中的氧化锂的质量分数含量为0.5436％，铁锂云母矿浆的质量百分浓度40％；加入4.8ml5％PH调整剂(碳酸钠)调节PH8.5，加入1.6ml2.5％的抑制剂(六偏磷酸钠)，5.4ml3％的第一捕收剂，其中400g矿样中40目‑200目粒度的占比38％‑42％，‑200目粒度占比58％‑62％；粗选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行一次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；粗选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行一次精选，加入1ml3％的第二捕收剂；一次扫选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行二次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；一次精选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行二次精选；通过二精二扫全浮选后得到精2、中1、中2、扫1、扫2、尾2等六种浮选矿，再经循环水式多用真空泵过滤抽干水分，然后再经电热鼓风干燥箱烘干，待完全烘干后检测锂含量。本实施例中检测结果为铁锂云母精2氧化锂品位2.9243％，回收率85.2％，尾2氧化锂品位0.0232％。 [0060] 实施例4 [0061] 本实施例以组合捕收剂的质量为100份计，第一捕收剂中，十二烷基硫酸钠13份、月桂胺聚氧乙烯醚25份、月桂胺10份、十四胺1份、油胺9份壬基酚聚氧乙烯醚0.3％、甲醇35份、乙醇5份、水1.7份；第二捕收剂中，十二烷基苯磺酸钠2份、十二烷基硫酸钠10份、油酸钠10份、月桂胺聚氧乙烯醚15份、月桂胺2份、十六胺1份、壬基酚聚氧乙烯醚2份、聚乙二醇1份、乙醇5份、C8混合烯烃溶剂2份、水50份； [0062] 铁锂云母矿的浮选具体步骤如下： [0063] (1)铁锂云母矿经过颚式破碎机破碎颗粒粒度40目‑120目；40目‑120目粒度的颗粒再通过对辊破碎机破碎颗粒粒度200目‑325目； [0064] (2)取400g矿样加入1L单槽浮选机中进行粗选，其中铁锂云母矿中的氧化锂的质量分数含量为0.5546％，铁锂云母矿浆的质量百分浓度40％；加入4.8ml5％PH调整剂(碳酸钠)调节PH8.5，加入1.6ml2.5％的抑制剂(六偏磷酸钠)，5.4ml3％的第一捕收剂，其中400g矿样中40目‑200目粒度的占比38％‑42％，‑200目粒度占比58％‑62％；粗选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行一次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；粗选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行一次精选，加入1ml3％的第二捕收剂；一次扫选完后的尾矿继续在1L单槽浮选机中进行二次扫选，加入0.8ml2.5％的抑制剂，2.1ml3％的第一捕收剂；一次精选完后的精矿在0.5L单槽浮选机中进行二次精选；通过二精二扫全浮选后得到精2、中1、中2、扫1、扫2、尾2等六种浮选矿，再经循环水式多用真空泵过滤抽干水分，然后再经电热鼓风干燥箱烘干，待完全烘干后检测锂含量。本实施例中检测结果为铁锂云母精2氧化锂品位2.9649％，回收率85.1％，尾2氧化锂品位0.0227％。 [0065] 综上，本申请在原矿氧化锂品位0.5％～0.6％的条件下，采用本发明的应用方法获得的氧化锂品位大于2.9％，回收率大于83％，因此，本发明具有无需脱泥、氧化锂品位高，回收率高、药剂消耗量低等优点。 |
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