一种硫酸镁肥的生产方法

申请号 CN202211581236.X 申请日 2022-12-09 公开(公告)号 CN116023173A 公开(公告)日 2023-04-28
申请人 茫崖兴元钾肥有限责任公司; 发明人 杨金榜; 王烈; 李国永; 贾倩倩; 谢炳俊;
摘要 本 发明 公开了一种 硫酸 钾 镁肥的生产方法,所述 硫酸钾 镁肥的生产方法包括如下步骤:在搅拌条件下,将钾混盐矿置于高钾卤 水 中进行转化反应,其中,所述高钾卤水中钾离子含量为2.0%~2.5%,镁离子含量为3.5%~5.5%;待转化反应结束后,向反应液中加入铺收剂进行浮选,得到浮选 泡沫 和浮选料浆;将浮选泡沫进行过滤、烘干、 包装 ,即得所述硫酸钾镁肥。本发明硫酸钾镁肥的生产方法以高钾卤水作为转化浮选介质,通过采用该特定浮选介质取代传统工艺中以 淡水 加分解母液作为转化浮选介质,能够显著提高钾混盐矿中钾的回收率,具体回收率可高达78%以上,有效降低了盐田钾混盐矿的消耗量,降低了生产成本。
权利要求

1.一种硫酸镁肥的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)在搅拌条件下,将钾混盐矿置于高钾卤中进行转化反应,其中,所述高钾卤水中钾离子含量为2.0%~2.5%,镁离子含量为3.5%~5.5%;
(b)待转化反应结束后,向反应液中加入铺收剂进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆;
(c)将浮选泡沫进行过滤、烘干、包装,即得所述硫酸钾镁肥。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述高钾卤水通过如下方法制得:
硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述钾混盐矿与高钾卤水的质量比为
1∶(0.7~3.2)。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述转化反应温度为22~28℃,反应时间为100~150min。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述铺收剂的添加量为钾混盐矿质量的0.01%~0.02%。
6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述铺收剂为十六烷基磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述步骤(b)中还包括对浮选料浆进行扫选得到扫选料液和扫选泡沫,再将扫选料液进行过滤得到尾固和尾液,并将扫选得到的泡沫合并到浮选泡沫中。
8.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述步骤(c)中还包括在过滤前先对浮选泡沫进行精选。
9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,所述精选为向浮选泡沫中加入部分下一批次步骤(b)中反应液进行搅拌,得到精选料液和精选泡沫,其中,精选料液合并到剩余步骤(b)中的反应液中。
10.根据权利要求9所述的生产方法,其特征在于,所述向浮选泡沫中加入部分下一批次步骤(b)中反应液至固液比为20%~25%。

说明书全文

一种硫酸镁肥的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及硫酸钾镁肥的生产技术领域,具体涉及一种硫酸钾镁肥的生产方法。

背景技术

[0002] 硫酸钾镁肥的化学名称为软钾镁,其化学分子式为MgSO4K2SO4·6H2O,其是一种提供钾、镁、硫等养分的优质肥料,其原料为钾混盐矿是从硫酸盐型卤蒸发日晒得到。
[0003] 现有生产方式是利用盐田钾混盐矿转化浮选法生产硫酸钾镁肥工艺,主要是采用转化‑浮选‑洗涤‑干燥工艺,即通过加淡水、分解母液、加温25℃使得钾混盐原矿中的KCl、MgSO4·7H2O转化为软钾镁钒,再加十六烷基磺酸钠药剂作为铺收剂,进行浮选,得到的晶钾泡沫经过过滤、洗涤,得到硫酸钾镁肥产品。该现有工艺广泛运用于盐湖氯化钾生产厂,工艺流程简单、生产成本低、产品质量高等特点;然而,该现有工艺中钾的回收率一般在65%左右,回收率较低。
[0004] 有鉴于此,特提出本发明。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种硫酸钾镁肥的生产方法,该生产方法以高钾卤水作为转化浮选介质,通过将该特定浮选介质取代传统工艺中以淡水加分解母液作为转化浮选介质,能够显著提高钾混盐矿中钾的回收率,具体回收率可高达78%以上。
[0006] 为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
[0007] 本发明提供了一种硫酸钾镁肥的生产方法,所述硫酸钾镁肥的生产方法包括如下步骤:
[0008] (a)在搅拌条件下,将钾混盐矿置于高钾卤水中进行转化反应,其中,所述高钾卤水中钾离子含量为2.0%~2.5%,镁离子含量为3.5%~5.5%;
[0009] (b)待转化反应结束后,向反应液中加入铺收剂进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆;
[0010] (c)将浮选泡沫进行过滤、烘干、包装,即得所述硫酸钾镁肥。
[0011] 优选地,所述高钾卤水通过如下方法制得:
[0012] 将硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水。
[0013] 优选地,所述钾混盐矿与高钾卤水的质量比为1∶(0.7~3.2)。
[0014] 优选地,所述转化反应温度为22~28℃,反应时间为100~150min。
[0015] 优选地,所述铺收剂的添加量为钾混盐矿质量的0.01%~0.02%。
[0016] 优选地,所述铺收剂为十六烷基磷酸钠。
[0017] 优选地,所述步骤(b)中还包括对浮选料浆进行扫选得到扫选料液和扫选泡沫,再将扫选料液进行过滤得到尾固和尾液,并将扫选得到的泡沫合并到浮选泡沫中。
[0018] 优选地,所述步骤(c)中还包括在过滤前先对浮选泡沫进行精选。
[0019] 优选地,所述精选为向浮选泡沫中加入部分下一批次步骤(b)中反应液进行搅拌,得到精选料液和精选泡沫,其中,精选料液合并到剩余步骤(b)中的反应液中。
[0020] 优选地,所述向浮选泡沫中加入部分下一批次步骤(b)中反应液至固液比为20%~25%。
[0021] 优选地,所述步骤(c)中,过滤方式为带机过滤,过滤后的滤液合并到剩余步骤(b)中的反应液中。
[0022] 与现有技术相比,本发明的有益效果至少包括:
[0023] 本发明硫酸钾镁肥的生产方法以高钾卤水作为转化浮选介质,通过采用该特定浮选介质取代传统工艺中以淡水加分解母液作为转化浮选介质,能够显著提高钾混盐矿中钾的回收率,具体回收率可高达78%以上,有效降低了盐田钾混盐矿的消耗量,降低了生产成本。

具体实施方式

[0024] 下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0025] 需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0026] 实施例1
[0027] 本实施例为一种硫酸钾镁肥的生产方法,该硫酸钾镁肥的生产方法包括如下步骤:
[0028] (a)在搅拌条件下,按照钾混盐矿与高钾卤水的质量比为1∶0.7,将钾混盐矿置于高钾卤水中并在22℃下转化反应150min,其中,高钾卤水通过如下方法制得:
[0029] 将硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水,该高钾卤水中钾离子含量为2.0%,镁离子含量为5.5%;
[0030] (b)待转化反应结束后,向反应液中加入十六烷基磷酸钠进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆,其中,十六烷基磷酸钠的添加量为钾混盐矿质量的0.01%;
[0031] (c)将浮选泡沫进行过滤、烘干、包装,即得上述硫酸钾镁肥。
[0032] 实施例2
[0033] 本实施例为一种硫酸钾镁肥的生产方法,该硫酸钾镁肥的生产方法包括如下步骤:
[0034] (a)在搅拌条件下,按照钾混盐矿与高钾卤水的质量比为1∶3.2,将钾混盐矿置于高钾卤水中并在28℃下转化反应100min,其中,高钾卤水通过如下方法制得:
[0035] 将硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水,该高钾卤水中钾离子含量为2.5%,镁离子含量为3.5%;
[0036] (b)待转化反应结束后,向反应液中加入十六烷基磷酸钠进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆,其中,十六烷基磷酸钠的添加量为钾混盐矿质量的0.02%;
[0037] (c)将浮选泡沫进行过滤、烘干、包装,即得上述硫酸钾镁肥。
[0038] 实施例3
[0039] 本实施例为一种硫酸钾镁肥的生产方法,该硫酸钾镁肥的生产方法包括如下步骤:
[0040] (a)在搅拌条件下,按照钾混盐矿与高钾卤水的质量比为1∶2,将钾混盐矿置于高钾卤水中并在25℃下转化反应120min,其中,高钾卤水通过如下方法制得:
[0041] 将硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水,该高钾卤水中钾离子含量为2.05%,镁离子含量为4.73%;
[0042] (b)待转化反应结束后,向反应液中加入十六烷基磷酸钠进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆,其中,十六烷基磷酸钠的添加量为钾混盐矿质量的0.015%;
[0043] (c)将浮选泡沫进行过滤、烘干、包装,即得上述硫酸钾镁肥。
[0044] 实施例4
[0045] 本实施例为一种硫酸钾镁肥的生产方法,该硫酸钾镁肥的生产方法包括如下步骤:
[0046] (a)在搅拌条件下,按照钾混盐矿与高钾卤水的质量比为1∶2,将钾混盐矿置于高钾卤水中并在25℃下转化反应120min,其中,高钾卤水通过如下方法制得:
[0047] 将硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水,该高钾卤水中钾离子含量为2.05%,镁离子含量为4.73%;
[0048] (b)待转化反应结束后,向反应液中加入十六烷基磷酸钠进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆,对浮选料浆在不添加任何物质下进行扫选得到扫选料液和扫选泡沫,再将扫选料液进行过滤得到尾固和尾液,并将扫选得到的泡沫合并到浮选泡沫中,其中,十六烷基磷酸钠的添加量为钾混盐矿质量的0.015%;
[0049] (c)将浮选泡沫进行过滤、烘干、包装,即得上述硫酸钾镁肥。
[0050] 实施例5
[0051] 本实施例为一种硫酸钾镁肥的生产方法,该硫酸钾镁肥的生产方法包括如下步骤:
[0052] (a)在搅拌条件下,按照钾混盐矿与高钾卤水的质量比为1∶2,将钾混盐矿置于高钾卤水中并在25℃下转化反应120min,其中,高钾卤水通过如下方法制得:
[0053] 将硫酸镁亚型卤水先蒸发析出氯化钠,再蒸发析出硫酸镁,即得所述高钾卤水,该高钾卤水中钾离子含量为2.05%,镁离子含量为4.73%;
[0054] (b)待转化反应结束后,向反应液中加入十六烷基磷酸钠进行浮选,得到浮选泡沫和浮选料浆,对浮选料浆在不添加任何物质下进行扫选得到扫选料液和扫选泡沫,再将扫选料液进行过滤得到尾固和尾液,并将扫选得到的泡沫合并到浮选泡沫中,其中,十六烷基磷酸钠的添加量为钾混盐矿质量的0.015%;
[0055] (c)向浮选泡沫中加入部分下一批次步骤(b)中反应液至固液比为20%~25%并进行搅拌,得到精选料液和精选泡沫,精选料液合并到剩余步骤(b)中的反应液中,精选泡沫进行带机过滤,得到湿基硫酸钾镁肥和滤液,滤液合并到剩余步骤(b)中的反应液中,湿基硫酸钾镁肥再经烘干、包装,即得上述硫酸钾镁肥。
[0056] 实验例1
[0057] 1、试验设备:
[0058] 主要设备见表1
[0059] 表1试验主要设备
[0060]
[0061] 2、铺收剂:
[0062] 十六烷基磷酸钠(601铺收剂)
[0063] 601捕收剂:10g铺收剂定容与500ml容量瓶中,配制浓度为2%,常温保存备用。
[0064] 3、试验矿样制备及性质:
[0065] 本试验主要用盐田钾混盐矿池矿为试验用矿,盐田钾混盐矿取样后矿样送到实验室,对试验矿样进行混匀缩分,混匀工序采用“移锥法”,即利用铲将试样反复堆锥。堆锥时,试样必须从锥中心给下,以便使试样能从锥顶等量流向四周。铲取矿石时。则应沿锥底四周逐渐转移铲样的位置,如此反复堆锥5次,即可将试样混匀。缩分工序采用“四分法”对分,将试样混匀并堆成圆锥后,压平成饼状,然后用专用的十字板将其沿中心十字线分割成四份,取其中互为对的两份并作一份,对原矿样分别取样制样并进行化验分析。
[0066] 试验矿样性质如表2所示:
[0067] 表2钾混盐矿和高钾卤水主要成分的化学分析结果
[0068] + + 2+ 2‑ ‑样品名称 k Na Mg SO4 Cl 比重
钾混盐矿 5.5282 10.9300 6.1420 14.4193 29.1434 2.61
高钾卤水 2.0461 3.2532 4.7288 8.5114 14.2944 1.2967
[0069] 由表2可知,该钾混盐矿中k+含量5.2282%,氯化钾含量10.54%,硫酸镁含量18.07%,氯化镁含量9.77%、氯化钠含量27.79%,水分含量33.84%;
[0070] 4、试验步骤与分析:
[0071] 按照实施例5中的生产方法对第一批次样品和第二批次样品进行试验,将浮选后+ + 2+的精矿(即浮选泡沫)、湿基硫酸钾镁肥、尾固、尾液分别进行取样,化验K 、Na 、Mg  、SO4 
2‑ ‑
、Cl含量,并计算产率和回收率;
[0072] 化验分析:
[0073] 钾离子四苯钠、氯离子硝酸、硫酸根离子氯化钡测定由样品经称量、溶解、定容后,送相应分析仪器分析;镁离子以铬黑T为指示剂,采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)羧络合滴定;钠离子的含量,采用阴阳离子电荷守恒定律计算。
[0074] 分析结果:
[0075] 分析结果如表3所示:
[0076] 表3
[0077]
[0078] 由表3可知:
[0079] 本发明通过利用特定高钾卤水对盐田钾混盐矿进行转化浮选,可以完全取代淡水转化,并且钾收率平均达到79.19%,比淡水加母液收率65%提高了10%以上。
[0080] 最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求说明书的范围当中。
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