盐湖卤提取硫酸后含钾尾矿综合回收利用工艺

申请号 CN202010901611.9 申请日 2020-09-01 公开(公告)号 CN112110461A 公开(公告)日 2020-12-22
申请人 中蓝长化工程科技有限公司; 发明人 夏适; 谢超; 冯文平; 孙成高; 高文远; 汤建良;
摘要 一种盐湖卤 水 提取 硫酸 钾 后含钾 尾矿 综合 回收利用 工艺,(1)将 氯化钾 浮选尾矿和软钾镁矾浮选尾矿通过 振动筛 分离;(2)将步骤(1)得到的氯化钾浮选尾矿和软钾镁矾浮选尾矿 筛下物 混合,加水或微咸水或软钾镁矾转化母液,再加反浮选药剂,经浮选—固液分离,得到工业盐;(3)将步骤(2)所得 氯化钠 浮选尾矿加 淡水 或微咸水或 硫酸钾 高钾母液混合,进行转化—固液分离;(4)将氯化钾与步骤(3)所得软钾镁矾精矿及水或微咸水混合,转化,生成硫酸钾和硫酸钾高钾母液;固液分离后,将固体硫酸钾洗涤、干燥后,得到硫酸钾产品。本 发明 不需磨矿工序,能耗低,主要制取硫酸钾和工业盐,产品纯度好,收率高,成本低。
权利要求

1.一种盐湖卤提取硫酸后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氯化钾浮选尾矿通过振动筛分离,筛上物占氯化钾浮选尾矿质量的20%~55%,筛下物占氯化钾浮选尾矿质量的45%~80%;软钾镁矾浮选尾矿通过振动筛分离,筛上物占软钾镁矾浮选尾矿质量的25%~65%,筛下物占软钾镁矾浮选尾矿质量的35%~75%;
(2)将步骤(1)得到的氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物混合,加入水或微咸水,或加入步骤(3)中软钾镁矾转化母液作为氯化钠浮选母液,再加入反浮选药剂,经浮选—固液分离,得到氯化钠精矿、氯化钠浮选尾矿与浮选母液,氯化钠精矿经淡水或微咸水淋洗,然后干燥,得到工业盐;
(3)将步骤(2)所得氯化钠浮选尾矿加淡水或微咸水,或加入步骤(4)所得硫酸钾高钾母液,混合后,经转化—固液分离,得到软钾镁矾精矿和软钾镁矾转化母液,软钾镁矾转化母液返回步骤(2),作为氯化钠浮选母液;
(4)将氯化钾与步骤(3)所得软钾镁矾精矿及水或微咸水混合,转化,软钾镁矾和氯化钾发生复分解反应,生成硫酸钾和硫酸钾高钾母液;固液分离后,将固体硫酸钾洗涤、干燥后,得到硫酸钾产品;分离得到的液体即硫酸钾高钾母液,全部返回步骤(3)转化生产软钾镁矾。
2.根据权利要求1所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化钾浮选尾矿过振动筛的筛子孔径为20目~40目;软钾镁矾浮选尾矿过振动筛的筛子孔径为40目~80目。
3.根据权利要求1或2所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中,所述微咸水,为含盐量≤5wt%的水。
4.根据权利要求1~3之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,所述盐为盐田晒制钾混盐加水转化浮选生产软钾镁矾后尾盐,光卤石是加水分解浮选生产氯化钾后的尾盐。
5.根据权利要求1~4之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物混合,是按硫酸根离子:钾离子质量比=2.6~3.5:1混合。
6.根据权利要求1~5之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述反浮选药剂为十二烷基吗啉。
7.根据权利要求1~6之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,所述反浮选药剂十二烷基吗啉加入量为,按每吨混合矿加入十二烷基吗啉5~
300g。
8.根据权利要求1~7之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述氯化钠浮选尾矿与淡水或微咸水或步骤(4)所得硫酸钾高钾母液的混合质量比为1:0.3~2.5。
9.根据权利要求1~8之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述氯化钾与步骤(3)所得软钾镁矾精矿及水或微咸水混合的质量比为:氯化钾:软钾镁矾:水或微咸水=1:0.85~2.1:1.1~2.5。
10.根据权利要求1~9之一所述的盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述转化的温度为35℃~45℃,转化的时间为40~90分钟。

说明书全文

盐湖卤提取硫酸后含钾尾矿综合回收利用工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,属于盐化工技术领域。

背景技术

[0002] 全球范围内,盐湖数量并不少,但可供开采并具有开发利用价值的盐湖,数量却越来越少。从资源利用度上讲,具有开发利用价值的盐湖资源,已成为继石油、稀土等资源一样重要的有限资源。充分利用日益稀缺的盐湖资源,对于盐化工的发展具有重要意义。
[0003] 盐湖卤水生产硫酸钾工艺主要为在相应盐田中晒出相应钾混盐矿和光卤石矿,经浮选后生产氯化钾和软钾镁矾,再经加水复分解生产硫酸钾。尾矿主要为浮选氯化钾后的尾矿和浮选软钾镁矾后的尾矿。
[0004] 浮选氯化钾后的尾矿,主要成分为泻利盐,其次为氯化钠和少量氯化钾。
[0005] 浮选软钾镁矾后尾矿,主要成分为氯化钠,其次为泻利盐和少量软钾镁矾和氯化钾。
[0006] 迄今为止,我国盐湖资源开发过程中产生的大量尾矿,由于钾品位低,处理利用成本高,大部分尚未得到有效利用。如何经济地处理利用尾矿问题成为企业目前很重要的任务和面临的难题。
[0007] 针对浮选后尾矿中钾资源的回收利用,所属领域的技术人员进行了大量的研发工作,也开发出了多种尾矿循环利用工艺技术,主要有池浸溶钾、机械溶钾、二次浮选钾和管道输送溶钾等工艺。池浸溶钾较适合浸取贫矿,缺点是反应过程缓慢,短路现象严重及回收率较低等;二次浮选工艺,流程较短,操作简单,但只适合钾含量较高的尾盐,应用范围窄;机械溶钾能耗高,投资大,钾回收周期较长;管道溶钾具有应用范围宽,工艺简单,投资小,但钾回收周期较长。
[0008] 另据尾矿筛析结果表明,氯化钾浮选尾矿与软钾镁矾浮选尾矿中,钾在细颗粒中分布较为集中,采用振动筛过筛后,筛下物为含钾量较高的细颗粒尾矿,直接返回现有浮选系统,短时间内晶体长大较难实现,难以实现大规模工业化生产。
[0009] CN 104559929A公开了一种提钾尾矿综合利用方法,包括粉碎提钾尾矿,其中,提钾尾矿中含有不低于 95%的氯化镁 ;粉碎添加剂 ;粉碎后的提钾尾矿与粉碎后的添加剂混合、搅拌均匀,经压片或造粒,得到融剂。此产品附加值低,未对尾矿中钾离子和硫酸根离子做充分回收利用,在一定程度上造成了资源浪费。

发明内容

[0010] 本发明要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合利用工艺,该法不需磨矿工序,能耗低,主要制取硫酸钾,产品纯度好,收率高,操作灵活,生产过程无环境污染,能有效回收盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿中的钾离子和硫酸根离子,使盐湖资源得到充分利用。
[0011] 本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿综合回收利用工艺,包括以下步骤:(1)将氯化钾浮选尾矿通过振动筛分离,筛上物占氯化钾浮选尾矿质量的20%~55%,筛下物占氯化钾浮选尾矿质量的45%~80%;软钾镁矾浮选尾矿通过振动筛分离,筛上物占软钾镁矾浮选尾矿质量的25%~65%,筛下物占软钾镁矾浮选尾矿质量的35%~75%;
氯化钾浮选尾矿筛下物中钾离子收率为55%~95%,硫酸根离子:钾离子质量比=2.5~
8. 0:1,软钾镁矾浮选尾矿筛下物中钾离子收率为60%~90%,硫酸根离子:钾离子质量比=
1.6~3.5:1,此两种筛下物尾矿适用于转化生产软钾镁矾,氯化钾浮选尾矿筛上物及软钾镁矾筛上物返回尾矿坝堆砌,或加水再浆洗涤生产工业盐;
(2)将步骤(1)得到的氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物混合,加入水或微咸水(主要是在工艺开始之初,没有母液时使用,只得使用水或微咸水),优选加入步骤(3)中软钾镁矾转化母液作为氯化钠浮选母液,再加入反浮选药剂,经浮选—固液分离,得到氯化钠精矿、氯化钠浮选尾矿与浮选母液,氯化钠精矿经淡水或微咸水淋洗,然后干燥,得到高品质工业盐。可增加企业经济效益,解决氯化钠排放对环境的污染问题,多余浮选母液返回钾混盐盐田;
氯化钠浮选尾矿主要含泻利盐、软钾镁矾、氯化钾,还有少量氯化钠,其中浮选尾矿中氯化钠质量占浮选尾矿中总质量的5%~20%;含有一部分氯化钠的浮选尾矿不会对后续工艺加水量及收率有大的影响,但可减少氯化钠浮选药剂用量;
(3)将步骤(2)所得氯化钠浮选尾矿加淡水或微咸水(主要是在工艺开始之初,没有母液时使用,只得使用水或微咸水),优选加入步骤(4)所得硫酸钾高钾母液,混合后,经转化—固液分离,得到软钾镁矾精矿和软钾镁矾转化母液,软钾镁矾转化母液返回步骤(2),作为氯化钠浮选母液;
根据相图理论分析:合成硫酸钾后的母液K+含量高,合成硫酸钾过程中钾损失主要为母液损失,且母液中Na+含量较低,而转化生产软钾镁矾中会有一定量母液夹带,且Cl-和Na+含量较高,考虑降低软钾镁矾中Cl-和Na+含量,以减少氯化钠的带入量,提高硫酸钾产品收率和纯度,因此,采用合成硫酸钾后的高钾母液全部返回参与转化生产软钾镁矾,不需额外加水转化软钾镁矾,产品收率高,硫酸钾高钾母液完全返回,高钾母液零排放;
软钾镁矾转化母液返回作为氯化钠浮选母液,同时解决了软钾镁矾车间母液排放与氯化钠车间引入浮选母液问题,节约生产成本;
(4)将氯化钾与步骤(3)所得软钾镁矾精矿及水或微咸水混合,转化,软钾镁矾和氯化钾发生复分解反应,生成硫酸钾和硫酸钾高钾母液;固液分离后,将固体硫酸钾洗涤、干燥后,得到硫酸钾产品;分离得到的液体即硫酸钾高钾母液,返回步骤(3)转化生产软钾镁矾。
[0012] 氯化钾和软钾镁矾的混合比例按照K+、Mg2+//Cl-、SO42-—H2O四元体系介稳相图指导,调节混合钾组分点位于硫酸钾相区,并尽量靠近硫酸钾顶点与硫酸钾、氯化钾和软钾镁矾三相共饱点的连线处。
[0013] 加水量控制复分解反应后的液体组成点位于并尽量接近K+、Mg2+//Cl-、SO42-—H2O四元体系介稳相图中硫酸钾、软钾镁矾和氯化钾处于三相共饱点处。
[0014] 所述氯化钾可以外购,其中KCl含量优选≥80%。
[0015] 进一步,步骤(1)中,所述氯化钾浮选尾矿过振动筛的筛子孔径为20目~40目;软钾镁矾浮选尾矿过振动筛的筛子孔径为40目~80目。
[0016] 研究表明,通过控制振动筛过筛粒径,可有效分离出氯化钠和泻利盐,保证浮选尾矿中钾离子回收收率,减少下一步车间生产压,降低生产投资与浮选药剂用量。
[0017] 进一步,步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中,所述微咸水,为含盐量≤5wt%的水;含盐量超过5wt%,超过容易引起设备腐蚀及产品质量不合格。青海、新疆地区,是我国硫酸钾主要产区,但淡水资源缺乏,因此,工业上可采用5wt%微咸水作为淡水使用。
[0018] 进一步,所述盐为为盐田晒制钾混盐加水转化浮选生产软钾镁矾后的尾盐,光卤石是加水分解浮选生产氯化钾后尾盐。
[0019] 进一步,步骤(2)中,所述氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物混合,是按硫酸根离子:钾离子质量比=2.6~3.5:1混合。转化合成软钾镁矾硫酸根离子:钾离子质量比=2.6:1以上,按此比例转化钾、硫酸根离子,收率较高,软钾镁矾转化率高。
[0020] 进一步,步骤(2)中,所述反浮选药剂为十二烷基吗啉。
[0021] 进一步,所述反浮选药剂十二烷基吗啉加入量为,按每吨混合矿加入十二烷基吗啉5~300g。经过多次试验摸索经验得出,选择这一比例药剂加药,成本较低,氯化钠纯度较高,带入杂质较少。
[0022] 进一步,步骤(3)中,所述氯化钠浮选尾矿与淡水或微咸水或步骤(4)所得硫酸钾高钾母液的混合质量比为1:0.3~2.5。选择这一比例,软钾镁矾转化比率高,钾离子收率高。
[0023] 进一步,步骤(4)中,所述氯化钾与步骤(3)所得软钾镁矾精矿及水或微咸水混合的质量比为:氯化钾:软钾镁矾:水或微咸水=1:0.85~2.1:1.1~2.5。
[0024] 进一步,步骤(4)中,所述转化的优选条件是,转化的温度为35℃~45℃,转化的时间为40~90分钟。
[0025] 本发明对生产硫酸钾后的含钾尾矿钾离子品位变化适应性强,解决了此类尾矿资源无法回收利用所造成的资源浪费与环境污染难题。
[0026] 本发明生产过程中不需磨矿工序,降低了生产能耗,软钾镁矾转化母液返回作为氯化钠浮选母液同时解决了软钾镁矾车间母液排放与氯化钠车间引入浮选母液问题,节约生产成本。
[0027] 浮选氯化钠精矿经淡水或微咸水再浆—洗涤—干燥后得到高品质工业盐出售,可增加企业经济效益,降低生产成本与尾矿排放对环境的污染问题。
[0028] 转化生产软钾镁矾过程中不需选矿工艺,节约车间及设备投资。合成硫酸钾高钾母液返回转化生产软钾镁矾车间可降低软钾镁矾中Cl-和Na+含量,以减少氯化钠的带入量,提高硫酸钾产品收率和纯度。此工艺较传统工艺不需加水转化,较传统工艺可提高钾离子与硫酸根离子的收率5%~15%,产品收率高,硫酸钾高钾母液完全返回,高钾母液零排放,同时解决了软钾镁矾过滤难的问题。
[0029] 除步骤(1)中筛上物排放外,其余各步骤中均无多余尾矿排放,同时除氯化钠车间有少量氯化钠浮选母液返回钾混盐盐田重复使用外,其余车间母液均可循环利用,降低车间母液排放量,提高系统总收率。

具体实施方式

[0030] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0031] 实施例1本实施例中,盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿选用国内新疆某盐湖硫酸钾厂,氯化钾浮选尾矿组成为:K+3.883%、Mg2+5.015%、Cl-27.40%、SO42-21.55%、Na+16.30%、H2O25.85%;软钾镁矾浮选尾矿组成为:K+4.673%、Mg2+2.520%、Cl-45.77%、SO42-11.10%、Na+27.48%、H2O8.455%。
[0032] (1)将氯化钾浮选尾矿通过振动筛(控制过筛粒径为-20目)分离,筛上物占氯化钾浮选尾矿质量的44.02%,筛下物占氯化钾浮选尾矿质量的55.98%,筛上物组成为:K+1.962%、Mg2+6.932%、Cl-21.67%、SO42-25.84%、Na+12.13%、H2O31.47%,筛下物组成为:K+
5.395%、Mg2+3.508%、Cl-31.91%、SO42-18.18%、Na+19.59%、H2O21.42%;软钾镁矾浮选尾矿通过震动筛(控制过筛粒径为-40目)分离,筛上物占软钾镁矾浮选尾矿质量的33.23%,筛下物占软钾镁矾浮选尾矿质量的66.77%,筛上物组成为:K+3.389%、Mg2+2.033%、Cl-51.05%、SO42-
7.884%、Na+31.04%、H2O4.597%,筛下物组成为:K+5.312%、Mg2+2.768%、Cl-43.14%、SO42-
12.71%、Na+25.71%、H2O10.37%。
[0033] (2)将步骤(1)得到的氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物按硫酸根离子:钾离子质量比=3.0:1混矿后,加入步骤(3)中软钾镁矾转化母液作为氯化钠浮选母液(刚开始没有软钾镁矾转化母液以水或微咸水加入混矿后尾矿搅拌—分离后母液替代),再按每吨混矿中加入十二烷基吗啉85g反浮选药剂,经浮选—固液分离得到氯化钠精矿、氯化钠浮选尾矿与浮选母液,氯化钠浮选尾矿组成为:K+13.87%、Mg2+8.342%、Cl-12.670%、SO42-43.43%、Na+4.862%、H2O16.83%,氯化钠浮选尾矿中氯化钠含量占混矿中氯化钠含量的13.8%。加入相当于氯化钠精矿质量5%~15%的淡水或微咸水对氯化钠精矿进行淋洗,将滤饼在110℃下,干燥1h后,得氯化钠产品,所得氯化钠产品中含NaCl 99.24%;
(3)将步骤(2)所得氯化钠浮选尾矿与步骤(4)所得硫酸钾高钾母液,按氯化钠浮选尾矿:硫酸钾高钾母液(刚开始没有硫酸钾高钾母液,直接不添加用淡水或微咸水替代)1:1.3的重量比混合后经转化—固液分离,得到软钾镁矾精矿和软钾镁矾转化母液,软钾镁矾精矿组成为:K+15.96%、Mg2+6.400%、Cl-6.670%、SO42-39.43%、Na+1.559%、H2O29.98%,软钾镁矾转化母液组成为:K+5.850%、Mg2+2.950%、Cl-14.65%、SO42-4.420%、Na+2.517%、H2O69.61%,软钾镁矾转化母液返回步骤(2)作为氯化钠浮选母液;
(4)将外购氯化钾(KCl含量≥80%)和步骤(3)所得软钾镁矾按氯化钾:软钾镁矾:水或微咸水=1:1.06:1.68的重量比加水或微咸水混合,在35℃的条件下转化40分钟,软钾镁矾和氯化钾发生复分解反应,固液分离后,将滤饼洗涤、干燥后,得到硫酸钾产品;分离得到的液体即硫酸钾高钾母液,将高钾母液全部返回步骤(3)转化生产软钾镁矾,高钾母液组成为:K+8.212%、Mg2+2.655%、Cl-13.894%、SO42-5.296%、Na+1.626%、H2O68.32%。
[0034] 本实施例所得硫酸钾产品经干燥后质量达到《农业用硫酸钾》(GB 20406-2006)粉末结晶状优等品要求,其中化钾(K2O)的质量分数为53.65%。
[0035] 实施例2本实施案中,盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿选用国内青海某盐湖硫酸钾厂,氯化钾浮选尾矿组成为:K+3.195%、Mg2+3.824%、Cl-35.85%、SO42-13.01%、Na+24.34%、H2O20.47%;软钾镁矾浮选尾矿组成为:K+2.690%、Mg2+1.520%、Cl-46.06%、SO42-7.550%、Na+28.88%、H2O13.30%。
[0036] (1)将氯化钾浮选尾矿通过振动筛(控制过筛粒径为-40目)分离,筛上物占氯化钾浮选尾矿质量的21.37%,筛下物占氯化钾浮选尾矿质量的78.63%,筛上物组成为:K+0.863%、Mg2+4.174%、Cl-45.33%、SO42-15.25%、Na+28.09%、H2O6.30%,筛下物组成为:K+
2.577%、Mg2+3.729%、Cl-33.27%、SO42-12.40%、Na+18.80%、H2O29.24%;软钾镁矾浮选尾矿通过震动筛(控制过筛粒径为-40目)分离,筛上物占软钾镁矾浮选尾矿质量的32.68%,筛下物占+ 2+ - 2-
软钾镁矾浮选尾矿质量的67.32%,筛上物组成为:K1.031%、Mg 1.136%、Cl45.33%、SO4
4.735%、Na+28.77%、H2O19.00%,筛下物组成为:K+3.495%、Mg2+1.706%、Cl-46.41%、SO42-
8.92%、Na+28.931%、H2O10.53%。
[0037] (2)将步骤(1)得到的氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物按硫酸根离子:钾离子质量比=2.6:1混矿后,加入步骤(3)中软钾镁矾转化母液作为氯化钠浮选母液(刚开始没有软钾镁矾转化母液以水或微咸水加入混矿后尾矿搅拌—分离后母液替代),再按每吨混矿中加入十二烷基吗啉165g反浮选药剂,经浮选—固液分离得到氯化钠精矿、氯化钠浮选尾矿与浮选母液,氯化钠浮选尾矿组成为:K+14.13%、Mg2+8.532%、Cl-12.79%、2- +
SO4 42.98%、Na 4.209%、H2O17.36%,氯化钠浮选尾矿中氯化钠含量占混矿中氯化钠含量的
6.76%。
[0038] 加入相当于氯化钠精矿质量5%~15%的淡水或微咸水对氯化钠精矿进行淋洗,将滤饼在110℃下,干燥1h后,得氯化钠产品,所得氯化钠产品中含NaCl 99.50%;(3)将步骤(2)所得氯化钠浮选尾矿与步骤(4)所得硫酸钾高钾母液,按氯化钠浮选尾矿:硫酸钾高钾母液(刚开始没有硫酸钾高钾母液,直接不添加用淡水或微咸水替代)1:1.5的重量比混合后经转化—固液分离,得到软钾镁矾精矿和软钾镁矾转化母液,软钾镁矾精矿组成为:K+16.35%、Mg2+6.524%、Cl-4.217%、SO42-41.03%、Na+0.276%、H2O31.60%,软钾镁矾转化母液组成为:K+4.784%、Mg2+2.622%、Cl-14.97%、SO42-4.340%、Na+3.935%、H2O69.35%,软钾镁矾转化母液返回步骤(2)作为氯化钠浮选母液;
(4)将外购氯化钾(KCl含量≥80%)和步骤(3)所得软钾镁矾按氯化钾:软钾镁矾:水或微咸水=1:1.23:1.74的重量比加水或微咸水混合,在40℃的条件下转化60分钟,软钾镁矾和氯化钾发生复分解反应,固液分离后,将滤饼洗涤、干燥后,得到硫酸钾产品;分离得到的液体即硫酸钾高钾母液,将高钾母液全部返回步骤(3)转化生产软钾镁矾,高钾母液组成为:K+8.482、Mg2+3.275%、Cl-14.66%、SO42-4.753%、Na+0.61%、H2O68.22%。
[0039] 本实施例所得硫酸钾产品经干燥后质量达到《农业用硫酸钾》(GB 20406-2006)粉末结晶状优等品要求,其中氧化钾(K2O)的质量分数为52.88%。
[0040] 实施例3:本实施案中,盐湖卤水提取硫酸钾后含钾尾矿选用国内青海某盐湖硫酸钾厂,氯化钾浮选尾矿组成为:K+2.166%、Mg2+4.903%、Cl-28.00%、SO42-17.18%、Na+15.661%、H2O32.09%;软钾镁矾浮选尾矿组成为:K+2.467%、Mg2+2.322%、Cl-40.96%、SO42-8.138%、Na+24.46%、H2O21.65%。
[0041] (1)将氯化钾浮选尾矿通过振动筛(控制过筛粒径为-20目)分离,筛上物占氯化钾浮选尾矿质量的27.78%,筛下物占氯化钾浮选尾矿质量的72.22%,筛上物组成为:K+0.954%、Mg2+3.243%、Cl-44.33%、SO42-15.25%、Na+29.16%、H2O7.060%,筛下物组成为:K+
2.632%、Mg2+5.542%、Cl-21.72%、SO42-17.92%、Na+10.47%、H2O41.72%;软钾镁矾浮选尾矿通过震动筛(控制过筛粒径为-40目)分离,筛上物占软钾镁矾浮选尾矿质量的39.43%,筛下物占软钾镁矾浮选尾矿质量的60.57%,筛上物组成为:K+0.962%、Mg2+1.254%、Cl-46.86%、SO42-
4.952%、Na+29.68%、H2O16.29%,筛下物组成为:K+3.447%、Mg2+3.017%、Cl-37.11%、SO42-
10.21%、Na+21.07%、H2O25.15%。
[0042] (2)将步骤(1)得到的氯化钾浮选尾矿筛下物和软钾镁矾浮选尾矿筛下物按硫酸根离子:钾离子质量比=3.5:1混矿后,加入步骤(3)中软钾镁矾转化母液作为氯化钠浮选母液(刚开始没有软钾镁矾转化母液以水或微咸水加入混矿后尾矿搅拌—分离后母液替代),再按每吨混矿中加入十二烷基吗啉133g反浮选药剂,经浮选—固液分离得到氯化钠精矿、氯化钠浮选尾矿与浮选母液,氯化钠浮选尾矿组成为:K+12.53%、Mg2+6.426%、Cl-13.23%、2- +
SO4 38.57%、Na 7.346%、H2O21.90%,氯化钠浮选尾矿中氯化钠含量占混矿中氯化钠含量的
9.253%,加入相当于氯化钠精矿质量5%~15%的淡水或微咸水对氯化钠精矿进行淋洗,将滤饼在110℃下,干燥1h后,得氯化钠产品,所得氯化钠产品中含NaCl 98.80%;
(3)将步骤(2)所得氯化钠浮选尾矿与步骤(4)所得硫酸钾高钾母液,按氯化钠浮选尾矿:硫酸钾高钾母液(刚开始没有硫酸钾高钾母液,直接不添加用淡水或微咸水替代)1:2.0的重量比混合后经转化—固液分离,得到软钾镁矾精矿和软钾镁矾转化母液,软钾镁矾精矿组成为:K+15.37%、Mg2+6.575%、Cl-6.688%、SO42-40.63%、Na+2.153%、H2O28.59%,软钾镁矾转化母液组成为:K+4.888%、Mg2+2.534%、Cl-13.65%、SO42-5.073%、Na+3.540%、H2O70.32%,
软钾镁矾转化母液返回步骤(2)作为氯化钠浮选母液;
(4)将外购氯化钾(KCl含量≥80%)和步骤(3)所得软钾镁矾按氯化钾:软钾镁矾:水或微咸水=1:1.43:1.86的重量比加水或微咸水混合,在40℃的条件下转化50分钟,软钾镁矾和氯化钾发生复分解反应,固液分离后,将滤饼洗涤、干燥后,得到硫酸钾产品;分离得到的液体即硫酸钾高钾母液,将高钾母液全部返回步骤(3)转化生产软钾镁矾,高钾母液组成为:K+7.893、Mg2+2.524%、Cl-13.62%、SO42-5.294%、Na+1.883%、H2O68.79%。
[0043] 本实施例所得硫酸钾产品经干燥后质量达到《农业用硫酸钾》(GB 20406-2006)粉末结晶状优等品要求,其中氧化钾(K2O)的质量分数为53.75%。
[0044] 本说明书中,除另有特别说明的外,所述百分比均为质量百分比。
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