一种高效分离回收锂电池集流体中有价组分的方法 |
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| 申请号 | CN202311549102.4 | 申请日 | 2023-11-21 | 公开(公告)号 | CN117525654A | 公开(公告)日 | 2024-02-06 |
| 申请人 | 中南大学; | 发明人 | 韩俊伟; 王勇伟; 覃文庆; 焦芬; 王利珏; 张申奥; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高效分离回收锂 电池 集 流体 中有价组分的方法，将带电 破碎 ‑低温 热解 ‑破碎筛分工艺所得集流体物料经过 氧 化预处理后，进行振动磨，得到集流体粉料，所述集流体粉料经过自浮预处理分离 石墨 后，通过 泡沫 浮选分离 铜 粉和 铝 粉；该方法对石墨、铜粉和铝粉的回收率均可达到95％以上，且品位均可达96％以上，解决了经过低温 热处理 后的集流体物料由于延展性好而难以 研磨 以及浮选过程中石墨易夹带而导致铜、铝品位低等技术问题。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高效分离回收锂电池集流体中有价组分的方法，其特征在于：将集流体物料经过氧化预处理后，进行振动磨，得到集流体粉料，所述集流体粉料经过自浮预处理分离石墨后，通过泡沫浮选分离铜粉和铝粉；所述集流体物料为带电破碎‑低温热解‑破碎筛分工艺所得集流体物料。 |
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| 说明书全文 | 一种高效分离回收锂电池集流体中有价组分的方法技术领域[0001] 本发明涉及一种锂电池集流体的处理方法，特别涉及一种高效分离回收锂电池集流体中有价组分的方法，属于再生资源领域。 背景技术[0002] 铜金属(Cu)具有优良的延展性、导电性、导热性、耐腐蚀性，广泛应用于电气、轻工、机械制造、国防工业等领域，是重要的战略资源。铝金属(Al)也具有良好的导电性、传热性、耐腐蚀性，是仅次于钢铁的第二大金属，是国家经济发展不可或缺的极为重要的基础材料，广泛应用于建筑、交通运输、光伏、耐用消费品等行业。近年来，随着电动汽车的迅速发展，铜、铝越来越多地用于电池的生产，主要用于制作电池集流体。面对铜铝资源的需求不断增加，可持续利用理念的不断深入，锂电池退役浪潮的快速来临，退役锂电池的资源化利用一度成为研究热点。 [0003] 电池集流体通常主要由锂电池经过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分后得到的筛上物，主要为片状的铜箔、铝箔和少量石墨组成，具有较高的回收价值。目前，现有技术中报道的集流体的分离方法如下：中国专利CN 109994793 A提出一种锂电池集流体的分离方法，具体将铜箔、铝箔和碳粉及稀土元素的混合物放入分离液中，然后搅拌、静置，将沉于底部的铜箔和浮于上层的铝箔捞取，烘干，获得干燥的铜箔和铝箔。该方法虽然实现了铜箔和铝箔的分离，但涉及到了分离液，价格昂贵；温度高达100℃，且需要捞取，处理量小，成本高，不适合工业化应用。中国专利CN 107394302 B提出的一种废旧镍钴锰酸锂电池电芯焙烧料的分离方法，根据废旧镍钴锰酸锂电池电芯焙烧料的各物质组分比重和振实密度的差异，采用机械破碎、重液分离的方法，有效分离出铜屑、铝屑。所涉及的克列里奇液是剧毒品，并具强腐蚀性，操作环境风险大，不适合工业化应用。 [0004] 此外，中国专利CN107464963B提出的一种从废旧锂电池中高效分离有价物质的方法，将还有正极材料、石墨、铝箔和铜箔的过滤粉料经湿式球磨，并加水稀释进行浮选，分离出高纯石墨、铝粉；通过改变料浆浓度和浮选条件进行二次浮选，可得到浮选上层正极粉料、浮选下层铜粉。虽然该方法通过二次浮选工艺实现了高纯石墨、铝粉与正极粉料和铜粉的分离，但是该方法对电池集流体物料的来源具有局限性，其集流体主要是通过废旧锂电池‑物理放电‑拆解‑破碎‑溶剂浸泡的方法得到，采用溶剂浸泡的方式成本高，污染环境，不利于工业化生产。而目前通过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分的工艺得到电池集流体是较为简单、低成本的获得集流体物料的方式，但是经过低温热解处理的金属集流体具有更好的延展性能，无法直接采用湿式研磨、剪切磨等手段得到0.074mm～0.282mm的小颗粒铜箔铝箔混合物，这是有待解决的技术难题。 发明内容[0005] 针对现有技术中带电破碎‑低温热解‑破碎筛分的工艺得到电池集流体延展性提高，难以经过后续的研磨手段得到满足浮选所需粒径而难以实现浮选分离的缺陷，本发明的目的是在于提供一种高效分离回收锂电池集流体中有价组分的方法，该方法对电池集流体采用预氧化处理结合振动研磨的工艺，实现了片状铜箔、铝箔混合物99％以上的粒径处于0.074mm～0.282mm之间，为后续浮选分离提供粒径，从而以实现铜、铝有价金属及石墨的高效回收利用，克服了现有技术中带电破碎‑低温热解‑破碎筛分的工艺所得电池集流体难以破碎至浮选所需粒径的技术问题，同时通过气浮预处理脱除石墨，解决由于石墨夹而带降低铜箔和铝箔品位的技术问题。 [0006] 为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高效分离回收锂电池集流体中有价组分的方法，该方法是将集流体物料经过氧化预处理后，进行振动磨，得到集流体粉料，所述集流体粉料经过自浮预处理分离石墨后，通过泡沫浮选分离铜粉和铝粉；所述集流体物料为带电破碎‑低温热解‑破碎筛分工艺所得集流体物料。 [0007] 本发明主要是针对锂电池经过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分工艺处理得到的集流体物料，该集流体物料不同于其他工业退役锂电池回收方法产生的集流体物料，其他方法所得集流体物料未经热解处理，而经过低温热解预处理的集流体具有如下特性：原料性质稳定，延展性较强，难于磨矿，采用常规湿式球磨机研磨得到的物料粒径较大，无法满足浮选入料粒径尺寸，这也是本发明需要解决的技术问题。基于锂电池经过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分后得到的铜/铝箔与通过溶剂浸泡捞取分离出的铜/铝箔相比，具有更好的延展性能，无法直接采用研磨手段得到0.074mm～0.282mm的小颗粒铜箔铝箔混合物，本发明关键在于提出氧化预处理‑振动磨的方法，实现了片状铜箔、铝箔混合物99％以上的粒径处于0.074mm～0.282mm之间，为后续浮选提供了合理的粒径。具体思路是通过对铜箔、铝箔混合物进行氧化预处理，使铜箔和铝箔表面形成一层微氧化层，增加铝箔和铜箔表面的粗糙度和硬度(脆性)，从而提高研磨过程的摩擦力和易碎性，成功解决热解后铜箔、铝箔难以研磨成小粒径的难题。 [0008] 作为一个优选的方案，所述氧化预处理通过混料机实现，将集流体物料装入混料机中高速旋转，同时通入气体氧化剂，进行氧化处理；混料机旋转速率为600～700r/min，气体氧化剂流量为0.1～2L/min，时间为30min～60min。氧化剂流量优选为1～2L/min。混料机旋转速率优选为600～650r/min。时间优选为40～50min。在优选的氧化预处理条件下，可以将铜箔和铝箔表面进行氧化提高粗糙度和硬度，从而提高研磨过程的摩擦力和易碎性，有利于后续的磨矿过程，从而经过预氧化处理的铜箔和铝箔可以采用常规的湿式研磨、剪切磨等手段顺利得到0.074mm～0.282mm的小颗粒。 [0009] 作为一个较优选的方案，所述气体氧化剂包括臭氧和/或氧气。氧化剂优选为臭氧。采用臭氧的氧化能力强，能够提高预氧化处理效果。 [0010] 作为一个优选的方案，所述振动磨的条件为：入料粒度＜25mm，频率为1000～1500次/min，时间为10s～30min。本发明通过振动磨能够将集流体物料高效粉碎至所需粒度，而采用其他的磨矿方式，效果要差于振动磨。比如采用剪切磨或棒磨，如剪切磨过程中：入料粒度＜25mm，磨矿的时间为10s～30min，磨机转速：800～1600r/min，筛网尺寸0.5mm。棒磨过程中，棒磨入料粒度＜25mm，磨矿的时间为10s～30min，磨机转速：60～120r/min。基于预氧化后的铜箔和铝箔物化性能发生本质变化，易于采用常规振动磨方式进行破碎。 [0011] 作为一个优选的方案，所述磨矿以使集流体粉料的平均粒径在0.074mm～0.282mm范围内。作为一个较优选的方案，集流体粉料的粒度满足‑0.074mm质量占比为85％。 [0012] 作为一个优选的方案，所述自浮预处理通过微纳米气浮机实现，自浮预处理的条件为：控制浆料的浓度为250～350g/L，充气时间为1～3min，刮泡时间为2～4min。针对石墨粒径小、夹带现象严重、回收得到的石墨品位不高等问题，本发明通过自浮预处理可以将石墨等碳材料优选脱除。具体是在微纳米气浮机中进行的，通过微纳米气浮机使气与液体高效混合溶解产生大量的微纳米气泡，这些大量的细微气泡与水中的悬浮物石墨充分接触，由于微纳米气泡比表面大可黏附水中大量悬浮石墨，并随细微气泡浮离至水面，从而形成浮渣，再刮去浮渣，从而实现了金属(铜箔、铝箔)与石墨的高效分离，而且获得的石墨品味99％以上。 [0013] 作为一个优选的方案，所述泡沫浮选包括一次粗选、一次精选和二次扫选流程。 [0014] 作为一个较优选的方案，所述泡沫浮选以Na2S、CaS、(NH4)2SO4作为调整剂，以煤油、黄药、硫代氨基甲酸酯中至少一种作为捕收剂，以淀粉、水玻璃、六偏磷酸钠中至少一种作为抑制剂，以桉树油、樟脑油、二号浮选油、松醇油中至少一种作为起泡剂。所述捕收剂优选为黄药和煤油按照质量比2.5～3.5:1组合，选择戊黄药和煤油为联合捕收剂，戊黄药在硫化后的铜箔表面形成过黄药(ROCSSO‑)，它们可吸附于被硫化的铜箔表面；在戊黄药作用的同时，煤油可以使三相界面的体系自由能最小，促进被戊黄药作用的矿物牢固地粘附在气泡上形成矿化气泡，从而强化捕收效果，具体戊黄药和煤油质量配比为3:1。优选的起泡剂为二号浮选油。优选的抑制剂为六偏磷酸钠，在抑制剂为六偏磷酸钠，起泡剂为二号浮选油的作用条件下，实现铜箔和铝箔的浮选高效分离，使铜箔和铝箔的品位在98％以上。所述2‑ 调整剂进一步优选为Na2S和(NH4)2SO4按照质量比例2.5～3.5:1组合。根据Na2S中的S 优先和重金属结合的特性，通过添加Na2S作为活化剂，将集流体中的铜箔选择性硫化；同时，添 2‑ 加一定量的(NH4)2SO4促使S 与铜箔表面更加紧密的结合在一起，形成更加稳定的硫化物，具体采用Na2S和(NH4)2SO4作为活化剂，配比为3:1。 [0015] 作为一个较优选的方案，所述泡沫浮选的药剂制度为：粗选流程中：调整剂用量为300～500g/t，捕收剂用量为200～400g/t，起泡剂用量为50～100g/t。精选流程中：抑制剂用量为100～200g/t。扫选流程中：一次扫选：调整剂用量为150～250g/t，捕收剂用量为100～200g/t，起泡剂用量为25～50g/t；二次扫选：调整剂用量为50～150g/t，捕收剂用量为50～100g/t。通过上述浮选方案，最终将锂电池集流体中的铜浮选至精矿中，铝集中在浮选尾矿中，实现了铜铝的高效分离。此外，泡沫浮选的药剂制度进一步优选为：粗选流程中：调整剂用量为300～350g/t，捕收剂用量为200～300g/t，起泡剂用量为50～70g/t；精选流程中： 抑制剂用量为100～150g/t；扫选流程中，一次扫选：调整剂用量为150～200g/t，捕收剂用量为100～150g/t，起泡剂用量为25～40g/t；二次扫选：调整剂用量为50～100g/t，捕收剂用量为50～70g/t。 [0016] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： [0017] 1)本发明首次针对该退役锂电池中的集流体，提出氧化预处理‑振动磨矿工艺，实现了集流体中铜箔、铝箔粒径均处于0.074mm～0.282mm之间，便于后续通过浮选、湿法、火法等手段的进一步处理。 [0018] 2)本发明在浮选工艺前进行自浮预处理，预先将集流体中的石墨分离。 [0019] 3)本发明通过浮选工艺解决了退役锂电池集流体中铜箔与铝箔的高效分离。 [0020] 4)发明通过氧化预处理‑磨矿‑自浮预处理‑浮选工艺实现了集流体中铜箔、铝箔和石墨的高效、绿色分离。 [0021] 5)本发明的工艺简单、能耗低、污染少，有利于工业化生产。 [0022] 综上所述，本发明首次针对退役锂电池经过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分后得到的集流体，提出氧化预处理‑磨矿‑自浮预处理‑浮选分离的工艺，石墨、铜和铝的品味分别可达98％、96％、96％以上，解决了集流体难以研磨以及集流体有价组分分离效果差的问题，实现了石墨、铜和铝的高品位分离回收。附图说明 [0023] 图1为本发明的锂电池中高效分离回收集流体处理工艺流程图。 [0024] 图2为实施例1的浮选工艺流程图。 [0025] 图3为实施例1的氧化预处理产物的实物图。 [0026] 图4为实施例1的集流体物料的XRD图。 [0027] 图5为对比实施例1经过振动磨处理的集流体物料的实物图。 [0028] 图6为对比实施例1未经过氧化预处理直接振动磨处理后部分未磨细集流体物料实物图。 [0029] 图7为实施例1的浮选精矿的实物图。 [0030] 图8为实施例1的浮选尾矿的实物图。 [0031] 图9为实施例1的自浮预处理回收石墨产品实物图。 具体实施方式[0032] 以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。若无特别说明，相关百分数是指质量百分数。 [0033] 实施例1 [0034] 原料为来源于湖南某新能源企业退役锂电池经过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分后得到的集流体，所述集流体主要为铜箔、铝箔和石墨的混合物；具体含有铜箔54.38wt％、铝箔28.76wt％、石墨1.91wt％、硅单质1.51wt％，锰单质0.5wt％。利用XRD对原料成分进行分析，分析结果如下图4所示，根据图4可以发现集流体中主要成分为铜、铝。 [0035] 按照图1的流程，可以得出本发明内容所用原料是退役锂电池经过带电破碎‑低温热解‑破碎筛分得到的集流体，集流体的具体处理过程包括如下步骤： [0036] S1、将待处理的集流体首先经过氧化预处理，预处理后的集流体物料实物图为图3，具体操作是在高速旋转的密闭搅拌机中进行，在搅拌的过程中通臭氧，流量为2L/min，搅拌速度600r/min，时间45min。 [0037] S2、将氧化预处理后的集流体经过振动磨工艺处理，振动磨过程中，入料粒度＜25mm，振动磨的频率为1200次/min，经过30s后获得集流体粉料。 [0038] S3、将振磨后的集流体粉料，进行自浮预处理，将250g集流体粉末与水溶液混合，浆料的浓度为300g/L，控制微纳米气浮机充气2min，刮泡3min，将石墨分离。 [0039] S4、将自浮预处理后的集流体浆液进行一次粗选，一次精选，两次扫选的工艺流程，集流体粉末的浮选工艺流程见图2，具体粗选：调整剂(Na2S和(NH4)2SO4，比例3：1)用量为350g/t，捕收剂(黄药和煤油，比例为3：1)300g/t，起泡剂(二号浮选煤油)100g/t；精选：抑制剂(六偏磷酸钠)350g/t；扫选1：调整剂用量为200g/t，捕收剂用量为150g/t，起泡剂用量为40g/t；扫选2：调整剂用量为50g/t，捕收剂用量为70g/t。 [0040] S5、对分离出的石墨、铜粉和铝粉，抽滤，烘干，获得固体石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，96％，96％，回收率均在95％以上。具体得到的铜产品的实物图为图7，铝产品为图8，石墨产品为图9。 [0041] 实施例2 [0042] 重复实施例1，区别仅在于：S1搅拌的过程中通臭氧的流量为1.5L/min，其余条件不变。发现在振磨30s后，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒占到90％，仍有较多的大颗粒未能磨细，效果要稍差于实施例1，说明增加臭氧的流量更有助于氧化预处理中使铜箔和铝箔表面形成一层微氧化层，增加铝箔和铜箔表面的粗糙度和硬度，提高研磨过程的摩擦力，从而实现集流体高效研磨。 [0043] 实施例3 [0044] 重复实施例1，区别仅在于：S1搅拌的过程中通臭氧的流量为2.5L/min，其余条件不变。发现在振磨30s后，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒达99％以上，且最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，92％，91％，回收率分别为95％，89％，86％。相比实施例1，说明臭氧的流量达到2L/min时效果达到最佳，继续增大臭氧的流量意义不大。 [0045] 实施例4 [0046] 重复实施例1，区别仅在于：S2振动磨的时间为20s，其余条件不变。发现在振磨20s后，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒达91％以上，且最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，93％，91％，回收率分别为95％，90％，88％。相比实施例1，说明延长振动磨的时间可促进退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离，从而提高铜和铝的品位。 [0047] 实施例5 [0048] 重复实施例1，区别仅在于：S2振动磨的时间为40s，其余条件不变。发现在振磨40s后，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒达91％以上，且最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，94％，93％，回收率分别为95％，93％，92％。相比实施例1，说明续增大振磨时间并不能再更进一步促进退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离，反而稍微会降低铜和铝的品位以及回收率。 [0049] 实施例6 [0050] 重复实施例1，区别仅在于：S3浆料的浓度为250g/L，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，92％，91％，回收率分别为95％，89％，86％。说明合适的浆料浓度有助于退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离。 [0051] 实施例7 [0052] 重复实施例1，区别仅在于：S3浆料的浓度为350g/L，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，96％，96％，回收率均在95％以上。说明继续增大浆料浓度对退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离的意义不大。 [0053] 实施例8 [0054] 重复实施例1，区别仅在于：S4中粗选调整剂用量为300g/t，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，94％，93％，回收率分别为95％，93％，91％。说明合适的调整剂用量有助于退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离，从而得到高品位的铜和铝。 [0055] 实施例9 [0056] 重复实施例1，区别仅在于：S4中粗选调整剂用量为400g/t，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，93％，92％，回收率分别为95％，92％，91％。相对实施例1，说明调整剂在350g/t效果达到了最佳值，继续增大调整剂用量并不能再更进一步促进退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离，反而稍微会降低铜和铝的品位以及回收率。 [0057] 实施例10 [0058] 重复实施例1，区别仅在于：S4中精选中抑制剂用量为300g/t，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，94％，96％，回收率分别为95％，93％，95％。说明增大精选中抑制剂用量能提高精矿中铜的品位以及回收率。 [0059] 实施例11 [0060] 重复实施例1，区别仅在于：S4中精选中抑制剂用量为400g/t，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，93％，96％，回收率分别为95％，91％，95％。相对实施例1，说明精选中抑制剂用量为,350g/t可以达到最佳的效果，而继续增大精选中抑制剂用量对提高精矿中铜的品位以及回收率没有更进一步提高。 [0061] 实施例12 [0062] 重复实施例1，区别仅在于：S4中扫二中调整剂用量为30g/t，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，91％，94％，回收率分别为95％，89％，91％。说明继续增大扫二中调整剂用量有助于退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离以及提高铜和铝的品位。 [0063] 实施例13 [0064] 重复实施例1，区别仅在于：S4中扫二中调整剂用量为60g/t，其余条件不变。最终石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，92％，91％，回收率分别为95％，90％，89％。说明扫二中调整剂用量为50g/t时，达到最佳效果，而继续增大扫二中调整剂用量不利于退役锂电池集流体中铜箔和铝箔的浮选高效分离以及提高铜和铝的品位，反而会稍微降低铜和铝的品位以及回收率。 [0065] 对比实施例1 [0066] 重复实施例1，区别仅在于：S1中未经氧化预处理，直接进行振磨预处理，发现在振磨30s后，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒只占到60％，研磨产品实物如图5，经过过筛后仍有较多的大颗粒未能磨细，未磨细的颗粒见图6，此外‑0.074mm仅占30％；随后将未进行氧化预处理的振磨30s的物料进行后续的自浮预处理，和浮选分离，最终石墨、铜粉和铝粉的品味分别为99％，65％，58％，石墨的回收率在95％以上，铜粉和铝粉的回收率均在50％以下。说明集流体的氧化预处理有助于使铜箔和铝箔表面形成一层微氧化层，增加铝箔和铜箔表面的粗糙度和硬度，提高研磨过程的摩擦力，从而实现集流体高效研磨。 [0067] 对比实施例2 [0068] 重复实施例1，区别仅在于：S3中未进行自浮预处理，直接进行浮选工艺处理，我们发现最终有70％的石墨夹带在铜粉中，还有30％的和铝粉共存，最终导致分离得到的铜粉和铝粉品位在80％以下。说明自浮预处理工艺可以很好的将石墨分离，有助于后续浮选分离得到高品位的铜粉和铝粉。 [0069] 对比实施例3 [0070] 重复实施例1，区别仅在于：S3中自浮预处理中采用的机器是普通浮选机，其余条件均不发生改变。在此操作条件下，自浮预处理过程中浮选出的石墨的回收率只有80％，其中还有5％～10％的铝粉和铜粉，严重影响了石墨、铜粉和铝粉的品位和回收率。说明自浮预处理工艺采用微纳米气浮机是非常有必要的，大量的细微气泡与水中的悬浮物石墨充分接触，可黏附水中大量悬浮石墨，并随细微气泡浮离至水面，还可以有效地避免铜铝夹带，从而实现了铜箔、铝箔与石墨的高效分离，而且获得的石墨品味98％以上。 [0071] 对比实施例4 [0072] 重复实施例1，区别仅在于：S4中调整剂只有Na2S，其余条件均不发生改变。在此操作条件下，石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，96％，82％，回收率分别为97％，80％，95％。说明调整剂只用Na2S，不能将集流体中的铜箔高效硫化，使用Na2S和(NH4)2SO4作为活化剂，可以促使S2‑与铜箔表面更加紧密的结合在一起，形成更加稳定的硫化物，实现铜铝高效分离，得到96％以上的高品位铜粉和铝粉，回收率达95％以上。 [0073] 对比实施例5 [0074] 重复实施例1，区别仅在于：S4中捕收剂只有戊黄药，其余条件均不发生改变。在此操作条件下，石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，96％，88％，回收率分别为97％，82％，95％。说明捕收剂只用戊黄药，不能和集流体中的铜箔高效作用；在戊黄药和煤油同时作用的条件下，可以使三相界面的体系自由能最小，促进被戊黄药作用的矿物牢固地粘附在气泡上形成矿化气泡，从而强化捕收效果，具体戊黄药和煤油配比为3：1，从而得到得到96％以上的高品位铜粉和铝粉，回收率达95％以上。 [0075] 对比实施例6 [0076] 重复实施例1，区别仅在于：S2中磨机选用剪切磨，入料粒度＜25mm，磨矿的时间为30min，磨机转速：1000r/min，筛网尺寸0.5mm，其余条件不发生改变。在此操作条件下，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒只占到85％，仍有较多的大颗粒未能磨细，石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，76％，72％，回收率分别为95％，69％，62％。说明剪切磨不能高效的将退役锂电池集流体中的铜箔铝箔磨至0.074mm～0.282mm，相比振磨机，磨矿效率低，不能为后续浮选分离集流体中的铜箔和铝箔提供合适的入料粒度。 [0077] 对比实施例7 [0078] 重复实施例1，区别仅在于：S2中磨机选用棒磨机，棒磨入料粒度＜25mm，磨矿时间为30min，磨机转速：100r/min，其余条件不发生改变。在此操作条件下，粒径在0.074mm～0.282mm范围内的颗粒只占到80％，仍有较多的大颗粒未能磨细，石墨、铜粉和铝粉的品位分别为98％，72％，70％，回收率分别为95％，64％，59％。说明棒磨不能高效的将退役锂电池集流体中的铜箔铝箔磨至0.074mm～0.282mm，相比振磨机，同样具有磨矿效率低的缺点，不能为后续浮选分离集流体中的铜箔和铝箔提供合适的入料粒度。 |
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