一种辉钼矿乳化捕收剂及其制备方法 |
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| 申请号 | CN202111456733.2 | 申请日 | 2021-12-01 | 公开(公告)号 | CN114226071B | 公开(公告)日 | 2024-01-30 |
| 申请人 | 长安大学; | 发明人 | 李治杭; 刘雁鹰; 陈丽娟; 姚辉; 苏圣博; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、 椰子油 150份、甲醇450～600份、浓 硫酸 60份、 水 90～180份；该钼矿乳化捕收剂性质稳定，静置3个月以上无明显变化，能够明显改善柴油在水中的弥散性能。在精矿品位相当的情况下，采用本发明制备的乳化捕收剂，经过一次粗选后，即能够获得品位4.5％，回收率86.5％的钼精矿，钼回收率较单一使用柴油捕收剂时有显著提升。将本发明的乳化捕收剂应用于辉钼矿浮选后，有效提高了辉钼矿粗选回收率，有利于辉钼矿资源的高效 回收利用 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种辉钼矿乳化捕收剂的制备方法，其特征在于：乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在85℃下反应2.0h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂，取该乳化剂加入到柴油中，并加水在磁力搅拌器上进行搅拌，得到即为乳化捕收剂。 |
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| 说明书全文 | 一种辉钼矿乳化捕收剂及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于矿物加工技术领域，具体涉及一种辉钼矿乳化捕收剂及其制备方法。 背景技术[0002] 辉钼矿具有较好的天然可浮性，因此在选矿过程中通常采用浮选工艺对其进行处理。通过添加烃油类捕收剂进行浮选，如煤油和柴油等，其作用于辉钼矿表面后形成油膜，增强了辉钼矿表面的疏水性，使其可以粘附在气泡表面，被气泡携带至矿浆表面形成矿化泡沫，进而与其它矿物分离。 [0003] 烃油不溶于水，在浮选过程中，它是通过机械搅拌“粉碎”成小油滴而进入矿浆的，这种油‑水分散相是一个不稳定的体系。因此，当烃油用量达到一定程度后，提高烃油的用量对提高钼回收率并没有明显的效果，反而导致浮选泡沫变脆，钼浮选回收率降低。 [0004] 随着钼矿资源的不断开发和利用，高品位钼矿资源日趋减少，低品位辉钼矿逐渐增多。此时，传统的煤油捕收剂，其捕收能力不足的缺点逐渐显现，已经无法满足当前的生产需求。相较于煤油，柴油具有更强的捕收能力，但是其凝固点较高，在水中弥散性能差，不利于低温下钼矿的浮选，且选择性较差，使得大量铜元素进入钼精矿，影响精矿质量。实践表明，乳化剂可有效改善烃油类捕收剂在水中的分散效果和稳定性。因此，开发一种高性能的辉钼矿乳化捕收剂，进一步提高辉钼矿浮选回收效果是目前急需解决的问题。 发明内容[0005] 本发明的目的是提供一种改善烃油类捕收剂在水中的分散效果和稳定性的乳化剂及其制备方法。 [0007] 进一步的，所述辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇600份、浓硫酸60份、水100份。 [0008] 进一步的，所述辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇500份、浓硫酸60份、水90份。 [0009] 进一步的，所述辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇450份、浓硫酸60份、水180份。 [0010] 进一步的，所述乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在85℃下反应2.0h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。 [0011] 进一步的，所述乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在95℃下反应1.5h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。 [0012] 进一步的，乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在75℃下反应1.8h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。 [0013] 本发明的有益效果：本发明提供的这种辉钼矿乳化捕收剂性质稳定，静置3个月以上无明显变化，能够明显改善柴油在水中的弥散性能。在精矿品位相当的情况下，采用本发明制备的乳化捕收剂，经过一次粗选后，即能够获得品位4.5％，回收率86.5％的钼精矿，钼回收率较单一使用柴油捕收剂时有显著提升。将本发明的乳化捕收剂应用于辉钼矿浮选后，有效提高了辉钼矿粗选回收率，有利于辉钼矿资源的高效回收利用。 [0015] 图1是本为激光粒度分析仪测定的实施例2制备的辉钼矿乳化捕收剂中油滴粒径分布情况。 [0016] 图2是本为激光粒度分析仪测定的实施例3制备的辉钼矿乳化捕收剂中油滴粒径分布情况。 [0017] 图3是本为激光粒度分析仪测定的实施例4制备的辉钼矿乳化捕收剂中油滴粒径分布情况。 具体实施方式[0018] 为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及实施例对本发明的具体实施方式、结构特征及其功效，详细说明如下。 [0019] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。 [0020] 实施例1 [0021] 为了提供一种改善烃油类捕收剂在水中的分散效果和稳定性的乳化剂及其制备方法。 [0022] 本发明所述的一种辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇450～600份、浓硫酸60份、水90～180份。 [0023] 进一步的，所述辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇600份、浓硫酸60份、水100份。 [0024] 进一步的，所述辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇500份、浓硫酸60份、水90份。 [0025] 进一步的，所述辉钼矿乳化捕收剂，按重量份数包括0号柴油45份、椰子油150份、甲醇450份、浓硫酸60份、水180份。 [0027] 进一步的，所述乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在85℃下反应2.0h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。 [0028] 进一步的，所述乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在95℃下反应1.5h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。 [0029] 进一步的，乳化捕收剂的制备方法具体过程是：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸，在75℃下反应1.8h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。 [0030] 上述制备方法，采用的反应装置为三口烧瓶，加热设备为集热式磁力搅拌器，搅拌转速为300r/min，无水碳酸钠为分析纯试剂。 [0031] 实施例2 [0032] 原料：0号柴油4.5g，椰子油15.0g，甲醇50.0g，浓硫酸6.0g，水9.0g[0033] 制备方法：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸6.0g，在95℃下反应1.5h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。取该乳化剂0.5g，加入到柴油中，并加水进行搅拌。制备出乳液平均粒径为59.46nm，如图1所示，为激光粒度分析仪测定所制备的辉钼矿乳化捕收剂中油滴粒径分布情况。 [0034] 实施例3 [0035] 原料：0号柴油4.5g，椰子油15.0g，甲醇60.0g，浓硫酸6.0g，水10.0g[0036] 制备方法：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸6.0g，在85℃下反应2.0h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。取该乳化剂0.5g，加入到4.5g柴油中，并加水在磁力搅拌器上进行搅拌。制备出的乳液平均粒径为 40.07nm，如图2所示，为激光粒度分析仪测定所制备的辉钼矿乳化捕收剂中油滴粒径分布情况。 [0037] 实施例4 [0038] 原料：0号柴油4.5g，椰子油15.0g，甲醇45.0g，浓硫酸6.0g，水18.0g[0039] 制备方法：将椰子油、甲醇混合后加入三口烧瓶中，缓慢滴加浓硫酸6.0g，在75℃下反应1.8h，反应所得产物经碳酸钠溶液洗涤3次后，静置去水层，再用去离子水洗涤3次，静置去水层后，加入无水碳酸钠干燥，经滤纸过滤后所得液体即为乳化剂。取该乳化剂0.5g，加入到柴油中，并加水在磁力搅拌器上进行搅拌。制备出的乳液平均粒径为 111.31nm，如图3所示，为激光粒度分析仪测定所制备的辉钼矿乳化捕收剂中油滴粒径分布情况。 [0040] 为了验证本发明的优点，选取0号柴油及本发明三个实施例的乳化捕收剂对同一批辉钼矿样品进行浮选，一次粗选结果如下表所示。 [0041] [0042] 从表中可以看出，采用0号柴油进行浮选时，辉钼矿回收率为83.5％，使用本发明制备的乳化捕收剂后，实施例2、实施例3、实施例4中浮选回收率分别提高3.3％、3.0％、1.3％，且精矿钼品位未发生显著降低。其中，以实施例3的效果最佳，在精矿钼品位略有提高情况下，精矿钼回收率提升3％。 [0043] 综上所述，该辉钼矿乳化捕收剂性质稳定，静置3个月以上无明显变化，能够明显改善柴油在水中的弥散性能。在精矿品位相当的情况下，采用本发明制备的乳化捕收剂，经过一次粗选后，即能够获得品位4.5％，回收率86.5％的钼精矿，钼回收率较单一使用柴油捕收剂时有显著提升。将本发明的乳化捕收剂应用于辉钼矿浮选后，有效提高了辉钼矿粗选回收率，有利于辉钼矿资源的高效回收利用。 [0044] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 |
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