一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法 |
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| 申请号 | CN202111522055.5 | 申请日 | 2021-12-14 | 公开(公告)号 | CN114226060B | 公开(公告)日 | 2024-01-26 |
| 申请人 | 郑州中科新兴产业技术研究院; 中国科学院过程工程研究所; | 发明人 | 赵俊利; 李永利; 郭强; 朱顺伟; 李会林; 张灵; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种分离回收 钛 铁 矿、铌铁矿、 锡 石的方法，属于选矿技术领域。该方法包括以下步骤：（1）混合选别：通过“筛分分级‑离心重选‑磨矿‑浮选‑摇床重选”的工艺，得到钛铁矿、铌铁矿、锡石的混合精矿；（2）分离选别：通过高梯度 磁选 、电选、 强磁选 的工艺分离分选钛铁矿、铌铁矿、锡石。对TiO2品位不高于5%甚至更低的原矿，采用本发明提供的方法能有效提高全工艺流程TiO2品位和回收率，而且原矿经混合选别、分离选别得到钛铁矿精矿、铌铁矿精矿、锡精矿的品位和回收率较高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法技术领域[0001] 本发明属于选矿技术领域，尤其涉及一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法。 背景技术[0002] 我国钛矿资源丰富，但90%以上是共生岩矿。钛铁矿是一种同时含有铁和钛元素的矿物。低品位钛铁矿TiO2品位在4%左右甚至更低，大部分嵌布粒度细，矿石矿物组成复杂，黏土含量高，甚至出现有脉石矿物或者钛铁矿的铁元素浸染问题。此类矿物一方面来自原生矿，相对于较高品位钛铁矿，低品位矿储量更大而且分布更广，另一方面来自选矿厂的尾矿。目前钛铁矿分选较常用的联合分选工艺有：1.重选‑磁选‑浮选联合工艺；2.磁选‑浮选联合工艺；3.筛分、粗粒重选‑电选、细粒磁选‑浮选联合工艺，这些方法多适合于原矿TiO2品位>8%。对于浮选工艺来说，其作业入料品位TiO2品位要求更高，至少＞20%，且矿石铁元素的浸染给稳定浮选药剂或者浮选工艺的选择带来难题，使得夹杂含铁矿物的钛铁矿无法得到回收而进入尾矿被损失，不少地区浮选作业回收率低于50%。对于低品位、微细粒钛铁矿以及夹杂含铁矿物的钛铁矿一直没有合适的工艺处理，因而没有大规模应用。 [0003] 铌是重要的稀有金属，含铌矿物种类繁多，但90%的矿石都属烧绿石，其次是铌铁矿。铌矿资源的回收多采用重选丢弃大部分脉石，获得粗精矿，粗精矿再通过精选工艺提纯回收。但是这种方法获得的粗精矿品位不高，仍含大量脉石，仅仅是减少了精选的入矿量，对精选的分离回收产品纯度的提高意义不大。 发明内容[0005] 针对上述背景技术中的不足，本发明提出了一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，本发明一方面，解决了夹杂氧化铁钛铁矿的提纯回收问题，另一方面，针对TiO2品位不高于5%甚至更低的原料，有效提高全工艺流程TiO2回收率。本发明对原料经混合选别、分离选别和尾矿再选得到钛铁矿精矿、铌铁矿精矿、锡精矿，钛铁矿精矿回收率高。 [0006] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0007] 一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，包括如下步骤： [0008] （1）混合选别：原矿通过“筛分分级‑离心重选‑磨矿‑浮选‑摇床重选”工艺，获得钛铁矿、铌铁矿、锡石的混合精矿； [0009] （2）分离选别：将步骤（1）获得的混合精矿高梯度磁选分离选别出钛铁矿、铌铁矿混合精矿，锡石进入非磁性物，再通过电选提纯获得锡石精矿产品，再将钛铁矿和铌铁矿混合精矿再通过强磁分离分选，获得的钛铁矿精矿Ⅰ和铌铁矿精矿。 [0010] 优选的，步骤（1）中，所述浮选工段包括1次粗选、1次扫选、2‑3次精选；所述粗选工段矿浆pH值为6.5‑8.0。 [0011] 优选的，所述粗选中活化剂为硝酸铅；所述粗选中每吨给矿加入硝酸铅300‑800g。 [0013] 优选的，所述粗选中每吨给矿加入捕收剂800‑2000g；所述粗选中捕收剂为羟肟酸或羟肟酸和油酸类的组合。 [0014] 优选的，所述精选中抑制剂为水玻璃和草酸；所述精选中每吨给矿加入水玻璃100‑400g、草酸400‑1000g。 [0015] 优选的，步骤（2）中，所述高梯度磁选磁场强度为1.5‑2T、磁介质选用钢棒条；所述3 高梯度磁选时矿浆浓度为20‑35%、矿浆流速为0.15‑0.53m/h；所述强磁选磁场强度为0.2‑ 0.5T；所述电选电压为20‑40kV。 [0016] 优选的，步骤（1）中，所述“浮选‑摇床重选”工段获得的尾矿进行尾矿再选，采用“细磨‑超声‑离心重选‑磁性摇床”的工艺，获得钛铁矿精矿Ⅱ。 [0018] 优选的，所述离心重选工段给矿浓度为2‑8%，给矿速度为2.5‑3.75L/min，漂洗水量为0‑2.15L/min，漂洗时间为0‑3min，离心转速为600‑700rpm；所述磁性摇床磁场强度为1.0‑1.2T。 [0019] 本发明原矿有用矿物主要成分为钛铁矿、铌铁矿、锡石，TiO2品位不高于5%，通过采用本发明提供的分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法处理后，获得TiO2综合回收率不低于60%、TiO2品位不低于45%的钛铁矿精矿Ⅰ和TiO2品位不低于35%的钛铁矿精矿Ⅱ，Nb2O5品位32‑52%、回收率66‑70%的铌铁矿精矿，锡品位32‑57%、回收率70‑80%的锡精矿。 [0020] 本发明有益效果如下： [0021] 1.本发明公开了一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，该方法实现了钛铁矿、夹杂氧化铁的钛铁矿、铌铁矿、锡石的分离选别，具体特点如下。 [0022] 首先，通过混合选别工艺，将钛铁矿、铌铁矿、锡石分选为混合精矿。而夹杂氧化铁的钛铁矿，由于氧化铁的存在，对其浮选性能具有一定影响，通过浮选调整剂的使用，使其进入浮选、摇床尾矿，从而实现了夹杂氧化铁钛铁矿与其钛铁矿、铌铁矿、锡石的分离。 [0023] 其次，钛铁矿、铌铁矿、锡石的混合精矿经高梯度强磁选选别，将没有磁性的锡石分离出来经电选提纯，磁性物继续进入下一步的磁选，分离出弱磁性的钛铁矿和更弱磁性的铌铁矿，从而实现了钛铁矿、铌铁矿、锡石的分离。 [0024] 最后，混合选别中浮选、摇床工段的尾矿，经细磨‑离心重选，实现了夹杂氧化铁的钛铁矿的解离和提纯，又经磁性摇床工段，实现了钛铁矿和氧化铁的分离，获得钛铁矿精矿Ⅱ。 [0025] 2.本发明浮选粗选通过矿浆pH的调整，降低夹杂氧化铁钛铁矿的可浮性，水玻璃、氟硅酸盐对石英等硅酸盐矿物进行选择性抑制，硝酸铅增加目的矿物表面活性位点，通过羟肟酸或羟肟酸和油酸类的复合物对目的矿物进行捕收，有效提高目的矿物粗选回收率。在第2、3次精选添加抑制剂草酸，一方面调整矿浆pH值到4.5或以下；另一方面可以有效提高精选Nb2O5的品位，且保证回收率不会大幅度下降；此外有利于浮选流程对回水的利用。 [0026] 3.本发明提供的方法，一方面，解决了夹杂氧化铁钛铁矿的分离提纯回收问题；另一方面，针对TiO2品位在不高于5%甚至更低的原料，有效提高全工艺流程TiO2回收率。此外，混合选别工艺可以有效提高混合精矿纯度，有利于下步的分离提纯。附图说明 [0027] 图1为本发明工艺流程图。 具体实施方式[0028] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0029] 下面结合图1对本发明做详细说明 [0030] 一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，包括如下步骤： [0031] （1）混合选别：通过“筛分分级‑离心重选‑磨矿‑浮选‑摇床重选”工艺，获得钛铁矿、铌铁矿、锡石的混合精矿。 [0032] （2）分离选别：将步骤（1）获得的混合精矿高梯度磁选分离选别出钛铁矿、铌铁矿混合精矿，锡石进入非磁性物，再通过电选提纯获得锡石精矿产品，再将钛铁矿和铌铁矿混合精矿再通过强磁分离分选，获得的钛铁矿精矿Ⅰ和铌铁矿精矿。 [0033] 再对步骤（1）中“浮选‑摇床重选”工段获得的尾矿进行尾矿再选，采用“细磨‑超声‑离心重选‑磁性摇床”的工艺，获得钛铁矿精矿Ⅱ。 [0034] 混合选别工段中：筛分分级细度为0.125‑0.15mm；离心重选条件为给矿浓度4‑8%，给矿速度2.5‑3.75L/min，漂洗水量2.15‑3.15L/min，漂洗时间0‑2min，离心转速为600‑700rpm；磨矿细度‑0.074mm不低于90%；浮选工段为1次粗选、1次扫选、3次精选；摇床冲程 10‑20mm，冲次250‑300次/分。 [0035] 其中，浮选工段粗选中：活化剂为硝酸铅，每吨给矿加入硝酸铅300‑800g；抑制剂为水玻璃和氟硅酸盐，每吨给矿加入水玻璃1000‑2000g、氟硅酸盐500‑1500g，氟硅酸盐为氟硅酸钠、氟硅酸铵、氟硅酸镁中的一种或组合；每吨给矿加入捕收剂800‑2000g，捕收剂为羟肟酸或羟肟酸和油酸类的组合。浮选工段精选中：第2次、第3次精选抑制剂为水玻璃和草酸，水玻璃添加量每吨给矿加入100‑400g，草酸添加量每吨给矿加入400‑1000g。 [0036] 分离选别工段中：磁选为高梯度磁选，磁场强度为1.5‑2T，磁介质选用钢棒条，磁3 选时矿浆浓度为20‑35%，矿浆流速为0.15‑0.53m/h；强磁选磁场强度为0.2‑0.5T；电选电压为20‑40kV。 [0037] 尾矿再选工段中：细磨分级粒度‑0.038mm；超声频率为30‑50kHz，超声时间≥15min；离心重选工段给矿浓度为2‑8%，给矿速度为2.5‑3.75L/min，漂洗水量为0‑2.15L/min，漂洗时间为0‑3min；离心转速为600‑700rpm；磁性摇床磁场强度为1.0‑1.2T。 [0038] 通过上述方法获得TiO2综合回收率不低于60%、TiO2品位不低于45%的钛铁矿精矿Ⅰ和TiO2品位不低于35%的钛铁矿精矿Ⅱ，Nb2O5品位32‑52%、回收率66‑70%的铌铁矿精矿，锡精矿锡品位32‑57%、回收率70‑80%的锡精矿。 [0039] 下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的说明 [0040] 实施例1 [0042] 一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，包括如下步骤： [0043] （1）混合选别：将原矿粒径+0.125mm直接抛尾，粒径‑0.125mm的进一步离心重选；重选时，给矿浓度5%，给矿速度3.00L/min，漂洗水量3.15L/min，漂洗时间1min，离心转速为 700rpm；重选尾矿直接抛尾，重选精矿经球磨机磨至粒径‑0.074mm含量占90.71%，进浮选工段；浮选工艺流程为1次粗选1次扫选3次精选，粗选矿浆pH值为8.0，每吨给矿加入活化剂硝酸铅500g，每吨给矿加入抑制剂水玻璃2000g、氟硅酸钠500g，每吨给矿加入捕收剂苯甲羟肟酸1300g，扫选药剂减半；第1次精选空白精选，第2次精选抑制剂为水玻璃和草酸，用量分别为每吨给矿加入100g、600g，第3次精选抑制剂与第2次相同量减半；浮选精矿进摇床，摇床冲程15mm，冲次300次/分。 [0044] （2）分离选别：将步骤（1）获得的混合精矿首先进高梯度磁选机，磁场强度为3 1.75T，矿浆浓度20%，矿浆流速0.33m/h，磁介质选用钢棒条，高梯度磁选机的磁性物进磁场强度0.5T的磁选，所得磁性物为钛铁矿精矿Ⅰ，TiO2品位46.33%，回收率30.37%；所得非磁性物为铌铁矿精矿，Nb2O5品位41.16%，回收率68.48%；高梯度磁选的非磁性物进30kV电选，得到锡精矿，锡品位56.46%，回收率70.53%。 [0045] （3）尾矿再选：对步骤（1）中“浮选‑摇床重选”工段获得的尾矿再选，搅拌磨磨至细度为‑0.038mm，进行超声，超声频率50kHz，超声时间15min；超声后矿浆离心重选，给矿浓度6%，给矿速度3.0L/min，漂洗水量1.15L/min，漂洗时间1min，离心转速为700rpm；离心精矿进磁性摇床，磁场强度1.2T，得到的摇床精矿为钛铁矿精矿Ⅱ，TiO2品位35.64%，回收率 31.85%。 [0046] 本实施例通过分离选别获得的钛铁矿精矿Ⅰ和通过尾矿再选获得的钛铁矿精矿Ⅱ，TiO2综合回收率为62.22%；铌铁矿精矿回收率68.48%；锡精矿回收率70.53%。 [0047] 实施例2 [0048] 本实施例原矿TiO2品位4.71%，锡品位2.97%，Nb2O5品位5.72%，主要脉石矿物为金云母、磷灰石、镁闪石、钠长石。 [0049] 一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，包括如下步骤： [0050] （1）混合选别：将原矿粒径+0.15mm直接抛尾，粒径‑0.15mm的进一步离心重选；重选时，给矿浓度4%，给矿速度2.5L/min，漂洗水量2.15L/min，漂洗时间0，离心转速为600rpm；重选尾矿直接抛尾，重选精矿经球磨机磨至粒径‑0.074mm含量占93.86%，进浮选工段；浮选工艺流程为1次粗选1次扫选3次精选，粗选矿浆pH值为6.5，每吨给矿加入活化剂硝酸铅300g，每吨给矿加入抑制剂水玻璃1500g、氟硅酸钠1000g，每吨给矿加入捕收剂苯甲羟肟酸2000g，扫选药剂减半；第1次精选空白精选，第2次精选抑制剂为水玻璃和草酸，用量分别为每吨给矿加入100g、400g，第3次精选抑制剂与第2次相同量减半；浮选精矿进摇床，摇床冲程10mm，冲次250次/分。 [0051] （2）分离选别：将步骤（1）获得的混合精矿首先进高梯度磁选机，磁场强度为1.5T，3 矿浆浓度25%，矿浆流速0.53m/h，磁介质选用钢棒条，高梯度磁选机的磁性物进磁场强度 0.2T的磁选，所得磁性物为钛铁矿精矿Ⅰ，TiO2品位46.03%，回收率31.03%；所得非磁性物为铌铁矿精矿，Nb2O5品位33.45%，回收率69.41%；高梯度磁选的非磁性物进20kV电选，得到锡精矿，锡品位33.10%，回收率79.41%。 [0052] （3）尾矿再选：对步骤（1）中“浮选‑摇床重选”工段获得的尾矿再选，搅拌磨磨至细度为‑0.038mm，进行超声，超声频率40kHz，超声时间20min；超声后矿浆离心重选，给矿浓度2%，给矿速度2.5L/min，漂洗水量0，离心转速为600rpm；离心精矿进磁性摇床，磁场强度 1.0T，得到的摇床精矿为钛铁矿精矿Ⅱ，TiO2品位36.01%，回收率32.54%。 [0053] 本实施例通过分离选别获得的钛铁矿精矿Ⅰ和通过尾矿再选获得的钛铁矿精矿Ⅱ，TiO2综合回收率为63.57%；铌铁矿精矿回收率69.41%；锡精矿回收率79.41%。 [0054] 实施例3 [0055] 本实施例原矿TiO2品位4.71%，锡品位2.97%，Nb2O5品位5.72%，主要脉石矿物为金云母、磷灰石、镁闪石、钠长石。 [0056] 一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法，包括如下步骤： [0057] （1）混合选别：将原矿粒径+0.125mm直接抛尾，粒径‑0.125mm的进一步离心重选；重选时，给矿浓度8%，给矿速度3.75L/min，漂洗水量3.15L/min，漂洗时间2min，离心转速为 700rpm；重选尾矿直接抛尾，重选精矿经球磨机磨至粒径‑0.074mm含量占95.21%，进浮选工段；浮选工艺流程为1次粗选1次扫选2次精选，粗选矿浆pH值为7.0，每吨给矿加入活化剂硝酸铅800g，每吨给矿加入抑制剂水玻璃1000g、氟硅酸钠1500g，每吨给矿加入捕收剂苯甲羟肟酸800g，扫选药剂减半；第1次精选空白精选，第2次精选抑制剂为水玻璃和草酸，用量分别为每吨给矿加入100g、600g；浮选精矿进摇床，摇床冲程20mm，冲次300次/分。 [0058] （2）分离选别：将步骤（1）获得的混合精矿首先进高梯度磁选机，磁场强度为3 1.75T，矿浆浓度35%，矿浆流速0.15m/h，磁介质选用钢棒条，高梯度磁选机的磁性物进磁场强度0.5T的磁选，所得磁性物为钛铁矿精矿Ⅰ，TiO2品位45.58%，回收率33.96%；所得非磁性物为铌铁矿精矿，Nb2O5品位51.12%，回收率66.03%；高梯度磁选的非磁性物进40kV电选，得到锡精矿，锡品位43.89%，回收率73.53%。 [0059] （3）尾矿再选：对步骤（1）中“浮选‑摇床重选”工段获得的尾矿再选，搅拌磨磨至细度为‑0.038mm，进行超声，超声频率30kHz，超声时间30min；超声后矿浆离心重选，给矿浓度8%，给矿速度3.75L/min，漂洗水量2.15L/min，漂洗时间1min，离心转速为700rpm；离心精矿进磁性摇床，磁场强度1.2T，得到的摇床精矿为钛铁矿精矿Ⅱ，TiO2品位37.21%，回收率 29.51%。 [0060] 本实施例通过分离选别获得的钛铁矿精矿Ⅰ和通过尾矿再选获得的钛铁矿精矿Ⅱ，TiO2综合回收率为63.47%；铌铁矿精矿回收率66.03%；锡精矿回收率73.53%。 [0061] 以上对本发明所提供的一种分离回收钛铁矿、铌铁矿、锡石的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 |
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