一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法 |
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| 申请号 | CN202311350636.4 | 申请日 | 2023-10-18 | 公开(公告)号 | CN117427765A | 公开(公告)日 | 2024-01-23 |
| 申请人 | 五河县维佳复合材料有限公司; | 发明人 | 陈健; 莫章超; 朱潇潇; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种从玻璃 纤维 粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，属于棒状玻璃纤维分离技术领域。本发明用于解决 现有技术 的玻璃纤维粉中存在长径比很小的 磨碎 的碎粒状玻璃纤维粉或金属盐和现有高品质玻璃纤维粉分离工艺繁杂、成本高、不绿色环保的技术问题。包括以下步骤：将玻璃纤维粉、纯化 水 、 去污 添加剂加入到浮选机中，进行初步浮选处理。本发明是通过在对玻璃纤维进行初步浮选过程中添加去污添加剂，并选择六偏 磷酸 钠对其进行分散，制备出长径比很小的碎粒状玻璃纤维粉和金属盐含量低的棒状玻璃纤维，通过对工艺与沉降筒进行优化，简化了棒状玻璃纤维的分离提取工艺，整个分离流程未涉及酸 碱 的使用，绿色环保无公害。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法技术领域[0001] 本发明涉及棒状玻璃纤维分离技术领域，具体涉及一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法。 背景技术[0002] 根据中国玻璃纤维工业协会2022年度发展报告可知，2022年中国玻璃纤维在全球能源危机的影响下总产量依然达到687万吨，且每年以10％的增长速度稳步上升。随之而来的就是大量的工业生产废料，得不到妥当处理将会对环境造成极大的负面影响。因此，将玻璃纤维废料磨碎成玻璃纤维粉，得到微米级长度的玻璃纤维粉是一种经济持续的解决方案。 [0003] 玻璃纤维粉是由玻璃纤维经短切、磨碎筛分后得到的无机纤维粉料，可以与塑料，树脂，橡胶等有机材料混合制取复合材料，是一种很好的基体增强材料。相较于玻璃纤维，玻璃纤维粉在塑料，树脂，橡胶等基体中有更好的流动性和分散均匀性，它可以从根源上解决玻璃纤维增强复合材料经常出现的“浮纤”现象，提升了制品的美观和使用性能。另一方面，虽然玻璃纤维粉的长度远小于玻璃纤维的长度，但是相同质量下拥有更大的比表面积，具有很大的应用潜力。不同于普通的粉状填料，如硅微粉、玻璃粉和木粉等，玻璃纤维粉在宏观上呈白色粉末状，但在微观下观察可知其长度不定，约在几微米至几百微米之间，同时存在长棒状玻璃纤维和磨碎的碎粒状玻璃纤维。玻璃纤维粉增强树脂基复合材料具有比强度和比刚度高、热稳定性好以及可设计性强等不可取代的优点，已经被普遍应用于国民生产的各个领域，如航空航天、汽车制造、医疗机械、化学工业和生活用品等。影响玻璃纤维粉增强复合材料的性能因素主要有纤维含量、纤维长度、纤维与树脂基体界面的相容性等。其中，玻璃纤维粉中纤维长度是不均匀的，研究发现，随着增强短纤维长径比的增加，复合材料的强度，韧性以及刚度都随之增加(增强短纤维长径比对复合材料力学性能的影响，张亚芳，齐雷，张春梅，广州大学学报，7(2008)32‑34)，但是在玻璃纤维粉中，除了有具有较大长径比的棒状玻璃纤维粉，还存在长径比很小的磨碎的碎粒状玻璃纤维粉或金属盐，在其应用中势必会弱化玻璃纤维粉对于塑料、树脂、橡胶等材料的增强效果，因此如果能够减少甚至消除玻璃纤维粉中存在的碎粒状玻璃纤维粉，只保留具有较大长径比的棒状玻璃纤维粉，将明显提高玻璃纤维粉的质量。 [0004] 中国专利(公开号为CN114904889A)公开了一种回收玻纤料制备高品质玻璃纤维粉的方法。该方法主要是在玻纤料粉碎切断清洗设备中进行粉碎、分散除磁、切断、清洗、处理剂处理，一体连续化处理之后进行过滤浓缩和干燥粉碎。避免了各步骤制备玻纤料的转运过程产生过多粉尘而增加损失和能耗，提高回收玻纤料的粉碎效率、清洗除杂效率。但该方法中处理剂为氢氧化钠溶液、盐酸溶液或高锰酸钾水溶液，处理之后的废液对环境依旧有极大危害。同时，工艺流程较为冗长复杂，增加了处理成本。 [0005] 中国专利(公开号为CN113698636A)公开了一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法。该方法首先将磨碎玻璃纤维浸入盐酸溶液中，常温处理之后洗涤干燥备用。然后利用氢氧化钠‑乙醇‑水溶液、盐酸水溶液、有机硅聚合物、乙醇、丁醇、活性剂和界面剂制备磨碎玻璃纤维所需的改性剂。最后将磨碎玻璃纤维和改性剂放入高速混合陶瓷罐内，在75‑80℃下1000‑1500r/min后烘干得到样品。该方法用乙醇、丁醇作稀释剂，无毒无害，操作简单，并且得到的粉料可以更好的填充于有机物基体中。但是，过程中引入酸碱，废液危害环境，工艺复杂，处理成本增加。 [0006] 目前我国玻璃纤维行业需求仍在持续增长，玻璃纤维粉品质的提高有利于推动整体玻璃纤维行业的健康发展。因此，开发出一种绿色无害、工艺简洁明了、操作易上手的高品质玻璃纤维粉的方法尤为重要。 发明内容[0008] 本发明的目的在于提供一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，用于解决现有技术中玻璃纤维粉中，除了有具有较大长径比的棒状玻璃纤维粉，还存在长径比很小的磨碎的碎粒状玻璃纤维粉或金属盐，在其应用中势必会弱化玻璃纤维粉对于塑料、树脂、橡胶等材料的增强效果，现有从玻璃纤维中分离高品质玻璃纤维粉的工艺过程中引入酸碱，废液危害环境，工艺复杂，处理成本高，不绿色环保和沉降玻璃纤维粉与上层悬浊液分离不方便的技术问题。 [0009] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现： [0010] 一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，包括以下步骤： [0011] 步骤一：初步浮选 [0012] 将玻璃纤维粉、纯化水、去污添加剂加入到浮选机中，进行初步浮选处理，消除玻璃纤维粉中的油污黑点、金属等杂质相，并对玻璃纤维粉进行预分散，得到预处理玻璃纤维粉； [0013] 步骤二：调浆、超声 [0014] 将预处理玻璃纤维粉、纯化水加入到烧杯中进行调浆，对调浆后的溶液进行超声分散40‑60min，使得浆料中团聚、粘附在一起的粉体分开，得到玻璃纤维粉混合溶液； [0015] 步骤三：分散 [0016] 向玻璃纤维粉混合溶液中滴加分散溶液，室温下，搅拌20‑30min，对浆料进行分散处理，得到玻璃纤维粉分散液； [0017] 步骤四：沉降 [0018] 将玻璃纤维粉分散液放入到沉降管中，室温下，自然沉降5‑10min，分离提取下层沉降固体，得到棒状玻璃纤维湿品； [0019] 步骤五：洗涤、干燥 [0021] 进一步的，步骤一中的玻璃纤维粉、纯化水、去污添加剂的用量比为10g:200g:6g，所述去污添加剂由去污吸附剂、聚乙二醇400和脂肪酸甲脂磺酸钠按用量比4g:2g:1g组成，3 所述浮选机的搅拌速率为1000‑4000r/min，充气量为0.1‑0.5m/h。 [0022] 进一步的，所述去污吸附剂由以下步骤加工而成： [0024] 中间体I的合成反应原理为： [0025] [0026] A2、将中间体I、三七皂甙R1、复合催化剂和N,N‑二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至90‑100℃，保温反应6‑8h，后处理得到去污吸附剂。 [0027] 去污吸附剂的合成反应原理为： [0028] [0029] 进一步的，步骤A1中2‑氯乙胺与二硫化碳的用量比为1mol:1.01mol，所述2‑氯乙胺、乙醇、氢氧化钠的用量比为1g:8g:0.5g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至10‑15℃，抽滤，滤饼用无水乙醇淋洗三次后抽干，将滤饼转移到温度为50‑60℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到中间体I。 [0030] 进一步的，步骤A2中中间体I、三七皂甙R1的用量比为1mol:1.02mol，所述三七皂甙R1、复合催化剂和N,N‑二甲基甲酰胺的用量比为10g:0.3g:60g，所述复合催化剂由氯化钯与三苯基膦按用量比1g:1.5g组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度保温90‑100℃，减压蒸除N,N‑二甲基甲酰胺，三口烧瓶温度降低至室温，得到去污吸附剂粗品，将去污吸附剂与无水乙醇按用量比1g:3.5mL加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温至体系溶清，趁热抽滤，滤液转移另一个三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度降低至5‑8℃，保温析晶30‑50min，抽滤，滤饼用5‑8℃无水乙醇淋洗后抽干，将滤饼转移到温度为50‑60℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到去污吸附剂。 [0031] 进一步的，步骤二中预处理玻璃纤维粉、纯化水的用量比为1g:100mL，所述超声方法为：将超声钛探头浸入调浆后的溶液表面以下约2cm，设置超声振幅为70％、模式为“2s开2s关”、频率为20kHz。 [0032] 进一步的，步骤三中玻璃纤维粉混合溶液与分散溶液的用量比为30g:1g，所述分散溶液由六偏磷酸钠和纯化水按用量比1g:5g组成。 [0033] 进一步的，步骤三中的沉降管包括竖筒，所述竖筒的一侧外部固接有水平设置的安装板，且安装板的一端延伸至竖筒的内侧，所述安装板上转动安装有衔接板，所述安装板上安装有用于驱动衔接板转动的驱动组件，所述衔接板的一侧外部固接有导液管，所述导液管远离衔接板的一端安装有浮斗，所述导液管的另一端延伸至衔接板的内侧，所述安装板的外部套接有排液管，所述排液管的一端延伸至衔接板的内部中心并与导液管相连接。 [0034] 进一步的，所述导液管远离安装板的一端转动安装有衔接弯管，所述衔接弯管的顶部套设有柔性橡胶管，所述浮斗由低密度塑料制成，浮斗的底部与柔性橡胶管的顶部固接。 [0035] 进一步的，所述驱动组件包括转动安装在安装板内部并与衔接板同轴设置的蜗轮和与蜗轮相配合的蜗杆，所述蜗轮通过衔接轴与衔接板固定连接，所述蜗杆的一端延伸至安装板的外部，且蜗杆位于安装板外部的一端安装有手轮。 [0036] 本发明具备下述有益效果： [0037] 1、本发明的从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，相较于传统方法中，为了提高玻璃纤维粉在增强复合材料中的应用效果，致力于对玻璃纤维粉表面进行改性处理，使得玻璃纤维粉能够与基体结合的更加紧密，从而提高应力在基体和纤维的传递效率。本发明提出了一个新思路，从玻璃纤维粉中直接分离得到棒状玻璃纤维粉，使得其之后与基体结合的更加紧密，应力更易在基体和纤维之间传递。同时，该方法工艺流程简单，仅包含初步浮选、超声分散、沉降处理和干燥收集，易于实现工业化生产。整个流程中均未涉及酸碱的使用，绿色环保无公害。 [0038] 2、本发明的从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，通过2‑氯乙胺与二硫化碳在乙醇/氢氧化钠体系中进行反应，2‑氯乙胺中的氨基(NH2)和二硫化碳中的碳硫键(C＝S)发生亲核加成反应，得到中间体I，中间体I的核磁检测数据m/z:176.9480(100.0％)，178.9435(32.0％)，178.9412(9.0％)，177.9495(3.2％)，180.9381(2.9％)，177.9456(1.6％)，179.9460(1.0％)；中间体I与三七皂甙R1在复合催化剂的催化作用下，发生取代加成反应，在三七皂甙R1分子上形成二硫化碳，制备得到去污吸附剂，去污吸附剂的核磁检测数据m/z:1031.4931(100.0％)，1032.4964(51.9％)，1033.4998(13.2％)，1033.4869(9.0％)，1034.4922(4.7％)，1033.4955(3.5％)，1034.5032(2.2％)，1034.4987(1.8％)， 1032.4925(1.6％)，1035.4956(1.2％)，三七皂甙R1本身具有优秀的表面活性剂特性，通过在三七皂甙中引入二硫化碳官能团，二硫化碳官能团的引入可以提供更强的亲油性，有助于溶解和去除油脂和污渍，对玻璃纤维进行清洁，并且，因为二硫键上的硫原子是一种较强的螯合配体，它可以提供一对电子用于与金属形成配位键，可以与玻璃纤维粉中的金属离子发生螯合作用，形成金属配合物，降低玻璃纤维粉中的金属含量。 [0039] 3、本发明的从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，由于去污吸附剂中引入了二硫化碳官能团，硫在分子中具有亲油性，增加分子的亲油性，脂肪酸甲脂磺酸钠是一种负离子表面活性剂，通常含有疏水性的烷基链和亲水性的磺酸基团，而聚乙二醇为一种亲水性的聚合物，通过去污吸附剂、聚乙二醇400和脂肪酸甲脂磺酸钠按比例进行复配，提高对玻璃纤维表面污渍去除效果的同时，去污添加剂能够在浮选机中形成稳定的细小泡沫，将存在于玻璃纤维粉中，长径比很小的磨碎的碎粒状玻璃纤维粉进行初步分离；经过调浆处理、超声，将玻璃纤维粉中团聚、粘附在一起的粉体进行分离，并使用六偏磷酸钠溶液对其进行分散，六偏磷酸钠与沾附在玻璃纤维粉上的去污添加剂相互配合，进一步的促进长径比很小的磨碎的碎粒状玻璃纤维粉与长径大的棒状玻璃纤维粉分离，制备长径比很小的磨碎的碎粒状玻璃纤维粉含量低的棒状玻璃纤维粉。 [0040] 4、本发明的从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，对沉降管的结构进行改进，通过竖筒、衔接板、导液管、柔性橡胶管、浮斗、排液管、驱动组件相互配合，能够根据下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层所在的位置对浮斗的位置进行调节，并充分利用浮斗自身的浮力，由于其结构，使得浮斗的上端开口始终保持水平状态，使得浮动的顶部与下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层保持相一致，进而方便将上层悬浊液分离出去，满足对不同玻璃纤维粉含量的玻璃纤维粉分散液进行沉降、分离处理。附图说明 [0041] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0042] 图1为本发明从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维粉的方法流程框图； [0043] 图2为本发明实施例4中沉降前后的玻璃纤维粉光学显微镜图像； [0044] 图3为本发明中沉降管的整体的立体结构示意图； [0045] 图4为本发明中沉降管的剖开结构示意图； [0046] 图5为本发明图3中A处放大结构示意图； [0047] 图6为本发明中衔接板、导液管、排液管与传动组件的配合结构示意图。 [0048] 图中：100、竖筒；200、安装板；201、衔接板；202、导液管；203、衔接弯管；204、柔性橡胶管；205、浮斗；207、排液管；300、驱动组件；301、衔接轴；302、蜗轮；303、蜗杆；304、手轮。 具体实施方式[0049] 下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。 [0050] 实施例1 [0051] 请参阅图2‑5，本实施例提供一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维用的沉降管，包括竖筒100，竖筒100的一侧外部固接有水平设置的安装板200，且安装板200的一端延伸至竖筒100的内侧，安装板200位于竖筒100内侧的一侧外壁上开设有竖直设置的安装槽(图未示)，在安装槽的内侧转动安装有圆形结构的衔接板201，且衔接板201的一侧外部固接有导液管202，导液管202远离衔接板201的一端转动安装有衔接弯管203，衔接弯管203的顶部套设有柔性橡胶管204，柔性橡胶管204的顶部固接有由低密度塑料制成的浮斗205，而导液管202的另一端延伸至衔接板201的内侧，安装板200的外部套接有排液管207，排液管207的一端延伸至衔接板201的内部中心并与导液管202相连接，且排液管207位于安装板200外部的一端安装有阀门(图未示)，在安装板200上安装有用于驱动衔接板201转动的驱动组件300。 [0052] 竖筒100由透明材料制成，驱动组件300驱动衔接板201转动，使得导液管202以衔接板201的轴心为圆心进行转动，对导液管202远离安装板200的一端相对于竖筒100底部的高度进行调节，并在浮力的作用下，浮斗205保持水平上浮的趋势，对浮斗205顶面的高度进行调节，使得浮斗205的顶部刚好与玻璃纤维粉分散液在沉降管中沉降形成的下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层齐平，排液管207位于竖筒100外部的一端底部与竖筒100的底部内壁相齐平，在下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层位于安装板200以下时，利用虹吸原理，同样的能够将上层悬浊液层分离出去，漏斗状的浮斗205使得其与界面分界层具有较大的接触面积的同时，提高其浮力。 [0053] 驱动组件300包括转动安装在安装板200内部并与衔接板201同轴设置的蜗轮302和与蜗轮302相配合的蜗杆303，蜗轮302通过衔接轴301与衔接板201固定连接，蜗杆303的一端延伸至安装板200的外部，且蜗杆303位于安装板200外部的一端安装有手轮304。 [0054] 转动手轮304驱动蜗杆303转动，进而驱动蜗轮转动302转动，从而驱动衔接板201转动，利用蜗杆303单向驱动蜗轮302转动的原理，使得在不转动手轮304时，导液管202不会发生转动，实现自动定位的效果，简化了驱动组件的结果，优化了对浮斗205相对高度进行调节、定位的手段。 [0055] 实施例2 [0056] 请参阅图2‑5，本实施例提供一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，包括以下步骤： [0057] S1、制备去污添加剂 [0058] 称取：2‑氯乙胺15.0g、乙醇120g、氢氧化钠7.5g加入到三口烧瓶中，搅拌至体系溶解，三口烧瓶温度升高至34℃，室温下向三口烧瓶中滴加二硫化碳14.5g，滴加完毕，保温反应20h，三口烧瓶温度降低至10℃，抽滤，滤饼用无水乙醇淋洗三次后抽干，将滤饼转移到温度为50℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到中间体I； [0059] 将氯化钯与三苯基膦按用量比1g:1.5g混合均匀，得到复合催化剂； [0060] 称取：中间体I 20g、三七皂甙R1107.2g、复合催化剂3.22g和N,N‑二甲基甲酰胺643.2g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至90℃，保温反应6h，三口烧瓶温度保温 90℃，减压蒸除N,N‑二甲基甲酰胺，三口烧瓶温度降低至室温，得到去污吸附剂粗品； [0061] 将去污吸附剂与无水乙醇按用量比1g:3.5mL加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温至体系溶清，趁热抽滤，滤液转移另一个三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度降低至5℃，保温析晶30min，抽滤，滤饼用5℃无水乙醇淋洗后抽干，将滤饼转移到温度为50℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到去污吸附剂； [0062] 将去污吸附剂、聚乙二醇400和脂肪酸甲脂磺酸钠按用量比4g:2g:1g混合均匀，得到去污添加剂。 [0063] S2、初步浮选 [0064] 称取：玻璃纤维粉20g、纯化水400g、去污添加剂12g加入到XFD‑Ⅲ型单槽浮选机3 中，浮选机的搅拌速率为1000r/min，充气量为0.1m/h进行初步浮选处理后，过滤、洗涤、干燥，得到预处理玻璃纤维粉。 [0065] S3、调浆、超声 [0066] 将预处理玻璃纤维粉、纯化水按用量比1g:100mL加入到烧杯中进行调浆，将超声钛探头浸入调浆后的溶液表面以下约2cm，设置超声振幅为70％、模式为“2s开2s关”、频率为20kHz，超声分散40min，得到玻璃纤维粉混合溶液。 [0067] S4、分散 [0068] 将六偏磷酸钠和纯化水按用量比1g:5g混合均匀，得到分散溶液； [0069] 向玻璃纤维粉混合溶液中滴加分散溶液，室温下，搅拌20min，得到玻璃纤维粉分散液，其中，分散溶液的用量为玻璃纤维粉混合溶液重量的1/30。 [0070] S5、沉降 [0071] 将玻璃纤维粉分散液放入到沉降管中，室温下，自然沉降5min，调节浮斗205相对于沉降管底部内壁的高度，使得浮斗205的顶部刚好与玻璃纤维粉分散液在沉降管中沉降形成的下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层齐平，打开排液管207上的阀门，将上层悬浊液分离出去，得到棒状玻璃纤维湿品。 [0072] S6、洗涤、干燥 [0073] 使用无水乙醇对棒状玻璃纤维湿品洗涤三次，再用纯化水洗涤三次后抽干，滤饼转移到温度为85℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到棒状玻璃纤维粉。 [0074] 实施例3 [0075] 请参阅图2‑5，本实施例提供一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，包括以下步骤： [0076] S1、制备去污添加剂 [0077] 称取：2‑氯乙胺15.0g、乙醇120g、氢氧化钠7.5g加入到三口烧瓶中，搅拌至体系溶解，三口烧瓶温度升高至37℃，室温下向三口烧瓶中滴加二硫化碳14.5g，滴加完毕，保温反应21h，三口烧瓶温度降低至13℃，抽滤，滤饼用无水乙醇淋洗三次后抽干，将滤饼转移到温度为55℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到中间体I； [0078] 将氯化钯与三苯基膦按用量比1g:1.5g混合均匀，得到复合催化剂； [0079] 称取：中间体I 20g、三七皂甙R1107.2g、复合催化剂3.22g和N,N‑二甲基甲酰胺643.2g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至95℃，保温反应7h，三口烧瓶温度保温 95℃，减压蒸除N,N‑二甲基甲酰胺，三口烧瓶温度降低至室温，得到去污吸附剂粗品； [0080] 将去污吸附剂与无水乙醇按用量比1g:3.5mL加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温至体系溶清，趁热抽滤，滤液转移另一个三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度降低至7℃，保温析晶40min，抽滤，滤饼用7℃无水乙醇淋洗后抽干，将滤饼转移到温度为55℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到去污吸附剂； [0081] 将去污吸附剂、聚乙二醇400和脂肪酸甲脂磺酸钠按用量比4g:2g:1g混合均匀，得到去污添加剂。 [0082] S2、初步浮选 [0083] 称取：玻璃纤维粉20g、纯化水400g、去污添加剂12g加入到XFD‑Ⅲ型单槽浮选机3 中，浮选机的搅拌速率为2500r/min，充气量为0.3m/h进行初步浮选处理后，过滤、洗涤、干燥，得到预处理玻璃纤维粉。 [0084] S3、调浆、超声 [0085] 将预处理玻璃纤维粉、纯化水按用量比1g:100mL加入到烧杯中进行调浆，将超声钛探头浸入调浆后的溶液表面以下约2cm，设置超声振幅为70％、模式为“2s开2s关”、频率为20kHz，超声分散50min，得到玻璃纤维粉混合溶液。 [0086] S4、分散 [0087] 将六偏磷酸钠和纯化水按用量比1g:5g混合均匀，得到分散溶液； [0088] 向玻璃纤维粉混合溶液中滴加分散溶液，室温下，搅拌25min，得到玻璃纤维粉分散液，其中，分散溶液的用量为玻璃纤维粉混合溶液重量的1/30。 [0089] S5、沉降 [0090] 将玻璃纤维粉分散液放入到沉降管中，室温下，自然沉降8min，调节浮斗205相对于沉降管底部内壁的高度，使得浮斗205的顶部刚好与玻璃纤维粉分散液在沉降管中沉降形成的下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层齐平，打开排液管207上的阀门，将上层悬浊液分离出去，得到棒状玻璃纤维湿品。 [0091] S6、洗涤、干燥 [0092] 使用无水乙醇对棒状玻璃纤维湿品洗涤三次，再用纯化水洗涤三次后抽干，滤饼转移到温度为90℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到棒状玻璃纤维粉。 [0093] 实施例4 [0094] 请参阅图2‑5，本实施例提供一种从玻璃纤维粉中分离得到棒状玻璃纤维的方法，包括以下步骤： [0095] S1、制备去污添加剂 [0096] 称取：2‑氯乙胺15.0g、乙醇120g、氢氧化钠7.5g加入到三口烧瓶中，搅拌至体系溶解，三口烧瓶温度升高至40℃，室温下向三口烧瓶中滴加二硫化碳14.5g，滴加完毕，保温反应22h，三口烧瓶温度降低至15℃，抽滤，滤饼用无水乙醇淋洗三次后抽干，将滤饼转移到温度为60℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到中间体I； [0097] 将氯化钯与三苯基膦按用量比1g:1.5g混合均匀，得到复合催化剂； [0098] 称取：中间体I 20g、三七皂甙R1107.2g、复合催化剂3.22g和N,N‑二甲基甲酰胺643.2g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100℃，保温反应8h，三口烧瓶温度保温100℃，减压蒸除N,N‑二甲基甲酰胺，三口烧瓶温度降低至室温，得到去污吸附剂粗品； [0099] 将去污吸附剂与无水乙醇按用量比1g:3.5mL加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温至体系溶清，趁热抽滤，滤液转移另一个三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度降低至8℃，保温析晶50min，抽滤，滤饼用8℃无水乙醇淋洗后抽干，将滤饼转移到温度为60℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到去污吸附剂； [0100] 将去污吸附剂、聚乙二醇400和脂肪酸甲脂磺酸钠按用量比4g:2g:1g混合均匀，得到去污添加剂。 [0101] S2、初步浮选 [0102] 称取：玻璃纤维粉20g、纯化水400g、去污添加剂12g加入到XFD‑Ⅲ型单槽浮选机3 中，浮选机的搅拌速率为4000r/min，充气量为0.5m/h进行初步浮选处理后，过滤、洗涤、干燥，得到预处理玻璃纤维粉。 [0103] S3、调浆、超声 [0104] 将预处理玻璃纤维粉、纯化水按用量比1g:100mL加入到烧杯中进行调浆，将超声钛探头浸入调浆后的溶液表面以下约2cm，设置超声振幅为70％、模式为“2s开2s关”、频率为20kHz，超声分散60min，得到玻璃纤维粉混合溶液。 [0105] S4、分散 [0106] 将六偏磷酸钠和纯化水按用量比1g:5g混合均匀，得到分散溶液； [0107] 向玻璃纤维粉混合溶液中滴加分散溶液，室温下，搅拌30min，得到玻璃纤维粉分散液，其中，分散溶液的用量为玻璃纤维粉混合溶液重量的1/30。 [0108] S5、沉降 [0109] 将玻璃纤维粉分散液放入到沉降管中，室温下，自然沉降10min，调节浮斗205相对于沉降管底部内壁的高度，使得浮斗205的顶部刚好与玻璃纤维粉分散液在沉降管中沉降形成的下层沉浆层和上层悬浊液层之间界面分界层齐平，打开排液管207上的阀门，将上层悬浊液分离出去，得到棒状玻璃纤维湿品。 [0110] S6、洗涤、干燥 [0111] 使用无水乙醇对棒状玻璃纤维湿品洗涤三次，再用纯化水洗涤三次后抽干，滤饼转移到温度为95℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到棒状玻璃纤维粉。 [0112] 对比例1 [0113] 本对比例与实施例4的区别在于，取消步骤S1，步骤S2中未添加去污添加剂。 [0114] 对比例2 [0115] 本对比例与实施例4的区别在于，步骤S4中未添加分散溶液。 [0116] 对比例3 [0117] 本对比例与实施例4的区别在于，步骤S2中未添加去污添加剂，步骤S4中未添加分散溶液。 [0118] 性能测试： [0119] 使用激光粒度仪对实施例2‑4和对比例1‑3制备的棒状玻璃纤维粉试样和未沉降前的玻璃纤维进行测试，并使用x射线荧光光谱法，对实施例2‑4和对比例1‑3制备的棒状玻璃纤维粉试样中金属含量进行检测，具体测试结果见下表： [0120] [0121] 数据分析： [0122] 通过对上表中的数据进行比较分析，本发明制备的棒状玻璃纤维粉在粒度分布中D10的平均粒径长度为22.30μm，D10的平均粒径长度为59.83μm，D10的平均粒径长度为202.37μm，试样中铁、铬、砷金属均未检出，结合说明书附图2关于实施例4中沉降前(1)与沉降后(2)的玻璃纤维粉光学显微镜图像可以很直观的观察到，经过实施例4方法进行处理后的玻璃纤维粉中，长径比很小的磨碎的碎粒状玻璃纤维粉含量下降，获得了具有较大长径比的棒状玻璃纤维粉，本发明实施例的各项检测数据均优于对比例，说明，本发明能够从玻璃纤维粉中将长径比很小的碎粒状玻璃纤维粉分离，获得较大长径比和金属含量低的棒状玻璃纤维粉。 [0123] 以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。 [0124] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。 [0125] 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。 |
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