一种纳米颗粒超声雾化分级装置及其方法 |
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| 申请号 | CN202010239195.0 | 申请日 | 2020-03-30 | 公开(公告)号 | CN111420792A | 公开(公告)日 | 2020-07-17 |
| 申请人 | 江南大学; | 发明人 | 刘汇洋; 俞建峰; 黄龙辉; 王立海; 陆忆成; 赵志鹏; 张捷; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种纳米颗粒超声雾化分级装置及其方法，属于 纳米粉体 分级技术领域。所述超声雾化分级装置包括：超细粉体溶液罐、进料管、环形投料管、变截面引 流管 、回料管、超声雾化反应罐、超声雾化装置、鼓 风 装置、 水 雾收集管、气液分离装置和水雾收集罐。本发明的纳米颗粒超声雾化分级装置分级 精度 满足 纳米级 颗粒的分级要求，解决了目前纳米粉体分级装置存在的料液利用率低、料液投放量与换能器雾化量不匹配、料液投放 位置 与换能器位置不匹配、水雾收集不充分等问题，可以有效提高分级精度、料液利用率和分级效率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种纳米颗粒超声雾化分级装置，其特征在于，所述装置包括：超细粉体溶液罐、进料管、环形投料管、变截面引流管、超声雾化反应罐、超声雾化装置、鼓风机、水雾收集罐、水雾收集管、气液分离装置、回料泵和回料管； |
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| 说明书全文 | 一种纳米颗粒超声雾化分级装置及其方法技术领域[0001] 本发明涉及一种纳米颗粒超声雾化分级装置及其方法，属于粉体分级技术领域。 背景技术[0002] 粉体颗粒分级是粉体加工的关键工艺步骤之一。纳米级粉体制备需求在持续增加，分级粒径已从宏尺度发展到了微尺度和纳尺度。纳米粉体的粒径介于1～100nm，具有表面活性高、松装密度低等特点，在生物化学、纳米医学、半导体材料制备、有机印刷等方面有广泛用途，具有良好的商业应用价值。通过机械超细研磨方法制备的粉体粒径通常介于纳米级和亚微米级之间。例如经过几个小时研磨后的硅粉，其粒径通常介于0.05～1μm之间，如要获取粒径在50～100nm范围的纳米级颗粒，就需要发明更为精准的纳米级粉体分级技术。 [0003] 目前存在的超细粉体分级技术包括离心力场分级、湿法静电场分级、湿法旋流分级等，但上述技术的分级精度尚无法满足纳米级要求。例如离心分级的颗粒分级精度为40～60μm，旋流分级的颗粒分级精度约为2μm，静电分级的颗粒分级精度为0.1～0.4μm。使用超声雾化分级方式可以达到50～100nm的分级精度，但现有的超声雾化分级装置仍存在如下缺陷： [0004] 1.料液利用率低、雾化过程中料液溶质易团聚，影响分级精度和效率。如在公开号为CN110394269A《聚焦超声雾化装置》的专利中提供的超声雾化器，设计了球冠状压电陶瓷片使超声波聚焦，实现对距离压电陶瓷片一个焦距处料液的雾化。但该装置进行超声雾化时需要保证料液接触顶部微孔网片，故该设备要维持正常运行就必须保持雾化腔内随时充满料液。由于料液的投放量远超换能器雾化量，未被及时雾化的溶质就会发生团聚现象，导致料液利用率不足并严重影响分级精度。 [0005] 2.雾滴收集不彻底，逸出雾滴的收集效率低。如在公开号为CN207903947U《一种磷化废水超声雾化回收装置》的专利中提供的超声雾化系统，使用振动阶梯板对含磷废水进行超声雾化，由于料液的表面张力，磷酸盐留在水中，部分水分子被雾化并以雾滴形式被回收。该装置虽然搭建了载流场以实现水雾的回收，但收集管道过长，载流场分布不合理，雾化出的液滴无法被及时回收，导致大量水雾会沿着收集管道回流，影响鼓风机正常工作、造成雾滴收集效率低、增加设备维护成本。可见设计合理的载流场以保证逸出雾滴的高效收集值得研究。 发明内容[0006] 本发明针对超声雾化分级时，料液利用率低、料液的投放流量与换能器超声雾化功率不完全匹配、超声雾化产生的雾滴不能被充分回收等问题，提供一种纳米颗粒超声雾化分级装置及其方法。 [0007] 本发明的第一个目的是提供一种纳米颗粒超声雾化分级装置，所述装置包括：超细粉体溶液罐、进料管、环形投料管、变截面引流管、超声雾化反应罐、超声雾化装置、鼓风机、水雾收集罐、水雾收集管、气液分离装置、回料泵和回料管； [0008] 所述超细粉体溶液罐和水雾收集罐分别设于超声雾化反应罐的两侧，所述超细粉体溶液罐通过进料管与超声雾化反应罐连接，所述超声雾化反应罐外侧设有鼓风机，所述鼓风机连接鼓风气道并通过鼓风气道向超声雾化反应罐中鼓气；所述超声雾化装置设于超声雾化反应罐内部，用于提供超声场实现料液的超声雾化；所述水雾收集管中段与超声雾化反应罐顶部连接，另一端气液分离装置连接，所述气液分离装置下部与水雾收集罐连接； [0009] 所述进料管上设有用于控制进料流量的进料流量阀；所述超细粉体溶液罐底部设有回料泵，所述回料管一端连接超声雾化反应罐，另一端连接回料泵，所述回料管上设有用于控制回料流量的回料流量阀。 [0010] 在本发明的一种实施方式中，所述超声雾化装置包括：圆形金属片、圆形压电陶瓷片、橡胶垫圈、正极电线、负极电线、超声驱动电路、直流稳压电源、不锈钢基座、回流软管安装口、回流软管；所述不锈钢基座设有回流软管安装口，所述回流软管一端与回流软管安装口连接，另一端与回料泵连接；所述圆形金属片、圆形压电陶瓷片、橡胶垫圈设于不锈钢基座上，圆形金属片和圆形压电陶瓷片被橡胶垫圈包裹住，整体安装在不锈钢基座上；所述圆形金属片通过冲压处理形成内凹形状；所述正极电线、负极电线分别连接于圆形压电陶瓷片、圆形金属片，正极电线、负极电线穿过橡胶垫圈接入超声驱动电路，所述超声驱动电路为封装的超声雾化驱动模块。 [0011] 在本发明的一种实施方式中，所述进料管连接环形投料管，所述环形投料管通过肋板支撑在超声雾化反应罐的外壁上，并与超声雾化反应罐的外壁完全贴合；所述环形投料管沿周向均匀分布多个投料孔，所述投料孔连通环形投料管和超声雾化反应罐；在超声雾化反应罐内壁上，与所有投料孔一一对应地安装多个变截面引流管，所述变截面引流管的入口端横截面与投料孔形状完全匹配；料液通过进料管流入环形投料管，之后通过投料孔流入变截面引流管，实现精准投料。 [0012] 在本发明的一种实施方式中，所述变截面引流管与投料孔通过法兰或焊接方式套接，并以焊接或螺纹连接方式固定在超声雾化反应罐的内壁上；所述变截面引流管包含4段结构：第一段为斜向下的渐扩变截面管，将流道截面从圆面变为椭圆面；第二段为水平的直管，用于降低料液流速；第三段为斜向下的渐扩变截面管，将流道截面从椭圆面变为矩形面；第四段为水平的直管，并设有圆弧形出口。 [0013] 在本发明的一种实施方式中，所述变截面引流管4段结构的管道长度比例为3～4:1:2～3:2，所述变截面引流管横截面中圆面、椭圆面、矩形面的面积比例为15～18:14～17: 10～12。 [0014] 在本发明的一种实施方式中，所述水雾收集管采用文丘里结构，共包括5段，分别为：短圆柱状入口段、锥形收缩段、短圆柱状喉管段、锥形扩散段和圆柱状出口段，其直径比为1～2:4～3:1:2～3:1～5，其长度比为1:2～4:1:2～4:1～2，所述锥形收缩段锥角为21°～25°，锥形扩散段锥角为9°；所述短圆柱状入口段设有氮气入口，所述短圆柱状喉管段下方设有水雾入口。 [0015] 在本发明的一种实施方式中，所述圆柱状出口段连接气液分离装置，所述气液分离装置包括：引流液片、水雾导流口、氮气出口，所述引流液片设于气液分离装置内部，所述氮气出口设于气液分离装置一侧，所述水雾导流口设于气液分离装置的下方并与水雾收集罐连接。 [0016] 在本发明的一种实施方式中，所述超声雾化反应罐上部为圆台形，下部为直筒形，所述超声雾化反应罐顶部设有水雾收集口，所述水雾收集口与水雾入口连接；在位于超声雾化装置的一侧、超声雾化反应罐的底面上设有地漏。 [0017] 在本发明的一种实施方式中，所述环形投料管上沿圆周均匀开设有4个投料孔，并与投料孔一一对应地安装了4个变截面引流管。 [0018] 在本发明的一种实施方式中，所述超声雾化反应罐外侧沿圆周均匀设有4台鼓风机，所述鼓风机设有斜向上的气道，在超声雾化反应罐的横截面上，鼓风气道与变截面引流管互相交错、互不干涉。 [0019] 在本发明的一种实施方式中，所述鼓风机采用德国ZHIPU芝浦重载款锂电鼓风机。 [0020] 在本发明的一种实施方式中，所述超声驱动电路采用广东艾矽易信息科技有限公司SGWA系列超声雾化驱动电路。 [0022] 本发明的第二个目的是提供一种利用上述装置的纳米颗粒超声雾化分级方法，所述方法包括： [0023] 步骤一：关闭进料管处的进料阀，向超细粉体溶液罐中倒入超细粉体悬浮液，之后开启进料阀并检查进料管、环形投料管、投料孔和变截面引流管是否畅通并对其进行清洗；开启回料流量阀和回料泵，检查回料管中回料是否正常； [0024] 步骤二：确认回料正常后，将进料流量阀的流量调整至最大流量的二分之一，并开启鼓风机，通过鼓风气道向超声雾化反应罐连续鼓风，同时向水雾收集管的氮气入口中通入氮气；保持进料流量阀开启，在圆形金属片表面形成料液薄膜后，开启超声雾化装置，检查圆形金属片表面是否有雾滴逸出； [0025] 步骤三：确认圆形金属片表面有雾滴逸出后，将进料流量阀调整至最大流量；此时超声雾化装置正式开始运行，悬浮液流经进料管、进料流量阀、环形投料管、投料孔和变截面引流管后，被精准投放在超声雾化装置上，在超声雾化装置的振动作用下生成细小雾滴，未被雾化的悬浮液经过回流软管流至回料泵参与循环。 [0026] 在本发明的一种实施方式中，所述所述超细粉体悬浮液的质量浓度为0.1～1％，颗粒的中值粒径的范围在0.5～0.6μm之间。 [0027] 在本发明的一种实施方式中，所述进料阀处流量控制为1～5m3/h；水雾收集管中氮气的流速为10～15L/min。 [0028] 本发明的有益效果在于： [0030] (2)投料精准，料液投放量与超声雾化量精准匹配、料液投放位置与换能器位置精准匹配。环形投料管环绕超声雾化反应罐一周，沿圆周均匀开设投料孔并对应安装变截面引流管，变截面引流管为总体斜向下方的变截面管道，可以将料液沿超声换能器的圆形金属片边缘均匀投放，实现精准投料；料液流出后在换能器金属片上形成料液薄膜，可以提高出雾量；及时回流的结构可以使料液的投放量与换能器工作能力精准匹配，避免料液长时间未被雾化而发生溶质团聚现象。 [0032] (4)颗粒有效解聚。在超声粉体溶液罐底部和中部都设置有鼓泡发生器以建立搅拌流场，可以改善超细粉体悬浮液中溶质的分散状态并使其解聚，避免悬浮液出现颗粒团聚现象，可以保证分级精度的稳定性并提高分级效率。 [0033] (5)实现连续超声雾化。利用进料管、回流管、输送泵、流量阀和回流软管在超细粉体溶液罐和超声雾化反应罐之间形成循环系统，可以对超细粉体悬浮液进行连续、循环处理，提高粉体溶液利用率，符合高效率、低浪费的设计原则。 [0035] (7)气液有效分离。雾化后的微细液滴进入设有导流叶片的气液分离装置后，可以有效实现气液分离，由于液体与气体的质量密度不同，液滴会在导流叶片的阻挡及自身重力作用下进入水雾收集罐，而氮气则从出口排出。 [0036] (8)雾化工艺参数可调。可以通过进料流量阀来精确控制超细粉体溶液的投放量和投放速度，可以针对不同粉体悬浮液和不同分级要求制定合理的工作计划和分级方案。 [0037] (9)分级稳定、分级效率高。本发明通过气液分离装置将细微水雾与氮气进行分离，通过水雾收集罐不断收集含有微细颗粒的液滴。对粒径分布范围为0.05～1μm的颗粒实施分级后，检测水雾收集罐中溶液的颗粒中值粒径为69nm，从而实现指定50～100nm粒径颗粒的分级，料液利用率高、水雾吸附充分、分级效果稳定、分级效率高。附图说明 [0038] 图1为实施例1的整体结构示意图。 [0039] 图2为实施例1的超细粉体溶液罐的结构示意图。 [0040] 图3为实施例1的超声雾化反应罐的纵剖面图。 [0041] 图4为实施例1的图3的超声雾化反应罐的A-A剖面图。 [0042] 图5为实施例1的变截面引流管的三维结构图。 [0043] 图6为实施例1的超声雾化装置纵剖面图。 [0044] 图7为实施例1的不锈钢基座的三维结构图。 [0045] 图8为实施例1的水雾收集管的纵剖面图。 [0046] 图9为实施例1的气液分离装置的内部结构图。 [0047] 图中：1、超细粉体溶液罐；110、超细粉体溶液进料口；120、底部鼓泡发生器；130、侧面鼓泡发生器；131、鼓泡发生器肋板；2、进料管；210、进料流量阀；220、环形投料管；230、肋板；240、变截面引流管；250、投料孔；3、超声雾化反应罐；310、水雾收集口；320、地漏；4、超声雾化装置；410、圆形金属片；420、圆形压电陶瓷片；430、橡胶垫圈；440、正极电线；450、负极电线；460、超声驱动电路；470、直流稳压电源；480、不锈钢基座；481、回流软管安装口；490、回流软管；5、鼓风装置；510、鼓风机；520、鼓风气道；6、水雾收集罐；7、气液分离装置； 710、导流叶片；720、水雾导流口；730、氮气出口；8、水雾收集管；810、氮气入口；820、水雾入口；9、回料管；910、回料流量阀；920、回料泵。 具体实施方式[0048] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。 [0049] 实施例1 [0050] 如图1所示，本实施例提供一种纳米颗粒超声雾化分级装置，所述装置包括：超细粉体溶液罐1、进料管2、超声雾化反应罐3、超声雾化装置4、鼓风装置5、水雾收集罐6、气液分离装置7、水雾收集管8和回料管9。 [0051] 如图2所示，所述超细粉体溶液罐1顶部开设超细粉体溶液进料口110，底部安装有底部鼓泡发生器120，中部通过肋板结构131安装侧面鼓泡发生器130；所述进料管2设于超细粉体溶液罐1侧面，低于罐体顶面20～30cm，且进料管2上设有用于控制进料流量的进料流量阀210；所述回料管9安装在超细粉体溶液罐1的外壁上，回料管9上设有回料流量阀910和回料泵920，所述设回料泵920固定在超细粉体溶液罐1的底部，回料泵920用于将未被雾化的料液输送回超细粉体溶液罐1。 [0052] 如图3、图4所示，所述超声雾化反应罐3上部为圆台形，下部为直筒形，所述圆台形和直通的倾斜角度为120°～135°，超声雾化反应罐3顶部设有水雾收集口310，所述水雾收集口310和超声雾化反应罐下部直筒的直径比例为1:3.5～4；所述进料管2连接环形投料管220，所述环形投料管220通过肋板230支撑在超声雾化反应罐3的外壁上，所述环形投料管 220与超声雾化反应罐3的外壁完全焊接贴合。所述环形进料管220沿超声雾化反应罐3周向均匀分布4个投料孔250，所述投料孔250连通环形进料管220和超声雾化反应罐3，在超声雾化反应罐3内壁上，与所有投料孔250一一对应地安装多个变截面引流管240。所述变截面引流管240的入口端横截面与投料孔250的形状完全匹配。所述变截面引流管240与投料孔250通过焊接方式套接，并使用螺纹连接固定在超声雾化反应罐3的内壁上。所述鼓风装置包括：鼓风机510、鼓风气道520；超声雾化反应罐3外侧沿圆周设有4台鼓风机510，所述鼓风机 510通过斜向上的气道520向超声雾化反应罐中鼓气，如图5所示，在超声雾化反应罐1的横截面上，鼓风气道520与变截面引流管240互相交错、互不干涉。 [0053] 可选地，所述鼓风机510采用德国ZHIPU芝浦重载款锂电鼓风机。 [0054] 如图5所示，所述变截面引流管240包含4段结构：第一段为斜向下的渐扩变截面管，将流道截面从圆面变为椭圆面；第二段为水平的直管，用于降低料液流速；第三段为斜向下的渐扩变截面管，将流道截面从椭圆面变为矩形面；第四段为水平的直管，并设有圆弧形出口，使料液能够沿超声换能器金属片边沿流出并在换能器金属片上形成料液薄膜。所述环形投料管220直径比变截面引流管240直径大5～10cm，可以保证料液流通环形投料管220一周。所述变截面引流管4段结构的管道长度比例为3～4:1:2～3:2，所述变截面引流管横截面中圆面、椭圆面、矩形面的面积比例为15～18:14～17:10～12。 [0055] 如图1、图6、图7所示，所述超声雾化装置4设于超声雾化反应罐3内部，所述超声雾化装置4包括：圆形金属片410、圆形压电陶瓷片420、橡胶垫圈430、正极电线440、负极电线450、超声驱动电路460、直流稳压电源470、不锈钢基座480、回流软管安装口481和回流软管 490；所述不锈钢基座480为圆盘结构，圆盘上方设有凹陷区，凹陷区上设有开孔，圆盘下方的圆周侧上连接有支撑块；所述不锈钢基座480设有回流软管安装口481，所述回流软管490一端与回流软管安装口481连接，另一端与回料泵920连接；所述圆形金属片410、圆形压电陶瓷片420、橡胶垫圈430设于不锈钢基座480的凹陷区中，圆形金属片410和圆形压电陶瓷片420被橡胶垫圈430包裹住，整体安装在不锈钢基座480上，橡胶垫圈430能够起到缓冲振动和防水密封的作用；所述圆形金属片410通过冲压处理形成内凹形状；所述正极电线440、负极电线450分别连接于圆形压电陶瓷片420、圆形金属片410，所述正极电线440、负极电线 450穿过橡胶垫圈430接入设于不锈钢基座480中的超声驱动电路460，所述超声驱动电路即封装的超声雾化驱动模块，所述直流稳压电源470设于超声驱动电路460一侧，正常工作电压为12V。在位于超声雾化装置4的一侧、超声雾化反应罐1的底面上设有地漏320，所述地漏 320用于防止投料过快，可以将投放到雾化装置4外侧的料液排出超声雾化反应罐1。 [0056] 可选地，所述超声驱动电路460采用广东艾矽易信息科技有限公司SGWA系列超声雾化驱动电路。 [0057] 可选地，所述超声雾化装置4采用杭泰电子科技有限公司2.4MHz压电陶瓷换能器，在其工作频率为2.4MHz时可以保证分级精度达到纳米级。 [0058] 如图1、图8、图9所示，所述水雾收集口310连接水雾收集管8中段的水雾入口820，所述水雾收集管8采用文丘里结构，共包括5段，从左到右分别为：短圆柱状入口段、锥形收缩段、短圆柱状喉管段、锥形扩散段和圆柱状出口段，其直径比为1～2:4～3:1:2～3:1～5，其长度比为1:2～4:1:2～4:1～2，锥形收缩段锥角为21°～25°，锥形扩散段锥角为9°；所述水雾收集管8的短圆柱状入口段设有氮气入口810，所述水雾入口820设于短圆柱状喉管段下方，所述圆柱状出口段连接气液分离装置7，所述气液分离装置7包括：引流液片710、水雾导流口720、氮气出口730，所述引流液片710设于气液分离装置内部，所述氮气出口730设于气液分离装置的右侧，所述水雾导流口720设于气液分离装置的下方并与水雾收集罐6连接，通过向氮气入口810通入氮气，所述引流液片710可以引导微细水雾至水雾导流口720并流入下方的水雾收集罐6，剩余氮气通过氮气出口730排放；所述水雾收集管8中的载气流量为3～15L/min。 [0059] 纳米颗粒超声雾化分级装置的工作原理：超细粉体悬浮液流经进料管2、进料流量阀210、环形投料管220、投料孔250和变截面引流管240后，被精准投放在超声雾化装置4上，在超声雾化装置4的振动作用下，料液被雾化从而逸出微细水雾，未被雾化的悬浮液经过回流软管490流至回料泵920参与循环；同时向水雾收集管8的氮气入口810通入氮气，在水雾入口820处产生吸附压强差，4个侧方位气道520同时鼓风产生斜上方的吸附流场，在压强差和吸附流场的同时作用下，逸出的微细水雾随气流进入气液分离装置7中，气液分离装置7内部的导流叶片710将氮气和雾滴分离，雾滴通过水雾导流口720流入水雾收集罐8，氮气通过氮气排放口810流出。 [0060] 实施例2 [0061] 本实施例提供一种纳米颗粒超声雾化分级装置的分级方法，具体流程如下： [0062] 步骤一：关闭进料流量阀210，向超细粉体溶液罐1中倒入混合均匀的超细粉体悬浮液，所述超细粉体悬浮液的质量浓度为0.1～1％，颗粒的中值粒径的范围在0.5～0.6μm之间，开启进料流量阀210至最大流量检查管道是否畅通并清洗管道，10～15s之后开启回料流量阀910和回料泵920，检查回料是否正常； [0063] 步骤二：确认回料正常后将进料流量阀210的流量调整至最大流量的二分之一；开启所有鼓风机510向超声雾化反应罐3连续鼓风，同时向水雾输送管道8中通入氮气；保持进料流量阀210开启，在圆形金属片410表面形成料液薄膜后开启超声雾化装置4，检查圆形金属片410表面是否有雾滴逸出； [0064] 步骤三：确定有雾滴逸出后将进料流量阀210调整至最大流量，超声雾化装置4正式开始运行；悬浮液流经进料管2、进料流量阀210、环形投料管220、投料孔250和变截面引流管240后，被精准投放在超声雾化装置4上，在超声雾化装置4的振动作用下生成微细雾滴，未被雾化的悬浮液经过回流软管490流至回料泵920参与循环； [0065] 氮气通过水雾输送管道8时，水雾输送管道中段开口820处会产生压强差，侧方位的鼓风机510通过气道520鼓风，产生斜上方的吸附流场，在压强差和吸附流场的同时作用下，被超声雾化分级出的微细水雾随气流进入气液分离装置7。气液分离装置内部的导流叶片710将氮气和雾滴分离，雾滴通过水雾导流口720流入水雾收集罐8，氮气通过氮气排放口810排出。 [0066] 进料阀210处流量控制为1～5m3/h；水雾收集管8中氮气的流速为10～15L/min；超声雾化装置4的频率为2.4MHz。 [0067] 本发明通过气液分离装置7将细微水雾与氮气进行分离，通过水雾收集罐6不断收集含有微细颗粒的液滴，检测水雾收集罐6中溶液的颗粒中值粒径为69nm，从而实现指定50～100nm粒径颗粒的分级，料液投放量与超声雾化量精准匹配、料液投放位置与换能器精准匹配、料液利用率高、水雾吸附充分、分级效果稳定、分级效率高。 |
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