一种料浆的固液分离方法和氯化废渣的回收方法 |
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| 申请号 | CN202311616729.7 | 申请日 | 2023-11-29 | 公开(公告)号 | CN117732580A | 公开(公告)日 | 2024-03-22 |
| 申请人 | 河南佰利联新材料有限公司; 龙佰集团股份有限公司; | 发明人 | 张玉荣; 孙浩; 张曼; 田培梧; 刘攀攀; 李珍珍; 康丰; 肖莎莎; 张坤; 刘凯; 王晨; 祝语; 路卫民; 杜景卫; 田甜; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及废料回收技术领域，尤其是涉及一种料浆的固液分离方法和氯化法废渣的回收方法。本发明的料浆的固液分离方法，包括如下步骤：将料浆加热至35～50℃，调节pH为3～7后，进行固液分离。本发明的一种氯化废渣的回收方法，包括如上所述的料浆的固液分离方法。本发明的料浆的固液分离方法，通过调节料浆pH和加热相结合的方式，抑制了料浆中胶体的生成和促进生成的胶体转为沉淀，从而提高了料浆的固液分离效率和分离效果；将其用于氯化废渣的回收方法中，解决了焦粉料浆和 尾矿 料浆难压滤的问题，可实现压滤时的持续进料。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种料浆的固液分离方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种料浆的固液分离方法和氯化废渣的回收方法技术领域[0001] 本发明涉及废料回收技术领域，尤其是涉及一种料浆的固液分离方法和氯化废渣的回收方法。 背景技术[0002] 目前，氯化法上排渣组成主要是极细粒度的钛精矿、石油焦细粉以及部分SiO2等组成。对于上排渣的堆放和外卖无疑是资源的浪费，钛精矿和石油焦细粉的分选采用浮选、重选和二次重选方式。由于原料成分的不稳定、产品粒度极细以及料浆中胶体的产生，导致料浆固液分离困难，难以压滤，且压滤时无法持续进料。 [0003] 对于难以固液分离的料浆，如难压滤料浆，一般是采用添加絮凝剂的方法。然而，现有料浆中添加絮凝剂的方法存在如下缺点：生产上产出的料浆需要料浆池、絮凝剂和料浆反应的絮凝池，以及上清液溢流出后的缓冲池(过渡池)不仅需要额外投资，而且占用场地大；絮凝剂想要达到较好的絮凝分离效果，需要选择较为合适的加量区间，但车间每一班操作人员不能很好的把握絮凝剂的加量，会影响絮凝和固液分离效果。向料浆中添加絮凝剂的方法并不适用于固含量不稳定的料浆。 [0004] 有鉴于此，特提出本发明。 发明内容[0005] 本发明的第一目的在于提供一种料浆的固液分离方法，通过调节料浆pH和加热相结合的方式，抑制料浆中胶体的生成和促进生成的胶体转为沉淀，从而提高了料浆的固液分离效率和分离效果。 [0006] 本发明的第二目的在于提供一种氯化废渣的回收方法，包括上述料浆的固液分离方法，解决了焦粉料浆和尾矿料浆难压滤的问题，可实现压滤时的持续进料。 [0007] 为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案： [0008] 本发明提供了一种料浆的固液分离方法，包括如下步骤： [0009] 将料浆加热至35～50℃，调节pH为3～7后，进行固液分离。 [0010] 进一步地，调节所述料浆的pH为3～4.5或5～7。 [0011] 进一步地，所述加热的方法包括蒸汽加热。 [0012] 本发明还提供了一种氯化废渣的回收方法，包括如上所述的料浆的固液分离方法。 [0013] 进一步地，所述的氯化废渣的回收方法，包括如下步骤： [0014] S1、氯化废渣经打浆、浮选后，得到焦粉料浆和浮选尾矿料浆； [0015] S2、所述焦粉料浆固液分离后，得到焦粉；所述固液分离的方法包括如上所述的料浆的固液分离方法； [0016] S3、所述浮选尾矿料浆依次经一段螺旋溜槽和二段螺旋溜槽分选后，得到第一钛精矿料浆和第一尾矿料浆； [0017] S4、所述第一尾矿料浆依次经一段摇床、二段摇床和三段摇床分离后，得到第二钛精矿料浆和第二尾矿料浆； [0018] S5、所述第二尾矿料浆固液分离后，得到尾矿；所述固液分离的方法包括如上所述的料浆的固液分离方法。 [0020] 和/或，所述氯化废渣中，氧化铁的含量≤15wt％。 [0021] 进一步地，步骤S1中，所述打浆包括：将所述氯化废渣和酸液混合后，进行打浆处理，得到pH＜0.5的浆液。 [0022] 进一步地，步骤S1中，所述浮选的氯化废渣进料量≤15t/h。 [0023] 进一步地，步骤S2中，将所述焦粉料浆加热至35～50℃，调节pH为3～4.5后，进行固液分离，得到所述焦粉。 [0024] 进一步地，步骤S5中，将所述第二尾矿料浆加热至35～50℃，调节pH为5～7后，进行固液分离，得到尾矿。 [0025] 与现有技术相比，本发明的有益效果为： [0026] 1、本发明提供的料浆的固液分离方法，通过调节料浆pH以及加热相结合的方式，抑制料浆中胶体的生成和促进生成的胶体转为沉淀，从而提高了固液分离的效率，提高了分离效果。 [0027] 2、本发明的料浆的固液分离方法用于氯化废渣的回收方法，解决了焦粉料浆和尾矿料浆难压滤的问题，可实现压滤时的持续进料；并且，该方法所需设备占地面积小，仅需一个料浆槽，即可实现进料、反应和出料等操作，与传统絮凝工艺不同，节约了场地。 [0028] 3、本发明提供的氯化废渣的回收方法，通过采用酸液进行打浆，减少了浆液中胶体的生成，减少了胶体对后续压滤过程的影响；与上述料浆的固液分离方法相互配合，能够达到易压滤的效果。 [0029] 4、本发明提供的氯化废渣的回收方法，通过增加螺旋溜槽，提高了处理量。 具体实施方式[0030] 下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。 [0031] 下面对本发明实施例的一种料浆的固液分离方法和氯化废渣的回收方法进行具体说明。 [0032] 在本发明的一些实施方式中提供了一种料浆的固液分离方法，包括如下步骤： [0033] 将料浆加热至35～50℃，调节pH为3～7后，进行固液分离。 [0034] 本发明提供的料浆的固液分离方法，通过调节料浆pH以及加热相结合的方式，抑制料浆中胶体的生成，从而提高了固液分离的效率，提高了分离效果。 [0035] 在本发明的一些实施方式中，料浆中H+的浓度为0.5～3mol/L。 [0036] 在本发明的一些实施方式中，料浆中含有Fe元素和Cl元素。 [0037] 在本发明的一些实施方式中，料浆中，‑400目的固体颗粒占比小于等于80％。 [0038] 在本发明的一些实施方式中，料浆的固含量为4％～30％。 [0039] 在本发明的一些实施方式中，调节料浆的pH为3～4.5或5～7。 [0041] 在本发明的一些实施方式中，加热的方法包括蒸汽加热。 [0042] 本发明提供的料浆的固液分离方法中，由于料浆中含有Fe元素，会生成Fe(OH)3胶体，从而对料浆的固液分离，如压滤产生影响。本发明通过向料浆中加入碱液使料浆中离子沉淀，降低胶体的稳定性，从而有利于固液分离。Fe(OH)3胶体加热时，会加速其热运动，从而使胶体粒子碰撞，结合成大的颗粒，得到沉淀。因此，将料浆加热至35～50℃，可以促进Fe(OH)3胶体向沉淀转变，从而消除了产生的胶体。采用蒸汽加热的方式，由于加速热运动，从而有利于盐类水解，促进Fe(OH)3胶体向沉淀转变。 [0043] 在本发明的一些实施方式中提供了一种料浆的固液分离方法在提高料浆压滤速度中的应用。 [0044] 在本发明的一些实施方式中还提供了一种氯化废渣的回收方法，包括上述料浆的固液分离方法。 [0045] 本发明的料浆的固液分离方法用于氯化废渣的回收方法，解决了焦粉料浆和尾矿料浆难压滤的问题，可实现压滤时的持续进料；并且，该方法所需设备占地面积小，仅需一个料浆槽，即可实现进料、化学反应和出料等操作，与传统絮凝工艺不同，节约了场地。 [0046] 在本发明的一些实施方式中，氯化废渣的回收方法，包括如下步骤： [0047] S1、氯化废渣经打浆、浮选后，得到焦粉料浆和浮选尾矿料浆； [0048] S2、焦粉料浆固液分离后，得到焦粉；固液分离的方法包括上述料浆的固液分离方法； [0049] S3、浮选尾矿料浆依次经一段螺旋溜槽和二段螺旋溜槽分选后，得到第一钛精矿料浆和第一尾矿料浆； [0050] S4、第一尾矿料浆依次经一段摇床、二段摇床和三段摇床分离后，得到第二钛精矿料浆和第二尾矿料浆； [0051] S5、第二尾矿料浆固液分离后，得到尾矿；固液分离的方法包括上述料浆的固液分离方法。 [0052] 本发明提供的氯化废渣的回收方法，通过增加螺旋溜槽，提高了氯化废渣的处理量。 [0053] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，氯化废渣中包括氧化铁；优选地，氯化废渣中，氧化铁的含量≤15wt％。 [0054] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，氯化废渣中包括氯元素；优选地，氯化废渣中氯元素的含量＜20wt％。 [0055] 氯化废渣中含有铁元素和氯元素，用冷却水/一次水/水洗水等中性水打浆时，会生成FeCl3高价金属盐，盐易水解，从而生成Fe(OH)3胶体。 [0057] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，氯化废渣，以质量百分比计，包括如下成分： [0058] TiO2 10％～25％、Fe3O4 5％～15％、SiO2 5％～20％、C 10％～45％，Cl 5％～15％其余为水分和杂质元素；优选地，杂质元素包括镁、铝、钙、锰和硫中的至少一种。 [0059] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，打浆包括：将氯化废渣和酸液混合后，进行打浆处理，得到pH＜0.5的浆液；打浆指进行充分搅拌，形成均匀的料浆的过程；优选地，+酸液中H的浓度为0.5～3mol/L。 [0060] 本发明提供的氯化废渣的回收方法，通过采用酸液进行打浆，减少了浆液中胶体的生成，减少了胶体对后续压滤过程的影响；与上述料浆的固液分离方法相互配合，能够达到易压滤的效果。 [0061] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，浆液的固含量为15％～25％。 [0062] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，步骤S1中，打浆的频率为33～35Hz；优选地，打浆的过程中加入浮选药剂；优选地，浮选药剂的添加量为3000～4000g/h。 [0063] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，浮选的氯化废渣进料量≤15t/h。浮选的氯化废渣进料量指的是打浆前氯化废渣固体质量。 [0064] 在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，浮选包括一粗三扫(4组泡沫返回3组)，浮选药剂为松油、柴油和乳化剂(十二烷基二甲胺或聚乙烯醇)混合(松油、柴油和乳化剂的质量比为1～3：3～5：2～4)，浮选前搅拌罐药剂添加量为2800～3800g/h，二段扫选药剂添加量为2800～3800g/h，三段扫选药剂添加量为2000～3000g/h，四段扫选药剂添加量为1000～2000g/h。 [0066] 在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，焦粉料浆的固含量为15％～30％。 [0067] 在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，焦粉料浆中，+325目的固体颗粒占比20％～40％，325～400目的固体颗粒占比10％～30％，‑400目的固体颗粒占比40％～60％。 [0068] 在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，将焦粉料浆加热至35～50℃，调节pH为3～4.5后，(氢氧化铁开始到完全沉淀的ph为4左右)进行固液分离，得到焦粉；焦粉中C含量≥55wt％；优选地，固液分离包括压滤。 [0069] 在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，浮选尾矿料浆进入一段螺旋溜槽分选后，得到钛精矿料浆A和中矿料浆B；中矿料浆B进入二段螺旋溜槽分选后，得到钛精矿料浆C和第一尾矿料浆，钛精矿料浆A和钛精矿料浆C混合得到第一钛精矿料浆。 [0070] 在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，第一尾矿料浆经一段摇床分离，得到钛精矿料浆D、中矿料浆E和尾矿料浆F；中矿料浆E经二段摇床分离，得到钛精矿料浆G和尾矿料浆H；尾矿料浆H经三段摇床分离，得到钛精矿料浆I和尾矿料浆J；钛精矿料浆D、钛精矿料浆G和钛精矿料浆I混合得到第二钛精矿料浆，尾矿料浆F和尾矿料浆J混合得到第二尾矿料浆。 [0071] 在本发明的一些实施方式中，第一钛精矿料浆和第二钛精矿料浆压滤后，得到钛精矿，钛精矿中TiO2的含量≥85wt％。 [0072] 在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，一段摇床、二段摇床和三段摇床的参数设置相同；摇床的冲程为8～20mm，冲刺为250～360次/min。 [0073] 在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，第二尾矿料浆的固含量为4％～12％；优选地，尾矿料浆F的固含量为6％～12％，尾矿料浆J的固含量为4％～9％。 [0074] 在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，第二尾矿料浆中，+325目的固体颗粒占比10％～20％，325～400目的固体颗粒占比2％～15％，‑400目的固体颗粒占比65％～80％。 [0075] 在本发明的一些实施方式中，步骤S5中，将第二尾矿料浆加热至35～50℃，调节pH为5～7后(氢氧化铁开始到完全沉淀的ph为4左右，但是尾矿固含量较低，粒度较细，需要较高的pH值)，进行固液分离，得到尾矿；优选地，固液分离包括压滤；优选地，压滤的压榨压力＜1.3MPa。 [0076] 实施例1 [0077] 本实施例的氯化废渣，以质量百分比计，包括如下成分： [0078] TiO2 12.98％～22.69％、Fe3O4 7.08％～10.90％、CaO 0.18％～0.32％、MgO0.53％～0.87％、SiO2 9.02％～15.62％、Al2O3 0.98％～15.62％、MnO 1.4％～2.29％、S 3.38％～5.72％、Cl 8.79％～14.35％、C 12.77％～42.66％，余量为水。 [0079] 本实施例提供的氯化废渣的回收方法，包括如下步骤： [0080] S1、将氯化废渣和酸液(酸度为1.5％～13％的废酸或酸洗废水)混合后，进行打浆处理，打浆的频率为33～35Hz，打浆的过程中加入浮选药剂(浮选药剂为质量比为(1～3)：(3～5)：(2～4)的松油、柴油和乳化剂(十二烷基二甲胺或聚乙烯醇一种或多种)的混合物)，打浆罐药剂添加量为3000～4000g/h，，打浆后得到固含量为15％～25％、pH＜0.5的浆液； [0081] 上述浆液进入浮选机中进行浮选，进料量为15t/h，浮选包括一粗三扫(4组泡沫返回3组)浮选前搅拌罐药剂添加量为2800～3800g/h，二段扫选药剂添加量为2800～3800g/h，三段扫选药剂添加量为2000～3000g/h，四段扫选药剂添加量为1000～2000g/h。 [0082] S2、在焦粉池内，向焦粉料浆缓慢通入锆业车间废碱水和热蒸汽，控制焦粉料浆的pH为4.3，温度为44℃，待池内液位达到2～2.2m后泵入压滤机进行压滤后，得到焦粉；压滤3 的进料时间为45min，进料量为55m。 [0083] S3、浮选尾矿池内的浮选尾矿料浆进入一段螺旋溜槽分选后，得到钛精矿料浆A和中矿料浆B；中矿料浆B进入二段螺旋溜槽分选后，得到钛精矿料浆C和第一尾矿料浆，钛精矿料浆A和钛精矿料浆C混合得到第一钛精矿料浆。 [0084] S4、第一尾矿料浆经一段摇床分离，得到钛精矿料浆D、中矿料浆E和尾矿料浆F；中矿料浆E经二段摇床分离，得到钛精矿料浆G和尾矿料浆H；尾矿料浆H经三段摇床分离，得到钛精矿料浆I和尾矿料浆J；钛精矿料浆D、钛精矿料浆G和钛精矿料浆I混合得到第二钛精矿料浆，尾矿料浆F和尾矿料浆J混合得到第二尾矿料浆；其中，一段摇床、二段摇床和三段摇床的冲程均为8～20mm，冲刺均为250～360次/min。 [0085] S5、在尾矿料浆池内，向第二尾矿料浆缓慢通入锆业车间废碱水和热蒸汽，控制第二尾矿料浆的pH为5.3，温度为38℃，待池内液位达到2～2.2m后泵入压滤机进行压滤后，得3 到第二尾矿；压滤的进料时间为71min，进料量为70m。 [0086] 实施例2 [0087] 本实施例的氯化废渣的回收方法参考实施例1，不同之处仅在于，步骤S2中，向焦粉料浆缓慢通入锆业车间废碱水和热蒸汽，控制焦粉料浆的pH为3.2，温度为41℃，待池内液位达到2～2.2m后泵入压滤机进行压滤后，得到焦粉；压滤的进料时间为50min，进料量为3 48m。 [0088] 实施例3 [0089] 本实施例的氯化废渣的回收方法参考实施例1，不同之处仅在于，步骤S5中，向第二尾矿料浆缓慢通入锆业车间废碱水和热蒸汽，控制第二尾矿料浆的pH为6.8，温度为40℃，待池内液位达到2～2.2m后泵入压滤机进行压滤后，得到第二尾矿；压滤的进料时间为3 66min，进料量为74m。 [0090] 对比例1 [0091] 本实施例的氯化废渣的回收方法参考实施例1，不同之处仅在于，步骤S2中，向焦粉料浆缓慢通入锆业车间废碱水，控制焦粉料浆的pH为3.2，待池内液位达到2～2.2m后泵3 入压滤机进行压滤后，得到焦粉；压滤的进料时间为65min，进料量为33m。 [0092] 对比例2 [0093] 本实施例的氯化废渣的回收方法参考实施例1，不同之处仅在于，步骤S5中，向第二尾矿料浆缓慢通入锆业车间废碱水，控制第二尾矿料浆的pH为6.2，待池内液位达到2～3 2.2m后泵入压滤机进行压滤后，得到第二尾矿；压滤的进料时间为80min，进料量为60m。 [0094] 对比例3 [0095] 本实施例的氯化废渣的回收方法参考实施例1，不同之处仅在于，步骤S1中，将酸3 液替换为一次水。步骤S2中，压滤的进料时间为63min，进料量为45m。步骤S5中，压滤的进 3 料时间为105min，进料量为60m。 [0096] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发各实施例技术方案的范围。 |
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