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丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法

阅读：12发布：2023-01-18

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权利要求

1.一种丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)原料准备：准备固相美拉德反应底物、催化剂、生物制剂和水，其中固相美拉德反应底物为丙氨酸与复合糖源，占梗丝质量的0.01～0.03％，生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.1～0.3％；水与美拉德反应底物的质量比为1.1～4.5:1；
(2)梗丝加料工序的固相美拉德反应：依次按上述步骤(1)的原料比例加入30～55℃的水、生物制剂、丙氨酸、复合糖源、催化剂，充分搅拌至完全溶解，持续搅拌0.1～0.5h，均匀喷洒到梗丝上，使梗丝的含水率达25～40％，以梗丝为载体进行固相美拉德反应、酶水解反应0.5～3h；
(3)梗丝烘丝工序的高温固相美拉德反应：采用滚筒干燥设备在100～145℃的干燥温度条件下对贮存后的梗丝进行高温干燥1～3min，进一步发生高温固相美拉德反应、热解反应及生物制剂失活，并得到含水率达12.0±0.5％的梗丝；
(4)常规工序生产成品梗丝。
2.如权利要求1所述的丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，其特征在于：所述复合糖源为还原糖和植物糖源的混合，还原糖为葡萄糖、木糖、来苏糖中的一种或几种的混合，食品级，质量配比为1:0.5～2:0.5～3，植物糖源指红枣烟草混合提取物和红枣烟草发酵物的复配物，还原糖与红枣烟草混合提取物、红枣烟草发酵物之间的质量配比为1：0.5～
2:0.5～2；所述丙氨酸与复合糖源之间质量比为1.2～4:1。
3.如权利要求1所述的丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，其特征在于：所述的催化剂为氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛中的一种或几种，试剂级，氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛的质量比为1:0.5～1:0.5～1。
4.如权利要求1所述的丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，其特征在于：所述的生物制剂为葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶，均为食品级，酶活分别为2000～50000u/g，三者质量比为1：0.5～2：0.5～2；所述的生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.1～0.3％。
5.如权利要求2所述的丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，其特征在于：所述的红枣烟草混合提取物的制备方法为：10～90％乙醇溶液与红枣烟叶混合物质量比为10～
40:1，红枣烟叶混合物中红枣果肉和低次烟叶质量比为1:1～5，将红枣烟叶混合物装入微孔滤袋中，进行1～3h、40～65℃加热、程序增压循环提取，滤液经真空冷冻干燥得到红枣烟草混合提取物。
6.如权利要求2所述的丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，其特征在于：所述的红枣烟草发酵物的制备方法为：水与红枣烟叶混合物的质量比为10～50:1，由生物复合制剂包括葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶，对红枣烟草原料进行复合发酵，生物复合制剂的总质量占红枣烟草原料质量的0.1～0.3％，在pH3～6、
28～50℃条件下温育发酵3～10d，然后80～95℃索氏提取1～3次，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.0～1.3，得到红枣烟草发酵物，葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶均为食品级，酶活分别为2000～50000u/g，三者质量比为1：0.5～2：0.5～2。

说明书全文

丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及烟草加工领域，具体涉及丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法。

背景技术

[0002] 烟草是茄科烟草属植物，烟梗即是烟叶之粗硬叶脉，约占叶重25％～30％。作为烟草生产大国，我国每年约有数十万吨烟梗废弃物被弃置浪费。从工艺工序方面来说，原来传统的打叶后的烟梗(含水率18％～20％)直接进制梗丝线进行加工的工艺工序改为打叶复烤后的烟梗(含水率11％±1)进烟梗制丝线进行加工。为了增加烟草工业中的梗丝用量，降焦减害、节约成本，需要改善目前梗丝质量差，香气质差，香气量不足，杂气重，刺激性、余味及口感特征质量差等缺陷与不足。

[0003] 美拉德反应作为烟草特征香气形成的重要途径，反应产生的香气根据糖源、氮源不同，产生不同的杂环香味化合物，对卷烟烟气有改善作用。烟用植物中富含丰富的糖源、氮源，可作为美拉德反应的天然底物，且香气自然复合丰富。

发明内容

[0004] 根据上述不足，本发明的目的是提供一种丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，在梗丝加料工序中，将一定比例的丙氨酸、复合糖源(还原糖、烟用植物提取物及其发酵物)、催化剂、生物制剂等水溶液，喷洒到梗丝上，在加料筒中加热保温不断搅拌翻转，进行一定含水量梗丝上的固相美拉德、酶水解的生物、化学复合反应，增加梗丝烟香和劲头，丰富梗丝中的香气成分，具有丰富的水果香气、可可咖啡香气、玫瑰花香、草香、甜香气等，降低刺激性、减少杂气，改善梗丝质量，提高梗丝在卷烟配方中的可用性和应用比率，在卷烟中应用，降低烟气刺激性和杂气，提高香气和劲头，改善口感，且外观色泽更自然均匀有光泽；且工艺条件温和易实现，操作步骤简单。

[0005] 本发明通过以下技术方案实现：

[0006] 一种丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，包括如下步骤：

[0007] (1)原料准备：准备固相美拉德反应底物、催化剂、生物制剂和水，其中固相美拉德反应底物为丙氨酸与复合糖源，占梗丝质量的0.01～0.03％，生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.1～0.3％；水与美拉德反应底物的质量比为1.1～4.5:1；

[0008] (2)梗丝加料工序的固相美拉德反应：依次按上述步骤(1)的原料比例加入30～55℃的水、生物制剂、丙氨酸、复合糖源、催化剂，充分搅拌至完全溶解，持续搅拌0.1～0.5h，均匀喷洒到梗丝上，使梗丝的含水率达25～40％，以梗丝为载体进行固相美拉德反应、酶水解等生物、化学复合反应0.5～3h；

[0009] (3)梗丝烘丝工序的高温固相美拉德反应：采用滚筒干燥设备在100～145℃的干燥温度条件下对贮存后的梗丝进行高温干燥1～3min，进一步发生高温固相美拉德反应、热解反应及生物制剂失活，并得到含水率达12.0±0.5％的梗丝；

[0010] (4)常规工序生产成品梗丝。

[0011] 进一步的，所述复合糖源为还原糖和植物糖源的混合，还原糖为葡萄糖、木糖、来苏糖中的一种或几种的混合，食品级，质量配比为1:0.5～2:0.5～3，植物糖源指红枣烟草混合提取物和红枣烟草发酵物的复配物，还原糖与红枣烟草混合提取物、红枣烟草发酵物之间的质量配比为1：0.5～2:0.5～2；所述丙氨酸与复合糖源之间质量比为1.2～4:1。

[0012] 进一步的，所述的催化剂为氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛中的一种或几种，试剂级，氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛的质量比为1:0.5～1:0.5～1。

[0013] 进一步的，所述的生物制剂为葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalu-sitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶，均为食品级，酶活分别为2000～50000u/g，三者质量比为1：0.5～2：0.5～2；所述的生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.1～0.3％。

[0014] 进一步的，所述的红枣烟草混合提取物的制备方法为：10～90％乙醇溶液与红枣烟叶混合物质量比为10～40:1，红枣烟叶混合物中红枣果肉和低次烟叶质量比为1:1～5，将红枣烟叶混合物装入微孔滤袋中，进行1～3h、40～65℃加热、程序增压循环提取，滤液经真空冷冻干燥得到红枣烟草混合提取物。

[0015] 所述的程序增压循环提取工艺条件为：3～6min升压至2～4bar，保持6～18min，3～6min升压至4～6bar，保持6～18min，3～6min升压至6～8bar，保持6～18min，循环1～3次。

[0016] 进一步的，所述的红枣烟草发酵物的制备方法为：水与红枣烟叶混合物的质量比为10～50:1，由生物复合制剂包括葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶，对红枣烟草原料进行复合发酵，生物复合制剂的总质量占红枣烟草原料质量的0.1～0.3％，在pH3～6、28～50℃条件下温育发酵3～10d，然后80～95℃索氏提取1～3次，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.0～1.3，得到红枣烟草发酵物，葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶均为食品级，酶活分别为2000～50000u/g，三者质量比为1：0.5～2：0.5～2。

[0017] 本发明提供的丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝，丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝的协调、丰富、自然香气，明显增加了烟草香气和劲头，具有丰富的水果香气、可可咖啡香气、玫瑰花香、草香、甜香气等，烟气刺激性降低，杂气减少，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝，工艺条件温和易实现。

[0018] 本发明的有益效果是：

[0019] (1)采用葡萄牙棒胞酵母、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶等生物复合制剂对红枣烟叶原料进行复合水解发酵，起到协同增效作用，转化分解大分子多糖刺激性物质为单糖等小分子物质，且转化糖苷类香气物质，更多地释放致香物质或其香味前体物，和还原糖、红枣烟叶提取物等作为梗丝固相美拉德反应的糖源底物，在一定温度、水分条件下，与梗丝中的游离氨基酸、添加的丙氨酸发生美拉德增色增香反应，以氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛为催化剂，添加葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶等生物复合制剂，混合均匀，喷洒到梗丝上，利用梗丝在线生产加料、烘丝等工序，在一定温度、时间、含水量下进行固相美拉德增色增香反应和生物水解发酵，使梗丝中香气成分种类增多，大分子物质减少，刺激性降低，杂气减少，明显增加了烟草香气和劲头；

[0020] (2)红枣烟草混合提取物，采用乙醇溶液索氏提取多次、真空冷冻干燥得到，其中乙醇溶液加热、程序增压提取，能在较低的温度下萃取出红枣烟草混合原料中的致香成分、抗氧化物质等成分，更大地保持其生物活性，且加压萃取使得萃取效率提高，得率增加；

[0021] (3)美拉德催化剂(氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛等中的一种或几种)，兼具调节pH值、促进反应、增加固相美拉德反应的抗氧化稳定性的功能；

[0022] (4)本发明丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝，其挥发性香气成分种类和含量增加，烟气刺激性和杂气降低，具有丰富的水果香气、可可咖啡香气、玫瑰花香、草香、甜香气等，刺激性降低，杂气减少，提高梗丝的感官质量，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝，使得梗丝在卷烟中可用性和应用比例增加，能明显丰富和增强烟香，提升劲头，降刺减杂、改善口感，外观接近优质烟丝，降低了卷烟的焦油的同时，烟碱含量较高，能作为优质烟叶替代品，香气满足感较好。

[0023] 本发明工艺条件简单温和，可直接使用现有生产设备，无需改造，具有较大的工业应用前景。

具体实施方式

[0024] 以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。

[0025] 实施例1

[0026] 一种丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，具体包括如下步骤：

[0027] (1)原料准备：准备固相美拉德反应底物、催化剂、生物制剂和水，其中固相美拉德反应底物为丙氨酸与糖源，占梗丝质量的0.015％，生物制剂、氨水(试剂级)分别占美拉德反应底物质量的0.12％和0.15％；水与美拉德反应底物的质量比为1.6:1；

[0028] (2)梗丝加料工序的固相美拉德反应：依次按上述步骤(1)的原料比例加入32℃的水、生物制剂、丙氨酸、糖源、氨水，充分搅拌至完全溶解，持续搅拌0.15h，均匀喷洒到梗丝上，使梗丝的含水率达40％，以梗丝为载体进行固相美拉德反应、酶水解等生物、化学复合反应3h；

[0029] (3)梗丝烘丝工序的高温固相美拉德反应：采用滚筒干燥设备在145℃的干燥温度条件下对贮存后的梗丝进行高温干燥1.2min，进一步发生高温固相美拉德反应、热解反应及生物制剂失活，并得到含水率达12.0±0.5％的梗丝；

[0030] (4)常规工序生产成品梗丝。

[0031] 本实施例中所述复合糖源为葡萄糖和植物糖源的混合，其中葡萄糖为食品级，植物糖源是红枣烟草混合提取物和红枣烟草发酵物的复配物，葡萄糖与红枣烟草混合提取物、红枣烟草发酵物之间的质量配比为1：0.6：0.6；所述丙氨酸与复合糖源之间质量比为1.35:1。

[0032] 所述的生物制剂为葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶的混合，均为食品级，酶活分别为2000u/g、5000u/g、50000u/g，三者质量比为1：0.6：0.7。

[0033] 所述的生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.15％；

[0034] 所述的红枣烟草混合提取物的制备方法为：25％乙醇溶液与红枣烟叶混合物(红枣果肉和低次烟叶质量比为1:1.2)质量比为12:1，将红枣烟叶混合物装入微孔滤袋中，进行3h、40℃加热、程序增压循环提取，滤液经真空冷冻干燥得到红枣烟草混合提取物。

[0035] 所述的程序增压循环提取工艺条件为：3min升压至2bar，保持6min，4min升压至4bar，保持12min，6min升压至8bar，保持18min，循环3次。

[0036] 所述的红枣烟草发酵物的制备方法为：水与红枣烟叶混合物的质量比为12:1，由葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶(均为食品级，酶活分别为2000u/g、5000u/g、50000u/g，三者质量比为1：0.8：1.5)组成的生物复合制剂对红枣烟草原料进行复合发酵，酶的总质量占红枣烟草原料质量的0.15％，在pH3、30℃条件下温育发酵3d，然后80℃索氏提取2次，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.28，得到红枣烟草发酵物。

[0037] 本发明提供的丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝，香气协调、丰富、自然，明显增加了烟草香气和劲头，具有丰富的水果香气、可可咖啡香气等，刺激性降低，杂气减少，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝，提高了梗丝在卷烟产品中的可用性和使用量，降低了卷烟焦油的同时，烟碱的含量较高，较好地替代了优质烟叶，香气满足感较好。

[0038] 实施例2

[0039] 一种丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，具体包括如下步骤：

[0040] (1)原料准备：准备固相美拉德反应底物、催化剂、生物制剂和水，其中固相美拉德反应底物为丙氨酸与糖源，占梗丝质量的0.025％，生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.24％；水与美拉德反应底物的质量比为2.5:1；

[0041] (2)梗丝加料工序的固相美拉德反应：依次按上述步骤(1)的原料比例加入42℃的水、生物制剂、丙氨酸、糖源、催化剂，充分搅拌至完全溶解，持续搅拌0.35h，均匀喷洒到梗丝上，使梗丝的含水率达32％，以梗丝为载体进行固相美拉德反应、酶水解等生物、化学复合反应2.4h；

[0042] (3)梗丝烘丝工序的高温固相美拉德反应：采用滚筒干燥设备在138℃的干燥温度条件下对贮存后的梗丝进行高温干燥1.8min，进一步发生高温固相美拉德反应、热解反应及生物制剂失活，并得到含水率达12.0±0.5％的梗丝；

[0043] (4)常规工序生产成品梗丝。

[0044] 本实施例中所述复合糖源为还原糖和植物糖源的混合，还原糖为葡萄糖、木糖，食品级，质量比为1:2，植物糖源指红枣烟草混合提取物和红枣烟草发酵物的复配物，还原糖与红枣烟草混合提取物、红枣烟草发酵物之间的质量配比为1:1:1.5；所述丙氨酸与复合糖源之间质量比为2.4:1。

[0045] 所述的催化剂为氨水、碳酸氢铵，试剂级，质量比为1:0.8。

[0046] 进一步的，所述的生物制剂为葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶的混合，均为食品级，酶活分别为5000u/g、8000u/g、30000u/g，三者质量比为1：0.8：1.5。

[0047] 所述的生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.24％、0.20％。

[0048] 所述的红枣烟草混合提取物的制备方法为：45％乙醇溶液与红枣烟叶混合物(红枣果肉和低次烟叶质量比为1:3)质量比为25:1，将红枣烟叶混合物装入微孔滤袋中，进行1.8h、52℃加热、程序增压循环提取，滤液经真空冷冻干燥得到红枣烟草混合提取物。

[0049] 所述的程序增压循环提取工艺条件为：4min升压至3bar，保持6min，5min升压至5bar，保持10min，6min升压至7bar，保持15min，循环2次。

[0050] 所述的红枣烟草发酵物的制备方法为：水与红枣烟叶混合物的质量比为28:1，由葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶(均为食品级，酶活分别为5000u/g、8500u/g、35000u/g，三者质量比为1:0.8:1.2)组成的生物复合制剂对红枣烟草原料进行复合发酵，酶的总质量占红枣烟草原料质量的0.22％，在pH4.5、33℃条件下温育发酵4.5d，然后75℃索氏提取2次，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.24，得到红枣烟草发酵物。

[0051] 本发明提供的丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝，香气协调、丰富、自然，明显增加了烟草香气和劲头，具有丰富的可可咖啡香气、玫瑰花香、甜香气等，刺激性降低，杂气减少，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝，提高了梗丝在卷烟产品中的可用性和使用量，降低了卷烟焦油的同时，烟碱的含量较高，较好地替代了优质烟叶，香气满足感较好。

[0052] 实施例3

[0053] 一种丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法，具体包括如下步骤：

[0054] (1)原料准备：准备固相美拉德反应底物、催化剂、生物制剂和水，其中固相美拉德反应底物为丙氨酸与糖源，占梗丝质量的0.027％，生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.27％和0.30％；水与美拉德反应底物的质量比为4.2:1；

[0055] (2)梗丝加料工序的固相美拉德反应：依次按上述步骤(1)的原料比例加入52℃的水、生物制剂、丙氨酸、糖源、催化剂，充分搅拌至完全溶解，持续搅拌0.48h，均匀喷洒到梗丝上，使梗丝的含水率达35％，以梗丝为载体进行固相美拉德反应、酶水解等生物、化学复合反应3h；

[0056] (3)梗丝烘丝工序的高温固相美拉德反应：采用滚筒干燥设备在125℃的干燥温度条件下对贮存后的梗丝进行高温干燥3min，进一步发生高温固相美拉德反应、热解反应及生物制剂失活，并得到含水率达12.0±0.5％的梗丝；

[0057] (4)常规工序生产成品梗丝。

[0058] 本实施例中所述复合糖源为还原糖和植物糖源的混合：还原糖为葡萄糖、木糖、来苏糖的混合，食品级，质量配比为1:1.8:2；植物糖源指红枣烟草混合提取物和红枣烟草发酵物的复配物，还原糖与红枣烟草混合提取物、红枣烟草发酵物之间的质量配比为1：1.5:1.8；所述丙氨酸与复合糖源之间质量比为3.6:1。

[0059] 所述的催化剂为氨水、碳酸氢铵、羟甲基糠醛，试剂级，质量比为1:0.5:1。

[0060] 所述的生物制剂为葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶的混合，均为食品级，酶活分别为1万u/g、1万u/g、2万u/g，三者质量比为1：1：1.8。

[0061] 所述的生物制剂、催化剂分别占美拉德反应底物质量的0.3％、0.21％。

[0062] 所述的红枣烟草混合提取物的制备方法为：80％乙醇溶液与红枣烟叶混合物(红枣果肉和低次烟叶质量比为1:5)质量比为40:1，将红枣烟叶混合物装入微孔滤袋中，进行3h、65℃加热、程序增压循环提取，滤液经真空冷冻干燥得到红枣烟草混合提取物；

[0063] 所述的程序增压循环提取工艺条件为：6min升压至4bar，保持12min，6min升压至6bar，保持15min，6min升压至8bar，保持18min，循环1次。

[0064] 所述的红枣烟草发酵物的制备方法为：水与红枣烟叶混合物的质量比为45:1，由葡萄牙棒孢酵母(Clavisporalusitaniae)、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶(均为食品级，酶活分别为1.5万u/g、1万u/g、2.5万u/g，三者质量比为1:1.8:1.8)组成的生物复合制剂对红枣烟草原料进行复合发酵，酶的总质量占红枣烟草原料质量的0.30％，在pH5.5、48℃条件下温育发酵8d，然后80℃索氏提取3次，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.25，得到红枣烟草发酵物；

[0065] 本发明提供的丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝，香气协调、丰富、自然，明显增加了烟草香气和劲头，具有丰富的可可咖啡香气、玫瑰花香、草香等，刺激性降低，杂气减少，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝，提高了梗丝在卷烟产品中的可用性和使用量，降低了卷烟焦油的同时，烟碱的含量较高，较好地替代了优质烟叶，香气满足感较好。

[0066] 试验例1：应用的外观和感官效果对比评价

[0067] 将实施例1-3制备的丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝样品与按照常规工艺、未进行丙氨酸固相美拉德反应的梗丝(对照)，进行感官评吸对比实验。

[0068] 结果表明(如表1所示)：本发明提供的丙氨酸固相美拉德反应提高质量的梗丝，香气协调、丰富、自然，明显增加了烟草香气和劲头，具有丰富的水果香气、可可咖啡香气、玫瑰花香、草香、甜香气等，烟气刺激性降低，杂气减少，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝，提高了梗丝在卷烟产品中的可用性和使用量，降低了卷烟的焦油的同时，烟碱的含量较高，较好地替代了优质烟叶，香气满足感较好。

[0069] 表1.丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝及其对照的外观和感官评价[0070]

[0071]

[0072] 试验例2：经丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝及其对照的挥发性成分HS-SPME-GC/MS分析

[0073] 选用100μm PDMS萃取头，以250℃条件下老化30min；

[0074] 称取经丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝样品及其对照各1g，置于15mL专用顶空萃取样品瓶中，插入老化的100μm PDMS萃取头，在80℃萃取60min后，进行挥发性成分的GC/MS检测分析。

[0075] 1.GC/MS分析条件

[0076] (1)色谱条件：柱初温50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温到180℃，保持1min，再以15℃/min的速率升温到280℃，保持30min；载气为氦气(He，纯度99.99％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；分流进样方式，分流比1：10，无溶剂延迟；进样口温度250℃。

[0077] (2)质谱条件：电离方式：EI源；电子能量:70eV；倍增管电压：1.2kV；离子源温度：230℃；四级杆温度:150℃；接口温度：280℃，传输线280℃；扫描范围：33～350m/z。使用NIST标准谱库进行检索分析，按峰面积归一化法计算化合物相对百分含量。

[0078] 表2经丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝样品及其对照的挥发性成分HS-SPME-GC/MS分析

[0079]

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[0087] 从表2可以看出，采用HS-SPME-GC/MS方法从丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝中共鉴定出77种挥发性成分，按照面积归一化法来计算这77种挥发性成分的相对百分含量为81.50％，而对照鉴定出54种挥发性成分，总的相对百分含量为81.33％；与对照相比，丙氨酸梗丝样品的挥发性成分发生了很大的变化，新出现挥发性成分75种，消失的有51种；

[0088] (1)丙氨酸梗丝样品中的挥发性成分包括酯类15种，25.23％；烯类6种，11.79％；烷类6种，4.62％；醛类5种，2.32％；醇类5种，2.53％；酮类7种，0.68％；苯类2种(3.41％)；
酸类2种，2.12％；酚类1种，0.06％；杂环类化合物28种。就单一物质而言，尼古丁最高，为
23.42％，比对照的12.13％增加了93.08％，烟碱俗称尼古丁，属于吡啶族生物碱，对人类有很强的生理作用，在吸烟时，摄入适量的烟碱，能兴奋精神，消除疲劳，增加思维能力，提高工作效率，有明显的增加香气和劲头的作用，能改进卷烟的内在质量，减少叶组配方中、上等烟叶的用量；其次是戊酸，2,2,4-三甲基-3-羧基异丙基异丁基酯，相对百分含量
16.46％，是新出现的挥发性成分；再次是1,4-二十烷基二烯，相对百分含量9.34％，也是新出现的挥发性成分；第四是(4-乙酰基苯基)苯甲烷(3.60％)，第五是2,2’,5,5’-四甲基联苯(3.44％)；

[0089] (2)对照梗丝54种挥发性成分中，烷类11种(34.98％)，酯类11种(13.65)，酸类2种(6.14％)，胺类5种(0.89％)，烯类2种(1.74％)，醇类2种(0.10％)，醛类2种(0.25％)，酮类2种(0.19％)，杂环类化合物17种。就单一物质而言，相对百分含量最高的为蒎烷(32.79％)，其次为尼古丁(12.13％)，再次为邻苯二甲酸异辛酯(7.64％)，第四为2-溴-4,
5-二甲氧基肉桂酸(5.93％)，第五为邻苯二甲酸二乙酯(3.41％)，其中邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸异辛酯均为大分子刺激性物质，在丙氨酸梗丝样品中消失，可能大分子物质在固相美拉德反应下，转化、裂解生成了其他小分子致香成分；

[0090] (3)杂环类化合物为烟草重要的香气组分，丙氨酸梗丝样品挥发性成分中含有杂环类化合物28种，比对照的17种增长了64.71％；

[0091] (4)丙氨酸梗丝样品的挥发性成分中：异戊醛稀释后具有令人愉快的水果香气；2-甲基丁醛稀释后有独特的可可和咖啡的香气，甜的、微带水果味的、坚果、糠醛类似异戊醛、麦芽、发酵香韵，巧克力样的风味；烟碱(尼古丁)有明显的增加香气和劲头的作用；大马士酮具有强烈的类似玫瑰的芳香；苯甲醛带有杏仁味；正辛醇有干甜而尖锐的脂蜡香气，又带有柑橘、橙皮和玫瑰样的气息，像防风根的膏样底香，留香不长，并有油脂果香，甜而微有草香味；丙酮香叶酯具有新鲜的清香的水果、玫瑰、木香样香气；棕榈酸能柔和、圆润烟气；等。所有这些挥发性成分构成了该丙氨酸固相美拉德反应改善质量的梗丝的协调、丰富、自然香气，明显增加了烟草香气和劲头，具有丰富的水果香气、可可咖啡香气、玫瑰花香、草香、甜香气等，烟气刺激性降低，杂气减少，且外观具有自然光泽，接近优质烟丝。

[0092] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

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丙氨酸固相美拉德反应改善梗丝质量的方法

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