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一种AZO中空纳米纤维的制备方法

阅读:994发布:2023-01-24

专利汇可以提供一种AZO中空纳米纤维的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种AZO中空 纳米 纤维 的制备方法,步骤如下:将PVA粒子溶于由 冰 醋酸 和去离子 水 组成的 混合液 中,搅拌得PVA纺丝液;将PVA纺丝液放在 静电纺丝 机上进行静电纺丝,将金属滚筒收集的纤维膜放入烘箱中进行 热处理 ;将热处理后的纤维膜加入到三口烧瓶中,用去离子水浸润后放在60-64℃的恒温水浴锅中低速搅拌;将Al(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶于去离子水中,向三口烧瓶同时滴入NaOH溶液和锌盐 铝 盐溶液,滴定结束后继续搅拌2.5-3.5h;结束后,取出纤维膜,清洗后将其平铺在聚四氟乙烯板上,晾干, 煅烧 ,冷却即得。该方法制备的AZO中空纳米纤维具有良好的光催化降解染料性能。,下面是一种AZO中空纳米纤维的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种AZO中空纳米纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将10-20份PVA粒子溶于由4-6份醋酸和60-70份去离子组成的混合液中,充分搅拌35-45min,得PVA纺丝液;
将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝,纺丝电压为10-12kV,收集距离为12-14cm,挤出速率为0.5-0.6mL/h,用转速为24-28r/min的金属滚筒进行收集,9-10h后将收集好的PVA纳米纤维膜从箔纸上揭下来,然后放入165-175℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色;将热处理后的PVA纳米纤维膜剪成2cm×2cm大小,加入到三口烧瓶中,用去离子水浸润后放在60-64℃的恒温水浴锅中,低速搅拌;将15-25份Al(NO3)3·9H2O和10-18份Zn(NO3)2·
6H2O溶于65-75份去离子水中,待三口烧瓶中水温升至60-64℃后,在三口烧瓶中同时滴入浓度为3.50mol/L的NaOH水溶液和配置好的锌盐盐混合溶液,在滴入过程中保持溶液pH值为7.4-7.8,滴定结束后继续搅拌2.5-3.5h;反应结束后,取出纤维膜,用去离子水洗净表面后将其平铺在聚四氟乙烯板上,25-35℃下晾干,然后放置在高温管式炉内,于空气气氛中580-590℃下煅烧3-4h,冷却即得;各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:充分搅拌40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:纺丝电压为11kV。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:收集距离为13cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:挤出速率为0.55mL/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:用转速为26r/min的金属滚筒进行收集。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:9.5h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来,然后放入170℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在滴入过程中保持溶液pH值为7.6。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:30℃下晾干。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于空气气氛中585℃下煅烧3.4h。

说明书全文

一种AZO中空纳米纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种AZO中空纳米纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 我国是染料大国,染料已成为环境重点污染源之一。其中,甲基橙(对二甲基基偶氮苯磺酸钠)是一种偶氮染料,常用于印染纺织品,不易被传统方法降解,破坏生态环境。因此,甲基橙的降解脱色一直是染料废水处理的难题。
[0003] 目前染料废水的处理方法主要有吸附法、膜分离法、化学化法、光催化氧化法、生化法等。其中光催化氧化法是一种新型染料废水处理技术,此法适用范围广,净化效率高,二次污染小,被认为是最具前景的环境污染深度净化技术。寻求绿色环保高效的新型半导体光催化剂是当下亟需解决的问题。纳米TiO2粒子因对染料废水有很强的处理能而受广大研究者青睐。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种AZO中空纳米纤维的制备方法。
[0005] 本发明通过下面技术方案实现:一种AZO中空纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:将10-20份PVA粒子溶于由4-6份醋酸和60-70份去离子水组成的混合液中,充分搅拌35-45min,得PVA纺丝液;将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝,纺丝电压为10-12kV,收集距离为12-14cm,挤出速率为
0.5-0.6mL/h,用转速为24-28r/min的金属滚筒进行收集,9-10h后将收集好的PVA纳米纤维膜从箔纸上揭下来,然后放入165-175℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色;将热处理后的PVA纳米纤维膜剪成2cm×2cm大小,加入到三口烧瓶中,用去离子水浸润后放在60-64℃的恒温水浴锅中,低速搅拌;将15-25份Al(NO3)3·9H2O和10-18份Zn(NO3)2·6H2O溶于65-75份去离子水中,待三口烧瓶中水温升至60-64℃后,在三口烧瓶中同时滴入浓度为3.50mol/L的NaOH水溶液和配置好的锌盐盐混合溶液,在滴入过程中保持溶液pH值为7.4-7.8,滴定结束后继续搅拌2.5-3.5h;反应结束后,取出纤维膜,用去离子水洗净表面后将其平铺在聚四氟乙烯板上,25-35℃下晾干,然后放置在高温管式炉内,于空气气氛中580-590℃下煅烧3-4h,冷却即得;各原料均为重量份。
[0006] 优选地,所述的制备方法中,充分搅拌40min。
[0007] 优选地,所述的制备方法中,纺丝电压为11kV。
[0008] 优选地,所述的制备方法中,收集距离为13cm。
[0009] 优选地,所述的制备方法中,挤出速率为0.55mL/h。
[0010] 优选地,所述的制备方法中,用转速为26r/min的金属滚筒进行收集。
[0011] 优选地,所述的制备方法中,9.5h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来,然后放入170℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色。
[0012] 优选地,所述的制备方法中,在滴入过程中保持溶液pH值为7.6。
[0013] 优选地,所述的制备方法中,30℃下晾干。
[0014] 优选地,所述的制备方法中,于空气气氛中585℃下煅烧3.4h。
[0015] 本发明技术效果:该工艺简单,易操作,制备的AZO中空纳米纤维具有良好的光催化降解染料性能。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
[0017] 实施例1一种AZO中空纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:将15份PVA粒子溶于由5份冰醋酸和
65份去离子水组成的混合液中,充分搅拌40min,得PVA纺丝液;将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝,纺丝电压为11kV,收集距离为13cm,挤出速率为0.55mL/h,用转速为
26r/min的金属滚筒进行收集,9.5h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来,然后放入170℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色;将热处理后的PVA纳米纤维膜剪成2cm×2cm大小,加入到三口烧瓶中,用去离子水浸润后放在62℃的恒温水浴锅中,低速搅拌;将20份Al(NO3)3·9H2O和14份Zn(NO3)2·6H2O溶于70份去离子水中,待三口烧瓶中水温升至62℃后,在三口烧瓶中同时滴入浓度为3.50mol/L的NaOH水溶液和配置好的锌盐铝盐混合溶液,在滴入过程中保持溶液pH值为7.6,滴定结束后继续搅拌3h;反应结束后,取出纤维膜,用去离子水洗净表面后将其平铺在聚四氟乙烯板上,30℃下晾干,然后放置在高温管式炉内,于空气气氛中585℃下煅烧3.5h,冷却即得;各原料均为重量份。
[0018] 实施例2一种AZO中空纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:将10份PVA粒子溶于由4份冰醋酸和
60份去离子水组成的混合液中,充分搅拌35min,得PVA纺丝液;将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝,纺丝电压为10kV,收集距离为12cm,挤出速率为0.5mL/h,用转速为24r/min的金属滚筒进行收集,9-10h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来,然后放入
165℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色;将热处理后的PVA纳米纤维膜剪成2cm×2cm大小,加入到三口烧瓶中,用去离子水浸润后放在60℃的恒温水浴锅中,低速搅拌;将15份Al(NO3)3·9H2O和10份Zn(NO3)2·6H2O溶于65份去离子水中,待三口烧瓶中水温升至60℃后,在三口烧瓶中同时滴入浓度为3.50mol/L的NaOH水溶液和配置好的锌盐铝盐混合溶液,在滴入过程中保持溶液pH值为7.4,滴定结束后继续搅拌2.5h;反应结束后,取出纤维膜,用去离子水洗净表面后将其平铺在聚四氟乙烯板上,25℃下晾干,然后放置在高温管式炉内,于空气气氛中580℃下煅烧3h,冷却即得;各原料均为重量份。
[0019] 实施例3一种AZO中空纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:将20份PVA粒子溶于由6份冰醋酸和
70份去离子水组成的混合液中,充分搅拌45min,得PVA纺丝液;将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝,纺丝电压为12kV,收集距离为14cm,挤出速率为0.6mL/h,用转速为28r/min的金属滚筒进行收集,10h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来,然后放入
175℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色;将热处理后的PVA纳米纤维膜剪成2cm×2cm大小,加入到三口烧瓶中,用去离子水浸润后放在64℃的恒温水浴锅中,低速搅拌;将25份Al(NO3)3·9H2O和18份Zn(NO3)2·6H2O溶于75份去离子水中,待三口烧瓶中水温升至64℃后,在三口烧瓶中同时滴入浓度为3.50mol/L的NaOH水溶液和配置好的锌盐铝盐混合溶液,在滴入过程中保持溶液pH值为7.8,滴定结束后继续搅拌3.5h;反应结束后,取出纤维膜,用去离子水洗净表面后将其平铺在聚四氟乙烯板上,35℃下晾干,然后放置在高温管式炉内,于空气气氛中590℃下煅烧4h,冷却即得;各原料均为重量份。
[0020] 该工艺简单,易操作,制备的AZO中空纳米纤维具有良好的光催化降解染料性能。
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