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一种沉积镍铬镁包覆层藻土的化学分析方法

阅读:788发布:2023-01-08

专利汇可以提供一种沉积镍铬镁包覆层藻土的化学分析方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种化学分析方法,具体涉及一种沉积镍铬镁包覆层 硅 藻土的化学分析方法。本发明的技术方案如下:一种沉积镍铬镁包覆层 硅藻土 的化学分析方法,一:分析仪器及化学 试剂 准备;二:样品处理;三:配制标准溶液;四:仪器测量。本发明的沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法,能够缩短分析周期,提高分析效率、准确度和精 密度 。,下面是一种沉积镍铬镁包覆层藻土的化学分析方法专利的具体信息内容。

1.一种沉积镍铬镁包覆层藻土的化学分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
一:分析仪器及化学试剂
分析仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪,微波消解仪;
化学试剂:盐酸硝酸氢氟酸均为分析纯或优级纯;试验用为去离子水;标准溶液Ni、Cr、Mg、Y为国家标准物质中心配制,浓度均为1000μg/mL;
二:样品处理
称取0.1g试样放入微波消解罐中,加入12ml王水和1ml氢氟酸,摇匀后放入微波消解仪中。建立微波消解步骤如下表1,并开始消解;
表1 微波消解仪工作参数
消解完毕冷却后,取出消解罐,将消解后的溶液转移至100ml塑料容量瓶中,加入2ml内标溶液Y,将溶液稀释至刻度,摇匀;
随同样品处理,制作试剂空白若干份;
三:配制标准溶液
根据测量需要,于一系列试剂空白中加入Ni、Cr、Mg待测组分标准溶液,制作与试样组分相近的标准样品,加入2ml的内标溶液Y,用去离子水稀释至100ml容量瓶中,摇匀;
四:仪器测量
电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸分析系统,设置分析方法参数,功率:
1150W;载气流量:0.5L/min;雾化器:26.0psi;冷却气流量:12.0L/min;积分时间:10s。
选择Ni(231.604nm),Cr(267.716nm),Mg(296.752nm),Y(224.306nm,371.030nm)作为分析谱线;仪器稳定后进行测量;先测定标准溶液,由计算机自动绘制出测量强度(I)与元素百分含量X(%)关系工作曲线:I=kX(%)+b,再进行样品的测量,即可得到待测组分百分含量。

说明书全文

一种沉积镍铬镁包覆层藻土的化学分析方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种成分分析方法,具体涉及一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法。

背景技术

[0002] 镍铬镁硅藻土是用硅藻土颗粒作芯核材料,采用液相加压沉积法在其表面沉积合金包覆层而制成的复合粉末,可用作较高温度下的可磨耗密封涂层。这种材料化学性能稳定,目前尚无相关分析方法可以借鉴。当采取酸法溶解试样时,硅藻土及其包覆层不易打开,致使在测量时各元素结果普遍偏低,导致测量结果十分不稳定,而且操作繁琐,试验周期较长,无法满足生产需求。

发明内容

[0003] 本发明提供一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法,能够缩短分析周期,提高分析效率、准确度和精密度
[0004] 本发明的技术方案如下:
[0005] 一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法,包括如下步骤:
[0006] 一:分析仪器及化学试剂
[0007] 分析仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪,微波消解仪;
[0008] 化学试剂:盐酸硝酸氢氟酸均为分析纯或优级纯;试验用为去离子水;标准溶液Ni、Cr、Mg、Y为国家标准物质中心配制,浓度均为1000μg/mL;
[0009] 二:样品处理
[0010] 称取0.1g试样放入微波消解罐中,加入12ml王水和1ml氢氟酸,摇匀后放入微波消解仪中。建立微波消解步骤如下表1,并开始消解;
[0011] 表1微波消解仪工作参数
[0012]
[0013] 消解完毕冷却后,取出消解罐,将消解后的溶液转移至100ml塑料容量瓶中,加入2ml内标溶液Y,将溶液稀释至刻度,摇匀;
[0014] 随同样品处理,制作试剂空白若干份;
[0015] 三:配制标准溶液
[0016] 根据测量需要,于一系列试剂空白中加入Ni、Cr、Mg待测组分标准溶液,制作与试样组分相近的标准样品,加入2ml的内标溶液Y,用去离子水稀释至100ml容量瓶中,摇匀;
[0017] 四:仪器测量
[0018] 电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸分析系统,设置分析方法参数,功率:1150W;载气流量:0.5L/min;雾化器:26.0psi;冷却气流量:12.0L/min;积分时间:10s。
选择Ni(231.604nm),Cr(267.716nm),Mg(296.752nm),Y(224.306nm,371.030nm)作为分析谱线;仪器稳定后进行测量;先测定标准溶液,由计算机自动绘制出测量强度(I)与元素百分含量X(%)关系工作曲线:I=kX(%)+b,再进行样品的测量,即可得到待测组分百分含量。
[0019] 本发明的有益效果为:
[0020] 1、采用本方法进行沉积镍铬镁包覆层硅藻土样品的前处理,可以完全打开硅藻土及其包覆层,能够完全溶解沉积镍铬镁包覆层硅藻土试样,可一次性对全元素进行测量分析。其分析周期约3小时,效率提高60%。
[0021] 2、利用微波消解技术高压密闭消解和微波快速加热的特点,能够有效、快速地分解沉积镍铬镁包覆层硅藻土样品,而且试剂用量少,降低了外来因素带来的测量干扰等问题;处理后的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)上进行测量,能够得到满意的分析结果。
[0022] 3、氢氟酸能够分解样品中的硅酸盐。

具体实施方式

[0023] 一种沉积镍铬镁包覆层硅藻土的化学分析方法,包括如下步骤:
[0024] 步骤一:分析仪器及化学试剂
[0025] 分析仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪,微波消解仪。
[0026] 化学试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸均为分析纯或优级纯;试验用水为去离子水;标准溶液Ni、Cr、Mg、Y为国家标准物质中心配制,浓度均为1000μg/mL。
[0027] 步骤二:样品处理
[0028] 称取0.1g试样放入微波消解罐中,加入12ml王水和1ml氢氟酸,摇匀后放入微波消解仪中。建立微波消解步骤如下表1,并开始消解。
[0029] 表1微波消解仪工作参数
[0030]
[0031] 消解完毕冷却后,取出消解罐,将消解后的溶液转移至100ml塑料容量瓶中,加入2ml内标溶液Y,将溶液稀释至刻度,摇匀。
[0032] 随同样品处理,制作试剂空白若干份。
[0033] 步骤三:配制标准溶液
[0034] 根据测量需要,于一系列试剂空白中加入Ni、Cr、Mg待测组分标准溶液,制作与试样组分相近的标准样品,加入2ml的内标溶液Y,用去离子水稀释至100ml容量瓶中,摇匀。
[0035] 步骤四:仪器测量
[0036] 电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸分析系统,设置分析方法参数,功率:1150W;载气流量:0.5L/min;雾化器压力:26.0psi;冷却气流量:12.0L/min;积分时间:10s。
选择Ni(231.604nm),Cr(267.716nm),Mg(296.752nm),Y(224.306nm,371.030nm)作为分析谱线。
[0037] 仪器稳定后进行测量。先测定标准溶液,由计算机自动绘制出测量强度(I)与元素百分含量X(%)关系工作曲线:I=kX(%)+b,再进行样品的测量,即可得到待测组分百分含量。
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