一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法
阅读：2发布：2021-03-15
专利汇可以提供一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种萃取分离In和Fe、Zn的微 流体 萃取方法，将含铟、 铁 、锌的 硫酸 体系溶液作为 水 相、经 溶剂 油稀释的P204萃取剂作为有机相分别通入两台流量 泵 内，流量泵的出口端连接微反应器入口；同时通过光学 显微镜 观察微通道内形成的两相 层流 相界面，使两相平行流动至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。In萃取率可达到90%以上，而Fe和Zn离子则完全不被萃取，而且未出现乳化现象，反应所需时间大大缩短，能减少萃取剂的用量和耗量，条件可控性强，安全性高，避免了萃取 有机溶剂 暴露在空气中。，下面是一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法专利的具体信息内容。
1.一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将含铟、铁、锌的硫酸体系溶液作为水相、经溶剂油稀释的P204萃取剂作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面，期间调节两相的流量，使两相平行流动；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。
2.根据权利要求1所述的萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，其特征在于：所述含铟、铁、锌的硫酸体系溶液是湿法冶炼锌过程中的浸出液。
3.根据权利要求1所述的萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，其特征在于：所述溶剂油是常规溶剂油。
4.根据权利要求1所述的萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，其特征在于：所述微通道的特征尺寸为160～800µm，长度为80～480mm。
5.根据权利要求1所述的萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，其特征在于：所述两相在微通道中的接触时间为0.01～10s。
一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法
技术领域
背景技术
[0002] 湿法冶金的萃取分离过程可以直接从溶液中将多种金属离子进行分离提纯，避免了沉淀、结晶或还原等分离过程产生废渣、以及溶液到渣再到溶液的繁多工序，是冶金溶液体系分离净化的关键手段。但传统萃取过程仍然存在一些需要解决的关键问题：a、萃取剂耗量大
由于萃取、反萃时间相对较长，往往需要多级甚至十多级萃取，为了适应萃取传质要求，萃取剂用量大。另外，萃取剂与空气接触面积大，受环境温度的影响大，挥发严重，高能搅拌过程的剪切力可能会破坏萃取剂分子结构和引起温升等问题。
由于萃取、反萃时间相对较长，往往需要多级甚至十多级萃取，为了适应萃取传质要求，萃取剂用量大。另外，萃取剂与空气接触面积大，受环境温度的影响大，挥发严重，高能搅拌过程的剪切力可能会破坏萃取剂分子结构和引起温升等问题。
[0003] b、共萃严重，萃取效率低在强混合条件下，主金属离子和杂质金属离子的共萃严重，萃取的选择性差，导致萃取之后还需多级洗涤和反萃。如用P204萃取分离Ni、Co过程中由于存在萃Co时Fe、Zn、Mn和Cu的共萃，而使整个萃取级数达到18级以上，再如用P204萃取分离In过程中由于出现Fe、Zn、Sb、Bi和Cl等的共萃问题，使得整个萃取级数达到14级以上。这大大增加了投资成本，降低了萃取效率。
[0004] c、易出现乳化现象关于铟萃取过程中产生乳化的机理，目前国内外都进行了深入的研究，并提出了很多预防措施。但到目前为止，乳化现象并不能很好的避免。究其原因，是由于对于存在有颗粒、某种金属离子或是包含表面活性剂的复杂溶液体系，由于常规萃取的高能混合使得萃取过程进行的很充分和迅速，但在相分离过程中，由于稳定性粒子（如颗粒胶体）吸附在乳化液颗粒的液-液界面上成为稳定的保护层，使得两相液滴聚结速率变得非常缓慢甚至完全停止，而从界面上移开一个颗粒所需的能量是很大的。这也就是破乳困难和需要输入大量能量的根本原因。
[0005] d、火灾隐患大由于萃取过程时间较长，需要建成体积较大的搅拌槽和澄清池，整个萃取过程要占据很大的地方。而且有机相大面积暴露在空气中，使得火灾隐患较大。近年来，我国大型冶炼厂就发生了多起萃取车间失火事故，一些小型的冶炼厂的萃取工序也频发火灾事故。
[0006] 因此，常规萃取的这些局限性亟待解决，而密闭、高效的萃取设备的开发是解决这一问题的关键所在。
[0007] 利用微反应器系统的高效、低耗、安全等特点来改造传统冶金产业的低效高耗单元过程如萃取、换热和混合等，有可能开发出新的节能工艺过程，从而推动冶金行业的产业升级。
[0008] 由于微反应器的有效通道或腔室的物理尺寸缩小到微米甚至纳米级别，使得流体物理量如温度、压力、浓度和密度等的梯度急剧增加，导致传热传质推动力的大大增加，可使传热系数提高一个数量级而传质反应时间降低一个数量级。由此带来的优势还表现在：由于反应速度的提高，反应设备以及反应体系可大大缩减，使得反应过程的安全性大大提高，用地投资大大节约，材料消耗大大减少；对于原料、反应过程或产物存在毒性的反应，可通过采用分区域小型的分布式生产方式，从而避免有毒有害原料产品运输的风险；其处理能力可以通过增加功能单元的数目(Numbering-up)来提高，而不需要逐级放大反应设备。
目前先进的微制造技术正在促进微反应器的快速发展，这一领域中的焦点都大量集中在不相溶的液-液两相萃取分离的扩散传质的研究。
目前先进的微制造技术正在促进微反应器的快速发展，这一领域中的焦点都大量集中在不相溶的液-液两相萃取分离的扩散传质的研究。
[0009] 在微流体领域，溶剂萃取是非常高效的，因为它具有能提供很高的比表面积和短的扩散距离的特征。有利于降低扩散的路径长度及增加两相界面的传质速率，从而提高化学反应速率。此外，层流控制下的相传质可以避免乳化发生。通过“数量叠加”Numbering-up（例如并行处理）技术为微流体工艺过程产量的增加提供了一种新的可能。这也使得批量操作（混合/反应/分离）能够连续进行。因此，在微量化学体系下，可以同时达到简化工艺流程防止乳化产生和缩短反应时间的目标。
发明内容
[0010] 本发明所要解决的技术问题在于克服传统溶剂萃取铟的萃取效率低、溶液易乳化、铟与铁、锌等杂质分离困难，对环境污染严重，危险性高等缺点，提供一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，是一种高效、安全、无污染、分离率高的新方法。
[0011] 本发明通过下列技术方案实现：一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法，经过下列各步骤：（1）将含铟、铁、锌的硫酸体系溶液作为水相、经溶剂油稀释的P204萃取剂作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。
[0012] 所述含铟、铁、锌的硫酸体系溶液是湿法冶炼锌过程中的浸出液。
[0013] 所述溶剂油是常规溶剂油，如260号溶剂油。
[0014] 所述微通道的特征尺寸为160～800µm（内径），长度为80～480mm。
[0015] 所述两相在微通道中的接触时间为0.01～10s。
[0016] 发明原理：由于微反应器内两相界面积与两相传质深度之比，两相中目标元素浓度梯度很大，致使萃取推动力大大提高，传质效率往往比传统操作提高一个数量级。所以互不相溶的两相可以在微通道内，通过短时间的层流流动接触的情况下进行快速传质。它的特点是强化了冶金操作单元过程，提高效率、降低能耗。
[0017] 微流体技术是在微观尺寸下控制、操作和检测复杂流体的技术，是在微化工、微机械、生物工程和纳米技术基础上发展起来的一门全新交叉学科。近年来微流体技术的快速发展，已经在化学、医药及生命科学等领域上造成革命性的冲击。目前，在化学和化工领域，如气体处理、化学合成及颗粒合成等，微流体技术已经能够达到年产数吨的产能。因此，把微流体技术应用于湿法冶金领域，可能在改善湿法冶金溶剂萃取过程的乳化现象、降低萃取剂用量和提高萃取操作的安全性等方面，发挥重要作用。
[0018] 本发明使用微流体技术，使两相液体在微通道内保持层流流动，通过Y型出口快速分离，In萃取率可达到90%以上，而Fe和Zn离子则完全不被萃取，而且未出现乳化现象，从而避免了传统萃取含In、Fe和Zn溶液的一系列问题。具有以下效果和优点：1、本发明针对湿法炼锌浸出液中的In金属，采用微流体溶剂萃取技术回收，回收效率高，且反应所需时间大大缩短。
[0019] 2、本发明由于萃取过程耗时短，通过提高循环次数，可大大减少萃取剂的用量和耗量。
[0020] 3、本发明采用微流体层流条件下进行选择性萃取，可避免萃取过程出现乳化现象。
[0021] 4、本发明使得In与Fe和Zn等杂质金属高效分离，萃取选择性非常优越。
[0023] 图1为本发明微反应器的装置示意图；图2为实施例1微通道的截面示意图。
具体实施方式
[0024] 下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0025] 实施例1（1）将含铟4.52g/L、铁、锌的硫酸体系溶液（湿法冶炼锌过程中的浸出液）作为水相、经
260号溶剂油稀释的P204萃取剂（30%体积分数P204+70%体积分数溶剂油）作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为160µm、长度为
380mm）后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为1.49s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到92.50%的In萃取率，体系无乳化现象。
260号溶剂油稀释的P204萃取剂（30%体积分数P204+70%体积分数溶剂油）作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为160µm、长度为
380mm）后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为1.49s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到92.50%的In萃取率，体系无乳化现象。
[0026] 实施例2（1）将含铟3.17g/L、铁3.42g/L、锌52.82g/L的硫酸体系溶液（湿法冶炼锌过程中的浸出液）作为水相、经常规溶剂油稀释的P204萃取剂（30%体积分数P204+70%体积分数溶剂油）作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为200µm、长度为
80mm）后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为0.69s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到90.80%的In萃取率，而Fe、Zn的萃取率均为0，体系无乳化现象。
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为200µm、长度为
80mm）后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为0.69s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到90.80%的In萃取率，而Fe、Zn的萃取率均为0，体系无乳化现象。
[0027] 实施例3（1）将含铟4.12g/L、铁、锌的硫酸体系溶液（湿法冶炼锌过程中的浸出液）作为水相、经常规溶剂油稀释的P204萃取剂作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为800µm、长度为
90mm）后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为0.01s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到92.10%的In萃取率，体系无乳化现象。
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为800µm、长度为
90mm）后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为0.01s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到92.10%的In萃取率，体系无乳化现象。
[0028] 实施例4（1）将含铟3.92g/L、铁、锌的硫酸体系溶液（湿法冶炼锌过程中的浸出液）作为水相、经
260号溶剂油稀释的P204萃取剂作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为700µm、长度为
480mm后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为10s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到91.86%的In萃取率，体系无乳化现象。
260号溶剂油稀释的P204萃取剂作为有机相分别通入两台流量泵内，流量泵的出口端连接微反应器入口；
（2）先开启有机相流量泵，待有机相进入微反应器的微通道（特征尺寸为700µm、长度为
480mm后，再按有机相流量的0.65倍设定并开启水相流量泵，同时通过光学显微镜观察微通道内形成的两相层流相界面（显微镜俯视观察能看到水相和有机相在微通道中呈左右平行前进，两相层流相界面即为水相和有机相的接触面），期间调节两相的流量，使两相平行流动，两相在微通道中的接触时间为10s；
（3）两相流至微通道出口的Y型岔口处时开始分离，从各自出口流出微反应器，并对两相分别收集，铟被萃取进入有机相，而铁和锌留着水相中，实现了铟与铁、锌的分离。检测得到91.86%的In萃取率，体系无乳化现象。
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