热电子发射材料合成方法
专利汇可以提供热电子发射材料合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 热 电子 发射材料合成方法涉及电 真空 器件技术，特别是涉及采用气－液相合成技术合成 氧 化物 阴极 热电子发射 材料的一种新工艺，进而实现提高氧化物阴极的发射 电流 密度 ，降低阴极 工作 温度 ，延长阴极寿命。本发明采用气－液相合成技术合成多元 碳 酸盐，合成的碳酸盐结晶小，形貌呈细丝状，纯度高，工艺流程少，可以避免在碳酸盐液－液相合成中存在的一些技术困难。本发明工艺简捷，操作方便，成品率高，便于实现工业化生产。，下面是热电子发射材料合成方法专利的具体信息内容。
1、一种热电子发射材料合成方法，用于氧化物阴极热电子发射材料 的合成，其特征在于，采用气-液相合成技术合成热电子发射材料；其包 括下列步骤：
a.首先将99.9％的Ba(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2按摩尔比(45～58)∶ (35～50)∶(3～8)混合后，溶于50℃～90℃的去离子水中；
b.然后从溶液底部通入CO2气体，同时检测溶液的PH值，当溶液 PH值为7±0.1时，停止通气；
c.再采用耐酸过滤漏斗过滤去溶液中的水分；
d.最后将沉淀物在200℃～250℃温度条件下烘干，完成碳酸盐的合 成。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述b)步中，其通气 速率为2～3L/min，保证在通气过程中气体始终从溶液底部通入。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述d)步中，沉淀物 在200℃～250℃温度条件下烘干的时间，为≥5小时。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述b)步中，采用CO2 与Ba(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2发生化学反应生成BaCO3、CaCO3、SrCO3。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述d)步中，最后所 得到的碳酸盐形貌呈细丝状。
6、如权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于，所得到 的碳酸盐用于提高氧化物阴极的发射性能，其阴极直流发射电流密度大， 低温支取大电流密度时寿命长，便于工业化生产。
技术领域
本发明涉及电真空技术，特别是涉及采用气-液相合成技术合成氧化 物阴极热电子发射材料，进而实现提高氧化物阴极的发射电流密度，降 低阴极工作温度，延长阴极寿命的一种新工艺。
背景技术
发明内容
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是提供一种热电子发射材 料合成方法，用于氧化物阴极热电子发射材料的合成，其采用气-液相合 成技术合成热电子发射材料；其包括下列步骤：
a.首先将99.9％的Ba(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2按摩尔比(45～58)∶ (35～50)∶(3～8)混合后，溶于50℃～90℃的去离子水中；
b.然后从溶液底部通入CO2气体，同时检测溶液的PH值，当溶液 PH值为7±0.1时，停止通气；
c.再采用耐酸过滤漏斗过滤去溶液中的水分；
d.最后将沉淀物在200℃～250℃温度条件下烘干，完成碳酸盐的合 成。
所述的方法，其所述b)步中，其通气速率为2～3L/min，保证在 通气过程中气体始终从溶液底部通入。
所述的方法，其所述d)步中，沉淀物在200℃～250℃温度条件下 烘干的时间，为≥5小时。
所述的方法，其所述b)步中，采用CO2与Ba(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2 发生化学反应生成BaCO3、CaCO3、SrCO3。
所述的方法，其所述d)步中，最后所得到的碳酸盐形貌呈细丝状。
所述的方法，其所得到的碳酸盐用于提高氧化物阴极的发射性能， 其阴极直流发射电流密度大，低温支取大电流密度时寿命长，便于工业 化生产。
本发明的有益效果是，可以避免碳酸盐在液-液相合成中技术难度 大，工艺复杂等一系列技术困难，实现了简捷工艺合成高发射性能的碳 酸盐，而且采用这种方式合成细丝状结构的碳酸盐，比液-液相合成碳酸 盐的晶粒小，当阴极发射表面碳酸盐结晶粒度减少时，大部分晶粒中的 原子都集中在晶粒界面上，易于阴极涂层中电子的传输，从而提高阴极 发射能力。
附图说明
图1本发明合成碳酸盐形貌图(2800X)；
图2合成碳酸盐的阴极直流伏安特性曲线图；
图3合成碳酸盐的阴极寿命曲线图。
具体实施方式
首先将99.9％的Ba(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2按摩尔比50∶44∶6混 合后，溶于70℃的去离子水中，然后通入CO2，其通气速率为2.5L/min， 保证在通气过程中气体从溶液底部通入，溶液的PH值逐渐从碱性变为 中性，当溶液PH值为7±0.1时，停止通气体。采用耐酸滤过漏斗过滤 去溶液中的水分，沉淀物在200℃温度条件下烘干(需5小时以上)，完成 碳酸盐的合成。本发明方法合成的碳酸盐的形貌如图1所示，从图中可 以看出，用气-液相法合成的碳酸盐呈丝状，丝长5-8μm，丝径1-2μm， 比采用传统液-液相方式合成的碳酸盐的结晶小。
计算碳酸盐产率，分析碳酸盐纯度、形貌，取得良好结果，合成碳 酸盐纯度99.9％以上，产率99％以上，结晶小；取20克加入溶剂及粘接 剂配制成碳酸盐浆，喷涂于贮存式氧化物阴极发射表面，阴极分解、激 活、老炼30小时后进行直流测试及寿命测试。
用本发明方法制得的细丝状碳酸盐，制备氧化物阴极的直流发射性 能及低温支取大电流的寿命曲线图分别如图2、图3所示(普通试验二 极管，阴极直径3mm，阴阳极之间距离0.9mm～1.1mm)。从图2中可 以看出，阴极在850℃、800℃工作温度下，直流发射大于2.8A/cm2，在 750℃时，直流发射大于2.3A/cm2。从图3中可以看出，阴极在800℃时， 支取初始直流发射电流1.75A/cm2，在寿命1500小时之内，阴极发射电 流没有明显降低，说明阴极在1500小时之内保持初始活性不变，寿命3300 小时以后，发射电流逐渐降为初始发射电流的80％，寿命结束。
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