技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
相变材料，属于功能材料领域，特别涉及到4-(4-二甲基
氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐作为相变材料及其应用。
背景技术
[0002] 相变材料是实现
能源优化利用和节能减排的重要材料，在材料发生相变的过程中，可以从环境吸热(冷)或者向环境放热(冷)，从而实现储能、释能以及调节
能量需求的目的。利用相变材料的
潜热来进行能量的存储或释放，可以制造出各种高能量利用率的器件；同时，根据相变材料在相变
温度范围内所表现出来独特的电学性质、热学性质，可以设计出各种多功能的器件，如高
介电常数电容、可控介电光栅和光
波导循环器等。因此，这类材料在
太阳能利用、余热废热回收、智能化自动
空调建筑物、相变蓄能型空调、电器恒温等领域有着巨大的应用前景，而且随着技术的逐步发展，此类材料的应用范围正在不断扩大。
[0003] 其中，相变温度在室温以上(30～50℃)的相变材料有着非常重要的用途，尤其在建筑、
汽车等日常生活中，如保温涂层、
隔热相变节能材料等(张雄，张永娟编《，现代建筑功能材料》，化学工业出版社，2009年8月)。但现有的在此该相变温度区间内的材料种类较少，一些材料存在着诸如相变潜热小、
稳定性能差、生产成本高甚至
腐蚀性强等缺点，使得其在建筑和生活等领域的应用受到了极大地限制。因此，合成并制备在相变过程中潜热较大、稳定性高、生产成本低廉、无毒无腐蚀性的相变材料具有重要的实用价值。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种合成方法简单、成本低廉、反应条件温和、热学稳定较高的有机相变材料及其应用。
[0005] 本发明提供了一种相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的制备方法：
[0006] (1)将4-甲基吡啶、碘甲烷和4-二甲基氨基苯甲
醛按摩尔比为1∶1∶1溶解在适量的甲醇中，搅拌缓慢升温至65～70℃，以哌啶为催化剂进行回流反应10～12h，溶液
颜色由浅黄色逐渐变为深红色，经冷却结晶、过滤、烘干后，得到4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；
[0007] (2)温度为50℃的条件下，在50～75mL的甲醇中，将所得4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物与三氟磺酸
银按摩尔比为1∶1进行离子交换反应，过滤除去沉淀后，溶液经静置、冷却、结晶，可得目标产物。
[0008] 本发明所提供的一种有机相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的结构简式如下：
[0009]
[0010] X-射线单晶衍射测试结果表明：该化合物的化学式为C17H19N2O3F3S，室温下属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为a＝17.508(5)，b＝7.607(2)，c＝13.533(4) α＝90.0°，β＝93.712(6)°，γ＝90.0°，Z＝4，V＝1798.4(10)
[0011] 示差热扫描量热仪(DSC)测定材料的相变温度和相变
焓，结果表明：温度为47℃时材料发生相变，相变温度范围约为47～55℃，相变过程中的潜热大于2000J/mol，相变过程可逆，可多次循环使用。
[0012] 温度为70℃时，测得化合物为亦为单斜晶系，空间群为P21/c，但晶胞参数发生了明显变化，为：a＝7.190(9) b＝7.698(10) c＝34.08(4) α＝γ＝90.0°，β＝90.05(4)°，Z＝4，V＝1886(4)
[0013] 采用电桥法测试材料在相变温度范围内的介电性能，结果表明：在温度为47℃时材料的相对介电常数发生变化，高温条件下的相对介电常数约是低温条件下相应参数的1.5～2倍。
附图说明
[0014] 图1、相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的相变温度曲线。
[0015] 图2、相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的
热分解曲线。
[0016] 图3、相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐在(001)方向上的相对介电常数随温度变化的曲线。
[0017] 以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步地说明。
具体实施方式
[0018]
实施例1：相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的制备[0019] 将4-甲基吡啶(5×10-3mol)、碘甲烷(5×10-3mol)和4-二甲基氨基
苯甲醛(5×10-3mol)溶解在50～100mL甲醇中，搅拌缓慢升温至65～70°℃，加入3～5mL哌啶作为催化剂进行回流反应10～12h，溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色，溶液经冷却结晶、过滤、烘干后，得到4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物，产率为84.2％。
[0020] 温度为50℃的条件下，将2.5×10-3mol 4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物与2.5～3.0×10-3mol三氟磺酸银在25～40mL甲醇中反应约2h，过滤除去沉淀，溶液经过静置、冷却、结晶得红色针状或
块状目标产物，即4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐，产率为90.4％。
[0021] 实施案例2：
[0022] 如实施案例1制备4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；
[0023] 在50℃的反应条件下，0.01mol 4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物溶于75mL甲醇中，将0.05mol三氟磺酸钠溶于40mL
水中，两者混合搅拌离子交换反应约48h，溶液经过静置、冷却，并在甲醇中重结晶，得红色针状目标产物，即4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐，产率约为50.3％。实施案例3相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐在储能方面的应用
[0024] 对实施案例1所得到的相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐进行性能测试，DSC曲线如图1所示，其相变特征为：升温过程中，材料在47～55℃的温度范围内吸热发生相变，所吸收的潜热大于2000J/mol；降温过程中，材料释放能量发生可逆相变。因此，在上述的相变温度范围内，该相变材料可以作为储热的候选材料。
[0025] 此外，图2所示的热分析曲线表明：实施案例1所得到的相变材料在274℃之前不发生分解，具有良好的热学稳定性。
[0026] 实施案例4相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐在介电器件方面的应用
[0027] 采用电桥法对实施案例1所得到的相变材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐进行介电性能测试，其沿(001)方向的相对介电常数随温度的变化曲线如图3所示，结果表明：
[0028] 升温过程中，材料的相对介电常数在47℃附近发生明显的变化，如
频率f＝1KHz时，相对介电常数由36.2快速增至53.8，约为原来的1.5倍。这种变化不仅进一步地证实了材料在此温度附近发生相变，而且表明材料在可控介电电容、可控介电光栅等领域具有潜在的应用价值。
