本发明涉及包含至少一种二甲酸盐的涂敷制剂以及这些制剂的用途。

酸式甲酸盐及其制备方法已知有很长时间了。因此，Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie，第8版，第21期，第816-819页，Verlag Chemie GmbH，Berlin 1928和第22期，第919-921页，Verlag Chemie GmbH，Berlin 1937描述了通过将甲酸钠和甲酸钾溶于甲酸中而制备二甲 酸钠和二甲酸钾。结晶二甲酸盐可以通过降低温度或蒸发过量的甲酸而得 到。

DE 424017公开了通过将甲酸钠以合适的摩尔比引入含水甲酸中而制 备酸含量可变的酸式甲酸钠。对应的晶体可以通过冷却该溶液而得到。

根据J.Kendall等人，Journal of the American Chemical Society(美国 化学会志)，第43卷，1921，第1470-1481页，酸式甲酸钾可以通过将碳酸 钾溶于浓度为90％的甲酸中而得到，同时形成二氧化碳。对应的固体可以 通过结晶得到。

GB 1,505,388公开了通过将羧酸与所需阳离子的碱性化合物在水溶液 中混合而制备酸式羧酸盐溶液。因此，例如在酸式羧酸铵溶液的制备中将 氨水用作碱性化合物。

US 4,261,755描述了通过使过量甲酸与合适阳离子的氢氧化物、碳酸盐 或碳酸氢盐反应而形成酸式甲酸盐。

WO 96/35657公开了通过将钾、钠、铯或铵的甲酸盐，钾、钠或铯的 氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐或氨与任选含水的甲酸混合，然后将反应混 合物冷却，过滤所得悬浮液并干燥所得滤饼以及再循环滤液而制备包含甲 酸的二盐的产物。

未公布的德国申请DE 101 547 15.3和DE 102 107 30.0描述了制备甲酸 盐的方法。

酸式甲酸盐具有抗菌效果且例如用于保存和酸化植物和动物材料如草 料、农产品或肉类，用于处理生物废料或用作家畜营养物的添加剂。

WO 96/35337 A1描述了含有二甲酸盐，尤其是二甲酸钾的动物饲料和 动物饲料添加剂。

WO 97/05783 A1(EP 845 947 A1)描述了一种冷却和保存鱼的方法，其 中使用具有甲酸和/或甲酸的单/二或四盐的冷却介质。在一个实施方案中， 将C1-C4单羧酸加入该冷却介质中。

WO 98/19560(EP 957 690 A1)描述了一种生产鱼饲料的方法，其中在 加入该饲料的其他成分并加工成鱼饲料之前将二甲酸铵、钠或钾和甲酸加 入鱼产品中。

WO 98/20911 A1(EP 961 620 B1)描述了一种处理湿有机废料的方法， 其中使用甲酸、乙酸或丙酸的单-和二盐的含水制剂。

WO 01/19207 A1描述了一种用于草料和农产品、鱼和鱼产品以及肉产 品的液体保存剂/酸化剂，其含有至少50重量％甲酸和甲酸盐、四甲酸铵和 2-6重量％氢氧化物或甲酸盐形式的钾或2-10重量％氢氧化物或甲酸盐形 式的钠。

可以根据EP 0 824 511 B1得到的二甲酸盐可以在该生产方法之后的步 骤中干燥。所得产物呈粉末形式且通常含有低于5重量％的水。然而，可以 此方式得到的二甲酸盐不适于在复合基质中的配方。

例如可以名称FORMITM得到的用于家畜营养物的市售含二甲酸盐制 剂通常不能掺入所谓的预混物中，因为发生预混物的附聚和/或结块且使预 混物不可能进一步加工成饲料。

饲料通过由维生素、矿物、痕量元素、有机酸以及合适的话，酶制备 所谓的“预混物”或“基础混合物”，然后将它们与饲料的其他成分混合 而生产。在“预混物”中混入现有技术已知的二甲酸盐(例如可以如EP 0 824 511 B1所述得到的那些)导致附聚和结块，且预混物的成分降解。

本发明的目的是提供可以将二甲酸盐掺入复合基质，例如动物饲料或 动物饲料的预混物中而不发生基质的附聚或结块的制剂。关于这一点特别 令人感兴趣的是复合基质的其他成分不受该混合物的影响。特别重要的复 合基质是常用于生产饲料的所谓“基础混合物”。

我们发现该目的由本发明的制剂实现。

本发明因此涉及包含至少一种如下通式的二甲酸盐的涂敷制剂：

                      XH(COOH)2，

其中X为Na、K、Cs、NH4。

术语“涂敷制剂”在本文中包括所有其中该制剂的颗粒表面至少有 50％，尤其是至少70％，非常特别优选至少80％，特别是至少90％被涂敷 的制剂。术语“涂敷”、“包囊”和“包封”对本申请而言以同义使用。 相应地，术语包封材料的涂敷材料和涂敷材料以同义使用。

涂敷制剂尤其是与未涂敷的制剂相比在与碳酸钙接触时在化学上基本 保持不变的制剂。二甲酸盐中化学变化的参数是CO2的释放。

本发明包括包含至少一种如下通式的二甲酸盐和至少一种涂敷材料的 制剂：

                       XH(COOH)2

其中X为Na、K、Cs、NH4。

二甲酸盐

二甲酸盐及其制备描述于现有技术中。本发明待使用的二甲酸盐例如 可以通过EP 0 824 511 B1中所述的方法或通过尚未公布的德国专利申请 DE 101 547 15.3和DE 102 107 30.0所述的方法而得到。

合适的二甲酸盐是二甲酸钠、二甲酸钾、二甲酸铯和二甲酸铵。在优 选实施方案中，将二甲酸钾用作二甲酸盐。在另一实施方案中，所述二甲 酸盐可以相互混合使用。

术语“二甲酸盐”在下文中使用并包括包含至少一种二甲酸盐的制剂 以及包含所述二甲酸盐的混合物的制剂二者。

涂敷材料

可以使用的涂敷材料是所有能够覆盖包含至少一种二甲酸盐的制剂的 表面的至少50％，尤其是至少70％，非常特别优选至少80％，特别是至少 90％的材料。

可以使用的涂敷材料是所有能够以如下方式涂敷包含至少一种二甲酸 盐的制剂的材料，所述方式应使二甲酸盐在与碳酸钙接触时在化学上保持 不变。

二甲酸盐中化学变化的参数是CO2的释放。这由如下方法测定：

将石灰石和样品各20g在100ml锥形瓶中混合，该烧瓶经由带有管的 连接器与填充了水且悬浮倒置的量筒连接。将该锥形瓶以500rpm/min在摇 动器板上摇动并将所得CO2收集在量筒中。该测量在室温(20℃)下进行。在 200分钟、600分钟和800分钟时测量CO2的释放。合适的涂敷材料是所有能 提供包含至少一种二甲酸盐的涂敷制剂的化合物，所述二甲酸盐的CO2释 放在200分钟后低于100ml，特别是低于50ml CO2，尤其低于25ml CO2。

熟练工人将根据所用涂敷材料选择涂敷方法。

在优选实施方案中，本发明的涂敷制剂被提供有涂敷材料，所述涂敷 材料包含至少一种选自如下的化合物：

a)聚亚烷基二醇，尤其是数均分子量为约400-15 000，如400-10 000的聚 乙二醇；

b)数均分子量为约4000-20 000的聚氧化烯聚合物或共聚物，尤其是聚氧 乙烯和聚氧丙烯的嵌段共聚物；

c)取代的聚苯乙烯、马来酸衍生物和苯乙烯/马来酸共聚物；

d)数均分子量为约7000-1 000 000的聚乙烯基吡咯烷酮；

e)数均分子量为约30 000-100 000的乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物；

f)数均分子量为约10 000-200 000的聚乙烯醇，聚邻苯二甲酸乙烯酯；

g)数均分子量为约6000-80 000的羟丙基甲基纤维素；

h)数均分子量为约100 000-1 000 000的(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物和共聚 物，尤其是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯共聚物和甲基丙烯酸酯/丙烯酸乙酯 共聚物；

i)数均分子量为约250 000-700 000的聚乙酸乙烯酯，合适的话用聚乙烯基 吡咯烷酮稳定；

j)聚链烯烃，尤其是聚乙烯；

k)苯氧基乙酸/甲醛树脂；

l)纤维素衍生物如乙基纤维素、乙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基 纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙酸-邻苯二甲酸纤维素；

m)动物、植物或合成脂肪；

n)动物、植物或合成蜡或化学改性的动物、植物蜡，如蜂蜡、小烛树蜡、 巴西棕榈蜡、褐煤酯蜡和米胚芽油蜡、鲸蜡、羊毛脂、西蒙得木蜡、Sasol 蜡、野漆树蜡或野漆树蜡代用品；

o)动物和植物蛋白质，如明胶、明胶衍生物、明胶代用品、酪蛋白、乳清、 角蛋白、大豆蛋白质、玉米蛋白和小麦蛋白；

p)单糖和二糖、寡糖、多糖，如淀粉、改性淀粉和果胶、藻酸盐、脱乙酰 壳多糖、角叉菜聚糖；

q)植物油，例如向日葵油、红花油、棉籽油、大豆油、玉米胚芽油、橄榄 油、菜(籽)油、亚麻籽油、橄榄油、椰子油、(油)棕榈仁油和棕榈油；

r)合成或半合成油，例如中等链长的甘油三酯或矿物油；

s)动物油，如鲱鱼油、沙丁鱼油和鲸油；

t)硬化(氢化或部分氢化)油/脂肪，例如尤其来自上述的氢化棕榈油、氢化 棉籽油、氢化大豆油；

u)漆涂料，如萜类，尤其是紫胶、土鲁香脂、秘鲁香脂、山达脂和有机硅 树脂；

v)脂肪酸，饱和以及单-和多不饱和C6-C24羧酸；

w)硅石；

x)苯甲酸和/或苯甲酸的盐和/或苯甲酸的酯和/或苯甲酸的衍生物和/或苯 甲酸衍生物的盐和/或苯甲酸衍生物的酯。

所述涂敷材料也可以相互混合使用。

应提及的合适的聚亚烷基二醇a)的实例是聚丙二醇，特别是不同分子 量的聚乙二醇，如PEG 4000或PEG 6000，它们可以由BASF AG以专利商 品名Lutrol E 4000和Lutrol E 6000得到。

应提及的上述聚合物b)的实例是聚氧化乙烯和聚氧化丙烯、氧化乙烯/ 氧化丙烯共聚物以及由聚氧化乙烯和聚氧化丙烯组成的嵌段共聚物，如可 由BASF AG以专利商品名Lutrol F68和Lutrol F127得到的聚合物。

可能且有利的是使用聚合物a)和b)的高度浓缩溶液，其浓度基于该溶 液的总重量至多为约50重量％，例如约30-50重量％。

应提及的上述聚合物d)的实例是聚乙烯基吡咯烷酮，如例如由BASF AG以专利商品名Kollidon或Luviskol销售的那些。可能且有利的是使用这 些聚合物的高度浓缩溶液，该溶液的固含量基于该溶液的总重量为约30-40 重量％。

应提及的上述聚合物e)的实例是乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物， 其由BASF AG以专利商品名Kollidon VA64或Kollicoat SR销售。可能且特 别有利的是使用这些共聚物的高度浓缩溶液，其浓度基于该溶液的总重量 为约30-40重量％。

应提及的上述聚合物f)的实例是诸如例如由Hoechst以专利商品名 Mowiol销售的那些产品。可能且有利的是使用这些聚合物的溶液，其固含 量为约8-20重量％。

应提及的合适的聚合物g)的实例是羟丙基甲基纤维素，如例如由Shin Etsu以专利商品名Pharmacoat销售的那些。

应提及的上述聚合物h)的实例是(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物和共聚物， 其烷基具有1-4个碳原子。应提及的合适共聚物的具体实例是丙烯酸乙酯/ 甲基丙烯酸甲酯共聚物，其例如由BASF AG以专利商品名Kollicoat EMM 30D销售或由Rhm以专利商品名Eudragit NE 30D销售；以及甲基丙烯酸 酯/丙烯酸乙酯共聚物，如例如由BASF AG以专利商品名Kollicoat MAE 30DP或由Rhm以专利商品名Eudragit 30/55销售的那些。这些类型的共聚 物例如可以根据本发明加工成10-40重量％的分散体。

应提及的上述聚合物i)的实例是聚乙酸乙烯酯分散体，其由聚乙烯基 吡咯烷酮稳定并例如由BASF AG以专利商品名Kollicoat SR 30D销售(该分 散体的固含量为约20-30重量％)。

脂肪如动物、植物或合成来源的脂肪；可以提及的动物脂肪m)的实例 是来自猪、牛和鹅的脂肪，例如牛脂是合适的。合适的牛脂可由Cognis以 专利商品名Edenor NHIT-G(CAS No.67701-27-3)得到。

其他涂敷材料是明胶，例如来自牛、猪或鱼的明胶。

其他涂敷材料是蜡，例如植物蜡如小烛树蜡、巴西棕榈蜡、米胚芽油 蜡、野漆树蜡或野漆树蜡代用品(可以以专利商品名Japanwachsersatz 2909 得到，Kahl Wachsraffinerie)等；合成蜡如鲸蜡醇十六酸酯(可以由Cognis 以专利商品名Cutina CP得到，CAS 95912-87-1)，动物蜡如羊毛脂、蜂蜡、 紫胶蜡、鲸蜡；以及化学改性的蜡如西蒙得木蜡、Sasol蜡、褐煤酯蜡。

原则上还可以考虑其他来自溶液的涂料，如糖涂料。

同样可以考虑植物油q)，如向日葵油、红花油、棉籽油、大豆油、玉 米胚芽油、橄榄油、菜籽油、亚麻籽油、橄榄油、椰子油、(油)棕榈仁油 和(油)棕榈油。合适的棕榈油例如可以以专利商品名Vegelol PR 265由 Aarhus Oliefabrik得到。合适的菜(籽)油可以以专利商品名Vegeol PR 267 由Aarhus Oliefabrik得到。棕榈仁油可以以专利商品名Tefacid Palmic 90(CAS No.57-10-3)由Karlshamns得到。

同样可以考虑半合成油r)，例如中等链长的甘油三酯或矿物油和/或动 物油s)，如鲱鱼油、沙丁鱼油和鲸油。

在一个优选实施方案中，所用涂敷材料是氢化植物油t)，包括甘油三 酯，如氢化棉籽油、玉米油、花生油、大豆油、棕榈油、棕榈仁油、巴巴 苏油、向日葵油和红花油。优选的氢化植物油包括氢化棕榈油、棉籽油和 大豆油。最优选的氢化植物油为氢化大豆油。其他衍生于植物和动物的脂 肪和蜡同样合适。

优选使用的氢化植物油可以以各种多晶型形式存在，所述多晶型为α、 β和β’型。在本发明的特别优选的实施方案中，使用主要呈β和β’型的氢化 植物油，尤其是主要呈β型的那些。术语“主要”是指至少25％，特别是至 少50％，优选至少75％晶体呈优选的多晶型。

特别优选使用β和/或β’型的比例大于50％，特别是大于75％，尤其是 大于90％的氢化大豆油。

在优选的实施方案中，本发明的涂敷制剂带有的涂敷材料包含至少一 种选自苯甲酸和/或苯甲酸的盐和/或苯甲酸的酯和/或苯甲酸衍生物和/或 苯甲酸衍生物的盐和/或苯甲酸衍生物的酯的化合物。

可以提到的苯甲酸或苯甲酸衍生物的盐是苯甲酸的碱金属和/或碱土 金属盐以及苯甲酸铵。可以提到的碱金属盐是苯甲酸锂、钠、钾和铯。特 别优选苯甲酸钠和/或钾。可以提到的碱土金属盐是苯甲酸钙、锶和镁，特 别优选苯甲酸钙和镁。

可以提及的苯甲酸或苯甲酸衍生物的酯是苯甲酸或苯甲酸衍生物与醇 的酯。合适的醇是单官能和双官能醇以及多官能醇(大于2个羟基)。合适的 醇是线性醇和支化醇。特别合适的醇具有1-10个C原子，尤其是1-6个C原 子。可以提到的实例是：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。 优选甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇。苯甲酸和苯甲酸衍生物的合适酯还有 与具有不止一个羟基的醇如二醇(可以提到的实例是1，2-丙二醇)或三醇如 甘油的酯。

优选苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸正丙酯和苯甲酸异丙酯以及对 羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲 酸丙酯钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸甲酯钠。

苯甲酸衍生物是在芳环上具有1、2、3、4或5个取代基的化合物。

本发明羧酸的取代基实例包括C1-C8烷基、C2-C8链烯基、芳基、芳烷 基和芳链烯基、羟甲基、C2-C8羟烷基、C2-C8羟基链烯基、氨甲基、C2-C8 氨烷基、氰基、甲酰基、氧代、硫代、羟基、巯基、氨基、羧基或亚氨基。 优选的取代基是C1-C8烷基、羟甲基、羟基、氨基和羧基。

优选的苯甲酸衍生物是单-、二-和三羟基取代的苯甲酸。

可以提到的实例是间羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸。

可以提到的实例是2，4-二羟基苯甲酸、2，5-二羟基苯甲酸、2，5-二羟基 苯甲酸、2，6-二羟基苯甲酸、3，5-二羟基苯甲酸、3，6-二羟基苯甲酸和2，4，6- 三羟基苯甲酸。

特别优选单羟基取代的苯甲酸，尤其是对羟基苯甲酸。

在另一实施方案中，所述苯甲酸酯可以相互混合使用。

优选的涂敷材料包括氢化植物油，包括甘油三酯，如氢化棉籽油、玉 米油、花生油、大豆油、棕榈油、棕榈仁油、巴巴苏油、向日葵油和红花 油。优选的氢化植物油包括氢化棕榈油、棉籽油和大豆油。最优选的氢化 植物油是氢化大豆油。其他衍生于植物和动物的脂肪和蜡同样合适。

下表含有特别合适的涂敷材料： 名称 组成 熔融范围 CAS No./INCI 来自Cognis的Cutina CP 合成鲸蜡醇十六酸酯 46-51℃ 95912-87-1 鲸蜡醇十六酸酯 来自Cognis的Edenor NHTI-G 甘油三酯 56-60℃ 67701-27-3* 来自Cognis的Edenor NHTI-V 甘油三酯 57-60℃ 67701-27-3* EINECS 266-945-8 Japanwachsersatz Kahl-Wachsraffinerie 蜡酯的复杂混合物，主要 是棕榈酸甘油酯 49-55℃ Rhus succedanea 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-267 25％Colzawar 46，75％ Rucawar FH 70℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-272 80％Shoguwar FH， 20％Shoguwar 41 67℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-273 85％Shoguwar FH， 15％Shoguwar 41 67℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-274 90％Shoguwar FH， 10％Shoguwar 41 67℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-275 95％Shoguwar FH， 5％Shoguwar 41 67℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-276 80％Soyalu FH，20％再 酯化的Soyalu 41 65℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-277 85％Soyalu FH，15％再 酯化的Soyalu 41 65℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-278 90％Soyalu FH，10％再 酯化的Soyalu 41 66℃ 来自AARHUS OLIE的 Vegeol PR-279 95％Soyalu FH，5％再 酯化的Soyalu 41 67℃ 来自Karlshamns的 Tefacid 棕榈仁油Tefacid Palmic 90 65℃ 57-10-3 来自日本Sankyu的大 豆脂肪粉 65-70℃ 名称 组成 熔融范围 CAS No./INCI 来自BASF的Kollicoat EMM 30D 2-甲基-2-丙烯酸甲酯与2- 丙烯酸乙酯的聚合物 9010-88-2 来自BASF的Kollicoat MAE 丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸 共聚物 25212-88-8 丙烯酸酯共聚物 来自BASF的Acronal S 600 苯乙烯/丙烯酸酯共聚物 来自BASF的Diofan 233D 1，1-二氯乙烯/丙烯酸甲酯 共聚物 来自BASF的Poligen WE 3 乙烯/丙烯酸共聚物 来自Paramelt的分散体 1286 Aquasil PE 1286 聚乙烯水分散体

涂敷材料可以单独使用或相互混合。在本发明的一个实施方案中，将 滑石和/或硅酸铝如沸石、长石或似长石加入涂敷材料中。滑石 ＝Mg3(OH)2/Si4O10，也称为皂石。

可以将例如尽可能高度浓缩且仍可喷雾的液体用于涂料，所述液体如 一种或多种所述涂敷材料的50重量％水溶液或非水溶液或分散体。同样可 以使用粉末形式的涂敷材料。

在另一实施方案中，本发明的制剂除二甲酸盐外还可以包含其他组分。 其他组分的选择取决于可以此方式得到的制剂的选定应用领域。下列物质 作为用于本发明的其他组分的实例提及：有机酸、维他命、类胡萝卜素、 痕量元素、抗氧化剂、酶、氨基酸、矿物、乳化剂、稳定剂、保存剂、粘 合剂、抗结块剂和/或调味剂。

在优选实施方案中，本发明的制剂可以额外包含至少一种短链羧酸 和/或至少一种该短链羧酸的盐和/或至少一种该短链羧酸的酯和/或至少一 种该短链羧酸的衍生物。

短链羧酸对本发明而言是指可以是饱和或不饱和的和/或直链或支化 或环状的和/或芳族和/或杂环的羧酸。“短链”对本发明而言是指羧酸含有 至多12个C原子，尤其是至多10个C原子，特别是至多8个C原子。

短链羧酸通常具有低于750的分子量。短链羧酸对本发明而言可以具有 1、2、3或更多个羧基。羧基可以全部或部分为酯、酸酐、内酯、酰胺、亚 氨酸、内酰胺、内酰亚胺、二羧酰亚胺、碳酰肼、腙、异羟肟酸、羟肟酸、 脒、酰胺肟或腈。

短链羧酸的衍生物是沿碳链或环状结构单-、二-、三-或多取代的短链 羧酸。本发明羧酸的取代基实例包括C1-C8烷基、C2-C8链烯基、芳基、芳 烷基和芳链烯基、羟甲基、C2-C8羟烷基、C2-C8羟基链烯基、氨甲基、C2-C8 氨烷基、氰基、甲酰基、氧代、硫代、羟基、巯基、氨基、羧基或亚氨基。 优选的取代基是C1-C8烷基、羟甲基、羟基、氨基和羧基。

可以提及的本发明短链羧酸的实例是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、 柠檬酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、新戊酸、草酸、丙二酸、水杨酸、酒石 酸、琥珀酸、戊二酸、甘油酸、二羟乙酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬 二酸、癸二酸、丙炔酸、巴豆酸、异巴豆酸、反油酸、马来酸、富马酸、 粘康酸、柠康酸、中康酸、樟脑酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲 酸、萘甲酸、甲苯甲酸、氢化阿托酸、阿托酸、肉桂酸、异烟酸、烟酸、 二氨基甲酸、4，4’-二氰基-6，6’-二烟酸、8-氨基甲酰基辛酸、1，2，4-戊烷三甲 酸、2-吡咯甲酸、1，2，4，6，7-萘五乙酸、丙醛酸、4-羟基邻氨甲酰苯甲酸、1- 吡唑甲酸、五倍子酸或丙烷三甲酸。

可以提到的短链羧酸的盐是碱金属和/或碱土金属盐和铵盐。可以提到 的碱金属盐是锂、钠、钾和铯盐。特别优选钠和/或钾盐。可以提到的碱土 金属盐是钙、锶和镁盐，特别优选钙和镁盐。

可以提到的短链羧酸的酯是与醇的酯。合适的醇是单官能醇和双官能 醇，以及多官能醇(具有2个以上的羟基的醇)。合适的醇是线性醇和支化醇。 特别合适的醇具有1-10个C原子，尤其是1-6个C原子。可以提到的实例是： 甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。优选甲醇、乙醇、正丙 醇和异丙醇。其他合适的酯是与具有不止一个羟基的醇如二醇(可以提到的 实例是1，2-丙二醇)或三醇如甘油的酯。

优选的酯是甲基、乙基、正丙酯和异丙基酯。

特别优选使用甲酸、乙酸、丙酸、富马酸、水杨酸、柠檬酸、乳酸和/ 或酒石酸和/或它们的盐和/或它们的酯。

非常特别优选使用丙酸钠。

非常特别优选使用描述为涂敷材料w)的短链羧酸。

在另一实施方案中，所述短链羧酸、盐和/或酯可以相互混合使用。

合适的化合物是在涂敷材料x)下提及的化合物。

在另一实施方案中，本发明的制剂除二甲酸盐外还可以包含载体。在 该实施方案中，二甲酸盐优选结合于载体上。合适的载体是“惰性”载体 材料，即对用于本发明制剂中的组分没有不利相互作用的材料。当然该载 体材料必须对例如在动物饲料中作为助剂的特殊用途而言是可接受的。合 适的载体材料是无机和有机载体二者。可提到的合适的载体材料的实例是 低分子量无机或有机化合物和天然或合成来源的高分子量有机化合物。合 适的低分子量无机载体的实例是盐如氯化钠、碳酸钙、硫酸钠和硫酸镁， 硅藻土或硅石或硅石衍生物，如二氧化硅、硅酸盐或硅胶。合适的有机载 体的实例尤其是糖类如葡萄糖、果糖、蔗糖和糊精以及淀粉产品。可提到 的高分子量有机载体的实例是淀粉和纤维素产品，如尤其是玉米淀粉、玉 米棒粉、磨碎的稻壳、小麦麸或谷粉如小麦粉、黑麦粉、大麦粉和燕麦粉 或麸或其混合物。

在另一实施方案中，本发明的制剂可以包含添加剂。“添加剂”是指 改进产品性能如粉化性能、流动性能、吸水容量和储存稳定性的物质。添 加剂和/或其混合物可以基于糖类，如乳糖或麦芽糖糊精；基于谷物或豆科 产品，如玉米棒粉、小麦麸和大豆粉；基于无机盐，尤其是钙、镁、钠、 钾盐，以及D-泛酸或其自身的盐(化学或发酵制备的D-泛酸盐)。

本发明的制剂可以以混合物包含其他成分、载体和添加剂。

本发明的制剂通常呈固体形式，如粉末、附聚物、吸附物、颗粒和/ 或挤出物。粉末通常具有1μm-10 000μm，尤其是20μm-5000μm的平均粒 度。

平均粒度分布按如下测定：

粉末形式的产物在Mastersizer S仪器(来自Malvern Instruments GmbH，序号：32734-08)中研究。为了描述粒度分布的宽度，测定粉末的 D(v，0.1)、D(v，0.5)和D(v，0.9)值，并指明过量进料的平均粒度D[4，3]。

生产方法

适于生产本发明制剂的方法是所有导致制剂的表面有至少50％，尤其 是至少70％，非常特别优选至少80％，特别是至少90％被覆盖的那些。

本发明的一个方面涉及一种生产本发明制剂的方法，其中通过涂敷材 料的凝华作用而涂敷二甲酸盐。

在该方法中，使涂敷材料升华并凝华，即沉积在待涂敷制剂上。该类 方法由文献已知作为升华或凝华方法。本发明方法可以均匀且以所需层厚 涂敷涂敷材料。升华和凝华方法描述于Ullmann’s Encyclopedia of industrial Chemistry(Ullmanns工业化学百科全书)，第6版，2000电子版， 第4.1章中。合适的蒸发器(升华器)是描述于Ullmann’s，同上，第5.1章的 那些，冷凝器(凝华器)描述于第5.2章，而设备设计和连接描述于图5、6、7、 9和10中，在此将其明确作为参考。流化床可以作为另外可能的冷凝器提及。

在优选实施方案中，以该方法使用的涂敷材料为至少一种来自x)类物 质的化合物。

本发明的一个方面涉及一种生产包含二甲酸盐的涂敷制剂的方法，其 中将二甲酸盐，合适的话与其他成分和/或添加剂一起，引入合适的设备中 并用涂敷材料涂敷，合适的话加入其他成分。

可以提及的合适设备的实例是混合器、流化床、涂敷鼓、Kugelcoater 等。

为此，将有利地呈粉末形式(例如呈结晶、无定形、吸附物、挤出物、 颗粒和/或附聚物形式)的二甲酸盐引入合适的设备中，优选引入流化床或 混合器中。将二甲酸盐合适的话与所谓的添加剂和其他成分一起引入。犁 头、桨叶、螺杆等确保或大或小地剧烈混合产物。常规实例是犁头混合器、 轨道运动螺杆混合器或类似的设备。

还可以使用具有一个或多个螺杆的非常浅的盒-或槽形设计。其他设计 是高速混合器如来自Hosokawa Micron B.V.的Turbolizer混合器/涂敷器 以及所有类型的鼓式涂敷器或涂敷鼓。

另一种可能性是通过整个容器的运动而混合产物。其实例是转筒混合 器、鼓式混合器等。再一可能性是使用气动混合器。固体的混合例如描述 于Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第6版，2000，“固体 混合”中。

涂敷也可以直接在下游的设备中进行。

所述方法可以连续或分批进行(在合适的话分批或连续操作的混合器 中)。

当施用涂敷材料时或紧邻其后/紧邻其前，在某些情况下可能必须加入 隔离粉如滑石、硅酸盐等以防止粘连。

涂敷材料的计量/加入合适的话与其他成分一起通常通过用于逐滴或 喷雾涂敷的装置进行。其实例是喷射器、喷淋头、单流或多流喷嘴，在很 少情况下下还有旋转滴落或雾化装置。在最简单的情况下，还可以作为浓 缩喷射流局部加入。

本发明的一个方面涉及一种生产包含二甲酸盐的涂敷制剂的方法，其 中将涂敷材料引入合适的设备中，合适的话加入其他成分，并加入二甲酸 盐，合适的话与其他成分和/或添加剂一起。

在该方法的一个实施方案中，初始含固体的涂敷材料被放入合适的设 备中并因该设备壁或轴的加热或因机械能量的输入而熔化或软化。加入二 甲酸盐和合适的话其他成分和/或添加剂并用熔化或软化的涂敷材料涂敷。

在该方法的一个实施方案中，除了涂敷材料之外还将载体引入混合器 中并在合适时预混，由于在相同或单独的设备(实例是所有已经提到的混合 器以及低速磨机和干燥器)中高机械能量的输入，二甲酸盐和合适的话，其 他成分和/或添加剂被涂敷。

涂敷材料的加入可以在超级大气压、大气压或低于1大气压的压力下进 行，优选在大气压和低于1大气压的压力下进行。

在某些情况下可能有利的是预热或冷却二甲酸盐和合适的话，其他成 分和/或添加剂和/或涂敷材料(改变粘度、改变润湿性能、影响固化性能)， 并经容器壁和/或混合工具供入或取出热。在某些情况下可能必须除去水蒸 气或溶剂蒸气。润湿性能也可通过加入表面活性物质如乳化剂等而改变。

为了改进涂敷性能，可能有利的是将混合物抽真空并在合适时用保护 气体保护。取决于涂敷材料而重复几次。

若需要，可以在该设备中的不同位置加入二甲酸盐，合适的话还有其 他成分和/或添加剂，以及涂敷材料。

加入涂敷材料或添加剂的位置根据需要进行改变并由熟练工人进行选 择。上述用于逐滴或喷雾涂敷的装置根据需要设置在产物层之上(上喷雾方 法)或浸于产物层中(自侧部通过设备壁或自下部通过设备或流化床的底 部)。

在本发明的另一实施方案中，本发明的制剂在流化床中分批或连续生 产。合适的话，颗粒通过热的或合适的话冷却的流化气体搅拌。适于作为 流化气体的例如是空气或惰性气体(例如氮气)。在某些情况下可能有利的 是经由容器壁和经由浸入流化床中的换热器表面供入或取出热。合适的流 化床和必要的外围设备在本领域是已知的。

借助上述装置将二甲酸盐，合适的话还有其他成分和添加剂分批或连 续计量以及合适的话预热，所述装置是熟练技术人员已知的。

例如可以将二甲酸盐引入流化床中。它们被流化并通过喷雾合适涂敷 材料的水溶液或非水溶液或分散体或熔体而涂敷。

帮助限定待涂敷固体的混合的本领域已知的内件是有益的。其实例为 旋转置换器、Wurster管或特殊制造的流化床基底几何形状(基底倾斜和/或 穿孔)或由感应设置的喷嘴帮助固体的限定搅拌，例如呈切线放置的单-或 双流或多流喷嘴。

包含二甲酸盐的涂敷制剂在某些情况下可能有利地在混合器和流化床 的结合中生产。

本发明的一个方面涉及一种生产包含二甲酸盐的涂敷制剂的方法，其 中将二甲酸盐，合适的话与其他成分和/或添加剂一起，分散于合适涂敷材 料的熔体中，然后将以此方式得到的分散体分开并固化。

在该方法的一个实施方案中，可以将二甲酸盐，合适的话与其他成分 和/或添加剂一起，以熔体形式使用。

在另一实施方案中，本发明的制剂通过将二甲酸盐(以及合适的话，其 他成分和/或添加剂)悬浮于合适涂敷材料的熔体中，然后将以此方式得到 的分散体雾化和/或分开并固化而得到。熔体形式的合适涂敷材料是其熔点 低于待悬浮的二甲酸盐的熔点的物质。可以提到的实例是具有适当熔点的 脂肪、蜡、油、类脂、类脂状和脂溶性物质。

然后将这些悬浮液在使用和不使用隔离剂的冷却气体流中雾化，以生 产包含二甲酸盐的涂敷制剂。这些方法对熟练技术人员而言以名称喷雾冷 却、喷雾固化、造粒或熔融包封以及在冷却带、辊、造粒板和带上固化已 知。

熔体优选在加入并悬浮二甲酸盐之前在第一步中生产。悬浮可以在搅 拌容器中分批进行或在例如适于该目的的泵中连续进行或简单地在喷射器 和管线中因足够的湍流而进行。还可以使用静态混合器。保护性加热系统 的必要部分，包括管线和雾化单元，对熟练技术人员是已知的。

空气和氮气是合适的且优选作为冷却气体。气流可以为同向流、逆流 或交叉流。该方法可以在常规喷雾、造粒塔或其他容器中进行。具有和不 具有滞留量的流化床同样合适。该方法可以分批或连续操作。固体可以例 如在旋风分离器或过滤器中取出。另外，可以考虑在使用和不使用后冷却 下在流化床或混合器中收集固体。

合适的雾化单元是喷嘴(单-和双流喷嘴或特殊设计)和雾化轮或雾化盘 或板或雾化篮-或其特殊设计。

在另一实施方案中，将可以以此方式得到的分散体在二甲酸盐和涂敷 材料均不溶于其中的液体中雾化和固化。常规地固/液分离以及随后干燥得 到本发明的制剂。

本发明的另一方面涉及一种生产包含二甲酸盐的涂敷制剂的方法，其 中将二甲酸盐，合适的话还有其他成分和/或添加剂，分散于涂敷材料，尤 其是亲油性涂敷材料中，在保护性胶体，优选明胶和/或明胶衍生物和/或明 胶代用品的水溶液中乳化，并加入一种或多种选自单糖、二糖和多糖的物 质，然后进行喷雾干燥。

非常细粒的二甲酸盐优选用于该方法中并例如通过沉淀、结晶、喷雾 干燥或研磨而得到。

在一个实施方案中，可以在分散于亲油性组分中之前将一种或多种乳 化剂和/或稳定剂加入二甲酸盐中。

合适的亲油性涂敷材料是熔点低于所用二甲酸盐的熔点的脂肪、油、 蜡、类脂、类脂状和脂溶性物质的熔体。

在随后的工艺步骤中将以此方式得到的分散体(含二甲酸盐的油滴)在 保护性胶体，优选明胶和/或明胶衍生物和/或明胶代用品的水溶液中乳化， 加入一种或多种选自单糖、二糖和多糖，优选玉米淀粉的物质。通过喷雾 并随后或同时干燥而成型以此方式得到的乳液。

在另一实施方案中，本发明的涂敷制剂包含与载体结合的二甲酸盐。

与载体结合的制剂通过熟练技术人员已知的生产方法，如通过将液体 形式的本发明制剂吸附到载体物质上而生产。

应用

本发明的制剂适用于动物用饲料(动物饲料)。可以提到的实例是猪、 母牛、家禽和家畜，尤其是小猪、饲养母猪、肥猪和小牛。

本发明的制剂特别适合以饲料添加剂形式加入动物饲料中。

根据动物饲料法案(the Animal Feeds Act)，饲料添加剂，尤其是意欲 单独加入或以制剂形式加入动物饲料中的物质，以

-影响动物饲料或动物产品的特性，

-尤其通过作用于胃肠菌丛或动物饲料的可消化性或通过降低由动物 排泄物引起的公害而满足动物的某些营养或活性物质需要，或改进动物生 产，或

-取得特定的营养目的或满足动物的某些暂时性营养需要。

饲料添加剂还包括作为添加剂在德国动物饲料法案(the German Animal Feeds Act)§4，第1段，第3b下由法定仪器核准的物质。

本发明的制剂特别适合加入动物饲料的预混物中。预混物是矿物、维 生素、氨基酸、痕量元素和合适的话，酶的混合物。本发明的制剂可以用 于生产包含二甲酸盐的预混物。

本发明的另一方面涉及一种生产含二甲酸盐的饲料和/或饲料添加剂 的方法，包括

(i)将包含二甲酸盐的涂敷制剂加入预混物中，和

(ii)将以此方式得到的预混物与饲料和/或饲料添加剂的常规成分混合。

本发明的制剂特别适合作为所谓的“酸化剂”。酸化剂是指降低pH的 物质。这些包括在基质(例如动物饲料)中降低pH的物质以及在动物胃肠道 中降低pH的那些。

本发明的制剂特别适合作为性能增强剂。在优选实施方案中，本发明 的制剂用作猪和家禽的性能增强剂。

动物饲料的组成应最佳地满足特定物种的适当营养需求。通常选择的 那些是植物饲料组分，如玉米、小麦或大麦粉，未提取的大豆粉，提取的 大豆粉，提取的亚麻籽粉，提取的油菜籽粉，草粉或豌豆粉作为粗蛋白源。 为了确保饲料含有合适的能量，加入大豆油或其他动物或植物脂肪。因为 植物蛋白源仅包含不足量的一些基本氨基酸，饲料通常补充有氨基酸。这 些氨基酸尤其是赖氨酸和甲硫氨酸。为了确保对农畜的矿物和维生素供应， 还加入矿物和维生素。加入的矿物和维生素类型和用量取决于物种且是熟 练技术人员已知的(参见例如Jeroch等，Ernihrung landwirtschaftlicher Nutztiere，Ulmer，UTB)。可以使用以满足需要的相互比例包含所有营养 素的完全饲料来满足营养和能量需要。可以形成动物的单独饲料。另外， 可以将饲料添加剂加入谷壳饲料中。这包含以敏感方式补充饲料的富含蛋 白质、矿物和维生素的饲料混合物。

本发明的制剂进一步适合作为保存剂，尤其是作为绿色饲料和/或动物 饲料的保存剂。

已经发现本发明的制剂可以有利地用于生产青贮饲料。它们加速乳酸 发酵并防止后发酵且抑制有害酵母的产生。本发明的另一方面因此涉及本 发明的制剂作为青贮剂(青贮助剂)的用途。

本发明的另一方面涉及本发明的制剂在肥料中的用途。

实施例

所有百分数以重量百分数表示。

粒度分布：

所得粉末形式的产物在Mastersizer S仪器(来自Malvern Instruments GmbH，序号：32734-08)中研究。为了描述粒度分布的宽度，测定D(v，0.1)、 D(v，0.5)和D(v，0.9)值，并已指明分布D[4，3]的平均粒度。

用于实施例1-4中的二甲酸钾晶体已经含有2.5％Tefacid和/或0.8％ Sipernat 22。测得的这些待涂敷晶体的粒度分布可以以下列方式(括号中的 值表征使用的第二批料)表示：

D(v，0.1)＝208μm(223μm)

D(v，0.5)＝402μm(440μm)

D(v，0.9)＝666μm(726μm)

D[4，3]＝419μm(458μm)

压实体和喷雾颗粒的粒度分布通过筛析测定。

Tefacid(Karlshamns)＝棕榈仁油＝Tefacid Palmic 90(CAS No. 57-10-3)

Sipernat22(Degussa)＝硅石

实施例1a：在混合器中涂敷二甲酸钾晶体

将2500g二甲酸钾晶体(D[4，3]＝419μm)引入可加热的犁头混合器 (Loedige M5 GR型)中并在约60rpm下搅拌的同时在约15分钟内加热到 53℃。

与此平行地将441g Tefacid加热到76℃并在干燥箱中熔化。

然后在几分钟内将液体Tefacid倾入犁头混合器中。之后将该混合物 在60rpm的相同速度下在犁头混合器中均化10分钟。

然后通过使冷却水通过夹套而将犁头混合器由加热切换到冷却。在搅 拌的同时将涂敷的二甲酸钾晶体冷却并排出。得到具有下列组成的涂敷二 甲酸钾晶体：

85％二甲酸钾晶体，15％Tefacid涂层

实施例1b-1f：

程序类似于实施例1a。所有实施例在犁头混合器中进行并得到具有下 列组成的涂敷产物：

85％二甲酸钾晶体，15％涂层 实施例  涂敷材料  在混合器中的温度  涂敷材料在加入混合器  中之前的温度 1a  Tefacid  53℃  76℃ 1b  Cutina CP  40℃  63℃ 1c  Japanwachsersatz  43℃  52℃ 1d  Edenor NHTI-G  46℃  63℃ 1e  Vegeol PR 267  58℃  77℃ 1f  Vegeol PR 265  57℃  76℃

实施例2a：二甲酸钾晶体的流化床涂敷

待涂敷产物包含平均粒度D[4，3]为约400-500μm的二甲酸钾晶体。

将Cutina CP用作涂敷材料。

Niro-Aeromatic的MP-1型实验室流化床可用于进行这些试验。所用接 收容器为基底流入板直径为110mm且具有12％自由区域穿孔基底的塑料 圆锥。

在以30m3/h的速率进行空气流化的同时将引入流化床中的二甲酸钾晶 体(750g)加热到约40℃的产物温度。在70℃的油浴中将涂敷材料(132g)在玻 璃烧杯中熔化并使用1.2mm双流喷嘴经加热的喷雾气体通过加热的管线在 2巴喷雾压力下减压吸入而喷雾于二甲酸钾晶体上。在喷雾工艺过程中将空 气速率增加到约80m3/h以确保彻底混合和涂层均匀。喷雾时间为10分钟， 产物温度为约40℃。

在35℃的入口空气温度下，将涂敷材料在流化床中冷却到低于40℃并 排出。得到具有下列组成的涂敷二甲酸钾晶体：

85％二甲酸钾晶体，15％Cutina CP涂层。

实施例2b-2e：

程序类似于实施例2a。所有实施例在MP 1实验室流化床中进行并得到 具有下列组成的涂敷产物：

85％二甲酸钾晶体，15％涂层 实施 例  涂敷材料  流化床中的产物温  度  涂敷材料在加入流  化床中之前的温度 2a  Cutina CP  40℃  70℃ 2b  Japanwachsersatz  30℃  75℃ 2c  Japanwachsersatz  40℃  75℃ 2d  Edenor NHTI-G  48℃  80℃ 2e  Tefacid  45℃  80℃

实施例3a：用聚合物流化床涂敷二甲酸钾晶体

待涂敷产物包含平均粒度D[4，3]为约400-500μm的二甲酸钾晶体。

将Kollicoat EMN 30 D用作涂敷材料。

Niro-Aeromatic的MP-1型实验室流化床可用于进行这些试验。所用接 收容器为基底流入板直径为110mm且具有12％自由区域穿孔基底的塑料 圆锥。

在以30m3/h的速率进行空气流化的同时将引入流化床中的二甲酸钾晶 体(750g)加热到约25-30℃的产物温度。使用1.2mm双流喷嘴在1.5巴喷雾压 力下将涂敷材料(440g Kollicoat EMN 30D，等于132g固体)喷雾于二甲酸 钾晶体上。在喷雾工艺期间，将空气速率增加到约50m3/h以确保彻底混合 和涂层均匀。喷雾时间为50分钟。得到具有下列组成的涂敷Formi晶体： 85％二甲酸钾晶体，15％Kollicoat EMN 30D涂层。

实施例3b-3f：

程序类似于实施例3a。所有实施例在MP 1实验室流化床中进行并得到 具有下列组成的涂敷产物：

85％二甲酸钾晶体，15％涂层 实施例  涂敷材料 流化床中的产物温度 3a  Kollicoat EMN 30D ＜30℃ 3b  Kollicoat MAE 30 DP+15％柠檬酸  三乙酯 ＜43℃ 3c  Diofan 233D ＜41℃

 3d  Acronal S 600 ＜41℃  3e  Aquasil PE 1286 ＜41℃  3f  Poligen WE 3 ＜51℃

实施例4a-4t：二甲酸钾晶体的流化床涂敷-涂层厚度可变

待涂敷产物包含平均粒度D[4，3]为约400-500μm的二甲酸钾晶体。

Niro-Aeromatic的MP-1型实验室流化床可用于进行这些试验。所用接 收容器为基底流入板直径为110mm且具有12％自由区域穿孔基底的塑料 圆锥。

程序类似于实施例2a。

涂敷材料在加入流化床中之前的温度在实施例4a-4t中均为80℃。   实   施   例        配方  涂敷材料   在流化床   中的产物   温度(℃)     CaCO3分解，释放气体的ml   涂料   (％)     二甲酸     钾(％)  200分钟    600分    钟   1000分   钟   4a   5.0     95.0  Tefacid   52-57     15     52     80   4b   10.0     90.0  Tefacid   53-56     2     33     72   4c   15.0     85.0  Tefacid   54-56     3     20     28   4d   5.0     95.0  Vegeol PR-267   46-48     2     25     60   4e   10.0     90.0  Vegeol PR-267   44-46     0     0     0   4f   15.0     85.0  Vegeol PR-267   44-46     0     0     0   4g   5.0     95.0  Vegeol PR-272   48     0     0     0   4h   10.0     90.0  Vegeol PR-272   47-51     0     0     0   4i   15.0     85.0  Vegeol PR-272   46-51     0     0     0   4j   15.0     85.0  Vegeol PR-273   50-53     0     0     0   4k   15.0     85.0  Vegeol PR-274   50-54     0     0     0   4l   15.0     85.0  Vegeol PR-275   53-56     0     0     0   4m   15.0     85.0  Vegeol PR-276   46-50     0     0     0   4n   5.0     95.0  Vegeol PR-277   47-51     0     0     0   4o   15.0     85.0  Vegeol PR-277   45-52     0     0     0   4q   5.0     95.0  Vegeol PR-278   51-53     0     8     26   4r   15.0     85.0  Vegeol PR-278   48-51     0     0     0   4s   5.0     95.0  Vegeol PR-279   51-52     0     0     0   4t   15.0     85.0  Vegeol PR-279   49-53     0     0     0

CO2释放按说明书所示测量。

作为对照值，测量来自二甲酸钾的CO2释放：在200分钟的测量时间后 ＞100ml。

用于实施例5和6的涂敷测试的原料是喷雾造粒的二甲酸钾干燥粉末， 粒度为400-2000μm，下文称为二甲酸钾喷雾颗粒。

实施例5：在混合器中对喷雾造粒的二甲酸钾颗粒进行涂敷

将2000g二甲酸钾喷雾颗粒引入可加热的犁头混合器(Loedige的M5 GR型)中并在约15分钟内在约60rpm搅拌下的同时加热到53℃。

与此平行地，将353g Tefacid加热到76℃并在干燥箱中熔化。

然后在几分钟内将液态Tefacid倾入犁头混合器中。之后将该混合物在 60rpm的相同速度下在犁头混合器中均化10分钟。

然后通过使冷水通过夹套而将犁头混合器由加热切换到冷却。在搅拌 的同时将涂敷二甲酸钾颗粒冷却并排出。得到具有下列组成的二甲酸钾喷 雾颗粒：

85％二甲酸钾喷雾颗粒，15％Tefacid涂层

实施例6：在混合器中涂敷二甲酸钾喷雾颗粒—将滑石加入涂敷材料中

将2000g二甲酸钾喷雾颗粒引入可加热的犁头混合器(Loedige的M5 GR型)中并在约15分钟内在约60rpm下搅拌的同时加热到53℃。

与此平行地，将353g Tefacid加热到76℃并在干燥箱中熔化。

将液态Tefacid分成等量的三份(各118g)，并制备两份滑石(各118g)。

在约半分钟内将118g液态Tefacid倾入犁头混合器中。均化3分钟，然 后加入第一份滑石(118g)。再搅拌3分钟。再加入Tefacid，与第一次加入 的控制相同。再次加入滑石并最终加入最后第三份Tefacid。

将已经加有滑石的涂敷二甲酸钾颗粒在加热夹套中在60rpm下均化5 分钟。

然后通过使冷却水通过夹套而将犁头混合器由加热切换到冷却。在搅 拌(15分钟)的同时将涂敷二甲酸钾颗粒冷却并排出。得到具有下列组成的 涂敷二甲酸钾喷雾颗粒：

77.2％二甲酸钾喷雾颗粒，13.6％Tefacid涂层，9.2％滑石

用于实施例7的涂敷试验的原料为粒度为1000-2000μm的压实二甲酸 钾干燥粉末，下文将其称为二甲酸钾压实体。该压实体由二甲酸钾晶体生 产。

实施例7：在混合器中涂敷二甲酸钾压实体

将2000g二甲酸钾压实体引入可加热的犁头混合器(Loedige的M5 GR 型)中并在约60rpm下搅拌的同时在约15分钟内加热到53℃。

与此平行地，将353g Tefacid加热到76℃并在干燥箱中熔化。

然后在几分钟内将液态Tefacid倾入犁头混合器中。之后将该混合物 在60rpm的相同速度下在犁头混合器中均化10分钟。

然后通过使冷却水通过夹套而将犁头混合器由加热切换到冷却。在搅 拌的同时将涂敷的二甲酸钾压实体冷却并排出。得到具有下列组成的涂敷 二甲酸钾压实体：

85％二甲酸钾压实体，15％Tefacid涂层