通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备
专利汇可以提供通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种通过在热壁管式炉(1)中分级 升华 / 凝华 而连续提纯包含可升华的有价值产物以及可更容易和更困难地升华的组分的固体混合物的方法，其中在所述热壁管式炉(1)的一端将所述固体混合物与惰性气流一起供入，所述固体混合物借助分散单元(2)分散于所述气流中，在热壁管式炉(1)中在有价值产物升华的 温度 下加热所述分散的固体混合物而得到包含作为固体颗粒的比有价值产物更难升华的组分的气体混合物，使所述包含作为固体颗粒的比有价值产物更难升华的组分的气体混合物通过具有合适孔度的热气 过滤器 (3)，以保留比有价值产物更难升华的固体颗粒，将所述已从中分离出比有价值产物更难升华的组分的气体混合物冷却至有价值产物凝华且比有价值产物更易升华的组分尚待凝华的温度，得到包含颗粒状有价值产物的气体混合物，以及从所述冷却的气体混合物中分离所述提纯的颗粒状有价值产物。，下面是通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备专利的具体信息内容。
1.一种通过在热壁管式炉(1)中分级升华/凝华而连续提纯包含可升华的有价值产物以及具有更低和更高升华温度的组分的固体混合物的方法，其中在所述热壁管式炉(1)的一端将所述固体混合物与惰性气流一起供入，所述固体混合物借助分散单元(2)分散于所述气流中，
-在热壁管式炉(1)中在有价值产物升华的温度下加热所述分散的固体混合物而得到包含作为固体颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物，
-使所述包含作为固体颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物通过设置在热壁管式炉(1)区段中的具有合适孔度的热气过滤器(3)，以保留升华温度高于有价值产物的固体颗粒，
-将所述已从中除去升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物冷却至有价值产物凝华且升华温度低于有价值产物的组分尚待凝华的温度，得到包含颗粒状有价值产物的气体混合物，以及
-从所述冷却的气体混合物中分离所述提纯的颗粒状有价值产物。
2.根据权利要求1的方法，其中所述提纯的颗粒状有价值产物以<10μm的平均粒度得到。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述热壁管式炉(1)为通用热壁管式炉。
4.根据权利要求1或2的方法，其中所述可升华的有价值产物为有机固体。
5.根据权利要求4的方法，其中所述有机固体以电子器件级纯度得到。
6.根据权利要求5的方法，其中所述电子器件级纯度的有机固体为颜料。
7.根据权利要求1或2的方法，其中所述热壁管式炉(1)出口处的压力为1绝对巴且待提纯的固体混合物在所述热壁管式炉(1)中的停留时间为0.1-1小时。
8.根据权利要求7的方法，其中待提纯的固体混合物在所述热壁管式炉(1)中的停留时间为0.1-100秒。
9.根据权利要求8的方法，其中待提纯的固体混合物在所述热壁管式炉(1)中的停留时间为0.5-5秒。
10.根据权利要求1或2的方法，其中所述分散单元(2)为计量槽、星形进料器、刷式进料器或螺旋喷流磨。
11.根据权利要求1或2的方法，其中所述热壁管式炉(1)在其外夹套上电加热。
12.根据权利要求3的方法，其中所述热壁管式炉(1)在其外夹套上电加热并且具有2个、3个或更多个加热区。
13.根据权利要求1或2的方法，其中将所述分散固体混合物加热到接近有价值产物的升华范围。
14.根据权利要求13的方法，其中将所述分散固体混合物加热到比有价值产物的升华范围高或低5℃。
15.根据权利要求1或2的方法，其中将所述分散固体混合物加热到接近有价值产物的升华点。
16.根据权利要求15的方法，其中将所述分散固体混合物加热到比有价值产物的升华点高或低5℃。
17.根据权利要求1或2的方法，其中所述热气过滤器(3)由金属、陶瓷、玻璃纤维或塑料构成。
18.根据权利要求1或2的方法，其中冷却所述包含作为固体颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物的停留时间为<100秒。
19.根据权利要求18的方法，其中冷却所述包含作为固体颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物的停留时间为<0.1秒。
20.根据权利要求1或2的方法，其中借助气体骤冷器或拉伐尔喷嘴冷却所述包含作为固体颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物。
21.根据权利要求1或2的方法，其中所述提纯的颗粒状有价值产物在电滤器中沉积。
22.根据权利要求1或2的方法，其特征在于还包括另一工艺步骤，借助所述另一工艺步骤通过分级升华/凝华而从所述提纯的颗粒状有价值产物中除去低沸点物质。
23.根据权利要求1或2的方法，其中将所述包含作为固体颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物冷却到有价值产物在惰性载体颗粒存在下凝华的温度。
24.根据权利要求23的方法，其中所述惰性载体颗粒为球形。
25.根据权利要求24的方法，其中所述惰性载体颗粒具有个位数毫米范围内的直径。
26.根据权利要求23的方法，其中所述冷却在经控制后使得在所述惰性载体颗粒上沉积有价值产物固体层的温度和压力下进行。
27.根据权利要求26的方法，其中所述冷却在经控制后使得在所述惰性载体颗粒上沉积厚度为1-200μm的有价值产物固体层的温度和压力下进行。
28.一种通过分级升华/凝华而连续提纯包含有价值产物以及具有更低和更高升华温度的组分的固体混合物的热壁管式炉(1)，包括：
-用于在所述热壁管式炉(1)的一端将所述固体混合物与惰性气流一起供入的供应喷嘴，所述固体混合物借助分散单元(2)分散于所述气流中，
-1、2、3或更多个用于在热壁管式炉(1)中在有价值产物升华的温度下加热所述分散的固体混合物而得到包含作为颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物的加热区，
-设置在热壁管式炉(1)区段中的具有合适孔度的热气过滤器(3)，以使所述包含作为颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物通过而保留升华温度高于有价值物质的颗粒，并包括：
-气体骤冷器、拉伐尔喷嘴或延迟容器，用于将所述包含作为颗粒的升华温度高于有价值产物的组分的气体混合物冷却至有价值产物凝华的温度，得到提纯的颗粒状有价值产物。
29.根据权利要求28的热壁管式炉(1)，其中所述分散单元(2)为计量槽、星形进料器、刷式进料器或螺旋喷流磨。
30.根据权利要求28的热壁管式炉(1)，在其外夹套上电加热。
31.根据权利要求29的热壁管式炉(1)，在其外夹套上电加热。
32.根据权利要求28-31中任一项的热壁管式炉(1)，其中所述热气过滤器(3)由金属、陶瓷、玻璃纤维或塑料构成。
通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备
为CuPc)与1m/小时的氮气在6小时内连续计量加入垂直贯穿的热壁炉(内径：40mm，长度：1,200mm)中。
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