一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法
专利汇可以提供一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种能提高 超导性 能的铋系超导材料的制备方法，包括以下工艺步骤：超导前驱液进行 喷雾干燥 过程；对经 过喷 雾干燥过程后的超导粉进行500℃以上的低温 烧结 过程；对低温烧结后的粉体进行第一次机械 粉碎 步骤；对第一次机械粉碎后获得的粉体采用机械充 氧 混合，再对混合后的粉体在炉温≥800℃情况下进行高温烧结过程；对高温烧结过程后所得粉体进行第二次机械粉碎步骤；然后再对超导粉悬浮液下层粉体采用 真空 烘干的方法获得所述的铋系超导材料；能够制备出成本低廉的铋系超导材料，较进口产品降低5倍以上；同时该制备方法所生产的必须超导材料具有杂质少，杂质去除容易；并且所制备的超导材料制成的带材具有性能高、均匀性好等特点。，下面是一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种能提尚超导性能的秘系超导材料的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤: 1)超导前驱液进行喷雾干燥过程； 2)对经过喷雾干燥过程后的超导粉进行500°C以上的低温烧结过程，所述烧结的时间^35min，在烧结过程通入干燥的空气作为保护气氛，在烧结时粉层厚度< 1.35cm； 3)经步骤2)后，对低温烧结后的粉体进行第一次机械粉碎步骤，超导粉体粒度控制在粒度单位D5(X4.5μηι; 4)经步骤3)后，对第一次机械粉碎后获得的粉体采用机械充氧混合，再对混合后的粉体在炉温多800°C情况下进行高温烧结过程，所述高温烧结过程的烧结时间多16h，在进行高温烧结过程中通入干燥的人造空气，且整个高温烧结过程炉腔内部旋转； 5)经步骤4)，对高温烧结过程后所得粉体进行第二次机械粉碎步骤，获得粒度单位D50在1.2〜1.8μπι的超导粉， 6)经步骤5)后，将粒度单位D50在1.2〜1.8μπι的超导粉制成超导粉悬浮液，然后再对超导粉悬浮液下层粉体采用真空烘干的方法获得所述的铋系超导材料。
2.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中，第一次机械粉碎步骤中粉碎方法为气流磨或干法球磨;所述的气流磨压缩空气耗量保持为35〜42m3/min，干法球磨过程米用大小球配合使用，大球直径Φ为6〜9mm，小球直径Φ为2〜3mm，大小球比例为I: 4，大小球占腔体体积的33%，研磨时间多50小时；经过第一次机械粉碎步骤后获得的超导粉粒度分布均匀，粒度单位D50S4.5μπι。
3.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述步骤5)中，第二次机械粉碎步骤中粉碎方法为气流磨或湿法球磨;所述的气流磨压缩空气耗量为72〜83m3/min，湿法球磨过程采用大小球配合使用，大球直径Φ在12〜16mm，小球直径Φ在2〜3mm，大小球比例为1:8，大小球占腔体体积的38%，湿磨介质选择为酒精或丙酮与填充物为I: I〜1.2的比例，研磨时间多16小时;经过第二次机械粉碎步骤后获得的超导粉粒度单位D50在1.2-1.8μπι。
4.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述超导前驱液为溶解度大、分解温度低的盐，或所述超导前驱液使用B1、Sr、Ca、Cu的硝酸盐、碳酸盐或氯化物进行配制。
5.根据权利要求4所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:在进行超导前驱液配制时，用于溶解所述超导前驱液的酸溶液为酸性高且在低温下易分解，所述酸溶液为硝酸(HNO3)、盐酸(HCL)、或硫酸(H2SO4)溶液。
6.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述步骤I)超导前驱液进行喷雾干燥过程中，在采用喷雾干燥设备去除所述超导前驱液中的游离水及部分结晶水步骤中，所述的喷雾干燥器的进口温度较出口温度高60〜90°C，进样速度保持在3.6-4.lL/h。
7.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述步骤在进行机械充氧混合时，所述的机械材质采用耐酸不锈钢，混粉过程抽真空、充氧气，并重复三次以上，在混合过程持续通入氧气，混合时间大于等于20分钟，混和环境湿度彡27.8%。
8.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述步骤6)中，在进行真空烘干时，将超导粉悬浮液静置14小时以上，抛弃上层废液后再对下层粉体进行烘干，烘干过程中保持真空度低于0.05大气压，烘干3~7小时。
9.根据权利要求1所述的一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法，其特征在于:所述步骤6)中，在进行真空烘干时，在真空栗与炉腔之间增加真空冷凝装置进行乙醇回收。
一种能提高超导性能的铋系超导材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
2)对经过喷雾干燥过程后的超导粉进行500°C以上的低温烧结过程，所述烧结的时间^35min，在烧结过程通入干燥的空气作为保护气氛，在烧结时粉层厚度< 1.35cm；
3)经步骤2)后，对低温烧结后的粉体进行第一次机械粉碎步骤，超导粉体粒度控制在粒度单位D5(X4.5μηι;
4)经步骤3)后，对第一次机械粉碎后获得的粉体采用机械充氧混合，再对混合后的粉体在炉温多800°C情况下进行高温烧结过程，所述高温烧结过程的烧结时间多16h，在进行高温烧结过程中通入干燥的人造空气，且整个高温烧结过程炉腔内部旋转；
5)经步骤4)，对高温烧结过程后所得粉体进行第二次机械粉碎步骤，获得粒度单位D50在1.2〜1.8μπι的超导粉，
6)经步骤5)后，将粒度单位D50在1.2〜1.8μπι的超导粉制成超导粉悬浮液，然后再对超导粉悬浮液下层粉体采用真空烘干的方法获得所述的铋系超导材料。
具体实施方式
1)超导前驱液进行喷雾干燥过程；
2)对经过喷雾干燥过程后的超导粉进行500°C以上的低温烧结过程，所述烧结的时间^ 35min，优选的所述烧结的时间为35min或40min或42min或45min，在烧结过程通入干燥的空气作为保护气氛，在烧结时粉层厚度.35cm;优选的在烧结时粉尘厚度为1.35cm或
1.4cm或 1.5cm；
3)经步骤2)后，对低温烧结后的粉体进行第一次机械粉碎步骤，超导粉体粒度控制在粒度单位D50彡4.5μπι ；优选的超导粉体的粒度单位D50为4.5μπι或5μπι ；
4)经步骤3)后，对第一次机械粉碎后获得的粉体采用机械充氧混合，再对混合后的粉体在炉温多800°C情况下进行高温烧结过程，所述高温烧结过程的烧结时间多16h，在进行高温烧结过程中通入干燥的人造空气，且整个高温烧结过程炉腔内部旋转;所述炉温为800°(:或805°(:或828°(:;
5)经步骤4)，对高温烧结过程后所得粉体进行第二次机械粉碎步骤，获得粒度单位D50在1.2〜1.8μπι的超导粉，优选的获得粒度单位D50为1.5μπι的超导粉
6)经步骤5)后，将粒度单位D50在1.2〜1.8μπι的超导粉制成超导粉悬浮液，然后再对超导粉悬浮液下层粉体采用真空烘干的方法获得所述的铋系超导材料。
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